CN105949824B - 一种超细金刚石微粉的表面改性方法 - Google Patents

一种超细金刚石微粉的表面改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细金刚石微粉的表面改性方法，包括以下步骤：1）将超细金刚石微粉与分散剂溶液混合搅拌，然后固液分离进行过滤除杂；2）将步骤1）得到的超细金刚石微粉湿物料通过流动干燥方式进行干燥，获得表面改性的超细金刚石微粉。超细金刚石微粉经本发明的表面改性方法改性后，不仅能在水体系下稳定分散，而且适合半导体、光学镜头等高端精密产品的抛光，具有极高的抛光效率，且抛光质量好，抛光后没有划痕，能够避免对抛光工件的损伤，可满足现今高端精密产品技术领域的要求。

Description

一种超细金刚石微粉的表面改性方法
技术领域
本发明涉及一种超细金刚石微粉的表面改性方法，属于金刚石表面改性技术领域。
背景技术
超细金刚石微粉最重要的指标之一是粒度，这是因为粒度决定了金刚石微粉的许多技术性能和实际应用范围，由于金刚石微粉的粒度小到一定程度，即所谓“超细”以后，粉体的比表面积和表面质点数急剧增大，其活性比内部质点更高，因此超细粉体具有吸附量大，以及独特的电性、磁性等性能。
超细金刚石微粉容易因表面电子不饱和，及杂质、受潮、磁性、静电等因素聚成团，在抛光半导体、光学镜头等精密工件过程中，存在划伤工件的现象，这将影响超细金刚石微粉在精密抛光领域的应用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种超细金刚石微粉的表面改性方法，包括以下步骤：1)将超细金刚石微粉与分散剂溶液混合搅拌，然后固液分离进行过滤除杂；2)将步骤1)得到的超细金刚石微粉湿物料通过流动干燥方式进行干燥，获得表面改性的超细金刚石微粉。超细金刚石微粉经本发明的表面改性方法改性后，不仅能在水体系下稳定分散，而且适合半导体、光学镜头等高端精密产品的抛光，具有极高的抛光效率，且抛光质量好，抛光后没有划痕，能够避免对抛光工件的损伤，可满足现今高端精密产品技术领域的要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种超细金刚石微粉的表面改性方法，包括以下步骤：
1)将超细金刚石微粉与分散剂溶液混合搅拌，然后固液分离进行过滤除杂；
2)将步骤1)得到的超细金刚石微粉湿物料通过流动干燥方式进行干燥，获得表面改性的超细金刚石微粉。
所述超细金刚石微粉的粒度为0.5-2μm。
优选的，步骤1)中，所述分散剂溶液的分散剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇2000中的一种或多种，溶剂为去离子水。
更优选的，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇2000，三者之间的摩尔比为1：0.15-0.25：0.45-0.55。
优选的，步骤1)中，所述分散剂溶液的摩尔浓度为0.002-0.008mol/L。所述摩尔浓度是指十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇2000的总摩尔浓度。
优选的，步骤1)中，所述分散剂溶液中分散剂与超细金刚石微粉的质量比为1/1000-5/1000。
优选的，步骤1)中，混合搅拌的时间为30-60分钟。
优选的，步骤2)中，所述流动干燥方式为使用盘式干燥机进行干燥。
优选的，步骤2)中，干燥温度为100-150℃。
本发明至少具有以下有益效果之一：
1、选择流动干燥方式对物料进行烘干，由于物料是在流动过程中完成传热传质过程，物料干燥彻底，且物料干燥效率比箱式干燥高30﹪，明显降低了生产成本；进一步，流动干燥方式如使用盘式干燥机，以热传导的方式，加热置于各层空心圆盘内湿物料，通过转动耙叶的机械作用下，使不断翻滚的物料内的湿份蒸发，且粉体物料在机械作用下会相互碰撞，有效的去除了粉体颗粒之间存在的硬团聚；
2、分散剂的离子中和超细金刚石微粉颗粒表面的不饱和电子，有效阻止超细金刚石微粉颗粒之间互相吸引，且分散剂是亲水性的，提高了超细金刚石微粉在水中的扩散速度，表面改性后超细金刚石微粉在水中能够均匀分散，实现对超细金刚石微粉的解团聚；
3、通过采用全新的干燥及表面改性技术，确保表面改性处理后超细金刚石微粉完全避免受潮及静电等因素的影响，将使用本发明表面改性方法获得的超细金刚石微粉与未改性处理的超细金刚石微粉进行抛光实验对比，使用本发明改性方法获得的超细金刚石微粉在抛光高端精密材料时，工件在抛光过程中无划痕产生；
4、本发明表面改性方法使用的溶剂为去离子水，添加微量的分散剂，分散剂的质量为超细金刚石微粉的1/1000-5/1000，所以本方法具有成本低、环保无毒等特性。
附图说明
图1为改性前超细金刚石微粉在水中开始分散时状态效果图。
图2为改性后超细金刚石微粉在水中开始分散时状态效果图。
图3为改性前超细金刚石微粉在水中分散过程中状态效果图。
图4为改性后超细金刚石微粉在水中分散过程中状态效果图。
图5为改性前超细金刚石微粉在水中结束分散时状态效果图。
图6为改性后超细金刚石微粉在水中结束分散时状态效果图。
图7为改性前超细金刚石微粉划痕测试结果图。
图8实施例1超细金刚石微粉划痕测试结果图。
图9实施例2超细金刚石微粉划痕测试结果图。
图10实施例3超细金刚石微粉划痕测试结果图。
图11为盘式干燥机干燥超细金刚石微粉SEM图。
图12为箱式干燥器干燥超细金刚石微粉SEM图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明技术细节由下述实施例加以详尽描述。需要说明的是所举的实施例，其作用只是进一步说明本发明的技术特征，而不是限定本发明。
实施例1
1)将超细金刚石微粉与摩尔浓度为0.005mol/L的分散剂溶液置入混合搅拌机内，所述分散剂溶液中分散剂与超细金刚石微粉的质量比为2:1000，分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇2000，摩尔比为1:0.15:0.45，溶剂为去离子水，混合搅拌60分钟，然后通过固液分离装置，对物料进行过滤除杂；
2)将除杂后的超细金刚石微粉湿物料通过盘式干燥机进行干燥，干燥温度为150℃，得到表面改性的超细金刚石微粉。
实施例2
1)将超细金刚石微粉与摩尔浓度为0.002mol/L的分散剂溶液置入混合搅拌机内，所述分散剂溶液中分散剂与超细金刚石微粉的质量比为1:1000，分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇2000，摩尔比为1:0.2:0.5，混合搅拌45分钟，然后通过固液分离装置，对物料进行过滤除杂；
2)将除杂后的超细金刚石微粉湿物料通过盘式干燥机进行干燥，干燥温度为120℃，得到表面改性的超细金刚石微粉。
实施例3
1)将超细金刚石微粉与摩尔浓度为0.008mol/L的分散剂溶液置入混合搅拌机内，所述分散剂溶液中分散剂与超细金刚石微粉的质量比为5:1000，分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇2000，摩尔比为1:0.25:0.55，溶剂为去离子水，混合搅拌30分钟，然后通过固液分离装置，对物料进行过滤除杂；
2)将除杂后的超细金刚石微粉湿物料通过盘式干燥机进行干燥，干燥温度为100℃，得到表面改性的超细金刚石微粉。
盘式干燥机分散效果
将实施例1得到的表面改性的超细金刚石微粉(经盘式干燥机进行干燥)做SEM测试，结果见图11，可见，粉体颗粒之间分布均匀，无团聚；将箱式干燥器替换盘式干燥机，其它条件不变，得到的超细金刚石微粉做SEM测试，结果见图12，粉体颗粒之间存在明显的团聚现象。测试结果说明，盘式干燥机中耙叶的机械作用有效去除了粉体颗粒之间存在的硬团聚。
超细金刚石微粉在水中分散状态
由于表面改性剂的离子中和了超细金刚石微粉颗粒表面的不饱和电子，有效阻止超细金刚石微粉颗粒之间互相吸引，且表面活性剂是亲水性的，提高了超细金刚石微粉在水中的扩散速度，表面改性后超细金刚石微粉在水中能够均匀分散；而未表面改性处理的超细金刚石微粉颗粒表面稳定性差，颗粒之间互相吸引，易聚成团。
将改性前超细金刚石微粉和实施例1改性后的超细金刚石微粉置于水中：超细金刚石微粉与水的质量比为1:40，利用电子显微镜观察改性前后超细金刚石微粉在水中分散过程，分别见图1至图6，表征了不同分散阶段的状态，由于表面改性后超细金刚石微粉颗粒表面稳定性好，在水介质中迁移速度快，分散性较好，如图4和图6所示，呈现均匀浆料状态；而未表面改性处理的超细金刚石微粉颗粒，如图3和图5所示，呈现分层状态。
超细金刚石微粉划痕测试
选用改性前超细金刚石微粉和实施例1至实施例3表面改性后的超细金刚石微粉按照以下方法配置成研磨液：
将改性前超细金刚石微粉和表面改性后超细金刚石微粉分别与水按照质量比为3:100置于容器内，通过搅拌作用混合均匀，制备成研磨液；
分别置于玻璃片之间，按照如下方法进行对磨实验：取适量配置好的研磨液，置于载玻片上，研磨液上面放置另一盖玻片，使研磨液处于两玻片之间，然后通过玻片之间的摩擦作用，观察玻片是否会出现划痕。
结果如图7至图10，从检测结果可以看出，与改性前超细金刚石微粉相比，采用本发明的表面改性方法获得的超细金刚石微粉，有效避免了抛光作业过程中出现的划伤工件现象，且实施例1的抛光效果优于实施例2和3。

Claims (4)

1.一种超细金刚石微粉的表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将超细金刚石微粉与分散剂溶液混合搅拌，然后固液分离进行过滤除杂；
2）将步骤1）得到的超细金刚石微粉湿物料通过流动干燥方式进行干燥，获得表面改性的超细金刚石微粉；
步骤1）中，所述分散剂溶液的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇2000，三者之间的摩尔比为1：0.15-0.25：0.45-0.55，溶剂为去离子水，所述分散剂溶液的摩尔浓度为0.002-0.008mol/L，所述分散剂溶液中分散剂与超细金刚石微粉的质量比为1/1000-5/1000。
2.根据权利要求1所述的超细金刚石微粉的表面改性方法，其特征在于，步骤1）中，混合搅拌的时间为30-60分钟。
3.根据权利要求1所述的超细金刚石微粉的表面改性方法，其特征在于，步骤2）中，所述流动干燥方式为使用盘式干燥机进行干燥。
4.根据权利要求1所述的超细金刚石微粉的表面改性方法，其特征在于，步骤2）中，干燥温度为100-150℃。
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