CN105957682A - 一种铁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铁粉芯及其制备方法，属于粉末冶铁技术领域。其包括以下步骤：a.将纯铁粉、铬以及锰锌铁氧体分别以进行球磨45h，b. 将其分别按照各组分的重量百分比称取铬4～6.5%，锰锌铁氧体5%～10%，余量为还原铁粉进行干粉混合1h，c. 将混合的粉末在材料试验机中压制成形，其压制压力为980 MPa，保压时间为5s；d. 将其压制成开明的试样在真空烧结炉中烧结即可得到铁粉芯。本发明具有烧结温度低，成品率高，成本低，所得产物致密度高，硬度大、磁性好等优点。

Description

一种铁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及粉末冶金法制备铁粉芯的方法。
背景技术
铁粉芯被广泛用于储能电感器、调光抗流器、EMI噪音滤波器、DC输出/输入滤波哭等。由于铁粉芯中固有的分布式气隙特性，因此铁粉芯非常适用于用在储能式电感中。此外，用铁粉芯来替代铁镍相磁粉（MPP）的高磁通量磁芯或铁硅铝芯是一种高性价比设计。
铁粉芯适用于－60℃～125℃的温度范围，当磁芯处于较高的温度环境中，会使电感品质因数（Q）永久性的降低，这是由于其在制造过程中使用了有机粘结剂，如环氧树脂等，当使用温度超过150℃时，其材料内部的树脂会恶化，使磁芯的损耗增大，降低铁粉芯的使用寿命。
软磁粉芯采用粉末冶金技术制造，由表面具有包覆层的铁基粉末颗粒组成，可以一步压制成具有复杂形状的部件，并具有良好的三维各向同性磁性能和热特性， 以及中高频率下较低的涡流损耗，能在一些具有复杂形状和磁路的电机和较高频率下工作的电机中用作铁芯材料，取得广泛应用的同时能给电源电机设计带来革命性的变化。随着电子器件小型化和高频化的发展，微电机、小功率电机和抗电磁干扰元件等被广泛应用于汽车、机器人、办公和家庭自动化设备中，具有独特性能的铁粉芯在这些领域的应用将产生巨大的经济效益。
由于粉末冶金方法能压制成最终尺寸的压坯，而不需要或很少需要随后的机械加工，故能大大节约金属，降低产品成本。用粉末冶金方法制造产品时，金属的损耗只有1-5%。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁粉芯及其制备方法，采用合理的原料配比，在传统铁粉中加入铬，锰锌铁氧体来调节性能；同时严格控制球磨过程中的各项参数，烧结过程中温度低、制备出来的铁粉芯不仅组织细化，成品率高，产物致密度高，硬度大、磁性好，成本低。
本发明所用原料的组分及重量百分比为铬4%～6.5%，锰锌铁氧体（Mn0.8Zn0.2Fe2O4）5%～10%，余量为纯铁粉。
作为技术方案的优选，所用原料组分及重量百分比为铬5%，锰锌铁氧体（Mn0.8Zn0.2Fe2O4）5%，余量为纯铁粉。
本发明中纯铁粉、铬以及锰锌铁氧体纯度都在99.0%以上，纯铁粉为还原铁。
加入铬（纯度99.9 wt.%）的目的是为了增加样品抗腐蚀性及测试高硬度高熔点，为了增加样品的电阻率、调节其磁导率而添加锰锌铁氧体（Mn0.8Zn0.2Fe2O4，纯度99 wt.%），以提高铁粉芯的整体性能。
本发明的铁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料球磨处理，将纯铁粉、锰锌铁氧体、铬分别进行球磨处理，球磨时间为40~45h，磨球为直径10mm和6mm的两种规格的铬钢球，直径10mm铬钢球和直径6mm铬钢球的球数比为3~4 : 1；球料比为10~15 : 1；过程控制剂采用无水乙醇，添加量为原料总质量的0.6~1%；
（2）原料混合，按照原料重量百分比为称取原料，搅拌混合40~60min，混合均匀得到混合粉末；
（3）粉末压制，将混合粉末在材料试验机中压制成形，其压制压力为980~1000 MPa，保压时间为5~10s；
（4）烧结，将压制成形的材料在真空烧结炉中烧结，烧结温度为300～850℃，时间为2~2.5h，即可得到铁粉芯。
为了提高铁粉芯的性能，对参数进一步优化，铁粉芯的制备方法包括如下步骤：
（1）原料球磨处理，将纯铁粉、锰锌铁氧体、铬分别进行球磨处理，球磨时间为45h，磨球为直径10mm和6mm的两种规格的铬钢球，直径10mm铬钢球和直径6mm铬钢球的球数比为4 :1；球料比为15 : 1；过程控制剂采用无水乙醇，添加量为原料总质量的0.6%；
（2）原料混合，按照原料重量百分比称取原料，搅拌混合60min，混合均匀得到混合粉末；
（3）粉末压制，将混合粉末在材料试验机中压制成形，其压制压力为980 MPa，保压时间为5s；
（4）烧结，将压制成形的材料在真空烧结炉中烧结，烧结温度为850℃，时间为2~2.5h，即可得到铁粉芯。
本发明采用的纯铁粉的纯度可达99.99%以上，纯铁粉粒度为110 ~180目，锰锌铁氧体粒度为60～80目，铬粒度为80～100目。
本发明中球磨罐采用可抽真空，直径为10 cm容积约1L的不锈钢罐。磨球的尺寸大小对铁粉芯的非晶相的形成有一定影响；本发明采用直径10mm和6mm的两种铬钢球对产品性能具有提高作用。
在高能球磨过程中，球料比决定了球磨过程中磨球对粉体所施加的机械撞击力是否足够引发晶粒的破碎和细化，从而达到纳米级粒子。一般来说，球料比越大，磨球碰撞的几率也越大，使得在单位时间和单位体积内粉末可吸收的机械能越多，相应地达到同等球磨效果的球磨时间也较短。但如果球料比过高，则球罐内的碰撞就变成以磨球与罐壁之间的碰撞为主体的过程，反而降低了球磨效率，还会使得球磨介质有所损耗，生成一些污染物。本发明的球料比为10~15 : 1，直径6 mm和10 mm的球个数之比为3~4 : 1较合适。当球和料装入球磨罐后，球和料的总体积要保证大于球磨罐容积的三分之一，小于二分之一。
本发明的球磨转速为200~300 r/min。球磨的过程中主要是靠球罐的转动引起其中的磨球运动，碰撞，进而对粉料进行破碎。通常来说，转速越快，产生的能量越大，其工作效率也就越高，但当转速大于某一临界值以后，磨球所受的离心力过大，大多时间都是贴在罐壁上的，反而降低了工作效率。故而对球磨机的转速取一个比较恰当的值。
本发明的过程控制剂：添加的量为总质量的0.6%。在高能球磨过程中通常要添加一定量的过程控制剂（Process Control Agent，PCA），以抑制反应物组元间的过分冷焊。PCA 能够降低粉末颗粒发生断裂所需要的能量，更有利于粒子的细化，促进组织的细化过程。过程控制剂可以明显提高出粉率，改善合金粉末的均匀性，但是会减缓机械合金化的过程，延缓了非晶相、亚稳相的产生。因此本发明选择添加总质量0.6%的无水乙醇为过程控制剂提高铁粉芯性能，降低副作用的发生。
本发明步骤（3）中的压制模具：铬钢的模具。压制方式为双向加压和冷压。压制过程中添加滑石粉为润滑剂。
压制方式与采用的给压方向和压制温度有关。常见给压方向的有单向加压和双向加压，从压制温度来看又分冷压、温压、热压。双向加压有助于压力的传导，提高压制的密度。冷压对磨具伤害小，成本低，最后通过烧结来进一步增加密度。润滑剂的作用为了减轻模具壁与粉末间的摩擦作用，在模具壁上涂抹适当的润滑剂是非常必要的。
烧结过程中采用氩气作为保护气体，真空度为1×10-4 Pa。烧结温度及时间是烧结过程中最为重要的工艺参数，过烧或欠烧都无法获得满意的性能。经过分析研究发现经过高能球磨的粉末含有大量的内应力及储存能，同时过于细小的粉末不易用冷压法压制出高密度的压坯，且经过高能球磨的粉末，由于其内部巨大的畸变应力及表面能，因此适当降低其烧结温度。在烧结时不需要达到传统粉末冶金所取的温度（三分之二的熔点）。降低烧结温度至300~850 ℃，时长缩短至2 ~2.5h，到时间后关掉热源，随炉冷却。重新烧结出的样品外形良好。而采用通常主体成分是铁样品的烧结温度1000 ℃，时长2.5 h，结果样品发生了过烧现象，整个样品发黑、起泡，完全不符合性能要求。
本发明的有益效果：
1、本发明在纯铁粉中加入铬、锰锌铁氧体并严格控制加入量，提高了传统铁粉芯的抗腐蚀性、熔点、电阻率、同时能够调节其磁导率，提高铁粉芯的整体性能。
2、本发明在铁粉芯制备过程中，严格控制球磨的球料比、转速及粒径，这样有利于非晶的形成。同时加入0.6%的无水乙醇为过程控制剂，降低粉末颗粒发生断裂所需要的能量，有利于粒子的细化，促进组织的细化过程，提高出粉率，改善合金粉末的均匀性。
3、本发明在烧结过程中，降低传统烧结温度，控制在300~850 ℃，时长缩短至2 ~2.5h。既降低了生产成本，成品率高，同时烧结出的产品性能良好，致密度高，硬度大、磁性良好、饱和磁感强度高、矫顽力小等。
附图说明
图1为实例例1中性能测试图。
图2为实例例2中性能测试图。
图3为实例例3中性能测试图。
具体实施例
下面结合具体实例来对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限实施例表示的范围。
实施例1
1. 原料配方：原料总质量比为：铬5%，锰锌铁氧体5%，纯铁粉90%。纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料球磨处理：称取100g纯铁粉、10g铬、10g锰锌铁氧体，将铁粉、锰锌铁氧体、铬分组进行球磨，球磨罐直径为10 cm容积约1L的不锈钢罐，磨球为直径10mm和6mm的两种铬钢球，球数比为4：1。将其粉末放入球磨，球料比为15：1，同时添加质量0.6%的无水乙醇作为过程控制剂，分别放在球磨中球磨45h。
（2）原料混合，根据各原料组分的质量百分比分别称取球磨后的铬粉末0.5g，锰锌铁氧体0.5g，纯铁粉9g。利用球磨机搅拌混合1h，混合均匀得到混合粉末；
（3）粉末压制，将其混合粉末放至材料试验机中压制成形，磨具中添加滑石粉为润滑剂，压制磨具采用铬钢的，双向加压和冷压的方式，压制压力为980 MPa，保压时间为5s，得到铁粉芯粗品。
（4）烧结，将铁粉芯粗品按照工业要求对规格为20cm×6cm的样品进行烧结，在烧结工艺的确定中主要考虑三方面的因素，即烧结气氛、烧结温度及时间。
烧结时采用的是惰性气体氩气作为烧结气氛，具体的步骤是先将压制好的样品装入高温耐火陶瓷盘中，将陶瓷盘放入烧结炉时要注意炉膛中热电偶的分布，尽量使样品放在加热装置的对称中心处，随后将烧结炉密封。抽真空至10-4 Pa，然后通入氩气至常压。在整个烧结过程中氩气不间断地小流量持续通入。烧结温度在850 ℃，时长2.5 h，到时间后关掉热源，随炉冷却，烧结出铁粉芯样品外形好。
样品检测：将烧结好的样品出炉后要进行进一步的加工，制成环状，以备进行磁性测量。经检测样品烧结前密度是7.214914717，烧结后的样品密度是7.322263099。
性能测试结果如图1：剩磁（顽磁）Br:0.878T，磁感矫顽力HcB：245 A/m，内禀矫顽力HcJ：245 A/m，最大磁导率μmax：1320，最大磁场强度 Hmax：6.39 A/m，饱和磁感应强度Jmax：1.39T。
实施例2
1. 原料配方：原料总质量比为：铬4%，锰锌铁氧体7%，纯铁粉89%。纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料球磨处理：称取100g纯铁粉、10g铬、10g锰锌铁氧体，将铁粉、锰锌铁氧体、铬分组进行球磨，球磨罐直径为10 cm容积约1L的不锈钢罐，磨球为直径10mm和6mm的两种铬钢球，球数比为3：1。将其粉末放入球磨，球料比为10：1，同时添加质量1%的无水乙醇作为过程控制剂，分别放在球磨中球磨40h。
（2）原料混合，根据各原料组分的质量百分比分别称取球磨后的铬粉末0.5g，锰锌铁氧体0.8g，纯铁粉11g。利用球磨机搅拌混合1h，混合均匀得到混合粉末；
（3）粉末压制，将其混合粉末放至材料试验机中压制成形，磨具中添加滑石粉为润滑剂，压制磨具采用铬钢的，双向加压和冷压的方式，压制压力为1000 MPa，保压时间为10s，得到铁粉芯粗品。
（4）烧结，将铁粉芯粗品按照工业要求对规格为20cm×6cm的样品进行烧结，在烧结工艺的确定中主要考虑三方面的因素，即烧结气氛、烧结温度及时间。
烧结时采用的是惰性气体氩气作为烧结气氛，具体的步骤是先将压制好的样品装入高温耐火陶瓷盘中，将陶瓷盘放入烧结炉时要注意炉膛中热电偶的分布，尽量使样品放在加热装置的对称中心处，随后将烧结炉密封。抽真空至10-4 Pa，然后通入氩气至常压。在整个烧结过程中氩气不间断地小流量持续通入。烧结温度在600 ℃，时长2.5 h，到时间后关掉热源，随炉冷却，烧结出的样品外形好。
样品检测：将烧结好的样品出炉后要进行进一步的加工，制成环状，以备进行磁性测量。
经检测样品烧结前密度是7.19920676，烧结后的样品密度是7.417835701。
性能测试结果如图2：剩磁（顽磁）Br:0.73T，磁感矫顽力HcB：485 A/m，内禀矫顽力HcJ：485 A/m，最大磁导率μmax：595，最大磁场强度 Hmax：6.09 A/m，饱和磁感应强度Jmax：0.986T。
实施例3
1. 原料配方：原料总质量比为：铬6.5%，锰锌铁氧体10%，纯铁粉83.5%。纯度均在99%以上。
2. 制备方法
（1）原料球磨处理：称取100g纯铁粉、10g铬、10g锰锌铁氧体，将铁粉、锰锌铁氧体、铬分组进行球磨，球磨罐直径为10 cm容积约1L的不锈钢罐，磨球为直径10mm和6mm的两种铬钢球，球数比为4：1。将其粉末放入球磨，球料比为12：1，同时添加质量0.8%的无水乙醇作为过程控制剂，分别放在球磨中球磨42h。
（2）原料混合，根据各原料组分的质量百分比分别称取球磨后的铬粉末1g，锰锌铁氧体1.5g，纯铁粉12.5g。利用球磨机搅拌混合40min，混合均匀得到混合粉末；
（3）粉末压制，将其混合粉末放至材料试验机中压制成形，磨具中添加滑石粉为润滑剂，压制磨具采用铬钢的，双向加压和冷压的方式，压制压力为990 MPa，保压时间为8s，得到铁粉芯粗品。
（4）烧结，将铁粉芯粗品按照工业要求对规格为20cm×6cm的样品进行烧结，在烧结工艺的确定中主要考虑三方面的因素，即烧结气氛、烧结温度及时间。
烧结时采用的是惰性气体氩气作为烧结气氛，具体的步骤是先将压制好的样品装入高温耐火陶瓷盘中，将陶瓷盘放入烧结炉时要注意炉膛中热电偶的分布，尽量使样品放在加热装置的对称中心处，随后将烧结炉密封。抽真空至10-4 Pa，然后通入氩气至常压。在整个烧结过程中氩气不间断地小流量持续通入。烧结温度在300 ℃，时长2 h，到时间后关掉热源，随炉冷却，烧结出的样品外形好。
样品检测：将烧结好的样品出炉后要进行进一步的加工，制成环状，以备进行磁性测量。经检测样品烧结前密度是6.025723158，烧结后的样品密度是6.79598229。
性能测试结果如图3：剩磁（顽磁）Br:1.04T，磁感矫顽力HcB：234 A/m，内禀矫顽力HcJ：234 A/m，最大磁导率μmax：1550，最大磁场强度 Hmax：5.8A/m，饱和磁感应强度Jmax：1.45T。

Claims (10)

1.一种铁粉芯，其特征在于：所用原料组分及重量百分比为铬4%～6.5%，锰锌铁氧体5%～10%，余量为纯铁粉。
2.根据权利要求1所述的铁粉芯，其特征在于：所用原料组分及重量百分比为铬5%，锰锌铁氧体5%，余量为纯铁粉。
3.根据权利要求1或2所述的铁粉芯，其特征在于：纯铁粉、铬以及锰锌铁氧体纯度都在99.0%以上，纯铁粉为还原铁。
4.如权利要求1~3任一所述的铁粉芯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）原料球磨处理，将纯铁粉、锰锌铁氧体、铬分别进行球磨处理，球磨时间为40~45h，磨球为直径10mm和6mm的两种规格的铬钢球，直径10mm铬钢球和直径6mm铬钢球的球数比为3~4 : 1；球料比为10~15 : 1；过程控制剂采用无水乙醇，添加量为原料总质量的0.6~1%；
（2）原料混合，按照原料重量百分比为称取原料，搅拌混合40~60min，混合均匀得到混合粉末；
（3）粉末压制，将混合粉末在材料试验机中压制成形，其压制压力为980~1000 MPa，保压时间为5~10s；
（4）烧结，将压制成形的材料在真空烧结炉中烧结，烧结温度为300～850℃，时间为2~2.5h，即可得到铁粉芯。
5.根据权利要求4所述的铁粉芯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）原料球磨处理，将纯铁粉、锰锌铁氧体、铬分别进行球磨处理，球磨时间为45h，磨球为直径10mm和6mm的两种规格的铬钢球，直径10mm铬钢球和直径6mm铬钢球的球数比为4 :1；球料比为15 : 1；过程控制剂采用无水乙醇，添加量为原料总质量的0.6%；
（2）原料混合，按照原料重量百分比称取原料，搅拌混合60min，混合均匀得到混合粉末；
（3）粉末压制，将混合粉末在材料试验机中压制成形，其压制压力为980 MPa，保压时间为5s；
（4）烧结，将压制成形的材料在真空烧结炉中烧结，烧结温度为850℃，时间为2~2.5h，即可得到铁粉芯。
6.根据权利要求4或5所述的铁粉芯的制备方法，其特征在于：所述纯铁粉粒度为110 ~180目，锰锌铁氧体粒度为60～80目，铬粒度为80～100目。
7.根据权利要求4或5所述的铁粉芯的制备方法，其特征在于：所述球磨转速为200~300r/min。
8.根据权利要求4或5所述的铁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）压制过程中采用铬钢的压制模具，采用双向加压和冷压的压制方式。
9.根据权利要求4或5所述的铁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）压制过程添加滑石粉为润滑剂。
10.根据权利要求4或5所述的铁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）烧结采用氩气作为保护气体，真空度为1×10-4 Pa。
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