CN109659147A - 一种基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超级电容器材料技术领域，具体涉及一种基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，包括泡沫镍裁剪成块状清洗，加入Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素和NH4F制备Fe‑Co前驱物，氮气环境中加热处理，加入硫代乙酰胺水溶液制备FeCo2S4纳米片阵列。本发明提供了一种采用水热技术和退火技术相结合制备FeCo2S4纳米片阵列的新方法，所制备的FeCo2S4纳米片阵列分布均匀，纳米片表面粗糙，活性位点更多。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器材料技术领域，具体涉及一种基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法。
背景技术
超级电容器是一种新型储能装置，由于其功率密度高、循环寿命长和可快速充放电等优势而引起了社会广泛关注，电极材料是影响超级电容器的关键因素，过渡金属氧化物由于其成本低、毒性低、高比电容和高能量密度等优秀性质而被广泛应用于超级电容器电极材料，但是过渡金属氧化物的电子电导率低导致较差的倍率性能和循环稳定性。通过近期研究结果表明，金属硫化物因其低电负性、高化学活性和高电导率，表现出优异的电化学储能性质。特别的是二元过渡金属硫化物，因为它们有多种氧化态可发生丰富的氧化还原反应，表现出比单组份的硫化物更高的电化学活性和更高的容量。因此，二元过渡金属硫化物成为受关注的电极材料。
在二元过渡金属硫化物中，FeCo2S4具有高的理论比电容和优良的导电性能。FeCo2S4中铁离子和钴离子具有多种可变价态，发生丰富的氧化还原反应，产生高的电容。生长在基底上的FeCo2S4纳米阵列将提供快速并有效的离子传输通道和丰富的氧化还原反应活性位点，将表现出高性能的电化学储能性质。现有制备FeCo2S4纳米片的方法较为复杂且成本高，为丰富FeCo2S4纳米阵列的获得途径，本发明提供了一种基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法。
发明内容
本发明提供了一种采用水热技术和退火技术相结合制备FeCo2S4纳米片阵列的新方法，所制备的FeCo2S4纳米片阵列分布均匀，纳米片表面粗糙，活性位点更多。
本发明的目的是提供一种基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，包括以下步骤：
S1，块状泡沫镍放入盐酸溶液中并超声处理，然后放入去离子水中超声处理，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于真空干燥，得洁净泡沫镍块；
S2，将Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素和NH4F溶解在去离子水中，加入S1中洁净泡沫镍块，100-120℃下反应4-6h，冷却至室温，取出泡沫镍块放入去离子水中超声20-30min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于真空干燥，得到附着Fe-Co前驱物的泡沫镍；
S3，将附着Fe-Co前驱物的泡沫镍在氮气环境中加热至400-500℃并保持1-2h，加热速率为10℃/min，得到附着FeCo2O4的泡沫镍；
S4，将附着FeCo2O4的泡沫镍加入到硫代乙酰胺的水溶液中，150-170℃下保持8-14h，冷却至室温，取出泡沫镍放入去离子水中超声处理，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于干燥，得到FeCo2S4纳米片阵列。
优选地，S1的具体步骤如下：泡沫镍裁剪成块状，放入体积分数25％的盐酸溶液中并超声20-30min，然后放入去离子水中超声30-40min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于45-60℃下真空干燥12-16h，得洁净泡沫镍块。
优选地，盐酸溶液的超声时间为20min，去离子水超声时间为40min，真空干燥的温度为60℃、干燥时间为12h。
优选地，S1中泡沫镍块的大小为：1.5cm×1cm×1mm；超声的功率为160w。
优选地，Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素、NH4F和硫代乙酰胺的用量之比为1mmol:2mmol:12mmol:5mmol:20mg。
优选地，S1、S2和S4中去离子水和乙醇以体积比1:1混合。
优选地，S2中超声处理时间为20min，真空干燥的温度为60℃、干燥时间为12h；S4中超声处理时间为20min，干燥的温度为60℃、干燥时间为12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种采用水热技术和退火技术相结合制备FeCo2S4纳米片阵列的新方法，所制备的FeCo2S4纳米片阵列分布均匀，纳米片表面粗糙，可以为氧化还原反应提供更多的活性位点，具备很好应用前景；方法操作简单，容易实现。
附图说明
图1是实施例1制备的FeCo2S4纳米片阵列的XRD图；
图2是实施例1制备的FeCo2S4纳米片阵列在标尺为600nm下的SEM图像；
图3是实施例1制备的FeCo2S4纳米片阵列在标尺为300nm下的SEM图像；
图4是实施例1中Fe-Co前驱物、FeCo2O4和FeCo2S4的循环伏安(CV)曲线对比图；
图5是实施例1中Fe-Co前驱物、FeCo2O4和FeCo2S4的恒流充放电(GCPL)曲线对比图；
图6是实施例1中Fe-Co前驱物、FeCo2O4和FeCo2S4的阻抗谱(PEIS)曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但不应理解为本发明的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件操作，由于不涉及发明点，故不对其步骤进行详细描述。
实施例1
本发明提供的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，包括以下步骤：
S1，泡沫镍裁剪成块状，放入质量浓度25％的盐酸溶液中并超声20min(范围值20-30min效果一致，故不作赘述)，然后放入离子水中超声40min(范围值30-40min效果一致，故不作赘述)，再用以体积比1:1混合的去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃(范围值45-60℃效果一致，故不作赘述)下真空干燥12h(范围值12-16h效果一致，故不作赘述)，得洁净泡沫镍块；
泡沫镍块的大小为：1.5cm×1cm×1mm；盐酸溶液中超声的功率为160w；
S2，将1mmol的Fe(NO3)3·9H2O、2mmol的Co(NO3)2·6H2O、12mmol的尿素和5mmol的NH4F溶解在30mL去离子水中，加入S1中洁净泡沫镍块，120℃下反应4h，冷却至室温，取出泡沫镍块放入去离子水中超声20min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃下真空干燥12h，得到附着Fe-Co前驱物的泡沫镍；
S3，将附着Fe-Co前驱物的泡沫镍在氮气环境中加热至400℃并保持2h，加热速率为10℃/min，得到附着FeCo2O4的泡沫镍；
S4，将附着FeCo2O4的泡沫镍中加入到含有20mg硫代乙酰胺的水溶液中，150℃下保持14h，冷却至室温，取出泡沫镍放入去离子水中超声20min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃下干燥12h，得到FeCo2S4纳米片阵列。图1是实施例1制备的FeCo2S4纳米片阵列的XRD图；图2-图3分别是FeCo2S4纳米片阵列在标尺为600nm、300nm下的SEM图像；图4-图6分别是Fe-Co前驱物、FeCo2O4和FeCo2S4的循环伏安(CV)曲线对比图、恒流充放电(GCPL)曲线对比图、阻抗谱(PEIS)曲线对比图，通过图4、图5和图6电化学的对比图，可以看出FeCo2S4要比Fe-Co前驱物和FeCo2O4具有更好的电化学储能性质，具有更优秀的赝电容性质。
实施例2
本发明提供的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，包括以下步骤：
S1，泡沫镍裁剪成块状，放入质量浓度25％的盐酸溶液中并超声20min，然后放入离子水中超声40min，再用以体积比1:1混合的去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃下真空干燥12h，得洁净泡沫镍块；
泡沫镍块的大小为：1.5cm×1cm×1mm；盐酸溶液中超声的功率为160w；
S2，将1mmol的Fe(NO3)3·9H2O、2mmol的Co(NO3)2·6H2O、12mmol的尿素和5mmol的NH4F溶解在30mL去离子水中，加入S1中洁净泡沫镍块，100℃下反应6h，冷却至室温，取出泡沫镍块放入去离子水中超声20min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃下真空干燥12h，得到附着Fe-Co前驱物的泡沫镍；
S3，将附着Fe-Co前驱物的泡沫镍在氮气环境中加热至500℃并保持1h，加热速率为10℃/min，得到附着FeCo2O4的泡沫镍；
S4，将附着FeCo2O4的泡沫镍中加入到含有20mg硫代乙酰胺的水溶液中，170℃下保持8h，冷却至室温，取出泡沫镍放入去离子水中超声20min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃下干燥12h，得到FeCo2S4纳米片阵列。所制备的FeCo2S4纳米片阵列分布均匀，纳米片表面粗糙。
实施例3
本发明提供的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，包括以下步骤：
S1，泡沫镍裁剪成块状，放入质量浓度25％的盐酸溶液中并超声20min，然后放入离子水中超声40min，再用以体积比1:1混合的去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃下真空干燥12h，得洁净泡沫镍块；
泡沫镍块的大小为：1.5cm×1cm×1mm；盐酸溶液中超声的功率为160w；
S2，将1mmol的Fe(NO3)3·9H2O、2mmol的Co(NO3)2·6H2O、12mmol的尿素和5mmol的NH4F溶解在30mL去离子水中，加入S1中洁净泡沫镍块，110℃下反应5h，冷却至室温，取出泡沫镍块放入去离子水中超声20min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃下真空干燥12h，得到附着Fe-Co前驱物的泡沫镍；
S3，将附着Fe-Co前驱物的泡沫镍在氮气环境中加热至450℃并保持1.5h，加热速率为10℃/min，得到附着FeCo2O4的泡沫镍；
S4，将附着FeCo2O4的泡沫镍中加入到含有20mg硫代乙酰胺的水溶液中，160℃下保持11h，冷却至室温，取出泡沫镍放入去离子水中超声20min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于60℃下干燥12h，得到FeCo2S4纳米片阵列。所制备的FeCo2S4纳米片阵列分布均匀，纳米片表面粗糙。
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，块状泡沫镍放入盐酸溶液中并超声处理，然后放入去离子水中超声处理，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于真空干燥，得洁净泡沫镍块；
S2，将Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素和NH4F溶解在去离子水中，加入S1中洁净泡沫镍块，100-120℃下反应4-6h，冷却至室温，取出泡沫镍块放入去离子水中超声20-30min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于真空干燥，得到附着Fe-Co前驱物的泡沫镍；
S3，将附着Fe-Co前驱物的泡沫镍在氮气环境中加热至400-500℃并保持1-2h，加热速率为10℃/min，得到附着FeCo2O4的泡沫镍；
S4，将附着FeCo2O4的泡沫镍加入到硫代乙酰胺的水溶液中，150-170℃下保持8-14h，冷却至室温，取出泡沫镍放入去离子水中超声处理，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于干燥，得到FeCo2S4纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，其特征在于，S1的具体步骤如下：泡沫镍裁剪成块状，放入体积分数25％的盐酸溶液中并超声20-30min，然后放入去离子水中超声30-40min，再用去离子水和乙醇混合液清洗，置于45-60℃下真空干燥12-16h，得洁净泡沫镍块。
3.根据权利要求2所述的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，其特征在于，盐酸溶液的超声时间为20min，去离子水超声时间为40min，真空干燥的温度为60℃、干燥时间为12h。
4.根据权利要求1所述的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，其特征在于，S1中泡沫镍块的大小为：1.5cm×1cm×1mm；超声的功率为160w。
5.根据权利要求1所述的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，其特征在于，Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素、NH4F和硫代乙酰胺的用量之比为1mmol:2mmol:12mmol:5mmol:20mg。
6.根据权利要求1所述的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，其特征在于，S1、S2和S4中去离子水和乙醇以体积比1:1混合。
7.根据权利要求1所述的基于泡沫镍基底制备FeCo2S4纳米片阵列的方法，其特征在于，S2中超声处理时间为20min，真空干燥的温度为60℃、干燥时间为12h；S4中超声处理时间为20min，干燥的温度为60℃、干燥时间为12h。
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