CN105932343B - 一种表面具有多孔纳米结构的球形ɑ-Ni(OH)2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到镍氢电池正极材料ɑ‑Ni(OH)2的制备方法，尤其涉及一种表面具有多孔纳米结构的高密度球形ɑ‑Ni(OH)2的制备方法。本发明的工艺流程为：将二价镍盐水溶液与混有一定浓度络合剂和一定比例AlO2‑的碱金属的氢氧化物水溶液在限定的滴加速度下连续滴加到限定的温度、pH、含有一定浓度络合剂的底液中，通过控制反应过程中的温度，pH等条件，在特定搅拌速度下反应一定时间，陈化一段时间后，经洗涤、离心、干燥后制备出表面具有多孔纳米结构的球形ɑ‑Ni(OH)2。本工艺的特点是操作简单，可连续反应及生产。生成的产物振实密度相比较高，球形率高，粒径分布均匀，表面微结构丰富，比表面积大，有利于电化学性能的提高。
Description
技术领域
本发明涉及到镍氢电池正极材料ɑ-Ni(OH)2的制备方法，尤其涉及一种表面具有多孔纳米结构的高密度球形ɑ-Ni(OH)2的制备方法。
背景技术
Ni-MH电池具有生产成本低，容量密度大，绿色环保，在大电流下工作时性能稳定，安全性能好等优点，是现今应用最广泛的二次电池之一。Ni(OH)2被用作Ni-MH电池的正极，目前商业应用的是高密度球形β-Ni(OH)2，经过多年的研究，其实际电化学容量已接近理论值289mAh/g，同时过充电时候转变γ-NiOOH，使电极材料膨胀进而导致电池失效。相比于β-Ni(OH)2，ɑ-Ni(OH)2具有更高的理论比容量(482mAh/g)，且不存在过充的问题，有望成为新一代高容量MH/Ni电池正极材料。然而，ɑ-Ni(OH)2在碱液中容易转变成β-Ni(OH)2，采用铝离子部分取代镍离子，可以制得碱液中相对稳定的ɑ-Ni(OH)2。另外，ɑ-Ni(OH)2的低密度进而导致的低体积能量密度限制着它的商业应用。本发明提出一种铝取代ɑ-Ni(OH)2的制备方法，制备出了高密度球形铝取代ɑ-Ni(OH)2。
发明内容
本发明的目的是获得兼备高密度和高活性的球形铝取代ɑ-Ni(OH)2，操作简单，且容易工业化生产。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的表面具有多孔纳米结构的高性能高密度球形ɑ-Ni(OH)2的制备方法，包括以下步骤：
1)称取二价镍盐和碱金属氢氧化物，分别配制成水溶液；
2)然后往步骤1)配置的碱金属氢氧化物水溶液中加入三价铝盐，要求三价铝盐和步骤1)的二价镍盐摩尔比Ni/Al＝3-5，然后再往碱金属氢氧化物水溶液中加入适量的13M-15M的浓氨水，使得氨水溶度为0.3-0.5M，制得碱混合水溶液；
3)配置0.3-0.5M的氨水溶液当做反应底液，待底液温度和pH稳定后，向反应底液中开始同时滴加二价镍盐溶液和步骤2)制得的碱混合水溶液，控制二价镍盐水溶液每小时滴加量和初始底液体积的比为0.1-0.5，控制碱的混合水溶液滴加速度使得反应体系的pH稳定在10.5-12.0；
4)维持反应条件滴加8-24h后滴加结束，停止滴加；
5)陈化5-16h后，将反应生成物用水洗涤几遍直至洗出液中性，离心后将粉末放在烘箱里面干燥得到绿色粉末，制得球形ɑ-Ni(OH)2。
根据本发明的制备方法，其中，步骤1)所述二价镍盐为NiSO4、NiCl2和Ni(NO3)2中的一种或两种。
根据本发明的制备方法，其中，步骤1)所述碱金属氢氧化物为NaOH或KOH，或二者的混合物。
根据本发明的制备方法，其中，步骤1)所述二价镍盐的水溶液浓度为0.5-1.5M，所述碱金属氢氧化物的水溶液浓度为1-3M。
根据本发明的制备方法，其中，步骤1)所述三价铝盐为Al2(SO4)3、AlCl3和Al(NO3)3中的一种或几种。
根据本发明的方法，其中优选地，步骤3)反应过程中控制温度为40-60℃。
根据本发明的方法，其中优选地，步骤3)反应过程中进行搅拌，搅拌转速为300-800rpm。
与现有技术相比，本发明专利有以下优点：
1)与已知的ɑ-Ni(OH)2相比，本发明制备的ɑ-Ni(OH)2具有更高的振实密度，球形率高，粒径分布均匀，表面微结构丰富，比表面积大；经检验表明，制备出的ɑ-Ni(OH)2的比表面积约25-30m2/g，球形率90％以上，粒度由2-5μm提高到5-15μm，振实密度由0.5-1.2g/cm3提高到1.2-1.4g/cm3，做成电池后正极材料的体积比容量将有30％左右的提高；
2)本发明操作简单，可行性较高；可连续反应及生产；
3)反应之后的过滤后的废液，还可以作为下一次反应的反应底液；氨水经过处理后，还可以继续使用，减少了污染。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的ɑ-Ni(OH)2样品在25K放大倍率下的SEM图像。
图2为本发明实施例1制得的ɑ-Ni(OH)2样品在5K放大倍率下的SEM图像。
图3为本发明实施例1制得的ɑ-Ni(OH)2样品在2K放大倍率下的SEM图像。
图4为本发明实施例1制得的ɑ-Ni(OH)2样品在1K放大倍率下的SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取NiSO4和NaOH，分别配置成1M和2.5M的水溶液。然后往NaOH中加入Al2(SO4)3，要求摩尔比Ni/Al＝4。然后再往NaOH水溶液中加入适量的浓氨水，使得氨水溶度为0.4M。在烧瓶中配置体积为100mL，浓度为0.4M的氨水当做反应底液，待底液温度和pH值稳定，开始滴加NiSO4溶液和碱的混合水溶液。控制NiSO4溶液滴加速度为40mL/h，控制碱的混合溶液的滴加速度使得pH为10.5-10.75。反应过程中控制温度为60±0.5℃，反应转速为800rpm。维持反应条件24h后反应结束，停止滴加和搅拌，原反应液在原温度下陈化16h。陈化后，将反应生成物用去离子水洗涤几遍直至洗出液为中性。产物干燥后得到干燥的绿色粉末。测量密度为1.3698g/cm3。样品见图1-4。
实施例2
称取NiSO4和NaOH，分别配置成1M和2.5M的水溶液，然后往NaOH水溶液中加入适量Al2(SO4)3，要求摩尔比Ni/Al＝4。然后再往NaOH水溶液中加入适量的浓氨水，使得氨水浓度为0.4M。在烧瓶中配置体积为100mL，浓度为0.4M的氨水当做反应底液，待底液温度和pH值稳定，开始滴加NiSO4溶液和碱的混合水溶液。控制NiSO4溶液滴加速度为40mL/h，控制碱的混合溶液的滴加速度使得pH为11.0±0.05。反应过程中控制温度为50±0.5℃，反应转速为800rpm。维持反应条件24h后反应结束，停止滴加和搅拌，原反应液在原温度下陈化16h。陈化后，将反应生成物用去离子水洗涤几遍直至洗出液为中性。离心干燥后得到绿色粉末。测量密度为1.333g/cm3。
实施例3
称取NiSO4和NaOH，分别配置成1M和2M的水溶液，然后往NaOH中加入适量Al2(SO4)3，要求摩尔比Ni/Al＝4。然后再往NaOH水溶液中加入适量的浓氨水，使得氨水浓度为0.3M。在烧瓶中配置体积为100mL，浓度0.3M的氨水当做反应底液，待底液温度和pH值稳定，开始滴加NiSO4溶液和碱的混合水溶液。控制NiSO4溶液滴加速度为50mL/h，控制碱的混合溶液的滴加速度使得pH为11±0.05。反应过程中控制温度为50±0.5℃，反应转速为800rpm。维持反应条件8h后反应结束，停止滴加和搅拌，原反应液在原温度下陈化8h。陈化后，将反应生成物用去离子水洗涤几遍直至中性。产物离心干燥后得到绿色粉末。测量密度为1.1704g/cm3。
实施例4
称取NiSO4和NaOH，分别配置成1.5M和3M的水溶液，然后往NaOH溶液中加入适量Al2(SO4)3，要求摩尔比Ni/Al＝4。然后再往NaOH水溶液中加入适量的浓氨水，使得氨水浓度为0.5M。在烧瓶中配置体积200ml，浓度0.5M的氨水当做反应底液，待底液温度和pH值稳定，开始向底液滴加NiSO4溶液和碱的混合水溶液。控制NiSO4溶液滴加速度为20mL/h，控制碱的混合溶液的滴加速度使得pH为11±0.05。反应过程中控制温度为50±0.5℃，反应转速为800rpm。维持反应条件8h后反应结束，停止滴加和搅拌，原反应液在原温度下陈化8h。陈化后，将反应生成物用去离子水洗涤几遍直至洗出物为中性。产物离心干燥后得到绿色粉末。测量密度为1.2073g/cm3。
实施例5
称取NiCl2和KOH，分别配置成1M和2M的水溶液，然后往KOH水溶液中加入适量AlCl3，要求摩尔比Ni/Al＝4。然后再往KOH水溶液中加入适量的浓氨水，使得氨水浓度为0.5M。在烧瓶中配置体积100mL，浓度0.5M的氨水当做反应底液，待底液温度和pH值稳定，开始向底液滴加NiCl2溶液和碱的混合水溶液。控制NiCl2溶液滴加速度为40mL/h，控制碱的混合溶液的滴加速度使得pH为11±0.05。反应过程中控制温度为50±0.5℃，反应转速为800rpm。维持反应条件8h后反应结束，停止滴加和搅拌，原反应液在原温度下陈化8h。陈化后，将反应生成物用去离子水洗涤几遍直至洗出物为中性。产物离心干燥后得到绿色粉末。测量密度为1.267g/cm3。
实施例6
称取Ni(NO3)2和KOH，分别配置成1M和2M的水溶液，然后往NaOH水溶液中加入适量Al(NO3)3，要求摩尔比Ni/Al＝3。然后再往NaOH水溶液中加入适量的浓氨水，使得氨水浓度为0.5M。在烧瓶中配置体积为100mL，浓度0.5M的氨水当做反应底液，待底液温度和pH值稳定，开始向底液滴加Ni(NO3)2溶液和碱的混合水溶液。控制Ni(NO3)2溶液滴加速度为40mL/h，控制碱的混合溶液的滴加速度使得pH为11±0.05。反应过程中控制温度为50±0.5℃，反应转速为800rpm。维持反应条件8h后反应结束，停止滴加和搅拌，原反应液在原温度下陈化5h。陈化后，将反应生成物用去离子水洗涤几遍直至洗出物中性。产物离心干燥后得到绿色粉末。测量密度为1.235g/cm3。
实施例7
称取NiSO4和KOH，分别配置成0.5M和1M的水溶液。然后往NaOH水溶液中加入适量Al2(SO4)3，要求摩尔比Ni/Al＝5，然后再往NaOH水溶液中加入适量的浓氨水，使得氨水浓度为0.3M。在烧瓶中配置体积100mL，浓度0.3M的氨水当做反应底液，待底液温度和pH值稳定，开始滴加NiSO4溶液和碱的混合水溶液。控制NiSO4溶液滴加速度为30mL/h，控制碱的混合溶液的滴加速度使得pH为12±0.05。反应过程中控制温度为40±0.5℃，反应转速为300rpm。维持反应条件8h后反应结束，停止滴加和搅拌，原反应液在原温度下陈化8h。陈化后，将反应生成物用去离子水洗涤几遍直至洗出物为中性。产物离心干燥后得到绿色粉末。测量密度为0.824g/cm3。
本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种表面具有多孔纳米结构的球形ɑ-Ni(OH)2的制备方法，包括以下步骤：
1)称取二价镍盐和碱金属氢氧化物，分别配制成水溶液；所述二价镍盐的水溶液浓度为0.5-1.5M，所述碱金属氢氧化物的水溶液浓度为1-3M；
2)然后往步骤1)配置的碱金属氢氧化物水溶液中加入三价铝盐，要求三价铝盐和步骤1)的二价镍盐摩尔比Ni/Al＝3-5，然后再往碱金属氢氧化物水溶液中加入浓氨水，使得氨水溶度为0.3-0.5M，制得碱混合水溶液；
3)配置0.3-0.5M的氨水溶液当做反应底液，向反应底液中滴加二价镍盐水溶液和步骤2)制得的碱混合水溶液，控制二价镍盐水溶液每小时滴加体积和初始底液体积的比为0.1-0.5，控制碱混合水溶液滴加速度使得反应体系的pH在10.5-12.0；
4)维持步骤3)所述反应条件滴加8-24h后滴加结束，停止滴加；
5)将反应结束后的料液陈化后，将反应生成物用水洗涤至洗出液中性，烘干得到干燥的绿色粉末，制得球形ɑ-Ni(OH)2。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述二价镍盐为NiSO4、NiCl2和Ni(NO3)2中的一种或几种。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述碱金属氢氧化物为NaOH或KOH，或二者的混合物。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述三价铝盐为Al2(SO4)3、AlCl3和Al(NO3)3中的一种或几种。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)与步骤4)的反应过程中控制温度为40-60℃。
6.按权利要求1或5所述的方法，其特征在于：步骤3)与步骤4)中反应过程中进行搅拌，搅拌转速为300-800rpm。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)所述陈化时间为5-16h。
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