CN105948514B - 一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法 - Google Patents

一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃新材料领域，特别涉及一种“熔融‑冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法。本发明通过熔体套料吹制的方法，按照明料‑色料‑明料的顺序蘸料吹制到成品规格，然后分别在850℃、800℃和700℃的火焰上依次烘烤3~5分钟，制品经退火后得到产品。本发明通过控制成型后制品的冷却速度，使其在缓慢的冷却过程中充分结晶，进而获得高结晶度，省却了传统高结晶度透明微晶玻璃在制备方法中的二次再加热过程。

Description

一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制 造方法
技术领域
本发明涉及一种利用熔体冷却过程中自发析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法，属于玻璃新材料领域。
背景技术
自从透明微晶玻璃发明以来，由于其良好的理化性能已广泛应用于建筑装饰、激光增益介质和显示领域，其理化性能与微晶玻璃中的晶体含量密切相关，因此要求尽量获得高结晶度。关于高结晶度，可理解为微晶玻璃中晶体所占体积比较高（一般大于50%）；另一方面可理解为对于给定的某种晶相实际结晶度/理论结晶度接近1.0。传统的透明微晶玻璃的制备采用基础玻璃热处理法，即先将均化的玻璃熔体通过各种成型方法得到母相玻璃，然后再经热处理使母相玻璃析晶，一般来说，若要获得高结晶度通常需要进行长时间的热处理过程，能源消耗较大。在热力学上微晶玻璃的能量较其母相玻璃低，玻璃熔体在冷却过程中有自发析晶的趋势，如果在不影响制品成型的前提下使玻璃熔体析出晶体，则不需要对基础玻璃进行热处理，大大节约能源，具有良好的经济和社会效益。乳浊玻璃就是利用这一特点制备的（参见专利：Borrelli N F. Fast response photosensitive opalglasses. U.S. Patent 4,979,975, (1990)），即，玻璃熔体在冷却过程中析出折射率与基质玻璃相差较大的氟化物晶体，进而导致其乳浊。本发明人的发明专利一种利用熔体冷却自发析晶的透明微晶玻璃（申请号：201110003480.3）曾报道利用“熔融-冷却”法制备透明微晶玻璃，但该发明专利报道的制备条件是快速冷却过程，由于熔体粘度在冷却过程中迅速增大使得结晶不充分，因此结晶度并不高。
对于这类熔体冷却过程中自发析晶的微晶玻璃制品来说，既要获得高结晶度又要保持高透明性，需要满足以下条件：首先结晶方式是体析晶而非表面析晶，这要求玻璃组成的成核曲线与晶体生长曲线具有较大程度的重叠；其次晶体的折射率与基质玻璃的折射率要接近，以防止强烈散射造成的失透；再次，对于给定的晶体类型，若要实际结晶度/理论结晶度接近1.0，玻璃熔体的冷却速度不应过快，尤其是在结晶温度范围粘度的增大不要过快。到目前为止，还未见利用玻璃熔体冷却过程中自发析晶制备高结晶度（实际结晶度/理论结晶度接近1.0）透明微晶玻璃及其制造工艺的报道。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种生产工艺简单、原材料易得的“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：利用熔体阶段性缓慢冷却过程中自发析晶制备高结晶度透明微晶玻璃的制造方法，包括以下工艺步骤：
1、以石英砂、氢氧化铝、磷酸氢二铵、纯碱、碳酸钾、氧化镁和氧化锌为原料（简称为“明料”），在明料的基础上添加着色剂（简称为“色料”）；分别按照明料和色料各自的重量份比例准确称量并混和均匀；明料和色料分别在1500~1530℃熔融并均化；
2、由步骤1得到的明料玻璃熔体经料道流至工作部后温度降至1056~1115℃，粘度为102.2 Pa·s；通过吹杆挑出适量玻璃熔体，并吹成壁厚为4.8~5.2mm 的小泡，称为1#小泡；
3、由步骤1得到的色料玻璃熔体降温至1052~1112℃，粘度为102.2 Pa·s；将1#小泡蘸取适量步骤3得到的色料玻璃熔体，使其均匀包覆在1#小泡的表面，此时色料的厚度为3.8~5.2mm；然后将1#小泡进一步吹大，得到2#小泡；
4、将2#小泡蘸取适量步骤2得到的明料玻璃熔体，使其均匀包覆在2#小泡的表面，此时明料的厚度为6.5~8.5mm；然后将2#小泡在模具中进一步吹大至成品规格；
5、将步骤4得到的制品分别在温度为850℃、800℃和700℃的火焰依次上烘烤3~5分钟，然后放入退火窑中在480~540℃退火0.5~1.0h后随炉冷却。
所述的玻璃熔体吹制为人工套料吹制成型，该成型方式很方便把色料熔体包裹在中间层，进而有利于获得色彩明亮且立体感强的效果。
所述明料的各原料重量份组成为：石英砂55.83~58.64份、氢氧化铝0~9.63份、磷酸氢二铵15.99~16.80份、纯碱16.13~33.88份、碳酸钾0~20.97份、氧化镁4.29~4.51份、氧化锌8.58~9.02份。
所述的明料的组成为：SiO2- Al2O3- P2O5- Na2O- K2O- MgO- ZnO，其化学组成质量百分数为：SiO2：（55.55~58.35%），Al2O3：（0~6.23%），P2O5：（8.46~8.89%），Na2O：（9.24~19.41%），K2O：（0~14.05%），MgO：（4.21~4.42%），ZnO：（8.50~8.93%）。
所述的色料是在明料组成的基础上添加0.02~0.1份的着色剂，着色剂可以是Cr2O3或CoO，这两种着色剂的特点是用量少且着色效果好，不会对色料熔体的流变性质产生较大改变（与明料相比），有利于工艺控制，利用人工套料吹制工艺将色料熔体包裹在中间层，可以获得明亮的翠绿或天蓝色的立体效果。
本发明在高结晶度透明微晶玻璃的制造中利用人工套料的工艺将制品制成三层结构（即内层明料、中间层色料和外层明料），这种结构有利于制品的套色，另外成型后的制品经历了由高到低的缓慢降温过程（如步骤5所述），为晶体的充分结晶创造了条件。解决了传统的高结晶度透明微晶玻璃需要长时间热处理的弊端。
本发明采用人工套料吹制成型和逐步降温的方法制造彩色高结晶度透明微晶玻璃。明料和色料熔体冷却过程中发生了液-液分相，即在基质玻璃中析出了尺寸为20nm左右的球状富磷相，促进了不均匀成核，进而导致成核与生长曲线在较大程度上重叠，为“熔融-冷却”法制备微晶玻璃创造了条件。明料和色料熔体的分相起始温度都小于1050℃，远远低于套料时的操作温度，同时分相发生时的粘度大于102.5Pa·S，有利于吹制成型；成型后的制品经历了逐步降温过程，为晶体的充分长大提供了条件；另外明料和色料玻璃在25~300℃之间的热膨胀系数之差均小于1.0×10-7/℃，这避免了因膨胀系数不同造成的炸裂问题。
与现有技术相比，本发明的“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法所具有的有益效果是：这种制造方法采用逐层套料的成型工艺，将色料玻璃居中，有效降低了着色离子在使用过程中的溶出几率，另外成型后的制品经历了逐步降温过程，一方面不会因制品冷却速度过快而产生应力，同时有利于晶体的析出，克服了传统高结晶度微晶玻璃生产中必需的热处理过程，不仅工艺过程简单、易于操作，而且能够有效节约能源，降低生产成本。是一类具有广泛应用前景的高结晶度透明微晶玻璃新材料。
附图说明
图1是实施例1中明料微晶玻璃的X射线粉末衍射图谱。
图2是实施例2中明料熔体在高温区的温度-平衡粘度曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法做进一步说明。其中实施例2为最佳实施例，主要体现在熔制温度和操作温度适中且制品的结晶度最高。实施例1~3的主要温度参数下表所示：
表1 实施例1~3明料和色料熔体的主要参数
实施例1：
明料的各原料重量份组成为：
石英砂57.21份，氢氧化铝9.63份，磷酸氢二铵16.39份，纯碱26.44份，氧化镁4.4份，氧化锌8.80份。
色料组成是在明料的基础上外加0.1份 Cr2O3。
制造方法具体步骤如下：
(a)分别按照明料和色料的化学组成准确称量并混和均匀；明料和色料分别在炉窑中于1530℃熔融并均化；
(b) 由(a)步骤得到的明料玻璃熔体经料道流至工作部后温度为1115℃，粘度约为102.2 Pa·s；通过吹杆挑出适量玻璃液，并吹成壁厚为4.8mm的小泡（称为1#小泡）；
(c) 由(a)步骤得到的色料玻璃熔体降温至1112℃，粘度约为102.2 Pa·s；将(b)步骤得到的1#小泡蘸取适量色料玻璃液，使其均匀包覆在1#小泡的表面，此时色料的厚度为3.8mm；然后将1#小泡进一步吹大（称为2#小泡）；
(d) 将(c)步骤得到的2#小泡在炉窑的工作部内蘸取适量明料玻璃液，使其均匀包覆在2#小泡的表面，此时明料的厚度为6.5mm；然后将2#小泡在模具中进一步吹大至需要的规格；
(e) 将(d)步骤得到的玻璃制品分别在温度为850℃、800℃和700℃的火焰上烘烤3分钟，然后放入退火窑中在540℃退火1.0h后随炉冷却。
获得的产品为翠绿色高结晶度透明微晶玻璃，其中明料微晶玻璃在25~300℃之间的热膨胀系数为81.5×10-7/℃，析出的晶体是AlPO4，其结晶度为92%；色料微晶玻璃在25~300℃之间的热膨胀系数为82.1×10-7 /℃，析出的晶体是AlPO4，其结晶度为90.2%。其他温度参数见表1。
实施例2：
明料的各原料重量份组成为：
石英砂58.64份，磷酸氢二铵16.8份，纯碱33.88份，氧化镁4.51份，氧化锌9.02份。
色料组成是在白料的基础上外加0.02份CoO。
制造方法具体步骤如下：
(a)分别按照明料和色料的化学组成准确称量并混和均匀；明料和色料分别在炉窑中于1500℃熔融并均化；
(b) 由(a)步骤得到的明料玻璃熔体经料道流至工作部后温度为1083℃，粘度约为102.2 Pa·s；通过吹杆挑出适量玻璃液，并吹成壁厚为5.0mm的小泡（称为1#小泡）；
(c) 由(a)步骤得到的色料玻璃熔体降温至1081℃，粘度约为102.2 Pa·s；将(b)步骤得到的1#小泡蘸取适量色料玻璃液，使其均匀包覆在1#小泡的表面，此时色料的厚度为5.0mm；然后将1#小泡进一步吹大（称为2#小泡）；
(d) 将(c)步骤得到的2#小泡在炉窑的工作部内蘸取适量明料玻璃液，使其均匀包覆在2#小泡的表面，此时明料的厚度为7.6mm；然后将2#小泡在模具中进一步吹大至需要的规格；
(e) 将(d)步骤得到的玻璃制品依次在温度为850℃、800℃和700℃的火焰上烘烤5分钟，然后放入退火窑中在480℃退火0.5h后随炉冷却。
获得的产品为天蓝色高结晶度透明微晶玻璃，其中明料微晶玻璃在25~300℃之间的热膨胀系数为88.1×10-7/℃，析出的晶体是Na3PO4，其结晶度为93%；色料微晶玻璃在25~300℃之间的热膨胀系数为89.2×10-7 /℃，析出的晶体是Na3PO4，其结晶度为92%。其他温度参数见表1。
实施例3：
明料的各原料重量份组成为：
石英砂55.83份，磷酸氢二铵15.99份，纯碱16.13份，碳酸钾20.97份，氧化镁4.29份，氧化锌8.58份。
色料组成是在白料的基础上外加0.02份CoO。
制造方法具体步骤如下：
(a)分别按照明料和色料的化学组成准确称量并混和均匀；明料和色料分别在炉窑中于1500℃熔融并均化；
(b) 由(a)步骤得到的明料玻璃熔体经料道流至工作部后温度为1056℃，粘度约为102.2 Pa·s；通过吹杆挑出适量玻璃液，并吹成壁厚为5.2mm的小泡（称为1#小泡）；
(c) 由(a)步骤得到的色料玻璃熔体降温至1052℃，粘度约为102.2 Pa·s；将(b)步骤得到的1#小泡蘸取适量色料玻璃液，使其均匀包覆在1#小泡的表面，此时色料的厚度为5.2mm；然后将1#小泡进一步吹大（称为2#小泡）；
(d) 将(c)步骤得到的2#小泡在炉窑的工作部内蘸取适量明料玻璃液，使其均匀包覆在2#小泡的表面，此时明料的厚度为8.5mm；然后将2#小泡在模具中进一步吹大至需要的规格；
(e) 将(d)步骤得到的玻璃制品依次在温度为850℃、800℃和700℃的火焰上烘烤5分钟，然后放入退火窑中在480℃退火0.5h后随炉冷却；其他温度参数见表1。
获得的产品为蓝色高结晶度透明微晶玻璃，其中明料微晶玻璃在25~300℃之间的热膨胀系数为88.6×10-7/℃，析出的晶体是Na3PO4，其结晶度为91%；色料微晶玻璃在25~300℃之间的热膨胀系数为88.9×10-7 /℃，析出的晶体是Na3PO4，其结晶度为90.6%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，熟悉本领域的技术人员能够利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。所有未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法，其特征为：包括以下步骤：①以石英砂、氢氧化铝、磷酸氢二铵、纯碱、碳酸钾、氧化镁和氧化锌为原料称为明料，在明料组成的基础上添加少量的着色剂称为色料，明料和色料分别在1500～1530℃熔融并均化，得到玻璃熔体；所述明料的各原料重量份组成为，石英砂55.83～58.64份、氢氧化铝0～9.63份、磷酸氢二铵15.99～16.80份、纯碱16.13～33.88份、碳酸钾0～20.97份、氧化镁4.29～4.51份、氧化锌8.58～9.02份；②由步骤①得到的明料玻璃熔体经料道流至工作部后温度降至1056～1115℃，粘度为102.2Pa·s，通过吹杆挑出适量玻璃液，并吹成壁厚为4.8～5.2mm的小泡，称为1#小泡；③由步骤①得到的色料玻璃熔体降温至1052～1112℃，粘度为102.2Pa·s，将1#小泡蘸取适量色料玻璃液，使其均匀包覆在1#小泡的表面，此时色料的厚度为3.8～5.2mm，然后将1#小泡进一步吹大称为2#小泡；④将2#小泡蘸取适量明料玻璃液，使其均匀包覆在2#小泡的表面，此时第二次蘸取的明料层的厚度为6.5～8.5mm，然后将2#小泡在模具中进一步吹大至成品规格；⑤将步骤④得到的制品分别在温度为850℃、800℃和700℃的火焰上依次烘烤3～5分钟，然后放入退火窑中在480～540℃退火0.5～1.0h后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法，其特征在于：所述透明微晶玻璃材料的明料层和色料层的主晶相是Na3PO4或AlPO4晶体。
3.根据权利要求1所述的一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法，其特征在于：所述的色料的各原料重量份组成是在明料的基础上外加着色剂0.02～0.1份。
4.根据权利要求2所述的一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法，其特征在于：所述的着色剂为Cr2O3或CoO。
5.根据权利要求1所述的一种“熔融-冷却”法析晶的高结晶度彩色透明微晶玻璃的制造方法，其特征在于所述1#小泡和2#小泡采用人工套料吹制成型。
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