CN105974031A - 一种利用uplc-tuv快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法 - Google Patents

一种利用uplc-tuv快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用UPLC‑TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，将药桑椹多糖首先水解成为单糖，再经1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮(PMP)柱前衍生，然后进UPLC‑TUV系统检测，本发明公开了超高效液相色谱检测的检测条件。本方法快速，灵敏，分离效果好，重复性高，可以快捷准确地检测药桑椹多糖中单糖的组成。

Description

一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法
技术领域
本发明属于多糖组分快速检测领域，具体涉及一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法。
背景技术
药桑属桑科桑属黑桑种，起源于伊朗，16世纪在我国新疆等地开始栽培，目前也主要分布于新疆阿克苏、和田、吐鲁番和喀什等地区，是我国唯一的黑桑种。药桑椹为其成熟果实，含多种营养成分和药用成分。植物化学研究证实药桑椹含有生物碱、黄酮、多酚、多糖、二苯乙烯及苯并呋喃等多种活性成分，现代药理学研究证实，药桑椹具有降三高(血压、血脂、血糖)、抗氧化、抗肿瘤等药理作用。
植物多糖是植物细胞代谢产生的由一类单糖组成的天然高分子化合物，现今植物多糖研究日益受到关注。科学研究显示，许多植物多糖具有生物活性，具有包括免疫调节、抗肿瘤、降血糖、降血脂等保健作用。因此，具有生物活性的植物多糖的研究日益受到重视。
多糖是由多个单糖分子失水缩合组成的聚合糖高分子碳水化合物。多糖的生物活性与其分子结构、平均质量大小和单糖组成有密切关系，所以检测多糖中单糖的组成对多糖生物活性的研究有很大帮助。目前用于多糖测定和分析的方法多为高效液相色谱法，但此方法耗时过长且对特定的几类单糖达不到有效分离。与传统的HPLC相比，UPLC-TUV借助于HPLC的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、极低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量，提高了分离能力，缩短了分析时间，同时减少了溶剂用量，降低了分析成本。
目前未见用超高液相色谱法对药桑椹多糖中单糖组分的快速检测的报道。由于UPLC色谱柱与HPLC色谱柱有差异，以及干扰成分和单糖组成的不同，因此在借鉴相关文献中报道的其他多糖HPLC-TUV法检测时，耗时过长，特定几类单糖也达不到分离要求。
所以，研究出一种UPLC-TUV法去检测药桑椹多糖中单糖组分是非常有必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，该方法可一次性在10min内快速有效分离检测药桑椹多糖中单糖含量。
为达到上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
1、一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，检测条件如下：
色谱柱：C18色谱柱，其规格为1～2.1mm×50～100mm，1.7μm～2.7μm；
流动相：流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为酸盐及碱组合成的缓冲液，所述流动相B为乙腈；
梯度模式：0-7min，流动相中含有质量分数为8～14％的流动相B；7～10min，流动相中含有质量分数为14％B；
流速：0.15～0.19mL/min；
检测波长：250nm；
柱温：30～40℃。
优选的，所述色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，其规格为1mm×100mm，1.7μm。
优选的，所述流动相A为磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、甲酸铵-氨水缓冲液或醋酸氨-氨水缓冲液，所述流动相A的pH为9～10。
更优选的，所述流动相A为醋酸氨-氨水缓冲液，所述流动相A的pH为9.5。
优选的，所述流速为0.17mL/min，所述柱温为40℃。
所述一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，通过以下步骤实现：
(1)样品溶液准备：使用三氟乙酸将药桑椹多糖水解为药桑椹单糖；
(2)标准品溶液准备：分别取D-木糖、D-无水葡萄糖、L-鼠李糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-葡萄糖醛酸、D-甘露糖7种单糖标准品，用超纯水将7种单糖配制成单糖混合标准品溶液，过0.22μm PVDF滤膜，滤液在温度为4℃条件下保存；
(3)样品溶液与标准品溶液的衍生：分别取经步骤(1)得到的样品溶液和经步骤(2)得到的单糖混合标准品溶液与NaOH、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液分别混合在两个离心管中，将两种混合液在60℃-70℃水浴条件下反应1h，反应结束后取出离心管并冷却至20～25℃，向两个离心管中分别加入HCl中和反应体系，加入氯仿充分振荡，6000rpm离心5min，弃下层有机相，上层水相过0.22μm PVDF膜分别得到样品衍生溶液和标准品衍生溶液；
(4)取相同体积的样品衍生溶液和标准品衍生溶液，按照权利要求1-5中任一项所述的条件进行UPLC-TUV分析。
优选的，所述步骤(1)如下：取药桑椹多糖6mg溶于6mL纯水中，溶液过0.22μm PVDF滤膜，取500μL滤液置于1.5ml离心管中，再加入2mol/L三氟乙酸500μL，100℃水浴6h，溶液放至20～25℃，将溶液转移至圆底烧瓶中减压蒸干，用8mL纯水复溶，过0.22μm PVDF滤膜得滤液，备用。
优选的，所述步骤(3)如下：分别取经步骤(1)得到的样品溶液和经步骤(2)得到的单糖混合标准品溶液700μL置于两个容量为5mL的离心管中，分别向离心管中加入0.3mol/L NaOH溶液400μL，0.5mol/L 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液400μL，使用漩涡混匀器混匀，然后将两个离心管在70℃水浴条件下反应1h，并不时振荡，反应结束后取出离心管，冷却至20～25℃，向两个离心管中分别加入400μL 0.3mol/L HCl中和反应体系，加入2mL氯仿充分振荡，6000rpm离心5min，弃下层有机相，上层水相过0.22μm PVDF膜分别得到样品衍生溶液和标准品衍生溶液。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，使用本发明所述方法，可一次性在10min内快速有效分离检测药桑椹多糖中单糖含量，方法专属性好，灵敏度高，准确性好。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1表示单糖标准品及药桑椹多糖水解和未水解样品UPLC检测色谱重叠图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
1.仪器与试剂
1.1仪器
DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学仪器有限公司；GX-03 150g功能粉碎机，浙江高鑫工贸有限公；FA2004B电子天平，上海精天电子仪器有限公司；KQ-500DV数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；CT15RE冷冻离心机，日本Hitachi公司；Milli-Qsystem，美国Millipore公司；Acquity UPLC I-Class system，美国Waters公司。
1.2试剂
D-无水葡萄糖(＞98％)、D-甘露糖(＞98％)、D-半乳糖(＞98％)、D-木糖(＞98％)、D-葡萄糖醛酸(＞98％)、L-鼠李糖(＞98％)，L-阿拉伯糖(＞98％)均购于成都克洛玛生物科技有限公司；色谱级乙腈、甲醇购于美国Thermo Fisher Scientific公司；色谱级醋酸铵、甲酸铵、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)，购于Aladdin；色谱级磷酸购于重庆渝北新亚公司；其他分析试剂均为国产分析纯。
2.色谱条件
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(1mm×100mm，1.7μm)，柱温40℃。
流动相：流动相A-50mM醋酸铵-氨水溶液(pH 9.5)，流动相B-乙腈。
梯度模式：0-7min，8-14％B；7-10min,14％B。流速0.17mL/min。
进样及波长：进样1μL，检测波长250nm。
3.标准溶液制备
标准储备液由D-木糖、D-无水葡萄糖、L-鼠李糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-葡萄糖醛酸、D-甘露糖7种单糖标准品组成，使用超纯水配各单糖的浓度均为1mg/mL的标准储备液，4℃条件下保存，工作液由储备液进一步稀释得到，过0.22μm滤膜后进行UPLC分析。
4.样品溶液制备
将药桑椹多糖样品6mg溶于6mL纯水中，溶液过0.22μm PVDF滤膜，取500μL滤液置于1.5ml离心管中，再加入2mol/L三氟乙酸500μL，然后在100℃水浴条件下反应6h，放至室温(20～25℃)，将离心管中的溶液转移于圆底烧瓶中减压蒸干，用8mL纯水复溶，然后将溶液过0.22μm PVDF滤膜，备用。
5.标准品与样品衍生
取700μL混合标准品溶液或多糖水解液，置于5mL离心管中，加入0.3mol/L NaOH溶液400μL，0.5mol/L PMP甲醇溶液400μL，使用漩涡混匀器混匀，70℃水浴条件下反应1h，并不时振荡，反应结束后取出离心管，冷却至室温，加入400μL 0.3mol/L HCl中和反应体系，加入2mL氯仿充分振荡，6000rpm离心5min，弃下层有机相，重复萃取3次，去除反应体系中未反应的PMP，上层水相过0.22μm PVDF膜后进行UPLC分析。
6、线性关系考察及结果
取制备好的单糖混合标准品溶液依次稀释为6种浓度梯度，按上述色谱条件，进样1μL，连续进样3次，测定峰面积，以标准品峰面积(Y)对浓度(X)求线性回归方程。得到如表1所示的回归方程，结果表明线性关系良好，然后进一步检测单糖标准品、水解多糖样品和未水解的多糖样品，得到如图1所示的单糖标准品及药桑椹多糖水解和未水解样品UPLC检测色谱重叠图。
表1单糖检测数据
由表1结果表明线性关系良好，并且本方法可快速有效分离检测药桑椹多糖中单糖含量。
图1表示单糖标准品及药桑椹多糖水解和未水解样品UPLC检测色谱重叠图。由图1可表明，此方法在10min内对药桑椹中多糖的单糖组成快速分离并检测，分离度好。
7分析条件的确定
7.1色谱柱的确定
分别选用ACQUITY UPLC BEH C18(1mm×100mm，1.7μm)、BEH C18(2.1mm×100mm，1.7μm)、BEH C18(2.1mm×50mm，1.7μm)、HSS T3(1mm×100mm，1.7μm)、HSS T3(2.1mm×50mm，1.7μm)、CORTECS C18(2.1×100mm,2.7μm)色谱柱，以50mM磷酸二氢钾-氢氧化钠水溶液(pH9)及乙腈为流动相，梯度洗脱检测。
结果使用BEH C18(1mm×100mm，1.7μm)色谱柱分离效果较好。
7.2柱温的确定
分别选择柱温30℃、35℃、40℃进行梯度洗脱检测。
结果40℃分离效果较好。
7.3流动相流速的确定
分别选用洗脱流速0.15、0.17、0.19mL/min，进行恒定流速梯度洗脱检测。
结果洗脱流速为0.17mL/min时分离效果较好。
7.4流动相中缓冲盐的确定
分别选用磷酸二氢钾-氢氧化钠、甲酸铵-氨水、醋酸氨-氨水为缓冲盐，调pH 9进行梯度洗脱检测。
结果醋酸铵-氨水分离效果较好。
7.5流动相中缓冲液酸碱度的确定
分别选用pH调至9、9.5、10的50mM醋酸铵-氨水为缓冲盐流动相进行梯度洗脱检测。
结果pH调至9.5时分离效果较好。
7.6洗脱梯度的确定
分别选用5-100％乙腈作为有机溶剂比例，50mM醋酸铵-氨水(pH9.5)为水相，并在0-20min内进行梯度洗脱检测。
结果0-7min，8-14％B；7-10min,14％B进行洗脱分离效果较好。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，其特征在于，检测条件如下：
色谱柱：C18色谱柱，其规格为1～2.1mm×50～100mm，1.7μm～2.7μm；
流动相：流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为酸盐及碱组合成的缓冲液，所述流动相B为乙腈；
梯度模式：0-7min，流动相中含有质量分数为8～14％的流动相B；7～10min，流动相中含有质量分数为14％B；
流速：0.15～0.19mL/min；
检测波长：250nm；
柱温：30～40℃。
2.根据权利要求1所述一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，其特征在于：所述色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，其规格为1mm×100mm，1.7μm。
3.根据权利要求1所述一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，其特征在于：所述流动相A为磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、甲酸铵-氨水缓冲液或醋酸氨-氨水缓冲液，所述流动相A的pH为9～10。
4.根据权利要求1所述一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，其特征在于：所述流动相A为醋酸氨-氨水缓冲液，所述流动相A的pH为9.5。
5.根据权利要求1所述一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，其特征在于：所述流速为0.17mL/min，所述柱温为40℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
(1)样品溶液准备：使用三氟乙酸将药桑椹多糖水解为药桑椹单糖；
(2)标准品溶液准备：分别取D-木糖、D-无水葡萄糖、L-鼠李糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-葡萄糖醛酸、D-甘露糖7种单糖标准品，用超纯水将7种单糖配制成单糖混合标准品溶液，过0.22μm PVDF滤膜，滤液在温度为4℃条件下保存；
(3)样品溶液与标准品溶液的衍生：分别取经步骤(1)得到的样品溶液和经步骤(2)得到的单糖混合标准品溶液与NaOH、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液分别混合在两个离心管中，将两种混合液在60℃-70℃水浴条件下反应1h，反应结束后取出离心管并冷却至20～25℃，向两个离心管中分别加入HCl中和反应体系，加入氯仿充分振荡，6000rpm离心5min，弃下层有机相，上层水相过0.22μm PVDF膜分别得到样品衍生溶液和标准品衍生溶液；
(4)取相同体积的样品衍生溶液和标准品衍生溶液，按照权利要求1-5中任一项所述的条件进行UPLC-TUV分析。
7.根据权利要求6所述一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，其特征在于，所述步骤(1)如下：取药桑椹多糖6mg溶于6mL纯水中，溶液过0.22μm PVDF滤膜，取500μL滤液置于1.5ml离心管中，再加入2mol/L三氟乙酸500μL，在100℃水浴条件下反应6h，待溶液放至20～25℃，将溶液转移至圆底烧瓶中减压蒸干，用8mL纯水复溶，将溶液过0.22μm PVDF滤膜得滤液，备用。
8.根据权利要求6所述一种利用UPLC-TUV快速检测药桑椹多糖中单糖组成的方法，其特征在于，所述步骤(3)如下：分别取经步骤(1)得到的样品溶液和经步骤(2)得到的单糖混合标准品溶液700μL置于两个容量为5mL的离心管中，分别向离心管中加入0.3mol/LNaOH溶液400μL，0.5mol/L 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液400μL，使用漩涡混匀器混匀，然后将两个离心管在70℃水浴条件下反应1h，并不时振荡，反应结束后取出离心管，冷却至20～25℃，向两个离心管中分别加入400μL0.3mol/L HCl中和反应体系，加入2mL氯仿充分振荡，6000rpm离心5min，弃下层有机相，上层水相过0.22μm PVDF膜分别得到样品衍生溶液和标准品衍生溶液。
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