CN106866747A - 一种钴基金属有机框架及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钴基金属有机框架，其化学式为C19H13Co2N5O6；本发明还提供其制备方法，包括以下步骤：将六水合硝酸钴、1,3‑双(1H‑咪唑‑1‑基)苯、3,5‑吡啶二羧酸、N,N‑二甲基甲酰胺和水加入至反应釜中；将上述混合物升温至150‑170℃，反应30‑45小时后，降温至18‑25℃，得到红色块状晶体；收集晶体，并依次使用水和乙醇进行洗涤，真空干燥后可得到钴基金属有机框架。该制备方法基于二价钴离子较强的配位能力和两种有机配体的协同配位，制得钴基金属有机框架，为制备多功能磁性金属有机框架材料指明新的方向；该钴基金属有机框架可作为分子磁性材料，在材料学领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种钴基金属有机框架及其制备方法，属于分子磁性材料制备领域。
背景技术
通过金属离子与有机配体的配位组装而制备的各种金属有机框架材料的研究十分活跃，这不仅因为其孔尺寸可控和迷人的结构，还因为其在气体吸附与分离、磁性、非线性光学、选择性催化、分子识别、电化学等方面具有潜在的应用价值，参见：H.Wang,J.Xu,D.-S.Zhang,Q.Chen,R.-M.Wen,Z.Chang and X.-H.Bu,Angew.Chem.Int.Ed.,2015,54,5966；Z.-M.Zhang,T.Zhang,C.Wang,Z.Lin,L.-S.Long and W.Lin,J.Am.Chem.Soc.,2015,137,3197；M.-J.Martínez-Pérez,O.Montero,M.Evangelisti,F.Luis,J.Sesé,S.Cardona-Serra and E.Coronado,Adv.Mater.,2012,24,4301。作为金属有机框架的重要分支，磁性金属有机框架在高密度信息存储、量子计算机及磁制冷方面显示出巨大的应用价值。因而，磁性金属有机框架的研究显得尤为重要。近年来，多功能磁性金属有机框架得到了国内外化学研究者的关注，参见：Z.-Y.Liu,B.Ding,E.-C.Yang and X.-J.Zhao,Dalton Trans.,2012,41,9611；F.-P.Huang,J.-L.Tian,D.-D.Li,G.-J.Chen,W.Gu,S.-P.Yan,X.Liu,D.-Z.Liao and P.Cheng,CrystEngComm,2010,12,395。
已报道的钴基金属有机框架有一大部分是研究其气体吸附和分离的性质，参见：M.K.Taylor,T.J.Oktawiec,M.I.Gonzalez,R.L.Siegelman,J.A.Mason,J.Ye,C.M.Brown and J.R.Long,J.Am.Chem.Soc.,2016,138,15019；Y.Kang and F.Wang,CrystEngComm,2014,16,4088。由于自旋倾斜和反铁磁有序共存的钴基金属有机框架在合成上存在一定的难度，所以基于两种有机配体的多功能钴基金属有机框架的研究较少，参见：F.-P.Huang,P.-F.Yao,Q.Yu,D.Ya,H.-D.Bian,H.-Y.Li,J.-L.Tian and S.-P.Yan,Inorg.Chem.Commun.,2013,31,18；S.Goswami,S.Biswas and S.Konar,Dalton Trans.,2015,44,3949。
因此有必要发明一种新的钴基金属有机框架及其制备方法，以克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种钴基金属有机框架及其制备方法，该制备方法基于二价钴离子较强的配位能力和两种有机配体的协同配位，制得自旋倾斜的自旋倾斜和反铁磁有序共存的钴基金属有机框架，为制备多功能磁性金属有机框架材料指明新的方向；该钴基金属有机框架在高密度信息存储和量子计算等方面具有潜在的应用价值。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种钴基金属有机框架，所述钴基金属有机框架的化学式为C19H13Co2N5O6。
进一步地，所述钴基金属有机框架的晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，其晶胞参数为： α＝γ＝90°，β＝96.30°。
本发明还提供一种钴基金属有机框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水加入至反应釜中，并混合均匀；
步骤二：将上述混合物升温至150-170℃，反应30-45小时后，降温至18-25℃，得到红色块状晶体；
步骤三：收集上述块状晶体，并依次使用水和乙醇进行洗涤，真空干燥后，即可得到钴基金属有机框架。
进一步地，六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水的用量比例为0.15-0.25毫摩尔)：(0.05-0.15毫摩尔)：(0.05-0.15毫摩尔)：(3-5毫升)：(1-2毫升)。
进一步地，六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水的用量比例为0.2毫摩尔：0.1毫摩尔：0.1毫摩尔：4毫升：1毫升。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法基于钴离子较强的配位能力和两种有机配体的协同配位，制得自旋倾斜和反铁磁有序共存的钴基金属有机框架，为制备多功能磁性金属有机框架指明新的方向；该钴基金属有机框架具有较小的自旋倾斜角和适中的有序温度，在高密度信息存储和量子计算等方面具有潜在的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的钴基金属有机框架的晶体结构图；
图2为本发明实施例提供的钴基金属有机框架在不同温度下的磁化率温度之积图；
图3为本发明实施例提供的钴基金属有机框架在2-20K下的场冷和零场冷图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1，本发明实施例提供一种钴基金属有机框架，所述钴基金属有机框架的化学式为C19H13Co2N5O6。，所述钴基金属有机框架的晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，其晶胞参数为：α＝γ＝90°，β＝96.30°。
本发明还提供一种钴基金属有机框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水加入至反应釜中，并混合均匀，其中，六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水的用量比例为(0.15-0.25毫摩尔)：(0.05-0.15毫摩尔)：(0.05-0.15毫摩尔)：(3-5毫升)：(1-2毫升)。在本较佳实施例中，六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水的用量比例为0.2毫摩尔：0.1毫摩尔：0.1毫摩尔：4毫升：1毫升。另外，所述反应釜含有20-25毫升聚四氟乙烯内衬。
步骤二：将上述混合物升温至150-170℃，反应30-45小时后，降温至18-25℃，得到红色块状晶体。在本较佳实施例中，具体的操作为：将上述混合物升温至160℃，反应36小时后，降温至20℃，得到红色块状晶体。
步骤三：收集上述块状晶体，并依次使用水和乙醇进行洗涤，真空干燥后，即可得到目标产物：钴基金属有机框架。
以下通过具体实施例进行说明：
实施例一：将0.15毫摩尔六水合硝酸钴、0.05毫摩尔1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、0.05毫摩尔3,5-吡啶二羧酸、3毫升N,N-二甲基甲酰胺和1毫升水加入至反应釜中，并混合均匀，另外，所述反应釜中还含有20毫升聚四氟乙烯内衬。将上述混合物升温至150℃，反应30小时后，降温至18℃，得到红色块状晶体。收集上述块状晶体，并依次使用水和乙醇进行洗涤，真空干燥后，即可得到目标产物：钴基金属有机框架。
实施例二：将0.25毫摩尔六水合硝酸钴、0.15毫摩尔1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、0.15毫摩尔3,5-吡啶二羧酸、5毫升N,N-二甲基甲酰胺和2毫升水加入至反应釜中，并混合均匀，另外，所述反应釜中还含有25毫升聚四氟乙烯内衬。将上述混合物升温至170℃，反应45小时后，降温至25℃，得到红色块状晶体。收集上述块状晶体，并依次使用水和乙醇进行洗涤，真空干燥后，即可得到目标产物：钴基金属有机框架。
实施例三：将0.2毫摩尔六水合硝酸钴、0.1毫摩尔1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、0.1毫摩尔3,5-吡啶二羧酸、4毫升N,N-二甲基甲酰胺和1毫升水加入至反应釜中，并混合均匀，另外，所述反应釜中还含有23毫升聚四氟乙烯内衬。将上述混合物升温至160℃，反应36小时后，降温至20℃，得到红色块状晶体。收集上述块状晶体，并依次使用水和乙醇进行洗涤，真空干燥后，即可得到目标产物：钴基金属有机框架。
对得到的目标产物进行表征：
1.挑选尺寸为(0.22×0.18×0.15)mm3的晶体用于单晶结构分析，单晶衍射数据在衍射仪上收集，用石墨单色器单色化的Mokα射线2.8°≤θ≤25.0°，证明该钴基金属有机框架属于单斜晶系，C2/c空间群，其晶胞参数为：α＝γ＝90°，β＝96.30°。图1是使用Diamond软件绘制的该钴基金属有机框架的晶体结构图。
2.使用MPMS-XL-7(SQUID)型磁强计对所获得的钴基金属有机框架化合物进行磁性数据测试，图2是使用Origin软件绘制的该钴基金属有机框架在在不同温度下的磁化率温度之积，图中显示：在高温下(18-300K)磁化率温度之积缓慢下降，在低温下(2-18K)磁化率温度之积突然上升后再下降，计算得到的倾斜角为4.2°。图3使用Origin软件绘制的该钴基金属有机框架在2-20K下的场冷和零场冷图，图中显示：该钴基金属有机框架的有序温度为11.5K。
综上所述，本发明提供的制备方法基于二价钴离子较强的配位能力和两种有机配体的协同配位，制得自旋倾斜和反铁磁有序共存的钴基金属有机框架，为制备多功能磁性金属有机框架材料指明新的方向；该钴基金属有机框架在高密度信息存储和量子计算等方面具有潜在的应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钴基金属有机框架，其特征在于，所述钴基金属有机框架的化学式为C19H13Co2N5O6。
2.如权利要求1所述的钴基金属有机框架，其特征在于：所述钴基金属有机框架的晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，其晶胞参数为：α＝γ＝90°，β＝96.30°。
3.一种如权利要求1或2所述的钴基金属有机框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水加入至反应釜中，并混合均匀；
步骤二：将上述混合物升温至150-170℃，反应30-45小时后，降温至18-25℃，得到红色块状晶体；
步骤三：收集上述块状晶体，并依次使用水和乙醇进行洗涤，真空干燥后，即可得到钴基金属有机框架。
4.如权利要求3所述的自旋倾斜的簇基金属有机框架的制备方法，其特征在于：六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水的用量比例为(0.15-0.25毫摩尔)：(0.05-0.15毫摩尔)：(0.05-0.15毫摩尔)：(3-5毫升)：(1-2毫升)。
5.如权利要求4所述的自旋倾斜的簇基金属有机框架的制备方法，其特征在于：六水合硝酸钴、1,3-双(1H-咪唑-1-基)苯、3,5-吡啶二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺和水的用量比例为0.2毫摩尔：0.1毫摩尔：0.1毫摩尔：4毫升：1毫升。
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