CN108373174B - 一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于肿瘤磁感应热疗技术领域，公开一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法。先将ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O金属盐离子溶液与NaOH水溶液，共沉淀生成前驱体溶液，然后转移到高压釜中，在250～450℃进行水热反应2～24小时，生成高产热自控温型磁性纳米颗粒。本发明的有益效果为，制备方法经济简单，易于推广，制备得到的磁性纳米颗粒为化学性质稳定的尖晶石结构铁氧体，居里温度低，产热率高，提升了自控温肿瘤磁感应热疗的安全性。

Description

一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于肿瘤磁感应热疗技术领域，涉及到磁感应热疗用纳米颗粒的制备，特别设计一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法。
背景技术
恶性肿瘤(俗称癌症)，是一种异常细胞失控性增长的疾病，其发病率和死亡率都很高，是当前全球最大的公共卫生问题之一。目前，癌症的主要治疗方法是放射治疗、化学药物治疗和手术治疗。但放射治疗和化学药物治疗通常伴有严重的毒副作用，而手术治疗一般主要适用于癌症早期患者，且手术切除肿瘤组织的同时会切除一部分正常组织，容易造成术后一定的后遗症和功能障碍。
大量的生物医学研究表明，相对于正常细胞，肿瘤细胞对温度更为敏感，温度为42～46℃时肿瘤细胞能够被杀死，而正常细胞不会受到损伤。磁感应热疗正是利用磁性介质在交变磁场中能够升温这一特点，将磁性介质植入或介入肿瘤组织区域，然后外加交变磁场使其升温，从而达到抑制或杀死肿瘤细胞而不损伤正常细胞的目的。相对于放、化疗和手术治疗而言，磁感应热疗具有低毒性和损伤小的特点，是一种安全的“绿色”疗法。
精准控温是肿瘤磁感应热疗临床应用中重点关注的问题之一。(亚)铁磁性材料在交变磁场中能够被加热升温，当温度达到其居里温度时，(亚)铁磁性材料会转变为顺磁性材料从而不再被加热升温，而当温度低于其居里温度时，则又会转变为(亚)铁磁性材料继续被加热升温。利用(亚)铁磁性材料的这一居里特性，可以制备低居里温度的磁性纳米颗粒用于磁感应热疗。高产热率也是肿瘤磁感应热疗临床应用中重点关注的问题之一。磁性纳米颗粒的产热率越高，则在磁感应热疗时所用的磁性颗粒剂量就可以越少，从而使得临床治疗过程中的潜在毒副作用越小。然而由于以下的3个问题，现有的磁性纳米颗粒难以用于临床：
(1)居里温度低，能够自控温，但所用磁场却超出了临床应用安全磁场，如BaratiM R等(Barati M R,Suzuki K,Selomulya C,et al.,IEEE T.MAGN.,2013,Vo49,3460)合成的锰钛铁氧体，居里温度为46℃，能够自控温，产热率为17.5W/g，所应用的磁场频率和场强分别为279kHz和275Oe，超出了临床应用的安全磁场；Ferk G等(Ferk G,Drofenik M,Lisjak D,et al.，J.Magn.Mater.,2014,Vo 350,124)合成的镁钛铁氧体，居里温度为46℃，能够自控温，产热率为3.9W/g，所用的磁场强度为370Oe，高于临床应用的安全磁场强度；
(2)产热率高，但不能自控温，所用场强也超出了临床引用安全磁场，如Jang J等(Jang J,Nah H,Lee J H,et al.，Angewandte Chemie，2009,Vo121,1260)合成的锌锰铁氧体具有高的产热率，432W/g，但是不能自控温，且所用场强频率为500kHz，超出了临床应用的安全磁场的频率；Lee J H等(Lee J H,Jang J,Choi J,et al.,Naturenanotechnology,2011,Vo6,418)合成的核壳结构磁性纳米颗粒具有很高的产热率，3886w/g，但是不能自控温，且所用磁场的场强和频率分别为466Oe和500kHz，远超临床应用的安全磁场；
(3)所用磁场为临床应用安全磁场，产热率较高，但是不能自控温，如Zhang L Y等(zhang L Y，Gu H C，Wang X M，J.Magn.Magn.Mater.，2007，Vo311，228)合成的葡萄聚糖包覆Fe3O4的纳米颗粒在临床引用安全磁场(场强200Oe，频率100kHz)下的产热率较高，为75W/g，但不能自动控温；
基于此，本发明制备了一种磁性纳米颗粒，在临床引用场强下具有高的产热率，且具有自控温特性，适用于肿瘤磁感应热疗。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于肿瘤磁感应热疗的高产热率自控温型磁性纳米颗粒的制备方法，利用共沉淀和水热法，将Zn2+、Co2+、Cr3+、和Fe3+、在NaOH沉淀剂的作用下进行共沉淀反应生成前驱体溶液，然后将前驱体溶液转移到高压釜中进行水热反应生成磁性纳米颗粒。本发明制备出的磁性纳颗粒为尖晶石铁氧体，化学性质稳定，具有低居里温度和高产热率的特点，适合用于肿瘤磁感应热疗。该方法经济方便，易于推广。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配制沉淀剂
将NaOH溶解到去离子水中，玻璃棒搅拌使其完全溶解，配制成浓度为3～6mol/L的NaOH水溶液，作为沉淀剂。
第二步，配制金属盐离子溶液
将ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O按一定摩尔比溶解到去离子水中，配制成0.3mol/L～0.9mol/L的金属盐离子溶液。所述的ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1.00:0.65～1.05:0.90～1.30:2.40～2.80。
第三步，生成前驱体溶液
室温下，在磁力搅拌的条件下，将第一步配制的沉淀剂缓慢滴加到第二步配制的金属盐离子溶液中，进行共沉淀反应30分钟，生成前驱体溶液。
第四步，水热反应生成磁性纳米颗粒
将第三步共沉淀反应生成的前驱体溶液转移到高压釜后密封，高压釜的预设温度为250～450℃，转速为150r/min以上，在1.0℃～10℃/min的升温速率下高压釜内前驱体溶液从室温升高到预设温度后，反应2～24小时，自然冷却至室温得到黑色磁性悬浊液。
第五步，后处理
将第四步得到的黑色磁性悬浊液用去离子水或无水乙醇重复洗涤至中性。每次洗涤时，需先将悬浊液超声分散3～8分钟，然后再静置于磁铁上，2～20分钟后在磁铁的作用下倾倒掉上层未沉淀的悬浊液，然后再加入去离子水或无水乙醇后超声分散3～8分钟。如此循环数次，直到静置于磁铁上的黑色悬浊液能够在2～5分钟内完全沉淀下来，上层溶液完全变澄清为止。之后，将得到的磁性黑色沉淀物放入真空干燥箱中以50～90℃的温度干燥8小时以上，得到磁性黑色固体，再用研钵研磨成粉末，得到磁性纳米颗粒。
上述制备过程中，作为沉淀剂的NaOH水溶液的浓度和金属盐离子溶液的浓度直接影响产物的颗粒尺寸；二者浓度过低，可能会导致最终产物尺寸过小，居里温度较低且产热率较小；二者浓度过高，可能会导致最终产物尺寸偏大，粒径分布宽，居里温度较高，不适合用于自控温肿瘤磁感应热疗。
上述制备过程中，高压釜的预设温度会直接影响最终产物的尺寸及粒径分布。温度过低，可能会使得最终产物结晶性较差，粒径分布宽，产物不纯，产热率较低；温度过高，可能会使得最终产物尺寸较小，产热率较低。
上述制备过程中，黑色磁性悬浊液的洗涤过程会直接影响最终产物的产热效率。洗涤后最终产物中未反应完杂质的含量越少，单位质量产物中的有效磁性颗粒越多，产热效率越高。
本发明的效果和益处：通过本发明制备的高产热自控温型磁性纳米颗粒的不仅具有化学性质稳定的尖晶石结构，而且具有适当的居里温度，能够使其在磁感应热疗的过程中自动的将热疗温度控制在合适的范围内，无需实时监控，更为安全；而高的产热率，则能够保证在使用少剂量磁性纳米颗粒的条件下依然能够获得预期的治疗效果，大大的降低了治疗过程中的潜在副作用，进一步提高了治疗的安全性；此外，该制备方法经济简单，易于推广。
附图说明
图1是本发明样品的X射线衍射图谱；
图2是本发明样品不同标尺的透射电镜图；(a)200nm标尺图；(b)100nm标尺图；(c)10nm标尺图；
图3是本发明样品的磁性纳米颗粒重量随温度变化一阶导数图；
图4是黑色磁性悬浊液洗涤流程图；
图5是本发明样品在交变磁场下的升温曲线图。
以下将结合技术实现方案和附图说明中的图4和图5详细介绍本发明的具体实施方式。图4是对反应得到的黑色磁性悬浮液的去杂质洗涤过程，洗涤后最终产物中未反应完杂质的含量越少，产热率越高。图5是实施例1中所制备的磁性纳米颗粒水溶液在交变磁场下的升温曲线图，斜率越大，表明磁性纳米颗粒的产热率越高。
实施例1
(1)沉淀剂的配制：称取30g的NaOH完全溶解到150mL的去离子水中，配制5mol/L的NaOH水溶液作为沉淀剂。
(2)金属盐离子溶液的配制：称取0.0096mol的ZnCl2，0.00768mol的CoCl2·6H2O，0.01152mol的CrCl3·6H2O和0.024mol的FeCl3·6H2O完全溶解到80mL的去离子水中，配制成金属盐离子浓度为0.66mol/L的前驱体溶液；ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1.0:0.8:1.2:2.5。
(3)前驱体溶液的制备：在磁力搅拌的条件下，将步骤(1)制备得到的NaOH水溶液缓慢滴加到步骤(2)配制的金属盐离子溶液中，搅拌30分钟后得到前驱体溶液。
(4)水热反应生成磁性纳米颗粒：将步骤(3)制备得到的前驱体溶液转移到高压釜后密封，高压釜预设温度为350℃，升温速率为3℃/min，搅拌速度为200r/min，温度升高到预设温度后，保持该温度反应6小时候后，自然冷却至室温得到黑色磁性悬浊液。
(5)后处理：打开高压釜，将步骤(4)反应得到的磁性黑色悬浊液用去离子水洗涤至中性。每次洗涤时，先将悬浊液超声分散5分钟，然后再静置于磁铁上，2～20分钟后在磁铁的吸力下倾倒掉上层未沉淀的悬浊液，然后再加入去离子水或无水乙醇后超声分散5分钟。如此循环数次，直到静置于磁铁上的黑色悬浊液能够在2分钟内完全沉淀下来，上层溶液完全变澄清为止。之后，将得到的磁性黑色沉淀物放入真空干燥箱中以60℃的温度干燥8小时，得到磁性黑色固体，再用研钵研磨成粉末，得到磁性纳米颗粒。
基于所制备的磁性纳米颗粒在体外进行磁热升温实验以检验颗粒的产热效率。体外磁热升温实验的具体步骤如下：
配制磁性纳米悬浊液：称取100mg的磁性纳米颗粒加入到装有2mL去离子水的离心管中，超声分散5分钟，配置成50mg/mL的磁性纳米悬浊液；
磁热升温实验：将装有步骤(1)配置好的磁性纳米悬浊液的离心管置于交变磁场中，用酒精温度计测量悬浊液温度随时间的变化，每隔1分钟读取并记录数据，直到悬浊液温度稳定为止，并绘随时间变化的升温曲线图，交变磁场的场强设置为200Oe，频率为100kHz。
实施例2
(1)沉淀剂的配制：称取18g的NaOH完全溶解到150mL的去离子水中，配制3mol/L的NaOH水溶液作为沉淀剂。
(2)金属盐离子溶液的配制：称取0.0048mol的ZnCl2，0.00336mol的CoCl2·6H2O，0.00432mol的CrCl3·6H2O和0.01152mol的FeCl3·6H2O完全溶解到80mL的去离子水中，配制成金属盐离子浓度为0.3mol/L的前驱体溶液；ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1.00:0.7:0.9:2.4。
(3)前驱体溶液的制备：在磁力搅拌的条件下，将步骤(1)制备得到的NaOH水溶液缓慢滴加到步骤(2)配制的金属盐离子溶液中，搅拌30分钟后得到前驱体溶液。
(4)水热反应生成磁性纳米颗粒：将步骤(3)制备得到的前驱体溶液转移到高压釜后密封，高压釜预设温度为300℃，升温速率为3℃/min，搅拌速度为200r/min，温度升高到预设温度后，保持该温度反应10小时候后，自然冷却至室温得到黑色磁性悬浊液。
(5)后处理：打开高压釜，将步骤(4)反应得到的磁性黑色悬浊液用去离子水洗涤至中性。每次洗涤时，先将悬浊液超声分散5分钟，然后再静置于磁铁上，2～20分钟后在磁铁的吸力下倾倒掉上层未沉淀的悬浊液，然后再加入去离子水或无水乙醇后超声分散5分钟。如此循环数次，直到静置于磁铁上的黑色悬浊液能够在2分钟内完全沉淀下来，上层溶液完全变澄清为止。之后，将得到的磁性黑色沉淀物放入真空干燥箱中以60℃的温度干燥10小时，得到磁性黑色固体，再用研钵研磨成粉末，得到磁性纳米颗粒。
之后可将所制备的磁性纳米颗粒在体外进行磁热升温实验以检验颗粒的产热效率。
实施例3
(1)沉淀剂的配制：称取36g的NaOH完全溶解到150mL的去离子水中，配制6mol/L的NaOH水溶液作为沉淀剂。
(2)金属盐离子溶液的配制：称取0.012mol的ZnCl2，0.012mol的CoCl2·6H2O，0.0156mol的CrCl3·6H2O和0.0324mol的FeCl3·6H2O完全溶解到80mL的去离子水中，配制成金属盐离子浓度为0.9mol/L的前驱体溶液；ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1.0:1.0:1.3:2.7。
(3)前驱体溶液的制备：在磁力搅拌的条件下，将步骤(1)制备得到的NaOH水溶液缓慢滴加到步骤(2)配制的金属盐离子溶液中，搅拌30分钟后得到前驱体溶液。
(4)水热反应生成磁性纳米颗粒：将步骤(3)制备得到的前驱体溶液转移到高压釜后密封，高压釜预设温度为450℃，升温速率为3℃/min，搅拌速度为350r/min，温度升高到预设温度后，保持该温度反应24小时候后，自然冷却至室温得到黑色磁性悬浊液。
(5)后处理：打开高压釜，将步骤(4)反应得到的磁性黑色悬浊液用去离子水洗涤至中性。每次洗涤时，先将悬浊液超声分散5分钟，然后再静置于磁铁上，2～20分钟后在磁铁的吸力下倾倒掉上层未沉淀的悬浊液，然后再加入去离子水或无水乙醇后超声分散5分钟。如此循环数次，直到静置于磁铁上的黑色悬浊液能够在2分钟内完全沉淀下来，上层溶液完全变澄清为止。之后，将得到的磁性黑色沉淀物放入真空干燥箱中以60℃的温度干燥10小时，得到磁性黑色固体，再用研钵研磨成粉末，得到磁性纳米颗粒。
之后可将所制备的磁性纳米颗粒在体外进行磁热升温实验以检验颗粒的产热效率。
本发明提出的以上实施例只对技术方案进行说明，而不进行限制。

Claims (5)

1.一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于以下步骤：
第一步，配制浓度为3～6mol/L的NaOH水溶液，作为沉淀剂；
第二步，配制金属盐离子溶液
将ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O溶解到去离子水中，配制成0.3mol/L～0.9mol/L的金属盐离子溶液；所述的ZnCl2、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1.00:0.65～1.05:0.90～1.30:2.40～2.80；
第三步，生成前驱体溶液
室温下，在磁力搅拌的条件下，将第一步配制的沉淀剂滴加到第二步配制的金属盐离子溶液中，进行共沉淀反应生成前驱体溶液；所述的共沉淀反应时间为30分钟；
第四步，水热反应生成磁性纳米颗粒
将第三步共沉淀反应生成的前驱体溶液转移到高压釜后密封，从室温升温至250～450℃时，反应2～24小时后，自然冷却至室温得到黑色磁性悬浊液；
第五步，后处理
将第四步得到的黑色磁性悬浊液用去离子水或无水乙醇重复洗涤至中性，至静置于磁铁上的黑色悬浊液能够在2～5分钟内完全沉淀下来，上层溶液完全变澄清为止；将磁性黑色沉淀物放入真空干燥箱中干燥处理后得到磁性黑色固体，再用研钵研磨成粉末，得到磁性纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，第五步中每次用去离子水或无水乙醇洗涤的具体步骤为：需先将悬浊液超声分散3～8分钟，再将其静置于磁铁上，2～20分钟后在磁铁的作用下倾倒掉上层未沉淀的悬浊液，再加入去离子水或无水乙醇后超声分散3～8分钟。
3.根据权利要求1或2所述的一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，第四步所述的升温速率为1.0℃～10℃/min。
4.根据权利要求1或2所述的一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，第五步所述的干燥温度为50～90℃，干燥时间为8小时以上。
5.根据权利要求3所述的一种高产热自控温型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，第五步所述的干燥温度为50～90℃，干燥时间为8小时以上。
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Novel nanoparticles with Cr3+ substituted ferrite for self-regulating temperature hyperthermia;Wei zhang et al.;《Nanoscale》;20170626;13929-13937 *

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