CN106045963A - 一种噻吩甲醛的生产工艺 - Google Patents

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黄金祥
过学军
吴建平
胡明宏
唐修德
程伟家
李红卫
徐小兵
黄显超
戴玉婷
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D333/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom
    • C07D333/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D333/04—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings not substituted on the ring sulphur atom
    • C07D333/06—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings not substituted on the ring sulphur atom with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to the ring carbon atoms
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Abstract

一种噻吩甲醛的生产工艺，其工艺步骤包括以下几个部分：(1)从反应釜顶部加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，光气从底部进入反应釜，反应温度控制在60℃以内；(2)反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，保持搪瓷釜内温度40‑60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理；(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度，收集馏分。本发明用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体对管道的腐蚀，便于清洗，也提高了产品噻吩甲醛的质量。

Description

一种噻吩甲醛的生产工艺
技术领域
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种噻吩甲醛的生产工艺。
背景技术
噻吩甲醛，别名2-噻吩甲醛，微溶于水，易溶于醇、苯及醚中。噻吩甲醛是一种淡黄色或微红色透明油状液体，沸点198℃，相对密度为1.215(21/21℃)，折光率1.5920。噻吩甲醛是一种重要的医药中间体，广泛用作广谱驱虫药噻嘧啶及药物先锋霉素1、2号等的中间体。目前我国企业噻吩甲醛的生产能力较小，所以噻吩甲醛的市场主要在国外，国内的应用还处于一个起步阶段，这也制约了噻吩甲醛的产能扩大与技术革新。
噻吩甲醛由噻吩与N,N-二甲基甲酰胺缩合而得，其反应方程式如下：
上述反应是以三氯氧磷为反应物发生酰化反应的，制备得到的噻吩甲醛的收率不高、副产物较多，且产物中出现了含磷副产物，容易造成环境的污染。目前也有利用光气制备噻吩甲醛的合成方法，通过这种方法得到的产物收率高，没有其他固体副产物、纯度大，但由于反应尾气中有光气和氯化氢，而光气毒性大，容易泄露，限制了它的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种噻吩甲醛的生产工艺。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种噻吩甲醛的生产工艺，其特征在于，工艺步骤包括以下几个部分：
(1)从反应釜顶部加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，搅拌使噻吩充分溶解，光气从底部进入反应釜，保持DMF:CH2Cl2:光气的摩尔比为2:3:1，噻吩：DMF的摩尔比为1:2，反应温度控制在60℃以内；
(2)反应结束后，反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，步骤1得到的产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，当产品全部进入搪瓷釜后，保持搪瓷釜内温度40-60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理；
(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为195-210℃，收集馏分，冷却至室温，再水洗、干燥后即可得到纯品噻吩甲醛。
本发明用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体对管道的腐蚀，便于清洗；钢衬玻璃还具有化学稳定性高，内壁光滑不堵塞，流体阻力小，耐磨、耐腐蚀、耐高温、耐压耐真空的特点。不仅可以代替不锈钢、铜、铅等合金和有色属材料，还起到稳定生产工艺，减少维修周期，提高产品质量等作用。
具体实施方式：
下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。
实施例
一种噻吩甲醛的生产工艺，其特征在于，工艺步骤包括以下几个部分：(1)从反应釜顶部加入1重量份原料噻吩，2重量份DMF及3重量份溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，搅拌使噻吩充分溶解，1重量份光气从底部进入反应釜，反应温度控制在55℃；(2)反应结束后，反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，步骤1得到的产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，当产品全部进入搪瓷釜后，保持搪瓷釜内温度60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理，使用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体对管道的腐蚀，便于清洗，也提高了产品噻吩甲醛的质量；(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为198℃，收集馏分，冷却至室温，再水洗、干燥后即可得到纯品噻吩甲醛。
通过上述方法得到的噻吩甲醛的纯度为90％，收率为92％。
以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种噻吩甲醛的生产工艺，其特征在于，工艺步骤包括以下几个部分：
(1)从反应釜顶部加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，搅拌使噻吩充分溶解，光气从底部进入反应釜，保持DMF:CH2Cl2:光气的摩尔比为2:3:1，噻吩：DMF的摩尔比为1:2，反应温度控制在60℃以内；
(2)反应结束后，反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，步骤1得到的产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，当产品全部进入搪瓷釜后，保持搪瓷釜内温度40-60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理；
(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为195-210℃，收集馏分，冷却至室温，再水洗、干燥后即可得到纯品噻吩甲醛。
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