CN105954400A - 液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法 - Google Patents

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陈学松
陈江涛
廖强
梁慧敏
李亚
李澄
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Abstract

本发明提供了一种液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法，旨在提供一种方法简便，准确，重现性好，专属性高的液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法：精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；取供试品溶液注入色谱仪；属于化学检测技术领域。

Description

液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法
技术领域
本发明提供了一种液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
清热镇咳糖浆为葶苈子、矮地茶、鱼腥草、荆芥、前胡、板栗壳、浮海石共8味药组成，具有清热镇痰的效果，临床上应用其治疗感冒咽炎、肺热咳嗽等疾病，据报道清热镇咳糖浆对金葡球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌等呼吸道感染常见的细菌具有不同程度的抑制作用；根据药典记载该药品的生产工艺为“加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液并浓缩至约650ml，静置，滤过，滤液备用。另取蔗糖450g加水适量煮沸溶解，加入上述浓缩液、苯甲酸2.5g、羟苯乙酯0.5g(苯甲酸和羟苯乙酯用少量乙醇溶解)和香精适量，加水至1000ml，搅匀，即得”，在实际工作中，根据药典方法在样品色谱图上发现在药典规定的等度色谱环境下会出现与梯度条件色谱环境基线往上飘移相同的情况，影响样品该成分的积分，容易对样品的质量进行误判，而相同的色谱条件在对照品色谱中却没有该情况。在该样品的工艺中因为防腐需要加入了一定量的苯甲酸，苯甲酸等酸类物质拖尾严重是造成该影响的主因。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简便，准确，重现性好，专属性高的液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法。
一种液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法，所述的多种成分是指槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果苷；所述的检测方法依次包括下述步骤：
1)精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
2)取供试品溶液注入色谱仪，所述的色谱条件如下：
色谱条件如下：
色谱柱：Diamonsil C 18，
流动相为乙腈A，0.1％甲酸水溶液B，梯度洗脱程序如下：
0～3min，5％～55％A，95％～5％B；3～5min，55％～95％A，5％～45％B；5～15min，95％A，5％B；
流速为1mL·min－1；
柱温30℃；
进样量10μL；
质谱条件：
离子源:电喷雾离子源；
源喷射电压正离子5 500V；负离子-4 500V；
离子源温度:350℃；
全程通入氮气。
进一步的，上述的一种液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法，所述的色谱柱规格：4.6mm×150mm，5μm。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案采用液相色谱联合质谱，梯度洗脱的方法，同时检测清热镇咳糖浆中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果苷，该方法简便，准确，重现性好，专属性高，有利于控制产品的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法，所述的多种成分是指槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果苷；所述的检测方法依次包括下述步骤：
1)精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
2)取供试品溶液注入色谱仪，所述的色谱仪问哦Agilent-1200美国HPLC仪。
所述的色谱条件如下：
色谱条件如下：
检测波长为：226nm，276nm；
色谱柱：Diamonsil C 18(4.6mm×150mm，5μm)，
流动相为乙腈A，0.1％甲酸水溶液B，梯度洗脱程序如下：
0～3min，5％～55％A，95％～5％B；3～5min，55％～95％A，5％～45％B；5～15min，95％A，5％B；
流速为1mL·min－1；
柱温30℃；
进样量10μL；
质谱条件：
离子源:电喷雾离子源；
源喷射电压正离子5 500V；负离子-4 500V；
离子源温度:350℃；
全程通入氮气。
为了验证本发明所提供的方法，分别使用药典方法和改进方法测定市售3个不同批次和厂家清热镇咳糖浆样品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果苷含量，结果见下表。

Claims (2)

1.一种液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法，其特征在于，所述的多种成分是指槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果苷；所述的检测方法依次包括下述步骤：
1)精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
2)取供试品溶液注入色谱仪，所述的色谱条件如下：
色谱条件如下：
色谱柱：Diamonsil C 18，
流动相为乙腈A，0.1％甲酸水溶液B，梯度洗脱程序如下：
0～3min，5％～55％A，95％～5％B；3～5min，55％～95％A，5％～45％B；5～15min，95％A，5％B；
流速为1mL·min－1；
柱温30℃；
进样量10μL；
质谱条件：
离子源:电喷雾离子源；
源喷射电压正离子5 500V；负离子-4 500V；
离子源温度:350℃；
全程通入氮气。
2.根据权利要求1所述的一种液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法，其特征在于，所述的色谱柱规格：4.6mm×150mm，5μm。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854283A (zh) * 2012-09-12 2013-01-02 广州白云山敬修堂药业股份有限公司 一种小金牛草的检测方法
CN103048409A (zh) * 2013-01-08 2013-04-17 广东台城制药股份有限公司 一种同时检测止咳宝片中四种有效成分含量的方法
CN104345110A (zh) * 2013-08-08 2015-02-11 河北以岭医药研究院有限公司 一种中药组合物制剂中七种成分的含量测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854283A (zh) * 2012-09-12 2013-01-02 广州白云山敬修堂药业股份有限公司 一种小金牛草的检测方法
CN103048409A (zh) * 2013-01-08 2013-04-17 广东台城制药股份有限公司 一种同时检测止咳宝片中四种有效成分含量的方法
CN104345110A (zh) * 2013-08-08 2015-02-11 河北以岭医药研究院有限公司 一种中药组合物制剂中七种成分的含量测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
闫晓楠 等: "HPLC法测定小儿咳宁糖浆中芒果苷的含量", 《齐鲁药事》 *
韩超: "高效液相色谱法测定白花前胡提取物中白花前胡甲素的含量", 《湖北中医药大学学报》 *
黄丽玫 等: "RP-HPLC法测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量", 《中国药房》 *

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