CN102854283A - 一种小金牛草的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小金牛草的检测方法，运用薄层色谱法对小金牛草中有效成分芒果苷进行定性测定，运用高效液相色谱法对小金牛草中有效成分芒果苷进行定量测定，或同时运用这两种方法。通过上述检测方法能够很好地控制小金牛草的质量，可用于小金牛草药材真伪及品质优劣的评价，保证其质量的稳定、均一、可控。同时该检测方法还具有操作方便、准确度好、专属性强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材的分析方法，特别是涉及一种小金牛草的检测方法，具体地说是以小金牛草中的有效成分芒果苷作为指标成分，对小金牛草进行质量控制的方法。
背景技术
小金牛草为远志科远志属植物小花远志Polygala arvensis Willd.（P. telephioides Willd.），以全草入药。秋季采集，晒干。味甘、微苦，平。散瘀止血，化痰止咳，解毒消肿。用于咳嗽胸痛，肺结核，咳血，尿血，便血，月经不调，跌打损伤，小儿麻痹后遗症，肝炎，毒蛇咬伤。
小金牛草为组成金喉散处方之一，且为处方中的君药，所述的君药是指中医药领域术语，是指中医药配伍中的君药、臣药、佐药、使药中的君药。小金牛草作为君药，其质量的好坏直接关系到金喉散的质量优劣，而目前小金牛草还没有有效的质量控制方法，小金牛草质量标准收载于上海地方药材标准（1994年版），该标准中药材鉴别项中只有性状鉴别，没有薄层色谱鉴别及含量测定项，可见该标准专属性差、准确性差，不能有效地控制小金牛草的质量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种小金牛草的检测方法，本发明运用薄层色谱法对小金牛草中有效成分芒果苷进行定性测定，运用高效液相色谱法进行定量测定，或同时运用这两种方法。通过上述检测方法能够很好地控制小金牛草的质量，可用于小金牛草药材真伪及品质优劣的评价，保证其质量的稳定、均一、可控。同时该检测方法还具有操作方便、准确度好、专属性强的特点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种小金牛草的检测方法，其特征在于，以芒果苷作为指标成分，用薄层色谱法对芒果苷进行定性测定，按以下步骤进行：
1）供试品溶液的制备：
a、取小金牛草粉末适量，加甲醇或乙醇作为提取溶剂，提取溶剂的加入量与小金牛草粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为50:1，经超声处理15分钟～90分钟或加热回流提取20分钟～180分钟，得到提取溶液；
b、取步骤a得到的提取溶液，经滤过、滤液蒸干、残渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液；或取步骤a得到的提取溶液，经静置后，取上清液即可作为供试品溶液；
2) 对照药材溶液的制备：取对照药材粉末，具体操作同步骤a制成对照药材溶液；
3) 对照品溶液的制备：取芒果苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg芒果苷的溶液，作为对照品溶液；
4)鉴别：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述展开剂是体积比为5～4:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水或体积比为8～10:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水；显色剂是浓度为5%三氯化铁乙醇溶液。
优选的：在步骤1)中，当所述提取溶剂使浓度为40%-100%的甲醇或浓度为40%～100%的乙醇溶液时，取步骤a得到的提取溶液，经滤过、滤液蒸干、残渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液。
优选的：在步骤1)中，当所述提取溶剂是浓度为95%-100%的甲醇或浓度为95%～100%的乙醇溶液时，取步骤a得到的提取溶液，经静置后，取上清液即可作为供试品溶液。
一种小金牛草的检测方法，其特征在于，运用高效液相色谱法对小金牛草中芒果苷进行定量测定，按以下步骤进行：
1）供试品溶液的制备：取小金牛草药材粉末适量，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入浓度为50～70%甲醇或浓度50～70%乙醇的作为提取溶剂，提取溶剂的加入量与小金牛草粉末取样量的体积质量比，以ml/g计200:1，密塞，称定重量，超声处理25～90分钟或回流提取0.5～3小时，放冷，再称定重量，用相应的提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
2） 对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加浓度为60%的乙醇制备成浓度为20.584～1029.2μg/ml的对照品溶液，即得；
3）色谱条件与系统适用性试验：以体积比为10～20:90～80的乙腈-酸的水溶液或体积比为10～40:90～60的甲醇-酸的水溶液或体积比为0～10：10～30:90～60的乙腈-甲醇-酸的水溶液为液流动相；高效液相色谱法的检测波长为240～365nm、柱温为25～35℃、色谱柱为C18柱，理论塔板数按芒果苷峰计算应不低于8000；
4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
优选的：在步骤1）中，所述提取溶剂是浓度为50～70%的甲醇或浓度为50～70%的乙醇。
优选的：在步骤3）中，所述酸的水溶液中的酸选自含磷酸、醋酸、甲酸，所述酸的水溶液中的酸与水的体积比为0.1～0.5:100。
一种小金牛草的检测方法，其特征在于，以芒果苷作为指标成分，运用薄层色谱法对芒果苷进行定性测定，同时，运用高效液相色谱法对小金牛草中芒果苷进行定量测定；它们的具体操作步骤如前文所述。
本发明的有益效果在于：
小金牛草作为君药，其质量的好坏直接关系到金喉散的质量优劣，由于目前小金牛草没有有效的质量控制方法，于是对其进行质量标准研究。在研究过程中用薄层鉴别色谱技术和高效液相色谱技术对小金牛草的化学成分进行分析，发现了芒果苷成分，此芒果苷成分用购自中国食品药品检定研究院（批号111607-200402）芒果苷对照品进行比对，其色谱特征一致。如：用多种不同极性的展开剂进行薄层鉴别，小金牛草供试品在与芒果苷对照品相应的位置上显相同颜色的特征斑点；用高效液相色谱仪（二极管阵列检测器DAD）进行测定，小金牛草供试品与芒果苷对照品有相同的吸收光谱图；再用多种体积比的流动相进行测定，小金牛草供试品在与对照品相应的位置上有相同的吸收峰，说明小金牛草中含有芒果苷成分。小金牛草中有芒果苷成分是发明人首次发现。芒果苷具有抑制中枢神经系统、抗炎、抑菌、抗单纯疱疹病毒，利胆和免疫作用，对模拟高原急性低氧肝损伤有保护作用，药理实验表明，本品用于治疗慢性支气管炎有较好疗效，可见芒果苷为小金牛草中有效成分，以芒果苷作为主要评价指标来控制小金牛草的质量具有现实意义。与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明以芒果苷作为指标成分，运用薄层色谱法对芒果苷进行定性测定，或运用高效液相色谱法对小金牛草中芒果苷进行定量测定，也可以同时运用这两种方法，能够很好地控制小金牛草的质量，可用于小金牛草药材真伪及品质优劣的评价，保证其质量的稳定、均一，可控。本发明所述的检测方法还具有操作方便、准确度好、专属性强等优点。
附图说明
图1为本发明的薄层鉴别色谱图，其中，1为小金牛草供试品，2为小金牛草对照药材，3为芒果苷对照品。
图2为含量测定对照品高效液相色谱图。
图3为含量测定供试品高效液相色谱图。
具体实施方式
本发明提供的检测方法中所用试剂均由市场购得，其中用于薄层色谱鉴别的试剂为分析纯，用于高效液相进行含量测定的甲醇和乙醇为色谱纯，小金牛草为广州白云山敬修堂药业股份有限公司购得，对照品芒果苷购自中国食品药品检定研究院（批号111607-200402）。
以下为本发明的薄层色谱鉴别方法具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
一、薄层色谱鉴别：
实施例1：
供试品溶液的制备：取小金牛草粉末0.5g，加40%甲醇25ml，超声处理15分钟，滤过、滤液蒸干、残渣用10ml的甲醇使溶解，即得。
对照药材溶液的制备：取对照药材，按供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取芒果苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液。
鉴别：吸取供试品溶液、对照药材溶液2μl和对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以浓度为5%的三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，参照图1。
薄层色谱鉴别耐用性考察：分别考察了在低温条件下（4℃）、室温条件下（25℃）、低湿条件下（湿度为30%）、高湿条件下（湿度为75%）主斑点的分离效果。试验结果表明主斑点分离效果好，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点。说明该鉴别方法稳定性、重复性好。
实施例2：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：超声处理30分钟；鉴别步骤中：以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（体积比为4:3:1:1）为展开剂。
实施例3：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：超声处理90分钟。
实施例4：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：提取溶剂为浓度为50%的甲醇，加热回流20分钟；鉴别步骤中：以乙酸乙酯-甲酸-水（体积比为8:1:1）为展开剂。
实施例5：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：提取溶剂为浓度为40%的乙醇，加热回流60分钟，残渣用10ml乙醇使溶解；鉴别步骤中：以乙酸乙酯-甲酸-水（体积比为9:1:1）为展开剂。
实施例6：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：提取溶剂加浓度为50%的乙醇，加热回流180分钟；鉴别步骤中：以乙酸乙酯-甲酸-水（体积比为10:1:1）为展开剂。
实施例7：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：提取溶剂为浓度为95%的甲醇，提取液经静置后即得（提取液不需滤过及蒸干）；鉴别步骤中：供试品溶液、对照药材溶液的点样量为10μl。
实施例8：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：提取溶剂为浓度为100%的甲醇，提取液经静置后即得（提取液不需滤过及蒸干）；鉴别步骤中：供试品溶液、对照药材溶液的点样量为5μl。
实施例9：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：提取溶剂为浓度为95%的乙醇，滤液滤过即得；鉴别步骤中：供试品溶液、对照药材溶液的点样量为10μl。
实施例10：具体操作步骤同实施例1，不同的是供试品溶液的制备步骤中：提取溶剂为浓度为100%的乙醇，滤液滤过即得；鉴别步骤中：供试品溶液、对照药材溶液的点样量为10μl。
二、芒果苷含量测定：
实施例11：
供试品溶液的制备：取小金牛草药材粉末约0.25g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入浓度为50%的甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用浓度为50%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加浓度为60%的乙醇制备成浓度为400μg/ml的对照品溶液，即得。
色谱条件与系统适用性试验：以体积比为15:85的乙腈-0.1%磷酸的水溶液为流动相；高效液相色谱法的检测波长为258nm、柱温为25℃、色谱柱为C18柱，理论塔板数按芒果苷峰计算应不低于8000；
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；小金牛草含芒果苷不得少于1.0%。
实施例12：具体操作步骤同实施例11，不同的是供试品溶液的制备步骤中：用浓度为50%的乙醇为提取溶剂，采用超声处理45分钟；色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为10:90的乙腈-0.2%磷酸的水溶液为流动相；高效液相色谱法的检测波长为240nm。
实施例13：具体操作步骤同实施例11，不同的是供试品溶液的制备步骤中：用浓度为70%的乙醇为提取溶剂，采用超声处理90分钟；色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为20:80的乙腈-0.5%磷酸的水溶液为流动相；高效液相色谱法的检测波长为365nm。
实施例14：具体操作步骤同实施例11，不同的是供试品溶液的制备步骤中：用浓度为50%的甲醇为提取溶剂，采用回流提取0.5小时；色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为10:90的甲醇-0.1%磷酸的水溶液为流动相。
实施例15：具体操作步骤同实施例11，不同的是供试品溶液的制备步骤中：用浓度为60%的甲醇为提取溶剂，采用回流提取1小时；色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为10:90的甲醇-0.1%磷酸的水溶液为流动相。
实施例16：具体操作步骤同实施例11，不同的是供试品溶液的制备步骤中：用浓度为70%的甲醇为提取溶剂，采用回流提取1小时；色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为20:80的甲醇-0.1%醋酸的水溶液为流动相。
实施例17：具体操作步骤同实施例11，不同的是供试品溶液的制备步骤中：采用回流提取3小时；色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为40:60的甲醇-0.2%醋酸的水溶液为流动相。
实施例18：具体操作步骤同实施例11，不同的是色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为40:60的甲醇-0.5%醋酸的水溶液为流动相，柱温为30℃。
实施例19：具体操作步骤同实施例11，不同的是色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为0:10:90的乙腈-甲醇-0.1%磷酸的水溶液为流动相，柱温为35℃。
实施例20：具体操作步骤同实施例11，不同的是色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为5:15:80的乙腈-甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相。
实施例21：具体操作步骤同实施例11，不同的是色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为10:30:60的乙腈-甲醇-0.2%甲酸的水溶液为流动相。
实施例22：具体操作步骤同实施例11，不同的是色谱条件与系统适用性试验步骤中：以体积比为10:30:60的乙腈-甲醇-0.5%甲酸的水溶液为流动相。
含量测定方法学验证：
仪器与试药：
高效液相色谱仪：Agilent 1260LC；DAD检测器。超声仪：昆山市超声仪器有限公司KQ-600DE型。
对照品芒果苷购自中国食品药品检定研究院（批号111607-200402），小金牛草（批号GX120601）由广州白云山敬修堂药业股份有限公司购得；乙腈（色谱纯，honeywell），作为溶剂用的乙醇和甲醇为分析纯试剂，购于广州试剂厂。
色谱条件与系统适用性试验：以体积比为15:85的乙腈-0.1%磷酸的水溶液为流动相；高效液相色谱法的检测波长为258nm、柱温为25℃，色谱柱：phenomenex synergi FUsion-RP(4μm，4.6×250mm)，理论塔板数按芒果苷峰计算应不低于8000。
供试品溶液的制备：取小金牛草药材粉末约0.25g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入浓度为60%的乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用浓度为60%的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；其高效液相色谱图如图3所示。
对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加60%乙醇制备成浓度为400μg/ml的对照品溶液，即得。其高效液相色谱图如图2所示。
线性关系考察：精密称取芒果苷对照品0.05146g，置50ml容量瓶中，加浓度为60%的乙醇溶解并定容至刻度，分别量取2ml、2ml、2ml、2ml、5ml置100ml、50ml、25ml、10ml、10ml的容量瓶中，加浓度为60%的乙醇定容至刻度，配制成系列含量为20.584～1029.2μg/ml的芒果苷对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液各5μl，在前文所述的色谱条件下测定，并与峰面积Y为纵坐标，浓度X（n=6）为横坐标进行线性回归，得回归方程为Y=21.207X-10.068，r=0.9999，芒果苷在20.584～1029.2μg/ml呈良好的线性关系。试验结果见表1.
表1 线性关系考察数据
| 试验号 | 浓度（μg /ml） | 峰面积 |
| 1 | 20.584 | 434.2 |
| 2 | 41.168 | 860.9 |
| 3 | 82.336 | 1729.9 |
| 4 | 205.84 | 4330.05 |
| 5 | 514.6 | 10943.85 |
| 6 | 1029.2 | 21801.8 |
精密度试验：精密吸取芒果苷对照品溶液5μl，重复进样6次，测定峰面积，计算芒果苷峰面积的RSD为0.08%。结果表明仪器精密度良好。结果见表2.
表2 精密度试验数据
重复性试验：按前述对照品溶液的制备方法平行制备6份供试品溶液，测定峰面积，按照回归方程计算芒果苷的含量。结果芒果苷的含量平均值为42.60，RSD为0.24%，表明重复性良好。结果见表3。
表3 重复性试验数据
稳定性试验：精密吸取供试品溶液5μl在0、4、8、12、16、22小时，分别进样分析，测定芒果苷的峰面积，RSD为0.26%。表明在供试品22小时内稳定。结果见表4。
表4 稳定性试验数据
加样回收试验：取已知含量的供试品6份，每份0.2g，精密称定，置100ml锥形瓶中，分别精密加入5ml浓度为1029.2μg /ml的对照品溶液，按照供试品溶液制备方法制备并测定。本方法芒果苷的加样回收率在99.12%～101.66%之间，RSD为1.04%。结果见表5.
表5 加样回收试验数据
不同厂家色谱柱考察：取批号GX120601小金牛草样品，按供试品溶液制备方法制备供试品，用不同品牌的色谱柱进行含量测定。
色谱柱1：Phenemenex Synergi 4u Fusion-RP 80A 4.6×250mm NO:388211-23，色谱柱2：Agilent Eclipse Plus C18 5um 4.6×250mm SN:USUXA01394，色谱柱3：Agilent TC-C18 5um 4.6×250mm SN:USEGK01101。试验结果表明考察的3根色谱柱均适用于本方法。结果见6。
表6 不同色谱柱考察数据
含量限度的制定：按本发明的含量测定方法先后测定了十批小金牛草中芒果苷的含量，结果见表7。
表7 十批样品的含量测定结果
含量限度的制定：小金牛草中所含的芒果苷含量波动较大，本发明人对十批小金牛草进行了含量测定研究，测定结果见表7，发现芒果苷的含量波动较大，为了避免由于药材受产地、采收季节、操作、贮藏等因素造成含量的波动，按小金牛草中芒果苷的含量最低值下浮10%为其限度，芒果苷的最低值为1.1%，下浮10%即为1.0%，据此规定本品按干燥品计算芒果苷含量不得少于1.0%。
以上试验表明该含量测定的方法专属性好，精密度高，稳定性、重复性、准确度好。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种小金牛草的检测方法，其特征在于，以芒果苷作为指标成分，用薄层色谱法对芒果苷进行定性测定，按以下步骤进行：
1）供试品溶液的制备：
a、取小金牛草粉末适量，加甲醇或乙醇作为提取溶剂，提取溶剂的加入量与小金牛草粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为50:1，经超声处理15分钟～90分钟或加热回流提取20分钟～180分钟，得到提取溶液；
b、取步骤a得到的提取溶液，经滤过、滤液蒸干、残渣用甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液；或取步骤a得到的提取溶液，经静置后，取上清液即可作为供试品溶液；
2) 对照药材溶液的制备：取对照药材粉末，具体操作同步骤a制成对照药材溶液；
3) 对照品溶液的制备：取芒果苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg芒果苷的溶液，作为对照品溶液；
4)鉴别：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述展开剂是体积比为5～4:3:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水或体积比为8～10:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水；显色剂是浓度为5%三氯化铁乙醇溶液。
2.如权利要求1所述的一种小金牛草的检测方法，其特征在于：在步骤1)中，当所述提取溶剂是浓度为40%-100%的甲醇或浓度为40%～100%的乙醇溶液时，取步骤a得到的提取溶液，经滤过、滤液蒸干、残渣用10ml甲醇或乙醇使溶解，作为供试品溶液。
3.如权利要求1所述的一种小金牛草的检测方法，其特征在于：在步骤1)中，当所述提取溶剂是浓度为95%-100%的甲醇或浓度为95%～100%的乙醇溶液时，取步骤a得到的提取溶液，经静置后，取上清液即可作为供试品溶液。
4.如权利要求1、2或3所述的一种小金牛草的检测方法，其特征在于：运用高效液相色谱法对小金牛草中芒果苷进行定量测定，按以下步骤进行：
1）供试品溶液的制备：取小金牛草药材粉末适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与小金牛草粉末取样量的体积质量比，以ml/g计200:1，密塞，称定重量，超声处理25～90分钟或回流提取0.5～3小时，放冷，再称定重量，用相应的提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
2）对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加浓度为60%的乙醇制备成浓度为20.584～1029.2μg/ml的对照品溶液，即得；
3）色谱条件与系统适用性试验：以体积比为10～20:90～80的乙腈-酸的水溶液或体积比为10～40:90～60的甲醇-酸的水溶液或体积比为0～10：10～30:90～60的乙腈-甲醇-酸的水溶液为液流动相；高效液相色谱法的检测波长为240～365nm、柱温为25～35℃、色谱柱为C18柱，理论塔板数按芒果苷峰计算应不低于8000；
4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
5.如权利要求4所述的一种小金牛草的检测方法，其特征在于：在步骤1）中，所述提取溶剂是浓度为50～70%的甲醇或浓度为50～70%的乙醇。
6.如权利要求4所述的一种小金牛草的检测方法，其特征在于：在步骤3）中，所述酸的水溶液中的酸选自含磷酸、醋酸、甲酸，所述酸的水溶液中的酸与水的体积比为0.1～0.5:100。
7.一种小金牛草的检测方法，其特征在于，运用高效液相色谱法对小金牛草中芒果苷进行定量测定，按以下步骤进行：
1）供试品溶液的制备：取小金牛草药材粉末适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与小金牛草粉末取样量的体积质量比，以ml/g计200:1，密塞，称定重量，超声处理25～90分钟或回流提取0.5～3小时，放冷，再称定重量，用相应的提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
2）对照品溶液的制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加浓度为60%乙醇制备成浓度为20.584～1029.2μg/ml的对照品溶液，即得；
3）色谱条件与系统适用性试验：以体积比为10～20:90～80的乙腈-酸的水溶液或体积比为10～40:90～60的甲醇-酸的水溶液或体积比为0～10：10～30:90～60的乙腈-甲醇-酸的水溶液为液流动相；高效液相色谱法的检测波长为240～365nm、柱温为25～35℃、色谱柱为C18柱，理论塔板数按芒果苷峰计算应不低于8000；
4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
8.如权利要求7所述的一种小金牛草的检测方法，其特征在于：在步骤1）中，所述提取溶剂是浓度为50～70%的甲醇或浓度为50～70%的乙醇。
9.如权利要求7所述的一种小金牛草的检测方法，其特征在于：在步骤3）中，所述酸的水溶液中的酸选自含磷酸、醋酸、甲酸，所述酸的水溶液中的酸与水的体积比为0.1～0.5:100。
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| CN105954400A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-09-21 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 液质谱串联法测定清热镇咳糖浆中多种成分的方法 |
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