CN115505439A - 一种通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法,属于水润滑技术领域。本发明的表面修饰方法包括以下步骤:将微纳米粉体材料分散到Tris‑HCl溶液中,然后向所得分散液中加入多羟基苯胺化合物进行表面修饰,所述Tris‑HCl溶液的pH值为8~11。采用本发明的方法可以对各种无机或有机微纳米固体粉体润滑剂进行表面修饰,使修饰后的材料很好地分散于水性介质中。
Description
技术领域
本发明涉及水润滑技术领域,尤其涉及一种通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法。
背景技术
在现代摩擦与润滑领域,油基润滑已被广泛使用。随着环境、生态及资源问题的日益重视,以水作为摩擦副润滑介质,用水润滑系统来替代油润滑系统可望成为解决油润滑介质对环境污染问题以及节约石油资源消耗的重要发展方向。
为了提高水基润滑剂的抗磨性能,主要在于改进水基润滑添加剂的种类、性能及其在水介质中的分散性能。因而研究开发新型高效稳定分散的水基润滑添加剂非常重要。以往的水基润滑剂的制备方法主要是用表面活性剂将润滑添加剂分散到水中。主要的润滑添加剂有硫化异丁烯、氯化石蜡、烷基磷酸锌胺盐、磷酯有机硼化物、矿物油基润滑添加剂等,这些添加剂适当改善了材料在高温高载荷下抗擦伤抗磨损的性能。目前,随着微纳米化学的发展,人们将水基润滑添加剂的种类进一步发展到一些无机微纳米粒子,使之均匀分散于水性介质中,做为水基润滑液的主要添加剂成分,这些材料可使水基润滑液具有良好的抗磨和减摩性能。如Guichang Jiang等分别用不同的办法使富勒烯与亲水性的丙烯酰胺或苯乙烯磺酸盐共聚,使之均匀分散于水中(A study on fullerene–acrylamidecopolymer nanoball—a new type of water-basedlubrication additive,G Jiang,WGuan,Q Zheng,Wear,2005,258(11-12):1625-1629)。而Xiaowei Pei等利用活性聚合的方法将亲水性的聚丙烯酰胺接枝包覆在碳纳米管表面,从而达到改善碳纳米管在水性介质中的分散能力(The tribological behaviors of various metallic cations intappingof a titanium alloy,Chen Haigang,Wu Xuedong,Yang Shengrong,Zou Ling,WangDapu,Wear,2001,247(1):120-123)。Chen Haigang等则是将各种金属阳离子与钛进行合金处理后用于做为水基润滑液的润滑添加剂(Synthesis of water-soluble carbonnanotubes via surface initiated redox polymerization and their tribologicalproperties as water-based lubricant additive,X Pei,L Hu,W Liu,J Hao,EuropeanPolymer Journal,2008,44(8):2458-2464)。以上各种方法的关键点都致力于如何将微纳米固体润滑添加剂均匀分散于水性介质中。实验证明这也是固体添加剂能否在水基润滑液中发挥作用,使之具有抗磨减摩性能的关键。但这些方法一般都需要相对苛刻的实验条件,都是利用富勒烯、碳纳米管或其他添加剂材料等本身表面各自的化学结构引入一定的官能团,再进行表面化学接枝或聚合,从而达到改进各自材料表面化学性能的目的,因而不具有通用性,很难将各种可能的润滑添加剂统一进行比较试用,达不到工业化使用的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供的一种通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法,可以对各种无机或有机微纳米固体粉体润滑剂进行表面修饰,使修饰后的材料很好地分散于水性介质中。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法,包括以下步骤:将微纳米粉体材料分散到Tris-HCl溶液中,然后向所得分散液中加入多羟基苯胺化合物进行表面修饰,所述Tris-HCl溶液的pH值为8~11。
优选的,所述多羟基苯胺化合物包括二羟基苯丙胺。
优选的,所述多羟基苯胺化合物的质量为微纳米粉体材料质量的3~7%。
优选的,所述表面修饰在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为10000~20000转/分钟。
优选的,所述表面修饰的时间为12h以上。
优选的,所述Tris-HCl溶液的pH值为8.5。
优先的,所述分散为超声分散。
本发明提供了一种通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法,包括以下步骤:将微纳米粉体材料分散到Tris-HCl溶液中,然后向所得分散液中加入多羟基苯胺化合物进行表面修饰,所述Tris-HCl溶液的pH值为8~11。本发明的多羟基苯胺化合物在弱碱性条件下可以自聚成膜(呈亲水性),黏附在微纳米粉体材料表面,黏附基团可以与不同微纳米材料表面形成多种相互作用力,如范德华力、金属配位、疏水相互作用力、静电作用力、π-π相互作用力等,因此,本发明的修饰方法对不同的微纳米粉体材料均适用,改善了微纳米粉体材料在水中的分散性。
附图说明
图1为本发明实施例1的未修饰的微米级四氟乙烯(A)、经二羟基苯丙胺修饰的微米级四氟乙烯(B)在水中的分散照片,未修饰的微米级四氟乙烯(C)、经二羟基苯丙胺修饰的微米级四氟乙烯(D)在水/甲苯两相体系中的分散照片;
图2为本发明实施例2的未修饰的石墨(鳞片石墨(A)、膨胀石墨(B)、纳米石墨(C))在水中的分散性照片,经二羟基苯丙胺修饰的石墨(鳞片石墨(D)、膨胀石墨(E)、纳米石墨(F))在水中的分散性照片;
图3为本发明实施例2的未修饰的微米级石墨(鳞片石墨(A)、膨胀石墨(B)、纳米石墨(C))在水/甲苯溶液中的分散性照片,经二羟基苯丙胺修饰的石墨(鳞片石墨(D)、膨胀石墨(E)、纳米石墨(F))在水/甲苯两相溶液中的分散性照片;
图4为本发明实施例3和4的未修饰纳米MoS2(A)、纳米三氧化二硼(B)、纳米Al(C)、纳米铜(D)以及修饰后MoS2(E)、纳米三氧化二硼(F)、纳米Al(G)、纳米铜(H)在水及水/甲苯混合溶液中的分散性变化;
图5为本发明实施例1的未修饰的微米级四氟乙烯(a)、经二羟基苯丙胺修饰的微米级四氟乙烯(b)在水中分散的光学显微镜照片(放大400倍);
图6为本发明实施例2的未修饰的微米级石墨(包括膨胀石墨A、鳞片石墨B、纳米石墨C)、经二羟基苯丙胺修饰的微米级石墨(鳞片石墨D、膨胀石墨E、纳米石墨F)在水中分散的光学显微镜照片(放大400倍);
图7为经二羟基苯丙胺修饰的膨胀石墨(A)、鳞片石墨(B)、纳米石墨(C)、PTFE(D)和H2O四球摩擦实验的磨斑照片;
图8为经二羟基苯丙胺修饰的膨胀石墨(A)、鳞片石墨(B)、纳米石墨(C)、PTFE(D)和H2O四球摩擦实验的摩擦系数。
具体实施方式
本发明提供了一种通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法,包括以下步骤:将微纳米粉体材料分散到Tris-HCl溶液中,然后向所得分散液中加入多羟基苯胺化合物进行表面修饰,所述Tris-HCl溶液的pH值为8~11。
在本发明中,未经特殊说明,所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明将微纳米粉体材料分散到Tris-HCl溶液中,得到分散液。
本发明对所述微纳米粉体材料的种类没有特殊要求,本领域熟知的可用于固体润滑剂的微纳米粉体材料均可;在类别上具体可以为:聚合物颗粒、金属及其氧化物、非金属及其氧化物、金属化合物、非金属化合物。涉及的具体物质具体可以为:聚四氟乙烯、石墨、硫化钼、二硫化钨、二硒化铌、二硒化钨、硫化铅、氟化石墨、氮化硼、金、银、锡、铅、镁、铟或硼砂。在本发明中,所述微纳米粉体材料的粒径为微米级或纳米级。
在本发明中,所述Tris-HCl溶液的pH值优选为8~11,更优选为8.5~10。本发明通过控制所述Tris-HCl溶液的pH值在上述范围,可以保证多羟基苯胺化合物发生自聚。
本发明对所述Tris-HCl溶液的用量没有特殊要求,能够将微纳米粉体材料分散均匀即可。在本发明中,所述分散优选为超声分散。本发明对所述超声分散的条件没有特殊要求,能够将微纳米粉体材料分散均匀即可。
得到分散液后,本发明向所述分散液中加入多羟基苯胺化合物进行表面修饰。
在本发明中,所述多羟基苯胺化合物优选包括二羟基苯丙胺。在本发明中,所述多羟基苯胺化合物的质量优选为微纳米粉体材料质量的3~7%,更优选为4~6%。本发明通过控制多羟基苯胺化合物的用量,可以确保对微纳米粉体材料进行完全修饰。
在本发明中,所述表面修饰优选在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速优选为10000~20000转/分钟。本发明利用剧烈的搅拌促使微纳米粉体材料充分分散,以实现聚羟基苯胺的均匀包覆。在本发明中,所述表面修饰的时间优选为12h以上,更优选为12~48h,最优选为24~48h。
在本发明中,加入多羟基苯胺后,多羟基苯胺在碱性条件下会发生自聚,形成亲水性的氨基聚合物黏附到微纳米粉体材料表面。
完成所述表面修饰后,本发明优选还包括将修饰后的分散液经水洗后,离心或过滤分离,得到经多羟基苯胺类化合物修饰的水基微纳米粉体材料。
下面结合实施例对本发明提供的通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤一:将微米级聚四氟乙烯固体润滑添加剂超声分散于pH值为8.5的Tris-HCl溶液中,得到分散液。
步骤二:选用二羟基苯丙胺做为表面修饰剂,表面修饰剂占微米级聚四氟乙烯固体润滑添加剂的比例为5wt%,加入步骤一的分散液中。
步骤三:将步骤二所得混合分散液剧烈搅拌24h,搅拌转速为10000转/分钟。
步骤四:将步骤三所得混合分散液经水洗后,抽滤分离,得到经二羟基苯丙胺修饰的水基微米级四氟乙烯固体润滑添加剂。
实施例2
步骤一:将微米级石墨固体润滑添加剂(鳞片石墨、膨胀石墨、纳米石墨)超声分散于pH值为8.5的Tris-HCl溶液中,得到分散液。
步骤二:选用二羟基苯丙胺做为表面修饰剂,表面修饰剂占微米级石墨固体润滑添加剂的比例为7wt%,加入步骤一的分散液中。
步骤三:将步骤二所得混合分散液剧烈搅拌24h,搅拌转速为10000转/分钟。
步骤四:将步骤三所得混合分散液经水洗后,离心分离,得到二羟基苯丙胺修饰的水基微米级石墨固体润滑添加剂。
实施例3
步骤一:将纳米固体润滑添加剂(二硫化钼、三氧化二硼),超声分散于pH值为8.5的Tris-HCl溶液中,得到分散液。
步骤二:选用二羟基苯丙胺做为表面修饰剂,表面修饰剂占纳米固体润滑添加剂的比例选择5wt%,加入步骤一的分散液中。
步骤三:将步骤二所得混合分散液剧烈搅拌24h,搅拌转速为10000转/分钟。
步骤四:将步骤三所得混合分散液经水洗后,离心分离,得到相应的经二羟基苯丙胺修饰的水基微纳米固体润滑添加剂。
实施例4
步骤一:将纳米固体润滑添加剂(纳米铝、纳米铜)通过超声分散于pH值为8.5的Tris-HCl溶液中,得到分散液。
步骤二:选用二羟基苯丙胺做为表面修饰剂,表面修饰剂占纳米固体润滑添加剂的比例为5wt%,加入步骤一的分散液中。
步骤三:将步骤二所得混合分散液剧烈搅拌24h,搅拌转速为10000转/分钟。
步骤四:将步骤三所得混合分散液经水洗后,离心分离,得到相应的经二羟基苯丙胺修饰的水基微纳米固体润滑添加剂。
性能测试:
1、图1为本发明实施例1的未修饰的微米级四氟乙烯(A)、经二羟基苯丙胺修饰的微米级四氟乙烯(B)在水中的分散照片,未修饰的微米级四氟乙烯(C)、经二羟基苯丙胺修饰的微米级四氟乙烯(D)在水/甲苯两相体系中的分散照片。由图1可知,经二羟基苯胺修饰后的聚四氟乙烯在水中的分散情况得到极大的改善(A、B);未经修饰的聚四氟乙烯在水/甲苯溶液中时全部分散在甲苯溶液中,分散度较差(C);经二羟基苯胺修饰的聚四氟乙烯在水/甲苯溶液中时全部分散到水中,分散性很好,说明二羟基苯胺修饰过的聚四氟乙烯具有极好的亲水性和在水中具有良好分散性(D)。
2、图2为本发明实施例2的未修饰的石墨(鳞片石墨(A)、膨胀石墨(B)、纳米石墨(C))在水中的分散性照片,经二羟基苯丙胺修饰的石墨(鳞片石墨(D)、膨胀石墨(E)、纳米石墨(F))在水中的分散性照片。由图2可知,经二羟基苯胺修饰的膨胀石墨、鳞片石墨、纳米石墨在水中的分散性得到极大的改善。
3、图3为本发明实施例2的未修饰的微米级石墨(鳞片石墨(A)、膨胀石墨(B)、纳米石墨(C))在水/甲苯溶液中的分散性照片,经二羟基苯丙胺修饰的石墨(鳞片石墨(D)、膨胀石墨(E)、纳米石墨(F))在水/甲苯两相溶液中的分散性照片。由图3可知,未经修饰的微米级石墨(鳞片石墨(A)、膨胀石墨(B)、纳米石墨(C))均分散在甲苯中,分散性差。经二羟基苯丙胺修饰的石墨(鳞片石墨(E)、膨胀石墨(F)、纳米石墨(G))在水/甲苯溶液中全部分散到了水中,分散性良好,说明二羟基苯胺修饰过的石墨具有极好的亲水性和在水中具有良好分散性。
4、图4为本发明实施例3和4的未修饰纳米MoS2(A)、纳米三氧化二硼(B)、纳米Al(C)、纳米铜(D)以及修饰后MoS2(E)、纳米三氧化二硼(F)、纳米Al(G)、纳米铜(H)在水及水/甲苯混合溶液中的分散性变化。由图4可知,纳米MoS2(A)、纳米三氧化二硼(B)、纳米Al(C)、纳米铜(D)在水中时分散性很差,几乎不相容,二羟基苯丙胺修饰后MoS2(E)、纳米三氧化二硼(F)、纳米Al(G)、纳米铜(H)水/甲苯混合溶液中时完全分散到水中,亲水性大大增强,分散性良好。说明二羟基苯丙胺修饰过的纳米MoS2、纳米三氧化二硼、纳米Al、纳米铜具有极好的亲水性和在水中具有良好分散性。
5、图5为本发明实施例1的未修饰的微米级四氟乙烯(a)、经二羟基苯丙胺修饰的微米级四氟乙烯(b)在水中分散的光学显微镜照片(放大400倍)。由图5可知,经二羟基苯丙胺修饰的微米级四氟乙烯(b)在水中的分散性得到极大的改善,没有团聚现象。
图6为本发明实施例2的未修饰的微米级石墨(包括膨胀石墨A、鳞片石墨B、纳米石墨C)、经二羟基苯丙胺修饰的微米级石墨(鳞片石墨D、膨胀石墨E、纳米石墨F)在水中分散的光学显微镜照片(放大400倍)。由图6可知,经二羟基苯丙胺修饰石墨(鳞片石墨D、膨胀石墨E、纳米石墨F)在水中的分散性良好,团聚现象得到极大改善。
图7为经二羟基苯丙胺修饰的膨胀石墨(A)、鳞片石墨(B)、纳米石墨(C)、PTFE(D)和H2O四球摩擦实验的磨斑照片,磨斑直径分别为0.57mm、0.60mm、0.72mm、1.45mm、1.67mm。由图7可知,经二羟基苯丙胺修饰的膨胀石墨(A)、鳞片石墨(B)、纳米石墨(C)、PTFE(D)作为水润滑添加剂与纯H2O相比磨损状况得到极大的改善。
图8为经二羟基苯丙胺修饰的膨胀石墨(A)、鳞片石墨(B)、纳米石墨(C)、PTFE(D)和H2O四球摩擦实验的摩擦系数,由图8可知,经二羟基苯丙胺修饰的膨胀石墨(A)、鳞片石墨(B)、纳米石墨(C)、PTFE(D)作为水润滑添加剂和纯H2O相比降低了纯H2O摩擦系数。
以上实验说明,本发明的表面修饰方法能够使各种微纳米粉体材料在水分散体系中均匀稳定分散。通过四球摩擦磨损实验等其他摩擦学实验证明,所得到的水基润滑液具有明显的抗摩减磨特性。
本发明的整个修饰方法简单通用,重复性好,环保无污染,可规模化生产。修饰后产品为各种类型环境友好的水润滑添加剂。在水基磨削液、基于碳材料的各种水性涂层以及其他水润滑体系等领域具有潜在的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种通用的微纳米粉体材料的表面修饰方法,其特征在于,包括以下步骤:将微纳米粉体材料分散到Tris-HCl溶液中,然后向所得分散液中加入多羟基苯胺化合物进行表面修饰,所述Tris-HCl溶液的pH值为8~11。
2.根据权利要求1所述的表面修饰方法,其特征在于,所述多羟基苯胺化合物包括二羟基苯丙胺。
3.根据权利要求1所述的表面修饰方法,其特征在于,所述多羟基苯胺化合物的质量为微纳米粉体材料质量的3~7%。
4.根据权利要求1所述的表面修饰方法,其特征在于,所述表面修饰在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为10000~20000转/分钟。
5.根据权利要求1所述的表面修饰方法,其特征在于,所述表面修饰的时间为12h以上。
6.根据权利要求1所述的表面修饰方法,其特征在于,所述Tris-HCl溶液的pH值为8.5。
7.根据权利要求1所述的表面修饰方法,其特征在于,所述分散为超声分散。
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CN105440583A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-03-30 | 武汉理工大学 | 一种多巴胺类化合物修饰或包裹纳米粒子改性聚合物复合材料及其制备方法 |
CN107216689A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-09-29 | 西北工业大学 | 一种多巴胺表面改性二维纳米材料及制备方法 |
CN107557110A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-09 | 陕西科技大学 | 一种二硫化钼纳米片负载纳米铜颗粒润滑材料的制备方法 |
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2022
- 2022-09-22 CN CN202211159790.9A patent/CN115505439A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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