CN110426399A - 一种颗粒物清除效率的快速评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颗粒物清除效率的快速评价方法，对半导体制造中化学机械抛光处理后的晶圆表面颗粒物的清除效率进行评价，包括：切割处理晶片得到晶片样品，进行沾染实验，获得待清洗的晶样；进行形貌分析，获得清洗前三维形貌图像；用清洗液进行清洗实验，得到清洗后的晶样；获得清洗后三维形貌图像；将得到的清洗前/后三维形貌图像分别在垂直方向上截取高度H处的横截面，对应得到晶片表面清洗前/后颗粒污染物状况的图像，对图像进行分析处理，得到清洗前/后颗粒污染物数量或面积，计算清洗效率，其中高度H大于晶片样品表面的平均粗糙度且小于颗粒污染物平均粒径的一半。本发明的评价方法能实现快速、低成本的清除效率的评价。

Description

一种颗粒物清除效率的快速评价方法
技术领域
本发明涉及半导体生产制造后处理领域。更具体地说，本发明涉及一种颗粒物清除效率的快速评价方法。
背景技术
在半导体生产制造过程中，随着特征尺寸不断减小和晶圆尺寸的增大，化学机械抛光(Chemical Mechanism Polishing，CMP)已经成为实现晶圆表面高度平坦化的主要手段。经过CMP处理后的晶圆，会在晶圆表面残留大量的金属离子、颗粒、有机物等污染物。有机物残留会破坏晶圆表面的黏附性，使器件结构中的膜层易于剥离，影响器件的可靠性。颗粒吸附在晶圆表面，可能会引起铜互连电路的短路或断路，从而破坏器件性能甚至失效。金属离子及其氧化物主要影响铜互连的电阻，从而使铜互连的RC延迟受到影响。故CMP后需要采用清洗液将污染物尽可能地去除。清洗液对于CMP处理后颗粒污染物的清除能力(Particle Removal Efficiency，PRE)是评价其清洗效果的一个重要指标。对于CMP处理后晶圆表面的颗粒污染物，主要是CMP过程使用的研磨液中的研磨粒子，如Al3O2、CeO2，SiO2等，并以SiO2最为常用；此外也有少量抛光液中的氧化剂成分与铜反应形成的Cu2O和CuO等腐蚀产物。
研究清洗液对CMP处理后颗粒物的清除能力，通常采用与芯片生产工艺相当的设备和工艺条件，如附图1所示。晶圆在CMP机台(如Applied Materials公司的Reflexion LK等)抛光后吹干，通过晶圆缺陷检测系统(如KLA Tencor公司的SURFSCAN SP2等)检测晶圆总体缺陷，然后通过SEM设备在放大10000倍以上(如Applied Materials公司的SEM VisionG4 MAX等)随机选取一定数量的缺陷进行拍摄，对相应的缺陷人工进行分类(如SiO2、有机物、划痕等)，按照比例推算晶圆表面颗粒物的数量，之后在CMP机台采用清洗液进行清洗，吹干后再次进行缺陷检测和分类，最后计算清洗液对颗粒物的清洗能力。
采用上述方法接近清洗液实际使用的工况和条件，但是该方法有以下几个明显的缺点：需要占用大量昂贵的生产设备，可能影响正常的生产活动；检测设备操作较为繁琐，需要有丰富经验的工程师人工对晶圆缺陷进行分类识别并进行统计，耗费周期长；检测耗费成本大，每次测试都需要采用大量的清洗液和晶圆(通常为12英寸或者8英寸)；因为采用SEM在高倍率下进行人工随机统计，采样范围和统计数目很小，同时受到操作人员的影响较大，结果重复性很差。采用该方法受到很多条件的限制，不利于清洗液的快速评价、筛选和分析工作。因此亟需寻找一种能替代现有的评价方法，能准确高效且低成本的评价颗粒物清除效率的方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述问题，并提供后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种颗粒物清除效率的快速评价方法，通过预处理、沾污、清洗、数据采集以及数据处理等五个步骤，实现快速、低成本的颗粒物清除效率的评价和清洗液的筛选。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种颗粒物清除效率的快速评价方法，包括以下步骤：
1)切割处理晶片得到晶片样品，在晶片样品表面通过已知粒径的颗粒污染物进行沾染实验，获得待清洗的晶样；
2)使用形貌表征仪器对待清洗的晶样表面进行形貌分析，获得清洗前三维形貌图像；
3)在待清洗的晶样表面用清洗液进行清洗实验，得到清洗后的晶样；
4)使用形貌表征仪器对清洗后的晶样再次进行形貌分析，获得清洗后三维形貌图像；
5)对清洗前三维形貌图像和清洗后三维形貌图像进行处理，处理的方式为将得到的清洗前/后三维形貌图像分别在垂直方向上截取高度H处的横截面，对应得到晶片表面清洗前/后颗粒污染物状况的图像，然后对图像进行数据处理，得到图像区域内清洗前/后颗粒污染物数量或面积；
其中，所述高度H大于晶片样品表面的平均粗糙度且小于颗粒污染物平均粒径的一半；
6)通过以下公式进行清除效率PRE的计算：
优选的是，步骤5)中所述高度H不小于晶片样品表面的最大粗糙度且不大于最小颗粒污染物粒径的一半，其中最大粗糙度为粗糙状态服从正态分布的情况下，95％置信区间的表面最大高度，最小颗粒污染物粒径为颗粒污染物的粒径服从正态分布的情况下，95％置信区间的颗粒物最小粒径。
优选的是，步骤1)中沾染实验/步骤3)中清洗实验中方法为：将晶片样品置于旋涂仪上，均匀滴加颗粒物悬浊液/清洗液进行沾污/清洗，滴加速度为0.1～20mL/min，滴加时间为0.1～10min，滴加的同时旋涂仪旋转，旋转速率为50～5000rpm，滴加完成后调整旋涂仪的旋转速率为100～10000rpm，将晶片样品表面水分旋干，时间为0.1～10min。更优选将晶片样品置于旋涂仪上，均匀滴加颗粒物悬浊液/清洗液进行沾污/清洗，滴加速度为1～5mL/min，滴加时间为1～3min，滴加的同时旋涂仪旋转，旋转速率为500～800rpm，滴加完成后调整旋涂仪的旋转速率为1000～1500rpm，将晶片样品表面水分旋干，时间为1～2min。
优选的是，步骤1)沾染实验中所述颗粒物悬浊液为0.01～10wt％的二氧化硅硅溶胶、二氧化铈溶胶或三氧化二铝溶胶。更优选为1wt％的二氧化硅硅溶胶。
优选的是，所述形貌表征仪器为3D光学表面轮廓仪。
优选的是，步骤1)中切割处理晶片的方法为：步骤1)中切割处理晶片的方法为：先将晶片切割为小型晶片，然后将小型晶片在预处理溶液中浸泡1～8min，用高纯水冲洗1～60s后，氮气吹干，得到的晶片样品再进行沾染实验。更优选为先将晶片切割为2cm×2cm小型晶片，然后将小型晶片在预处理溶液中浸泡3～8min，用高纯水冲洗8～15s后，氮气吹干，得到的晶片样品再进行沾染实验。
优选的是，所述预处理溶液为1wt％的柠檬酸溶液。
优选的是，步骤1)中所述晶片样品上设有位置标记，步骤2)中获得的清洗前三维形貌图像和步骤4)中获得的清洗后三维形貌图像是对位置标记标示出的同一区域拍摄得到。
优选的是，所述晶片样品大小为2cm×2cm，清洗前/后三维形貌图像是连续拍摄清洗前/后情况对应得到的多张图片拼接得到的3mm×3mm大小的标记区域的图像。
优选的是，评价方法用于评价或筛选清洗液，通过清洗液对半导体制造中化学机械抛光处理后的晶圆表面颗粒物的清除效率进行评价。
其中，切割处理包括对传统的晶圆进行分割和清洗等步骤。所述晶圆包括且不仅限于表面生长铜的硅晶圆。对所述晶圆进行分割为大小一致的晶片，以便进行后续的操作。对晶圆清洗指采用各种化学试剂对分割后的晶片进行清洗，以便除去晶片表面污染物或氧化物残留，得到较为干净的晶片表面。
沾染实验为采用颗粒污染物对预处理后的晶片进行沾污处理。颗粒污染物包括且不仅限于半导体制程常用抛光液中研磨粒子的种类、粒径及浓度等。沾污处理的方式包括且不限于浸泡、喷涂、旋涂等各种方式，优选的沾污方式为采用旋涂仪进行旋涂。
清洗实验为采用清洗液对沾污处理后的晶片进行清洗。清洗实验的清洗方式包括且不限于浸泡、喷涂、旋滴等各种方式，优选的清洗方式为采用旋涂仪进行旋滴。
数据处理包括数据采集，优选采用3D光学表面轮廓仪(白光干涉仪)对沾染实验后(清洗前)和清洗后的晶片表面进行表面三维形貌的拍摄。采用3D光学表面轮廓仪拍摄晶片表面形貌有以下几个优点：放大倍率小，拍摄时表面只需要10倍放大倍数即可，因此单张拍摄照片拍摄范围大；分辨率高，3D光学表面轮廓仪在Z方向即高度方向上的分辨率可以达到0.01nm；可以实现无缝拼接，拍摄更大范围内的表面三维形貌。
数据处理还包括对上述通过3D光学表面轮廓仪拍摄的晶片表面形貌进行处理，以便得到可以表征晶片表面污染程度的量化数据。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明的颗粒物清除效率的快速评价方法，方法简单快速，不需要采用昂贵的生产设备；对操作人员技术要求不高，结果的重复性好、可靠性高；测试成本低，不需要大量的晶圆和清洗液。
数据采集采用白光干涉仪替代SEM进行表面三维形貌拍摄，可以实现快速高分辨率的表面三维形貌获取。解决了采用SEM拍摄时放大倍数大、拍摄范围小、需要人工辨识缺陷并分类统计、检测周期长的缺点。采用获取表面三维形貌横截面图像的方法将三维数据转换为二维数据，并采用自动图像处理方式完成晶片表面颗粒污染物的定量分析，实现了数据分析的简单、快速化。
本发明中在垂直方向上截取高度H处的横截面得到三维形貌图像，并根据对颗粒污染物的清洗原理，限定高度H大于晶片样品表面的平均粗糙度且小于颗粒污染物平均粒径的一半，从而在高度H处得到精准的清洗图像，对清洗效率的计算更加准确、高效。
由于采用传统方式评价一个配方通常耗时包括清洗液准备测试时间、前值测试、分析时间、后值测试及分析时间，总计超过10h，而采用本发明的方法大致只需要1h左右，因此本发明的方法可以将评价效率提高90％以上。在成本方面，剔除人工成本，传统的测试方式每次测试采用12寸晶圆一片，清洗液消耗量约20L。采用本实施方法对晶圆进行切割，每次测试仅需要一片2cm×2cm的晶片，每次测试仅需要清洗液20mL左右，并且固定测试设备的投资也减小很多，总体节约测试成本达95％以上。本发明的方法在大批量进行测试的时候评价效率提高和成本的减少更加明显，具有广泛的推广和应用价值。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为现有技术进行清洗液清除效率评价时的技术路线图；
图2为本发明采用的清洗液清除效率快速评价方法的技术路线图；
图3为本发明的数据处理的原理示意图；
图4为本发明的实施例1实施中拍摄的晶片表面形貌图；
图5为本发明的实施例1数据处理得到的晶片表面受颗粒物污染状况图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明的颗粒物清除效率的快速评价方法可以延伸应用到其他旨在评价表面颗粒污染物清除效率的任何场合中，因此都应包含在本发明的保护范围内。
本发明中各溶液浓度在无特殊注明的情况下均指质量百分比。
本发明中使用的晶圆为半导体制造中采用的12英寸表面镀铜硅晶圆，镀铜厚度约为700nm。
本发明中使用的旋涂设备为经过可以实现颗粒污染物和清洗液的定量匀速沾污和清洗的旋涂仪。
现有技术进行清洗液清除效率评价时的技术路线图如图1所示，在CMP机台进行抛光/清洗，并在清洗前后用分别晶圆缺陷检测系统与SEM联用拍摄图像，并按照缺陷类型分类统计清洗前后的缺陷数，从而计算清洗效率。
本发明采用的清洗液清除效率快速评价方法的技术路线图如图2所示，通过预处理、沾污、清洗、(清洗前后)数据采集以及数据处理等五个步骤。具体实施例如下。
实施例1
1)将12英寸铜晶圆切割为2cm×2cm大小的正方形晶片，并在晶片上面刻出一定的凹痕，如拍摄位置为中心部分3mm×3mm区域时，将线型凹痕标记于中心区域的左下角，每次拍摄的时候选取标记位置的右上角作为起始点进行连续拍摄，然后拼接成为一张3mm×3mm的图片。标记的目的是使得沾污后的前值和清洗后的后值所拍摄的为同一区域，提高测试结果的重复性。将准备好的晶片在1wt％的柠檬酸溶液中浸泡5min，之后用高纯水冲洗10s，N2吹干后得到晶片样品。
将上述干净的晶片样品置于旋涂仪上，均匀滴加1wt％的粒径为50±5nm的纳米二氧化硅硅溶胶进行旋涂沾污，滴加速度为2mL/min，滴加时间为1min，滴加的同时旋涂仪旋转，旋转速率为500rpm，滴加完成后提高旋涂仪转速至1000rpm将晶片表面水分旋干，时间为1min。
2)将沾污后的晶片置于Bruker 3D光学表面轮廓仪拍摄晶片表面三维形貌。Bruker 3D光学表面轮廓仪可以实现多张表面三维形貌的无缝拼接，因此可以快速采集大面积区域的表面三维形貌。本实施例拍摄区域为事先标记好位置的右上角区域，大小为3mm×3mm，采集图片42张，耗时大约为4min，得到的晶片的表面三维形貌见图4。
3)将数据采集后的晶片重新置于旋涂仪，均匀滴加待评价的清洗液，滴加速度为5mL/min，滴加时间为2min，滴加的同时旋涂仪匀速旋转，旋转速率为500rpm。滴加完成后提高旋涂仪转速至1000rpm将晶片表面水分旋干，时间为1min。此种方法避免了以静置浸泡的方法进行清洗液能力的研究易忽略晶圆实际清洗过程中物理作用影响的问题，这些物理作用可能包括在酸槽式机台中液体的冲力，单片清洗机中自旋而提供的离心力，以及用自旋方式干燥的过程等，本发明中通过此种边滴加边旋转的方式更好的模拟晶片在生产实际中的清洗过程，评价方法更加科学、准确。
4)将清洗后的晶片按照步骤3)再次拍摄同一位置的晶片表面三维形貌。
5)将步骤3)和步骤4)采集到的晶片表面三维形貌及进行数据处理。
本发明数据处理方法的依据即原理示意图如图3所示。经过颗粒物沾污之后的晶片表面会变得凸凹不平，采用表面分析设备可以得到污染后的晶片表面形貌，因晶片表面颗粒污染物引起的表面粗糙状态远大于晶片自身的粗糙度，将得到的三维表面形貌在垂直方向上截取高度H的横截面，截取高度H为10nm，便可得到晶片表面受到颗粒物污染的状况的图像。
所述高度H大于晶片样品自身表面的平均粗糙度，而小于平均颗粒污染物粒径的一半。若高度H小于晶片样品自身表面的平均粗糙度，则可能使得拍摄图像不能反映实际清洗情况，使得计算的清洗效率偏小，若高度H大于平均颗粒污染物粒径的一半，会使得图像中缺陷显示不完整，计算的清洗效率偏大。
优选为大于晶片表面自身的最大粗糙度，而小于最小颗粒污染物粒径的一半，这里最大粗糙度与最小颗粒污染物粒径均是通过假设晶片表面的粗糙状态和颗粒污染物的粒径服从正态分布的情况下得到的95％置信区间的对应值。
如假设晶片表面的粗糙状态和颗粒污染物的粒径服从正态分布时，沾污前晶片样品表面的平均表面粗糙度为2nm，在95％置信区间下(标准差为1)表面最大高度为3.6nm；如果选取的颗粒污染物平均粒径为50nm，在95％置信区间下(标准差为5)表面最小高度颗粒物最小粒径为40.2nm。故优选的一定截取高度范围为[3.6nm，20.1nm]，在此优选范围内得到的大于截取高度的凸起部分为颗粒污染物的概率大于95％。故可以通过计算选取一个合适的高度范围，得到较为准确的晶片表面受污染情况的图像。采用表面分析设备实际拍摄得到的表面形貌图像见图4，截取高度H为10nm后得到的受颗粒物污染的状况的图像见图5，图像已经过对比度调整。对于处理后得到的与图5相似的图像，可以很容易地通过一些科学图像分析软件，如ImageJ等进行颗粒物分析，从而得到晶片表面清洗前后的颗粒污染物数量或面积，此处的面积为对应颗粒物数量的当量面积，无量纲。
通过对比清洗前后的颗粒污染物的数量或面积可以很容易得到清洗液对颗粒物的清除效率，其计算公式如下：
具体实施效果：
为验证本技术方案的可靠性，有针对性的选择常用的X(柠檬酸.水体系)清洗液、Y(有机碱-水体系)清洗液和Z(水)，在实验条件下三者清除效率X＞Y＞Z，进一步通过传统评价方式方法的上机台测试和实施例1中方法分别验证，得到对比组x组、y组、z组和对应的实验组X组、Y组以及Z组，得到测试结果如下表1所示。
表1
组别 清洗前 清洗后 清除效率
X 9146 332 96.37％
x 2239 144 93.55％
Y 7543 1073 85.77％
y 2795 299 89.31％
Z 8219 5719 30.42％
z 2601 1673 35.66％
从表1中不同实施方案的数据对比来看，本发明中采用清洗前/后颗粒污染物数量计算清洗效率的评价方法与现有评价方法结果相近，证明本发明的方法科学、准确。
为进一步验证本技术方案的可靠性和重现性，选取A和B两种清洗液，采用本技术方案的实施例1中方法按照颗粒沾染物数量计算清除效率，并进行三次平行试验，得到A组和B组结果。传统评价方式耗费时间长，以传统评价方式对比颗粒物清除效率的评价测试，并进行二次平行试验，对应得到a和b组评价结果。A’组和B’组与A组和B组的对应区别为清洗前后数据为颗粒污染物面积计算清除效率，其余条件均相同，其中，颗粒污染物面积为对应颗粒物数量的当量面积，无量纲，得到测试结果如下表2所示。
表2
从表2中不同实施方案的数据对比来看，本技术方案中采用清洗前/后颗粒污染物数量或面积计算清洗效率结果准确，方法可靠。同时，本发明的方法对于颗粒污染物的清除效率评价结果的重现性显著优于现有的评价方式，结果可靠、高效。
进一步进行对比实验，B1和B2对比组中也选用B清洗液，除在垂直方向上分别截取高度为2nm和30nm的横截面得到图像外，其他评价条件与B组中相同，得到测试结果如下表3所示：
表3
从表3中可以看出，对比组B1和B2中由于未在本发明限定高度处截取的图像测得结果明显不如B组中准确，使得计算的清除效率明显偏大或偏小，而采用本发明方法的组别评价结果较为可靠，准确。
采用本技术方案的组别C、D、E、F、G、H对应使用不同清洗液C、D、E、F、G、H，按照实施例1中方法验证各清洗液对颗粒污染物的清除效率，每组清洗液分别进行三次平行试验，得到测试结果如下表4所示：
表4
从表4中可以看出，对多组不同配方清洗液通过本发明的评价方法可以实现对清洗液清洗效率的快速评价和对清洗液的筛选，选取出的D、E、H组后续在实际应用中也被证明具有较好的清洗效果，从而再次证明本发明的评价方法快速、准确且可用于筛选清除效率高的清洗液。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)切割处理晶片得到晶片样品，在晶片样品表面通过已知粒径的颗粒污染物进行沾染实验，获得待清洗的晶样；
2)使用形貌表征仪器对待清洗的晶样表面进行形貌分析，获得清洗前三维形貌图像；
3)在待清洗的晶样表面用清洗液进行清洗实验，得到清洗后的晶样；
4)使用形貌表征仪器对清洗后的晶样再次进行形貌分析，获得清洗后三维形貌图像；
5)对清洗前三维形貌图像和清洗后三维形貌图像进行处理，处理的方式为将得到的清洗前/后三维形貌图像分别在垂直方向上截取高度H处的横截面，对应得到晶片表面清洗前/后颗粒污染物状况的图像，然后对图像进行数据处理，得到图像区域内清洗前产后颗粒污染物数量或面积；
其中，所述高度H大于晶片样品表面的平均粗糙度且小于颗粒污染物平均粒径的一半；
6)通过以下公式进行清除效率PRE的计算：
2.如权利要求1所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，步骤5)中所述高度H不小于晶片样品表面的最大粗糙度且不大于最小颗粒污染物粒径的一半，其中最大粗糙度为粗糙状态服从正态分布的情况下，95％置信区间的表面最大高度，最小颗粒污染物粒径为颗粒污染物的粒径服从正态分布的情况下，95％置信区间的颗粒物最小粒径。
3.如权利要求1所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，步骤1)中沾染实验/步骤3)中清洗实验中方法为：将晶片样品置于旋涂仪上，均匀滴加颗粒物悬浊液/清洗液进行沾污/清洗，滴加速度为0.1～20mL/min，滴加时间为0.1～10min，滴加的同时旋涂仪旋转，旋转速率为50～5000rpm，滴加完成后调整旋涂仪的旋转速率为100～10000rpm，将晶片样品表面水分旋干，时间为0.1～10min。
4.如权利要求3所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，步骤1)沾染实验中所述颗粒物悬浊液为0.01～10wt％的二氧化硅溶胶、二氧化铈溶胶或三氧化二铝溶胶。
5.如权利要求1所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，所述形貌表征仪器为3D光学表面轮廓仪。
6.如权利要求1所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，步骤1)中切割处理晶片的方法为：先将晶片切割为小型晶片，然后将小型晶片在预处理溶液中浸泡1～8min，用高纯水冲洗1～60s后，氮气吹干，得到的晶片样品再进行沾染实验。
7.如权利要求6所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，所述预处理溶液为1wt％的柠檬酸溶液。
8.如权利要求1所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，步骤1)中所述晶片样品上设有位置标记，步骤2)中获得的清洗前三维形貌图像和步骤4)中获得的清洗后三维形貌图像是对位置标记标示出的同一区域拍摄得到。
9.如权利要求8所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，所述晶片样品大小为2cm×2cm，清洗前/后三维形貌图像是连续拍摄清洗前/后情况对应得到的多张图片拼接得到的3mm×3mm大小的标记区域的图像。
10.如权利要求1所述的一种颗粒物清除效率的快速评价方法，其特征在于，用于评价或筛选清洗液，通过清洗液对半导体制造中化学机械抛光处理后的晶圆表面颗粒物的清除效率进行评价。
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