CN105985773A - 一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制复配液一；（2）制复配液二；（3）制悬浮液；（4）水浴反应；（5）制发光材料。本发明的原料无污染，绿色环保，配合制得的中间液体稳定性好，操作简单易控制，反应温度低，向混合液中添加SiO2粉体，超声分散均匀制成悬浮液，粉细腻均匀，耐光性等级高，渗透性强，水浴反应得到核壳结构荧光粉，形貌均一，稳定性好，粒径分布均匀，发光性能好；氧化铝和蒙脱土的加入制备出Al2O3/蒙脱土:核壳结构荧光粉发光材料，可以增强发光材料的发光，在阴极射线激发下发光强度增强，适于大规模产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法。
背景技术
发光材料是一种能够把从外界吸收的各种形式的能量转换为非平衡光辐射的功能材料。任何物体只要具有一定的温度，则该物体必定具有与此温度下处于热平衡状态的辐射（红光、红外辐射）。非平衡辐射是指在某种外界作用的激发下，体系偏离原来的平衡态，如果物体在回复到平衡态的过程中，其多余的能量以光辐射的形式释放出来，则称为发光。
红色荧光粉包括硫化物类、氧化物类、硫氧化物类和钛酸盐类等几大类材料，其中，钛酸盐类材料具有较高的稳定性、显色性能好等优点，可用于对荧光粉工作稳定性要求较高的场合，如低电压和高电流密度下使用的场致发射显示屏。
但是，这类材料存在发光效率低的问题，限制了实用化，这与其结构缺陷有关，如CaTiO3:Pr 材料中发光中心Pr3+ 离子取代钙钛矿结构中的A 位Ca2+ 离子，易造成Ca2+ 离子空位与氧空位等缺陷，这些缺陷会增加非辐射跃迁几率，降低了Pr3+ 发光效率。
稀土发光材料具有色纯度高、光吸收能力强、转换效率高、发射波长分布区域宽、荧光寿命长、性能稳定等优点，已经广泛应用于照明、显示、显像、光电子学器件等领域。A12O3
因具有透明性好、机械强度高，热传导性好、化学稳定性优良等优点，可用作发光的基质材料。但由于普通Al2O3
反应活性低，固相反应时必须借助于助熔剂，经高温焙烧后必须经过研磨，造成发光材料大小和形态不规则，引起发光性能降低和劣化。稀土磷酸盐是一类优异的发光材料，人们对其制备以及发光性质的研究做了大量的工作。它具有极好的荧光性质和高量子效率，可用于高压汞灯、阴极射线管、特种玻璃、等离子体平板显示等领域，因此在光学材料中占有举足轻重的地位。
如果将荧光粉制成核壳结构，内核采用廉价材料使产品的合成总成本得以降低，将具有很大的工业实用价值。目前合成核壳结构的方法主要有水热法，高温固相法，溶胶-凝胶法等。但这些方法步骤都相对繁琐，条件相对苛刻，不宜于低成本、批量生产。所以寻找简单高效、反应温度低、实验周期短、生产成本低的合成荧光粉的方法非常重要。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法。
本发明采取的技术方案为：
一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制复配液一：按照重量比（2-3）:1:15取硝酸镨、硝酸铝和硝酸钙混合，配成100mL 0.05mol/L 的溶液，升温至43-46℃，向混合溶液中缓慢滴加0.1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌2-3h；
（2）制复配液二：按照重量配比（20-22）：40：1取磷酸二氢钠、六水硝酸镧和硝酸铕混合，配成200mL 0.2mol/L 的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8-9；
（3）制悬浮液：将上述制得的复配液一和复配液二混合，向此混合液中添加SiO2粉体，超声分散均匀制成悬浮液；
（4）水浴反应：将上述得到的悬浮液密封控制反应温度为55-60°C，进行水浴反应2-3 h，冷却至室温，然后将沉淀物离心、洗涤，控制煅烧热处理温度为750-850°C，煅烧热处理时间2-2.5h，得到核壳结构荧光粉；
（5）制发光材料：按照重量比1：2称取氧化铝和蒙脱土混合均匀后，称取40-45%的步骤（4）中制得的核壳结构荧光粉，将混合原料在研磨钵中研磨混合均匀后，放入高温梯度炉中，在以碳粉为还原气氛下升温到1200℃，保温煅烧2-2.5h，冷却。
进一步的，所述步骤（5）中制得的发光材料在波长为400nm 的激发光激发下发射480nm 宽带蓝光。
进一步的，所述步骤（3）中SiO2的平均粒径约为400-500nm，超声分散15-20min。
进一步的，所述步骤（1）和步骤（2）中原料混合时增设有转速为30转/min的磁力搅拌器。
本发明的有益效果为：
本发明先分别制备复配液一和复配液二，原料无污染，绿色环保，配合制得的中间液体稳定性好，操作简单易控制，反应温度低，向混合液中添加SiO2粉体，超声分散均匀制成悬浮液，粉细腻均匀，耐光性等级高，渗透性强，水浴反应得到核壳结构荧光粉，形貌均一，稳定性好，粒径分布均匀，发光性能好；氧化铝和蒙脱土的加入制备出Al2O3/ 蒙脱土: 核壳结构荧光粉发光材料，可以增强发光材料的发光，在阴极射线激发下发光强度增强，节省了昂贵的稀土原料，适于大规模产业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制复配液一：按照重量比2:1:15取硝酸镨、硝酸铝和硝酸钙混合，配成100mL 0.05mol/L 的溶液，升温至43℃，向混合溶液中缓慢滴加0.1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌3h；
（2）制复配液二：按照重量配比20：40：1取磷酸二氢钠、六水硝酸镧和硝酸铕混合，配成200mL 0.2mol/L 的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8-9；
（3）制悬浮液：将上述制得的复配液一和复配液二混合，向此混合液中添加SiO2粉体，超声分散均匀制成悬浮液；
（4）水浴反应：将上述得到的悬浮液密封控制反应温度为55°C，进行水浴反应3 h，冷却至室温，然后将沉淀物离心、洗涤，控制煅烧热处理温度为750°C，煅烧热处理时间2.5h，得到核壳结构荧光粉；
（5）制发光材料：按照重量比1：2称取氧化铝和蒙脱土混合均匀后，称取40%的步骤（4）中制得的核壳结构荧光粉，将混合原料在研磨钵中研磨混合均匀后，放入高温梯度炉中，在以碳粉为还原气氛下升温到1200℃，保温煅烧2h，冷却。
进一步的，所述步骤（5）中制得的发光材料在波长为400nm 的激发光激发下发射480nm 宽带蓝光。
进一步的，所述步骤（3）中SiO2的平均粒径约为400-500nm，超声分散15min。
进一步的，所述步骤（1）和步骤（2）中原料混合时增设有转速为30转/min的磁力搅拌器。
实施例2
一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制复配液一：按照重量比3:1:15取硝酸镨、硝酸铝和硝酸钙混合，配成100mL 0.05mol/L 的溶液，升温至45℃，向混合溶液中缓慢滴加0.1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌2.5h；
（2）制复配液二：按照重量配比21：40：1取磷酸二氢钠、六水硝酸镧和硝酸铕混合，配成200mL 0.2mol/L 的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8-9；
（3）制悬浮液：将上述制得的复配液一和复配液二混合，向此混合液中添加SiO2粉体，超声分散均匀制成悬浮液；
（4）水浴反应：将上述得到的悬浮液密封控制反应温度为58C，进行水浴反应2.5h，冷却至室温，然后将沉淀物离心、洗涤，控制煅烧热处理温度为800°C，煅烧热处理时间2.3h，得到核壳结构荧光粉；
（5）制发光材料：按照重量比1：2称取氧化铝和蒙脱土混合均匀后，称取43%的步骤（4）中制得的核壳结构荧光粉，将混合原料在研磨钵中研磨混合均匀后，放入高温梯度炉中，在以碳粉为还原气氛下升温到1200℃，保温煅烧2.3h，冷却。
进一步的，所述步骤（5）中制得的发光材料在波长为400nm 的激发光激发下发射480nm 宽带蓝光。
进一步的，所述步骤（3）中SiO2的平均粒径约为400-500nm，超声分散18min。
进一步的，所述步骤（1）和步骤（2）中原料混合时增设有转速为30转/min的磁力搅拌器。
实施例3
一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制复配液一：按照重量比3:1:15取硝酸镨、硝酸铝和硝酸钙混合，配成100mL 0.05mol/L 的溶液，升温至46℃，向混合溶液中缓慢滴加0.1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌2h；
（2）制复配液二：按照重量配比22：40：1取磷酸二氢钠、六水硝酸镧和硝酸铕混合，配成200mL 0.2mol/L 的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8-9；
（3）制悬浮液：将上述制得的复配液一和复配液二混合，向此混合液中添加SiO2粉体，超声分散均匀制成悬浮液；
（4）水浴反应：将上述得到的悬浮液密封控制反应温度为60°C，进行水浴反应2h，冷却至室温，然后将沉淀物离心、洗涤，控制煅烧热处理温度为850°C，煅烧热处理时间2h，得到核壳结构荧光粉；
（5）制发光材料：按照重量比1：2称取氧化铝和蒙脱土混合均匀后，称取40-45%的步骤（4）中制得的核壳结构荧光粉，将混合原料在研磨钵中研磨混合均匀后，放入高温梯度炉中，在以碳粉为还原气氛下升温到1200℃，保温煅烧2.5h，冷却。
进一步的，所述步骤（5）中制得的发光材料在波长为400nm 的激发光激发下发射480nm 宽带蓝光。
进一步的，所述步骤（3）中SiO2的平均粒径约为400-500nm，超声分散20min。
进一步的，所述步骤（1）和步骤（2）中原料混合时增设有转速为30转/min的磁力搅拌器。
Claims (4)
1.一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制复配液一：按照重量比（2-3）:1:15取硝酸镨、硝酸铝和硝酸钙混合，配成100mL 0.05mol/L 的溶液，升温至43-46℃，向混合溶液中缓慢滴加0.1mol/L的硝酸银溶液，继续搅拌2-3h；
（2）制复配液二：按照重量配比（20-22）：40：1取磷酸二氢钠、六水硝酸镧和硝酸铕混合，配成200mL 0.2mol/L 的溶液，滴加入2mol/L的NaOH溶液控制溶液的pH值在8-9；
（3）制悬浮液：将上述制得的复配液一和复配液二混合，向此混合液中添加SiO2粉体，超声分散均匀制成悬浮液；
（4）水浴反应：将上述得到的悬浮液密封控制反应温度为55-60°C，进行水浴反应2-3 h，冷却至室温，然后将沉淀物离心、洗涤，控制煅烧热处理温度为750-850°C，煅烧热处理时间2-2.5h，得到核壳结构荧光粉；
（5）制发光材料：按照重量比1：2称取氧化铝和蒙脱土混合均匀后，称取40-45%的步骤（4）中制得的核壳结构荧光粉，将混合原料在研磨钵中研磨混合均匀后，放入高温梯度炉中，在以碳粉为还原气氛下升温到1200℃，保温煅烧2-2.5h，冷却。
2.根据权利要求1所述一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，所述步骤（5）中制得的发光材料在波长为400nm 的激发光激发下发射480nm 宽带蓝光。
3.根据权利要求1所述一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，所述步骤（3）中SiO2的平均粒径约为400-500nm，超声分散15-20min。
4.根据权利要求1所述一种色质鲜明稳定的发光材料的制作方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中原料混合时增设有转速为30转/min的磁力搅拌器。
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