CN1331581C - 在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，依次包括以下步骤，用高速气流对撞机以高速气流将纳米金刚石粉体对撞超细粉碎，解开团聚；将解开团聚的纳米金刚石微粒加入在有表面改性剂和分散剂的有机溶剂中；利用高速剪切机在上述加入有纳米金刚石微粒的有机溶剂中高速剪切，并利用超声波使有机溶剂中的微气泡内部爆炸即超声空化，使纳米金刚石微粒进一步解开团聚；离心分离出表面改性后的纳米金刚石微粒，用有机溶剂将所述纳米金刚石微粒洗涤后离心分离出纳米金刚石微粒，干燥后得到表面改性后的纳米金刚石微粒。本发明的技术效果在于：细化后的纳米金刚石微粒粒度范围在20～60nm，纳米金刚石微粒的表面改性非常充分。
Description
技术领域 本发明涉及一般的物理或化学方法，特别是涉及对金刚石表面进行亲油改性的处理方法。
背景技术 纳米金刚石微粒是以高能炸药混合成型后爆轰合成的。在负氧平衡的条件下炸药爆轰时，未氧化的富余游离碳在爆轰区的高温超高压环境中晶变成纳米金刚石微粒。这种纳米金刚石微粒具有最大的硬度、极高的导热性、较高的耐磨性以及良好的化学稳定性等金刚石的一般特性，因而，近年来，纳米金刚石微粒已经尝试在芯片、铁氧磁头和光学镜头的研磨抛光、复合镀、润滑、高强度树脂以及橡胶等领域广泛应用。
但是，纳米金刚石微粒还具有较大的比表面积(280～420m2/g)和较高的表面活性。纳米金刚石由于颗粒极小(4～15纳米)，表面能极高，具有强烈的自团聚倾向，如不对其进行表面处理，将直接影响其应用。所以纳米金刚石微粒应用时，首先需要将其分散在液体介质中。纳米金刚石微粒的悬浮性越好，应用效果就越好。现有技术中，一直没有很好地解决纳米金刚石微粒的表面处理问题。如何解决纳米金刚石材料的解团聚-分散-悬浮问题成了纳米金刚石材料应用的世界性难题。
发明专利申请02139764于2003年9月3日公开了纳米金刚石的解团聚及分级方法，该方法是一种亲水表面改性方法；另外，该方法采用气流粉碎、高压液流粉碎或球磨解团聚，解团聚不够充分，纳米金刚石颗粒最大粒度达200nm，大粒度的纳米金刚石颗粒内部表面不能与化学改性剂接触，直接影响纳米金刚石表面改性效果；而且，对金刚石这样自然界最硬的物质进行球磨，不仅没有效果，反而会把球磨材料磨进物料，大大影响产品质量。发明专利申请02115230于2002年11月20日公开了一种纳米金刚石粒子表面处理方法，该方法同样是一种亲水表面改性方法，纳米金刚石粒子的解团聚仅仅通过超声波分散，解团聚不够充分，导致纳米金刚石表面改性不充分。
发明内容 本发明要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提出一种在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法。该方法通过物理方法和化学表面修饰方法相结合，充分解开纳米金刚石微粒的团聚，使纳米金刚石细小微粒表面包覆上聚合物分子的锚固基团，其溶剂化链再介质中充分伸展形成位组层，使纳米金刚石微粒相互排斥，从而极大提高纳米金刚石在润滑油中的分散悬浮能力。
本发明解决所述技术问题可以通过采用以下技术方案来实现：
提出一种在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，依次包括以下步骤，
①用高速气流对撞机以高速气流将纳米金刚石粉体对撞超细粉碎，解开团聚；
②将解开团聚的纳米金刚石微粒加入在有表面改性剂和分散剂的有机溶剂中，在摄氏60～100度的温度下搅拌反应4～12小时，所述表面改性剂为钛酸脂，分散剂为十二烷基硫酸钠或硬脂酸；
③利用高速剪切机在上述加入有纳米金刚石微粒的有机溶剂中高速剪切，并利用超声波使有机溶剂中的微气泡内部爆炸即超声空化，从而使纳米金刚石微粒进一步解开团聚；
④离心分离出表面改性后的纳米金刚石微粒，用有机溶剂将所述纳米金刚石微粒洗涤后离心分离出纳米金刚石微粒，并在摄氏50～120度的环境中干燥，得到表面改性后的纳米金刚石微粒。
本发明通过将物理、化学法相结合，将纳米金刚石粉经过高速气流对撞、高速剪切和超声空化，解开其团聚，使纳米金刚石微粒粒度大大减小，粒度范围在20～60nm，然后通过选用不同种类的表面改性剂、分散剂和溶剂，控制反应时间和反应温度，使纳米金刚石微粒的表面改性非常充分。
具体实施方式 以下结合附图所示之最佳实施例作进一步详述。
一种在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，依次包括以下步骤，
①用高速气流对撞机以气流速度为300～800米/秒的高速气流将纳米金刚石粉体对撞超细粉碎，解开团聚；
②将解开团聚的纳米金刚石微粒加入在有表面改性剂和分散剂的有机溶剂乙醇、甲苯或丙酮中，在摄氏60～100度的温度下搅拌反应4～12小时，所述纳米金刚石微粒与混合有表面改性剂和分散剂的有机溶剂的重量比为：1∶5～1∶50；所述表面改性剂为钛酸脂，其与纳米金刚石微粒的重量比为1％～10％；分散剂为十二烷基硫酸钠或硬脂酸，与纳米金刚石微粒的重量比为1％～10％；
③利用高速剪切机以大于等于15米/秒的剪切速度在上述加入有纳米金刚石微粒的有机溶剂中高速剪切，并利用频率为28～40千赫的超声波使有机溶剂中的微气泡内部爆炸即超声空化，从而使纳米金刚石微粒进一步解开团聚；
④离心分离出表面改性后的纳米金刚石微粒，用有机溶剂乙醇、甲苯或丙酮将所述纳米金刚石微粒洗涤后离心分离出纳米金刚石微粒，视不同情况，可将纳米金刚石微粒多次用有机溶剂洗涤后并离心分离；最后，将用有机溶剂洗涤过的纳米金刚石微粒在摄氏50～120度的烘箱中干燥，得到表面改性后的纳米金刚石微粒。
Claims (8)
1.一种在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，其特征在于：依次包括以下步骤，
①用高速气流对撞机以高速气流将纳米金刚石粉体对撞超细粉碎，解开团聚；
②将解开团聚的纳米金刚石微粒加入在有表面改性剂和分散剂的有机溶剂中，在摄氏60～100度的温度下搅拌反应4～12小时，所述表面改性剂为钛酸脂，分散剂为十二烷基硫酸钠或硬脂酸；
③利用高速剪切机在上述加入有纳米金刚石微粒的有机溶剂中高速剪切，并利用超声波使有机溶剂中的微气泡内部爆炸即超声空化，使纳米金刚石微粒进一步解开团聚；
④离心分离出表面改性后的纳米金刚石微粒，用有机溶剂将所述纳米金刚石微粒洗涤后离心分离出纳米金刚石微粒，并在摄氏50～120度的环境中干燥，得到表面改性后的纳米金刚石微粒。
2.如权利要求1所述的在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，其特征在于：所述步骤①中所述的高速气流对撞机的气流速度为300～800米/秒。
3.如权利要求1所述的在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，其特征在于：步骤②所述的有机溶剂中钛酸脂表面改性剂与纳米金刚石微粒的重量比为1％～10％。
4.如权利要求1所述的在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，其特征在于：步骤②所述十二烷基硫酸钠或硬脂酸分散剂与纳米金刚石微粒的重量比为1％～10％。
5.如权利要求1所述的在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，其特征在于：步骤②所述的纳米金刚石微粒与混合有表面改性剂和分散剂的有机溶剂的重量比为：(1∶5)～(1∶50)。
6.如权利要求1所述的在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，其特征在于：所述步骤②和步骤④中所述的有机溶剂为乙醇、甲苯或丙酮。
7.如权利要求1所述的在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，其特征在于：所述步骤③所述高速剪切机的速度大于等于15米/秒。
8.如权利要求1所述的在润滑油中添加的纳米金刚石微粒的表面处理方法，其特征在于：所述步骤③所述的超声波的频率为28～40千赫。
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