CN105969335B - 一种poss基/稀土离子液荧光软材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，包括一个制备稀土盐酸盐乙醇溶液的步骤；将有机配体溶解在无水乙醇中，随后加入稀土盐酸盐乙醇溶液反应，得到稀土有机配合物溶液；将氨基POSS置于过量的氯化亚砜中反应，提纯后得到氯取代基的POSS，然后加入离子液体的乙醇溶液，在N2保护下反应得到POSS功能化离子液体分子桥；在POSS功能化离子液体分子桥中，加入稀土有机配合物溶液反应获得POSS基/稀土离子液体发光软材料。本发明将多面体低聚倍半硅氧烷、离子液体和稀土有机配合物通过共价键将稀土/离子液嫁接起来，所得的POSS基/稀土离子液荧光软材料具有较好的荧光性能，而且其热稳定性都相对提高。

Description

一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种稀土有机纳米复合材料，具体来说是一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法。
背景技术
稀土有机配合物是一类非常重要的光活性物质，特别是作为高效发光材料，较早就被人们所认识。通过有机配体的强紫外吸收和配体向稀土离子的有效能量传递，使稀土配合物发出稀土离子的特征荧光，且发光的单色性好，发射谱线窄，荧光寿命长。因此，许多稀土配合物被成功地制备成功能性分子器件，在化学、生物、医药和材料等领域显示了良好的应用前景。
近年来，对于离子液体构筑稀土发光材料的研究引起了研究者们的广泛兴趣，因为离子液体与传统的有机溶剂相比，由于受到杂原子和氢键之间的作用力，以及杂原子和碳原子之间的作用力的限制，大多数具有较高的热稳定性质和较强的化学稳定性，在较宽的温度范围内仍然可以处于液态。鉴于离子液体能够在液态下通过氢键形成超分子结构，具有很强的自组装能力，使其在取代常规传统溶剂，发挥绿色溶剂作用的同时，还可以作为模板剂使用。通过选择适当的阴离子、阳离子就可以调节离子液体的组成及性质。相关研究表明，稀土盐与离子液体发生了相互作用，并使其结构体系发生显著变化。荧光光谱表明，该复合材料具有稀土离子的特征荧光性能，是一类非常具有应用潜力的稀土有机杂化功能材料，将为开发多功能绿色环保型软材料提供崭新的设计思路，拓展稀土发光材料的应用领域，进一步实现绿色液体器件在生产生活中的应用。
现有技术中的稀土/离子液荧光材料易受空气中水分影响，从而产生荧光淬灭的问题。
目前关于稀土/离子液体发光材料的制备方法主要集中于将稀土小分子配合物简单的掺杂到离子液体基质中，该方法制得的复合材料存在稀土小分子配合物不稳定，发光基团容易聚集，发生荧光淬灭等问题。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，所述的这种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法要解决现有技术中的稀土/离子液荧光软材料不稳定、发光基团容易聚集，从而发生荧光淬灭的技术问题。
本发明提供了一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)一个制备稀土盐酸盐乙醇溶液的步骤；在稀土氧化物中加入质量百分比浓度为36％～38％的盐酸溶液，至稀土氧化物全部溶解，然后加热蒸发获得固体稀土盐酸盐，再将固体稀土盐酸盐溶解在无水乙醇中，得到稀土盐酸盐乙醇溶液；所述的稀土氧化物为氧化铽或氧化铕；
2)一个制备稀土配合物溶液的步骤；将有机配体在60～70℃下溶解在无水乙醇中，然后加入氢氧化钠调节PH值在6.5～7.5之间，在N2气氛保护下，反应1～3h，随后加入稀土盐酸盐乙醇溶液，让混合物在60～70℃下继续反应1～3h，得到稀土有机配合物溶液；所述的有机配体为萘甲酰三氟丙酮或噻吩甲酰三氟丙酮，其中，有机配体和稀土盐酸盐的物质的量摩尔比为4:1；
3)一个制备POSS功能化离子液体分子桥的步骤；将氨基POSS置于过量的氯化亚砜中，70～85℃下反应8～16小时，将所得的反应液分离提纯，得浅黄色油状液体，即为氯取代基的POSS，然后加入离子液体的乙醇溶液，将溶液体系置于70～85℃的磁力搅拌恒温油浴装置中，在N2保护下反应36～60小时之后，冷却，洗涤，过滤，除去溶剂，即得POSS功能化离子液体分子桥；所述的氨基POSS和离子液体的摩尔比为1:1～1:1.2；
4)一个制备POSS基/稀土离子液荧光软材料的步骤；向步骤(3)所得的POSS功能化离子液体分子桥中，加入步骤(2)所制得的稀土有机配合物溶液，然后控制温度为60～80℃，在N2氛围下进行反应8～16h，所得的反应液过滤，洗涤，蒸发最终获得POSS基/稀土离子液体发光软材料；所述的POSS功能化离子液体分子桥和稀土有机配合物的摩尔比为3：1。
进一步的，步骤(1)中所述的稀土盐酸盐乙醇溶液的浓度为0.1mol/L。
进一步的，步骤(3)中POSS功能化离子液体分子桥中氨基POSS和离子液体的摩尔比为1:1。
进一步的，所述的离子液体为甲基咪唑盐。
本发明主要利用化学修饰的手段和有机合成的方法，将含有可修饰活性基团的笼型多面体低聚倍半硅氧烷作为构筑基元，通过对现有氨基POSS结构中活性官能团进行酰氯化改性，引入与离子液体的阴离子相同的取代基，再进一步引入离子液体，构建POSS功能化的离子液体分子桥，进而利用离子交换的方法将含有光敏化稀土离子的络合物阴离子连接到分子上，制备基于POSS功能化的离子液体/稀土荧光软材料。利用离子液体型桥分子可以在无机物质和有机物质之间架起一座“分子桥”，将功能化的POSS基团与稀土发光络合物通过共价键相连接，一方面克服了稀土小分子配合物简单掺杂到无机基质中，所存在稀土小分子配合物不稳定，容易从基质中析出并存在荧光淬灭的问题；另一方面又可以减少发光基团的聚集，有效降低溶液中的荧光淬灭，提高材料的发光性能及光色纯度，获得丰富的多彩光发射体系以满足不同的需求。
本发明采用多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)这种新型的分子内有机无机杂化材料作为优选基质，将多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)、离子液体和稀土有机络合物通过共价键将稀土/离子液嫁接起来，最终所得的一种新型POSS基/稀土离子液荧光软材料，具有较好的荧光性能，而且对比单纯的稀土有机配合物，其荧光性能与热稳定性都相对提高。
本发明合成工艺简单，整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，而且产物处理方便简捷。本发明的制备过程反应条件温和，无需使用任何添加剂等，因此，该合成方法具有经济、成本廉价的特点。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明通过强化学键设计出结构新颖的基于POSS功能化的离子液软材料体系，拓宽离子液软材料的类型及研究领域。依据离子液体低熔点、溶解性好、绿色环保等优异性能结合POSS特殊稳定的笼状结构的可修饰性以及稀土离子良好的荧光性能，获得基于POSS功能化的离子液体荧光软材料，突破传统的固体荧光材料的局限，为开发新型多功能环保离子液体软材料提供崭新的设计思路，实现复合材料性能上的突破，进而拓宽绿色液体器件在生产生活中的应用。
附图说明
图1是实施例1所得POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料在紫外光照射(B)与日光灯照射(A)下的对比图。
图2是实施例1所得POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料的红外光谱图。
图3是实施例1所得POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料的X射线光谱图。
图4是实施例1所得POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料激发(A)和发射光谱图(B)。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
本发明的各实施例中所用的各种原料如无特别说明均为市售。
实施例1
一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、氯化铕乙醇溶液的配置：
将1.76g的氧化铕放入烧杯中，加入10-20ml质量百分比浓度为36％～38％的盐酸和5-10ml双氧水，然后加热蒸发得到固体盐酸铕，再将所得的固体盐酸铕溶解无水乙醇中，并用无水乙醇定容到100mL，得到浓度为0.1mol/L的盐酸铕乙醇溶液；
(2)、稀土铕-萘甲酰三氟丙酮(NEt)溶液的制备；
将0.944g(4mmol)NEt，控制温度为65℃下溶解于无水乙醇中，然后，加入0.16g(4mmol)强碱NaOH，N2气氛保护下，磁力搅拌回流反应持续2h，然后慢慢滴加步骤(1)中的氯化铕的乙醇溶液10ml(1mmol)，让混合物在60℃下继续反应2小时，最后将所得的反应液用旋转蒸发仪分离提纯，得稀土铕的配合物溶液；
(3)、POSS功能化咪唑盐离子液分子桥的制备
将0.875g(1mmol)氨基POSS置于过量的氯化亚砜中，80℃下回流反应12小时，将所得的反应液用旋转蒸发仪分离提纯，得浅黄色油状液体，即为氯取代基的POSS，记作POSS-Cl。然后缓慢滴加入0.082g(1mmol)1-甲基咪唑离子液体的乙醇溶液，将体系置于75℃的磁力搅拌恒温油浴锅中，在N2保护下反应48小时之后，冷却，过滤，洗涤，旋转蒸发除去溶剂，即得POSS功能化咪唑盐离子液体分子桥；
(4)POSS基/稀土(Eu3+)咪唑盐离子液荧光软材料的合成
将0.954g(1mmol)步骤(3)所得的POSS功能化咪唑盐离子液体分子桥前驱体溶于20ml无水乙醇中，得到POSS功能化咪唑盐离子液体前驱体的无水乙醇溶液；
向所得的POSS功能化咪唑盐离子液体材料的无水乙醇溶液中滴加浓度为0.1mol/L的氯化铕乙醇溶液，使得所述的POSS功能化离子液体分子桥和稀土有机配合物的摩尔比为3：1，然后控制温度为70℃，N2氛围下进行反应12h，所得的反应液过滤，洗涤，旋转蒸发最终得POSS基/稀土(Eu3+)咪唑盐离子液荧光软材料。
采用WFH-203B三用紫外分析仪，对上述所得的POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料进行测定，所得的荧光照片如图1所示，从图1中可以观察到在356nm的紫外可见光照射激发下，POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料发出耀眼的红色荧光，表明POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料的发光性能很强。
采用Perkin Elmer Spectrum 100FTIR spectrophotometer，对上述所得的POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料进行测定，所得的红外光谱图如图2所示，从图2中可以观察到氨基POSS的红外光谱在2955–2873cm-1附近出现的吸收峰带，都归属于氨基POSS中亚甲基-CH2-的伸缩振动特征峰。另外，在1105cm-1附近出现的强的尖峰是由于氨基POSS笼状结构中的Si-O-Si的不对称伸缩造成的，位于836cm-1处是Si-O键的特征振动吸收峰。其中1466cm-1，1227cm-1为咪唑环的特征吸收峰，证明咪唑盐离子液被成功的修饰到氨基POSS分子上，从而合成POSS功能化离子液体分子桥。同时，分别位于1690cm-1和1588cm-1处的峰归属于有机配体中的的C＝O和C＝C伸缩振动引起的，这说明有机配体成功的嫁接于POSS功能化离子液体软材料结构中。
采用德国BrukerD8ADVANCE XRD射线衍射仪，对上述所得的POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料进行测定，所得的X-射线衍射光谱图如图3所示，从图3可以看出上述所得的POSS基/稀土离子液荧光软材料，即POSS-IM+-Eu在2θ＝8.0°处有一个很尖锐的峰，其距离为对应了POSS笼状结构的直径；另一个宽峰在2θ＝18.8°处，其间距为，这是由于非晶形的结构造成的，形成这样的非晶形结构是因为POSS酰氯化作用而产生一个松动的分子排列所致。
采用日本岛津(SHIMADZU)RF5301PC荧光光谱仪对上述所得的POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料进行测定，所得的激发光谱(EX)和发射光谱(EM)如图4所示，从图4可以看出在398nm的激发波长下，该POSS基/稀土(Eu3+)离子液荧光软材料的特征发射，其发光归属于稀土铕离子的5D0-7Fj(j＝0，1，2，3，4)的特征跃迁，其发射峰位分别位于577nm、590nm、613nm、653nm、和700nm，其中以613nm的发射为最强发射，由此表明了经过功能化改性的POSS基离子液体能敏化铕离子发光。
实施例2
一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、氯化铕乙醇溶液的配置：
将1.87g的氧化铕放入烧杯中，加入10-20ml质量百分比浓度为36％～38％的盐酸和5-10ml双氧水，然后加热蒸发得到固体盐酸铕，再将所得的固体盐酸铕溶解无水乙醇中，并用无水乙醇定容到100mL，得到浓度为0.1mol/L的盐酸铕乙醇溶液；
(2)、稀土铕-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)络合物溶液的制备
将0.896g(4mmol)TTA，控制温度为65℃下溶解于无水乙醇中，然后，加入0.16g(4mmol)强碱NaOH，N2气氛保护下，磁力搅拌回流反应持续2h，然后慢慢滴加步骤(1)中的氯化铕的乙醇溶液10ml(1mmol)，让混合物在60℃下继续反应2小时，最后将所得的反应液用旋转蒸发仪分离提纯，得稀土铕的配合物溶液；
(3)、POSS功能化吡啶盐离子液分子桥的制备
将0.875g(1mmol)氨基POSS置于过量的氯化亚砜中，80℃下回流反应12小时，将所得的反应液用旋转蒸发仪分离提纯，得浅黄色油状液体，即为氯取代基的氨基POSS。然后缓慢滴加入0.079g(1mmol)吡啶的乙醇溶液，将体系置于75℃的磁力搅拌恒温油浴锅中，在N2保护下反应48小时之后，冷却，过滤，洗涤，旋转蒸发除去溶剂，即得POSS功能化吡啶盐离子液分子桥；
(4)POSS基/稀土(Eu3+)吡啶离子液荧光软材料的合成
将0.954g(1mmol)步骤(3)所得的POSS功能化吡啶盐离子液分子桥前驱体溶于20ml无水乙醇中，得到POSS功能化吡啶盐离子液前驱体的无水乙醇溶液；
向所得的POSS功能化吡啶盐离子液体材料的无水乙醇溶液中滴加浓度为0.1mol/L的氯化铕乙醇溶液，使得所述的POSS功能化离子液体分子桥和稀土有机配合物的摩尔比为3：1，然后控制温度为70℃，N2氛围下进行反应12h，所得的反应液过滤，洗涤，旋转蒸发最终得POSS基/稀土(Eu3+)吡啶盐离子液荧光软材料。
实施例3
一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、氯化铽乙醇溶液的配置：
将1.87g的氧化铽放入烧杯中，加入10-20ml质量百分比浓度为36％～38％的盐酸和5-10ml双氧水，然后加热蒸发得到固体盐酸铕，再将所得的固体盐酸铕溶解无水乙醇中，并用无水乙醇定容到100mL，得到浓度为0.1mol/L的盐酸铕乙醇溶液；
(2)、稀土铽-萘甲酰三氟丙酮(NEt)络合物溶液的制备
将0.944g(4mmol)萘甲酰三氟丙酮(NEt)，控制温度为65℃下溶解于无水乙醇中，然后，加入0.16g(4mmol)强碱NaOH，N2气氛保护下，磁力搅拌回流反应持续2h，然后慢慢滴加步骤(1)中的氯化铕的乙醇溶液10ml(1mmol)，让混合物在60℃下继续反应2小时，最后将所得的反应液用旋转蒸发仪分离提纯，得稀土铕的配合物溶液；
(3)、POSS功能化咪唑盐离子液分子桥的制备
将0.875g(1mmol)氨基POSS置于过量的氯化亚砜中，80℃下回流反应12小时，将所得的反应液用旋转蒸发仪分离提纯，得浅黄色油状液体，即为氯取代基的POSS，记作POSS-Cl。然后缓慢滴加入0.082g(1mmol)1-甲基咪唑离子液体的乙醇溶液，将体系置于75℃的磁力搅拌恒温油浴锅中，在N2保护下反应48小时之后，冷却，过滤，洗涤，旋转蒸发除去溶剂，即得POSS功能化咪唑盐离子液体分子桥；
(4)、POSS基/稀土离子液荧光软材料的合成
将0.954g(1mmol)步骤(3)所得的POSS功能化咪唑盐离子液体分子桥溶于20ml无水乙醇中，得到POSS功能化咪唑盐离子液体材料的无水乙醇溶液；
向所得的POSS功能化咪唑盐离子液体材料的无水乙醇溶液中滴加浓度为0.1mol/L的氯化铕乙醇溶液，使得所述的POSS功能化离子液体分子桥和稀土有机配合物的摩尔比为3：1，然后控制温度为70℃，N2氛围下进行反应12h，所得的反应液过滤，洗涤，旋转蒸发最终得POSS基/稀土(Eu3+)咪唑盐离子液荧光软材料。
上述的对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种改进，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个制备稀土盐酸盐乙醇溶液的步骤；在稀土氧化物中加入质量百分比浓度为36%~38%的盐酸溶液，至稀土氧化物全部溶解，然后加热蒸发获得固体稀土盐酸盐，再将固体稀土盐酸盐溶解在无水乙醇中，得到稀土盐酸盐乙醇溶液；所述的稀土氧化物为氧化铽或氧化铕；
2）一个制备稀土配合物溶液的步骤；将有机配体在60~70℃下溶解在无水乙醇中，然后加入氢氧化钠调节PH值在6.5~7.5之间，在N2气氛保护下，反应1~3h，随后加入稀土盐酸盐乙醇溶液，让混合物在60~70℃下继续反应1~3h，得到稀土有机配合物溶液；所述的有机配体为萘甲酰三氟丙酮或噻吩甲酰三氟丙酮，其中，有机配体和稀土盐酸盐的物质的量摩尔比为 4 : 1；
3）一个制备POSS功能化离子液体分子桥的步骤；将氨基POSS置于过量的氯化亚砜中，70~85℃下反应8~16小时，将所得的反应液分离提纯，得浅黄色油状液体，即为氯取代基的POSS，然后加入离子液体的乙醇溶液，将溶液体系置于70~85℃的磁力搅拌恒温油浴装置中，在N2保护下反应36~60小时之后，冷却，洗涤，过滤，除去溶剂，即得POSS功能化离子液体分子桥；所述的氨基POSS和离子液体的摩尔比为1:1~1:1.2；
4）一个制备POSS基/稀土离子液荧光软材料的步骤；向步骤（3）所得的POSS功能化离子液体分子桥中，加入步骤（2）所制得的稀土有机配合物溶液，然后控制温度为60~80℃，在N2氛围下进行反应8~16h，所得的反应液过滤，洗涤，蒸发最终获得POSS基/稀土离子液体发光软材料；所述的POSS功能化离子液体分子桥和稀土有机配合物的摩尔比为3：1。
2.如权利要求1所述的一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的稀土盐酸盐乙醇溶液的浓度为0.1mol/L。
3.如权利要求2所述的一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中POSS功能化离子液体分子桥中氨基POSS和离子液体的摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的一种POSS基/稀土离子液荧光软材料的制备方法，其特征在于：所述的离子液体为甲基咪唑盐。
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