CN105948022A - 一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，包括如下步骤：(a)向氧化石墨烯中加入适量的水，经超声后得到氧化石墨烯的分散液，向其中加入适量邻苯二酚。(b)将得到的混合物放入烘箱中加热，得到黑色分散液，将得到的稳定的黑色分散液经过滤，洗涤，真空干燥得到产物。本发明中采用邻苯二酚作为还原剂，而且邻苯二酚质量为氧化石墨烯质量1％～10％，一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高，还原后得到的溶液稳定性好，可以长时间保存，过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性，同时本发明具有安全无毒、低耗能、高效率的特点。

Description

一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯技术领域，具体涉及一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯的特殊结构赋予其特殊的光、电、热及力学方面的性能，拓宽了应用领域。石墨烯的制备对其理论研究及应用至关重要。石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、热膨胀法、化学还原法、化学气相沉积法等。热膨胀法存在一定的爆炸性，而化学还原法是制备石墨烯的较为安全的方法之一。常用的还原剂有水合肼、金属氢化物、硼氢化钠、对苯二酚等。水合肼因其毒性较大，现逐渐被其它还原方法取代；金属氢化物作为强还原剂使用过程中存在一定安全隐患；对苯二酚还原氧化石墨烯的条件是回流20h，耗能高，效率低，且还原得到的石墨烯不能稳定存在于水溶液中；这些还原剂较难以用来大量生产石墨烯，从而限制了石墨烯的应用研究。因此找寻安全无毒、低耗能、高效率的还原剂还原氧化石墨烯对石墨烯的开发利用具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，具有安全无毒、低耗能、高效率的特点，同时邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高，还原后得到的溶液稳定性好，可以长时间保存，洗涤干燥得到的最终产物具有一定的导电性。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)称取氧化石墨烯置于样品瓶中，向氧化石墨烯中加入去离子水，将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min，得到黄棕色的氧化石墨烯分散液，然后称取质量为氧化石墨烯质量1％～10％的还原剂邻苯二酚，并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中，连续搅拌使邻苯二酚充分溶解，得到混合溶液；
(b)将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热，得到黑色分散液，将得到的黑色分散液经过滤，洗涤，真空干燥得到产物，并对产物进行表征。
进一步，步骤(a)中，超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL。
进一步，步骤(b)中，烘箱温度设置为80℃。
进一步，步骤(b)中，放入烘箱中加热的时间为0-3h。
进一步，步骤(b)中，得到的黑色分散液过滤后用1:1的乙醇/水混合液洗涤。
进一步，步骤(b)中，真空干燥的条件为60℃。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明中采用邻苯二酚作为还原剂，而且邻苯二酚质量为氧化石墨烯质量1％～10％，一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高，还原后得到的溶液稳定性好，可以长时间保存；而且过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性。同时本发明具有安全无毒、低耗能、高效率的特点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明中氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的红外光谱图；
图2为本发明中氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的X射线光电子能谱(XPS)图；
图3为本发明中氧化石墨烯的电镜图；
图4为本发明中还原氧化石墨烯的电镜图；
图5为本发明中氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的紫外吸收谱图。
具体实施方式
如图1至图5所示，为本发明一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
(a)称取氧化石墨烯置于样品瓶中，向氧化石墨烯中加入去离子水，将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min，得到黄棕色的氧化石墨烯分散液，超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL。然后称取质量为氧化石墨烯质量1％～10％的还原剂邻苯二酚，并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中，连续搅拌使邻苯二酚充分溶解，得到混合溶液。
(b)将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热，烘箱温度设置为80℃，放入烘箱中加热的时间为0-3h。得到黑色分散液，将得到的黑色分散液经过滤，洗涤，真空干燥得到产物，得到的黑色分散液过滤后用1:1的乙醇/水混合液洗涤，真空干燥的条件为60℃，并对产物进行表征。
具体实施例
本发明涉及的具体化学药品：氧化石墨烯，来自唐山建华科技发展有限责任公司；邻苯二酚，来自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；乙醇，来自国药集团化学试剂有限公司；去离子水自制。
制备的产品使用美国NICOLET 6700智能型傅立叶红外光谱仪(FT-IR)对产品的官能团进行分析，波长范围为3000-800cm-1，具体数据如图1所示。
制备的产品使用日本岛津公司AXIS UTLTRA DLD X射线光电子能谱仪(XPS)对产品的表面组成进行分析，具体数据如图2所示。
制备的产品使用美国FEI Quanta FEG 250场发射扫描电镜进行扫描，详见图3和图4。
制备的产品使用美国Perkin-Elmer Lambda950型紫外可见近红外分光光度计进行分析，具体数据如图5所示。
氧化石墨烯分散液的制备：称取10mg氧化石墨烯置于20mL样品瓶中，向氧化石墨烯中加入适量的去离子水，配制成1mg/ml的分散液，将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min，得到黄褐色分散均匀的氧化石墨烯分散液。
石墨烯的制备：向氧化石墨烯的分散液中加入1％的邻苯二酚，充分溶解后，放入80℃的烘箱中，加热3h，对氧化石墨烯进行还原，得到的黑色液体可稳定放置1个月。对还原后得到的黑色液体进行过滤，得到的滤饼用乙醇和水的混合溶剂洗涤，最后使用真空干燥箱在60℃下干燥，对最终产物进行表征。
本发明中采用邻苯二酚作为还原剂，而且邻苯二酚质量为氧化石墨烯质量1％～10％，一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高，还原后得到的溶液稳定性好，可以长时间保存；而且过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性，同时本发明具有安全无毒、低耗能、高效率的特点。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)称取氧化石墨烯置于样品瓶中，向氧化石墨烯中加入去离子水，将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min，得到黄棕色的氧化石墨烯分散液，然后称取质量为氧化石墨烯质量1％～10％的还原剂邻苯二酚，并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中，连续搅拌使邻苯二酚充分溶解，得到混合溶液；
(b)将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热，得到黑色分散液，将得到的黑色分散液经过滤，洗涤，真空干燥得到产物，并对产物进行表征。
2.根据权利要求1所述的一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(a)中，超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(b)中，烘箱温度设置为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(b)中，放入烘箱中加热的时间为0-3h。
5.根据权利要求1所述的一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(b)中，得到的黑色分散液过滤后用1:1的乙醇/水混合液洗涤。
6.根据权利要求1所述的一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(b)中，真空干燥的条件为60℃。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107880973A (zh) * 2017-10-30 2018-04-06 湖南金泰检测检验有限公司 一种氧化石墨烯增强润滑剂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103332678A (zh) * 2013-05-24 2013-10-02 东莞上海大学纳米技术研究院 石墨烯及石墨烯-氧化物复合物的制备方法
CN103466602A (zh) * 2012-06-06 2013-12-25 东丽先端材料研究开发（中国）有限公司 一种石墨烯粉末的制备方法及其在锂离子电池中的应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103466602A (zh) * 2012-06-06 2013-12-25 东丽先端材料研究开发（中国）有限公司 一种石墨烯粉末的制备方法及其在锂离子电池中的应用
CN103332678A (zh) * 2013-05-24 2013-10-02 东莞上海大学纳米技术研究院 石墨烯及石墨烯-氧化物复合物的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107880973A (zh) * 2017-10-30 2018-04-06 湖南金泰检测检验有限公司 一种氧化石墨烯增强润滑剂及其制备方法

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