CN106066369B - 一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法 - Google Patents

一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106066369B
CN106066369B CN201610354946.7A CN201610354946A CN106066369B CN 106066369 B CN106066369 B CN 106066369B CN 201610354946 A CN201610354946 A CN 201610354946A CN 106066369 B CN106066369 B CN 106066369B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
sample
peak area
ion chromatography
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610354946.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106066369A (zh
Inventor
洪锦清
费桂琴
陈山丹
李敬
程玉龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU OF PRC LIGHT INDUSTRIAL PRODUCTS AND CHILDREN PRODUCTS INSPECTION CENTER
Original Assignee
JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU OF PRC LIGHT INDUSTRIAL PRODUCTS AND CHILDREN PRODUCTS INSPECTION CENTER
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU OF PRC LIGHT INDUSTRIAL PRODUCTS AND CHILDREN PRODUCTS INSPECTION CENTER filed Critical JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU OF PRC LIGHT INDUSTRIAL PRODUCTS AND CHILDREN PRODUCTS INSPECTION CENTER
Priority to CN201610354946.7A priority Critical patent/CN106066369B/zh
Publication of CN106066369A publication Critical patent/CN106066369A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106066369B publication Critical patent/CN106066369B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Abstract

本发明提供了化学检测技术领域内的一种用离子色谱‑荧光法检测六价铬的方法，检测方法包括以下步骤：（A1）将样品溶液和标准溶液依次进样；（A2）采用离子色谱柱分离样品溶液和标准溶液中的六价铬；（A3）通过柱后衍生系统将分离后的六价铬与荧光衍生试剂反应进行荧光衍生；（A4）用荧光检测器检测衍生物荧光强度的峰面积；（A5）将标准溶液中衍生物荧光强度的峰面积和六价铬含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线；（A6）利用样品溶液中衍生物荧光强度的峰面积通过标准曲线确定样品溶液中六价铬的含量；本发明能有效分析出水或玩具等多种样品中六价铬的含量，其检测灵敏度高且成本低。

Description

一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法。
背景技术
六价铬的毒性很大，世界各国对六价铬的要求十分严格，在水质、环境、轻工用品等，六价铬的限量值均很低。目前检测六价铬所用的方法有分光光度法、离子色谱－分光光度法联用、液相色谱（或离子色谱）－电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用等。分光光度法检测，干扰大，灵敏度低；离子色谱－分光光度法联用检测，灵敏度不高；液相色谱（或离子色谱）-电感耦合等离子体质谱仪联用检测，选择性好，灵敏度高，但是成本昂贵。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，检测灵敏度高且成本低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，所述检测方法包括以下步骤：
（A1）将样品溶液和标准溶液依次进样；
（A2）采用离子色谱柱分离样品溶液和标准溶液中的六价铬；
（A3）通过柱后衍生系统将分离后的六价铬与荧光衍生试剂反应进行荧光衍生；
（A4）用荧光检测器检测衍生物荧光强度的峰面积；
（A5）将标准溶液中衍生物荧光强度的峰面积和六价铬含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线；
（A6）利用样品溶液中衍生物荧光强度的峰面积通过标准曲线确定样品溶液中六价铬的含量。
根据上述的检测方法，作为本发明的进一步改进，所述检测方法进一步包括以下步骤：
（B1）检测水中六价铬时，所述样品溶液由水样品经过滤后形成；所述步骤(B1)处于步骤（A1）之前。
作为本发明的进一步改进，当检测玩具油漆涂层样品中的六价铬时，所述检测方法进一步包括以下步骤：
（C1）刮下油漆涂层，通过金属筛过滤后获取测试试样；
（C2）在所述测试试样中加入盐酸溶液，使六价铬充分溶入盐酸溶液中；
（C3）加入氨水溶液，中和后得到中和液；
（C4）将中和液经膜过滤，滤除不溶杂质后作为样品溶液；
所述步骤（C1）～（C4）处于步骤(A1)之前。
作为本发明的进一步改进，所述荧光衍生试剂为RBH与硫酸配成的混合水溶液，RBH是罗丹明B酰肼。
作为本发明的进一步改进，所述淋洗液为 (NH4)2SO4和NH4OH的混合溶液或NH4NO3溶液。
作为本发明的进一步改进，采用阴离子交换色谱柱作为分离六价铬的色谱柱。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明中采用荧光衍生试剂对分离后的六价铬进行荧光衍生，通过荧光检测器检测，根据荧光强度得出六价铬的浓度，检测灵敏度高且成本低。
附图说明
图1 本发明的离子色谱-荧光法检测六价铬的方法原理图。
图2为本发明的根据标准溶液中六价铬的峰面积和含量进行线性拟合的线性拟合图。
图3为本发明的根据标准溶液中六价铬的峰面积和含量进行线性拟合的的另一张线性拟合图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，为检测水中六价铬的方法，具体地为：水样品经过滤后形成样品溶液，分别配制含0.02、0.05、0.10和0.20mg/L六价铬的水溶液作为标准溶液，将样品溶液和标准溶液依次进样，采用阴离子交换色谱柱分别检测样品溶液和标准溶液中的六价铬，使用250 mmol/L 的(NH4)2SO4和100 mmol/L 的NH4OH的混合溶液作为淋洗液洗脱阴离子交换色谱柱上的六价铬，用含有1 mM RBH与1MH2SO4的溶液作为荧光衍生试剂，在分离后的六价铬中加入荧光衍生试剂进行荧光衍生，用荧光检测器检测出六价铬的峰面积；以上4种标准溶液中衍生物荧光强度的峰面积分别为13623、31556、66909、132017，样品溶液中六价铬的峰面积为38260。
如图2所示，将标准溶液中六价铬的峰面积和含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线，将六价铬的峰面积38260通过标准曲线得到六价铬的含量为0.058mg/L。
实施例2
如图1所示的一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，为检测玩具油漆涂层中六价铬的方法，具体地为：刮下油漆涂层，通过孔径为0.5mm的金属筛获取100mg的测试试样,在测试试样中加入浓度为0.07mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液的体积为测试试样体积的50倍，将含有测试试样的盐酸溶液加热至37℃后保温，不断振荡1 h，然后在37℃的温度下放置1 h，除去固体物，取2mL溶液，加入容积为2mL且浓度为0.07mol/L的氨水溶液，混合均匀后将混合液经孔径为0.45μm的膜过滤后作为样品溶液，分别配制含0.02、0.05、0.10以及0.20mg/L六价铬的水溶液作为标准溶液，将样品溶液和标准溶液依次进样，采用阴离子交换色谱柱分别检测样品溶液和标准溶液中的六价铬，使用0.15 M NH4NO3溶液作为淋洗液，用含有2 mM RBH与0.5 M H2SO4的溶液作为荧光衍生试剂，在分离后的六价铬中加入荧光衍生试剂进行荧光衍生，用荧光检测器检测出六价铬的峰面积；以上4种标准溶液中六价铬的峰面积分别为11915、30087、62952、129040，样品溶液中六价铬的峰面积为12543。
如图3所示，将标准溶液中六价铬的峰面积和含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线，将六价铬的峰面积12543通过标准曲线得到六价铬的含量为0.0222 mg/L，再经换算后得到样品中的六价铬含量为2.22 mg/kg。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明保护范围内。

Claims (5)

1.一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（A1）将样品溶液和标准溶液依次进样；
（A2）采用离子色谱柱，以淋洗液洗脱，分离样品溶液和标准溶液中的六价铬；
（A3）通过柱后衍生系统将分离后的六价铬与荧光衍生试剂反应进行荧光衍生；所述荧光衍生试剂为罗丹明B酰肼与硫酸配成的混合水溶液；
（A4）用荧光检测器检测衍生物荧光强度的峰面积；
（A5）将标准溶液中衍生物荧光强度的峰面积和六价铬含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线；
（A6）利用样品溶液中衍生物荧光强度的峰面积通过标准曲线确定样品溶液中六价铬的含量。
2.根据权利要求1所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，检测水中六价铬时，所述检测方法进一步包括以下步骤：
（B1）所述样品溶液由水样品经过滤后形成；所述步骤(B1)在步骤（A1）之前。
3.根据权利要求1所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，检测油漆涂层样品中的六价铬时，所述检测方法包括以下步骤：
（C1）刮下油漆涂层，粉碎、过筛获取测试试样；
（C2）在所述测试试样中加入盐酸溶液，使六价铬充分溶入盐酸溶液中；
（C3）加入氨水溶液，中和后得到中和液；
（C4）将中和液经膜过滤，滤除不溶杂质后作为样品溶液；
所述步骤（C1）～（C4）处于步骤(A1)之前。
4.根据权利要求1所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，使用淋洗液洗脱离子色谱柱上的六价铬，所述淋洗液为(NH4)2SO4和NH4OH的混合溶液或NH4NO3溶液。
5.根据权利要求1～4任一项所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，所述离子色谱柱为阴离子交换色谱柱。
CN201610354946.7A 2016-05-26 2016-05-26 一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法 Active CN106066369B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610354946.7A CN106066369B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610354946.7A CN106066369B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106066369A CN106066369A (zh) 2016-11-02
CN106066369B true CN106066369B (zh) 2019-10-08

Family

ID=57420933

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610354946.7A Active CN106066369B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106066369B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108051415B (zh) * 2017-12-11 2020-07-24 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 一种荧光比率检测六价铬离子的方法
CN111157650A (zh) * 2020-01-07 2020-05-15 中国电子技术标准化研究院 一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101393483B1 (ko) * 2008-04-30 2014-05-12 (주)아모레퍼시픽 이온크로마토그래피를 이용한 6가 크롬과 3가 크롬동시분석법
CN102879519B (zh) * 2012-09-26 2015-10-28 湖南中烟工业有限责任公司 一种用离子色谱分离-电导检测器检测卷烟用纸中六价铬的方法
CN104535685B (zh) * 2014-12-30 2016-09-21 东莞市中鼎检测技术有限公司 一种测定玩具材料中可迁移的六价铬的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106066369A (zh) 2016-11-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106324144B (zh) 亲水作用色谱-串联质谱法检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法
CN102141551B (zh) 液相色谱串联质谱同位素稀释法同时测定蜂蜜中多类药物残留的方法
CN106093248B (zh) 高效液相色谱-串联四级杆质谱联用同步测定气溶胶中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的方法
CN108896670A (zh) 生活饮用水中PPCPs类污染物快速筛查检测方法
CN107782824A (zh) 一种pet塑料瓶中多种紫外稳定剂的快速检测方法
CN106066369B (zh) 一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法
CN103969365A (zh) 离子色谱柱切换法在线前处理测定三价铬与六价铬离子的方法
CN103115986A (zh) 烟用接装纸中铬赋存形态检测分析中的样品前处理方法
CN105738494A (zh) 一种同时检测生物样品中有机氯农药和多氯联苯的同位素稀释高分辨色质联用方法及应用
CN103115994B (zh) 烟用接装纸中Cr(III)和Cr(VI)离子的快速测定方法
CN106501391A (zh) 一种水体中有机氯化合物的固相膜萃取‑气相色谱串联质谱检测方法
CN110501438B (zh) 一种减肥茶中匹可硫酸钠的检测方法
Zhang et al. An SPE-assisted BODIPY fluorometric paper sensor for the highly selective and sensitive determination of Cd 2+ in complex sample: Rice
CN102998305A (zh) 一种利用显色反应检测原料乳中三聚氰胺的方法
CN105445208B (zh) 一种高盐废水中痕量铊的测定方法
CN109254087B (zh) 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法
CN108760920A (zh) 一种基于hplc-msms法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法
CN105572249B (zh) 活性炭对酒产品影响的风险评估方法
CN105974020B (zh) 一种lc‑ms/ms测定果汁、饮料中萘酚黄s和罗丹明b的方法
Michalski et al. Ion chromatography—An advantageous technique in soil analysis
CN105158372A (zh) 一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法
CN114414708B (zh) 一种检测四乙二醇二甲醚法
CN106290687B (zh) 一种应用在线spe/lc-ms/ms测定卷烟主流烟气中6种芳香胺类化合物的方法
CN115792027A (zh) 生活消费品中n-羟甲基丙烯酰胺的测定方法
CN105784905B (zh) 宠物食品中赭曲霉毒素b的液相色谱‑串联质谱检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant