CN105925054B - 一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料及其制备方法，该油墨连接料的主要组成成分是经过丙烯酸改性的聚乙烯醇静电纺丝纤维与水性聚氨酯预聚体，本发明一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料及其制备方法采取如下步骤：包括制取纺丝液、静电纺丝纤维的制备、静电纺丝纤维的改性、水性聚氨酯预聚体的合成、水性聚氨酯乳液的合成以及高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备等六个阶段；本发明一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料在固化成膜后经转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮打磨处理5min，其磨损量可低于0.1g；本发明一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法简单，无毒无害，符合可持续发展的要求。

Description

一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机高分子材料制备技术领域，具体地说，是涉及一种利用丙烯酸改性聚乙烯醇静电纺丝纤维和聚氨酯分子链的交联网络为骨架而获得的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料及其制备方法。
背景技术
经过外界长时间的物理撞击等破坏，水性油墨的表面会出现明显的磨损现象。通过向油墨中添加不同种类的助剂等手段，可以提高水性油墨膜层的耐磨性[陈跃涛，魏先福，黄蓓青. 水性凹印油墨的耐摩擦性能探讨，包装工程，2008，10]。
目前，用于改善水性油墨膜层耐磨性的手段主要包括向水性油墨中添加氧化铝、氧化硅等机械强度较高的颗粒 [刘军启，魏金栋，闫璐，徐海，李红兵，梁小平，刘志锋. 固态助剂对油墨耐磨性的影响，天津城建大学学报，2015，21；Sun B W，Huang B Q，Wei X F.Study on antifriction performance of water-based flexographic ink，AppliedMechanics and Materials，2013，469；崔锦锋，周应萍. 纳米水性柔版印刷油墨的研制，包装工业，2003，113]。另外，也可以在水性油墨连接料树脂的聚合过程中加入改性剂，导致连接料树脂的结构内部形成交联结构，使其分子结构更加致密从而提高油墨膜层的耐磨性[费华，张莉莎，周赛春. 丙烯酸类树脂为基料的水性油墨的研究，华中师范大学学报(自然科学版)，2001，35；Richard C I，John P G. Water-borne surface printing inkconting acrylic resin and carboxyla-ted rosin mo-dified polyamide，US 4973617；谌龙兴，UV光油在金属油墨上耐磨性和附着力的改进，印刷技术，2011，10；陈岚，陈义锋，朱传方，万婷，蒋华. 酮醛改性水性丙烯酸酯树脂的合成及性能研究，粘接，2004，25]。
用于提高油墨膜层耐磨性的无机氧化物不能实现生物降解，大规模使用会对自然环境产生一定的压力；而在连接料聚合过程中的改性剂则普遍是化学合成产物，在制备和使用的过程中会消耗大量的化学试剂并产生挥发性的污染物，不利于环境保护且不适应可持续发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对水性聚氨酯油墨连接料耐磨性不足的问题，提供一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料及其制备方法。本发明涉及的一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料是以丙烯酸改性聚乙烯醇静电纺丝纤维和聚氨酯分子链形成的交联网络为骨架，利用氢键等形式使固化成膜后的水性聚氨酯油墨连接料结构致密，从而导致其经过转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮打磨处理5min后的磨损量低于0.1g。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料，它是由下述重量百分比的组分混合制成：水性聚氨酯乳液65%~75%、质量分数为15%的氨水5%~10%、聚丙烯酸钠15%~30%。
所述高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料固化成膜后，经转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮打磨处理5min后的磨损量低于0.1g。
所述的耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚乙烯醇与蒸馏水混合后制备得到纺丝液；
（2）将步骤（1）得到的纺丝液进行静电纺丝，获得静电纺丝纤维；
（3）将步骤（2）得到的静电纺丝纤维与无水乙醇按照质量比1:100混合均匀，然后滴加丙烯酸利用超声分散对静电纺丝纤维进行表面改性，表面改性反应结束后经过过滤、洗涤、烘干，获得含水率小于1.0%的丙烯酸改性静电纺丝纤维，静电纺丝纤维的丙烯酸改性反应方程式如下：
；
（4）制备水性聚氨酯预聚体；
（5）将步骤（3）制得的丙烯酸改性静电纺丝纤维、步骤（4）制得的水性聚氨酯预聚体以及扩链剂按质量比为5~20：70~85：10混合，在室温下搅拌均匀后，制得到水性聚氨酯乳液；
（6）按重量配比将步骤（5）制得的水性聚氨酯乳液、质量分数为15%的氨水和聚丙烯酸钠混合并在室温下搅拌均匀后，制得高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料。
所述步骤（1）中将聚乙烯醇与蒸馏水按质量比为1:8~1:12混合后置于锥形瓶中进行水浴加热，在水浴温度为85℃、机械搅拌转速为120r/min的条件下，经120min后得到纺丝液。
所述步骤（2）是将纺丝液装入20ml医用注射器中进行静电纺丝，医用注射泵控制流速为0.5ml/h~2.0ml/h，阳极与针头连接，连接阴极的铝箔为接收器，静电纺丝过程的电压为20kV，接收距离为20cm，得到的静电纺丝纤维的直径为30-50nm，长度为500-800nm。
所述步骤（3）中每改性1.0g静电纺丝纤维需滴加7-10ml丙烯酸，表面改性反应时的具体条件如下：水浴温度为60℃，反应时间为3h，超声分散功率为600w，每工作10s，间歇5s。
所述步骤（4）中水性聚氨酯预聚体的制备方法如下：将多元醇与二羟甲基丙酸按质量比为5:1~10:1混合后制成混合溶液A，将混合溶液A置于60℃水浴锅中保温30min，然后加入甲苯二异氰酸酯并升温至80℃反应4h后获得水性聚氨酯预聚体；其中混合溶液A与甲苯二异氰酸酯按质量比为4:1~8:1，反应过程机械搅拌转速60r/min。
所述的多元醇为聚碳酸酯二醇或者聚己内酯二醇或者聚氧化丙烯二醇。
所述的步骤（5）中的扩链剂为乙二胺、乙二醇、异佛尔酮二胺、1,4-丁二醇或二乙烯三胺。
本发明的有益效果：1、本发明提供了一种利用聚乙烯醇静电纺丝纤维制备高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的有效途径；2、本发明以丙烯酸改性聚乙烯醇静电纺丝纤维和聚氨酯分子链形成的交联网络为骨架在连接料内部形成稳定的网络结构，使水性聚氨酯油墨连接料的分子链排列更加致密；3、本发明的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料在固化成膜后经转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮打磨处理5min后的磨损量低于0.1g；4、本发明的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备和使用过程中不涉及污染物质的排放，是环保型印刷油墨的有益原料。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法如下：
(1)将15g聚乙烯醇和120ml蒸馏水混合后置于锥形瓶中进行水浴加热，水浴温度为85℃，水浴过程中上述混合物的机械搅拌转速为120r/min，水浴处理120min后获得纺丝液128.6ml；
(2)量取20ml纺丝液装入医用注射器中进行静电纺丝，医用注射泵控制流速为0.5ml/h，制备获得直径为40-50nm、长度为500-600nm的静电纺丝纤维20.7g；
(3)称取2.0g的静电纺丝纤维与200.0g无水乙醇置于锥形瓶中混合均匀后滴加14ml丙烯酸，改性过程需进行3h的60℃水浴，水浴过程中伴随超声处理，功率为600w，每工作10s，间歇5s，反应结束后将改性静电纺丝纤维过滤并经丙酮洗涤3次，在60℃下烘至含水率小于1.0%，获得1.6g丙烯酸改性静电纺丝纤维；
(4)称取15.0g聚碳酸酯二醇置于锥形瓶后放于60℃水浴锅中，然后加入3.0g二羟甲基丙酸并保温30min，然后再缓慢加入4.0g甲苯二异氰酸酯后将水浴温度提高至80℃后反应4h获得水性聚氨酯预聚体21.6g，整个反应过程需机械搅拌，转速为60r/min；
(5)将1.0g丙烯酸改性静电纺丝纤维、17.0g水性聚氨酯预聚体以及2.0g乙二醇置于锥形瓶中搅拌均匀，转速为120r/min，搅拌时间为20min，即可制得水性聚氨酯油墨乳液19.6g；
(6)量取13.0g水性聚氨酯乳液、2.0g质量分数为15%的氨水以及5.0g聚丙烯酸钠混合均匀即可制得所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料19.3g。
称取10.0g高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料固化成膜，然后在相对湿度50±5%且温度为23±2℃的条件下利用转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮对其进行打磨处理5min，其磨损量为0.127g。
实施例2
本实施例的一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法如下：
(1) 将10g聚乙烯醇和100ml蒸馏水混合后置于锥形瓶中进行水浴加热，水浴温度为85℃，水浴过程中上述混合物的机械搅拌转速为120r/min，水浴处理120min后获得纺丝液105.2ml；
(2)量取20ml纺丝液装入医用注射器中进行静电纺丝，医用注射泵控制流速为1.0ml/h，制备获得直径为30-50nm、长度为600-800nm的静电纺丝纤维19.3g；
(3)称取3.0g的静电纺丝纤维与300.0g无水乙醇置于锥形瓶中混合均匀后滴加24ml丙烯酸，改性过程需进行3h的60℃水浴，水浴过程中伴随超声处理，功率为600w，每工作10s，间歇5s，反应结束后将改性静电纺丝纤维过滤并经丙酮洗涤3次，在60℃下烘至含水率小于1.0%，获得2.5g丙烯酸改性静电纺丝纤维；
(4)称取18.0g聚己内酯二醇置于锥形瓶后放于60℃水浴锅中，然后加入3.0g二羟甲基丙酸并保温30min，然后再缓慢加入5.0g甲苯二异氰酸酯后将水浴温度提高至80℃后反应4h获得水性聚氨酯预聚体25.1g，整个反应过程需机械搅拌，转速为60r/min；
(5)将2.0g丙烯酸改性静电纺丝纤维、16.0g水性聚氨酯预聚体以及2.0g二乙烯三胺置于锥形瓶中搅拌均匀，转速为120r/min，搅拌时间为20min，制得水性聚氨酯油墨乳液18.3g；
(6)量取14.0g水性聚氨酯乳液、1.4g质量分数为15%的氨水以及4.6g聚丙烯酸钠混合均匀即可制得所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料19.8g。
称取10.0g高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料固化成膜，然后在相对湿度50±5%且温度为23±2℃的条件下利用转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮对其进行打磨处理5min，其磨损量为0.103g。
实施例3
本实施例的一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法如下：
(1) 将12g聚乙烯醇和100ml蒸馏水混合后置于锥形瓶中进行水浴加热，水浴温度为85℃，水浴过程中上述混合物的机械搅拌转速为120r/min，水浴处理120min后获得纺丝液107.8ml；
(2)量取20ml纺丝液装入医用注射器中进行静电纺丝，医用注射泵控制流速为1.5ml/h，制备获得直径为30-50nm、长度为500-800nm的静电纺丝纤维18.9g；
(3)称取3.0g的静电纺丝纤维与300.0g无水乙醇置于锥形瓶中混合均匀后滴加27ml丙烯酸，改性过程需进行3h的60℃水浴，水浴过程中伴随超声处理，功率为600w，每工作10s，间歇5s，反应结束后将改性静电纺丝纤维过滤并经丙酮洗涤3次，在60℃下烘至含水率小于1.0%，获得2.6g丙烯酸改性静电纺丝纤维；
(4)称取16.0g聚氧化丙烯二醇置于锥形瓶后放于60℃水浴锅中，然后加入2.0g二羟甲基丙酸并保温30min，然后再缓慢加入3.0g甲苯二异氰酸酯后将水浴温度提高至80℃后反应4h获得水性聚氨酯预聚体20.3g，整个反应过程需机械搅拌，转速为60r/min；
(5)将3.0g丙烯酸改性静电纺丝纤维、15.0g水性聚氨酯预聚体以及2.0g异佛尔酮二胺置于锥形瓶中搅拌均匀，转速为120r/min，搅拌时间为20min，制得水性聚氨酯油墨乳液19.1g；
(6)量取15.0g水性聚氨酯乳液、1.0g质量分数为15%的氨水以及4.0g聚丙烯酸钠混合均匀即可制得所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料18.8g。
称取10.0g高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料固化成膜，然后在相对湿度50±5%且温度为23±2℃的条件下利用转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮对其进行打磨处理5min，其磨损量为0.087g。
实施例4
本实施例的一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法如下：
(1) 将10g聚乙烯醇和120ml蒸馏水混合后置于锥形瓶中进行水浴加热，水浴温度为85℃，水浴过程中上述混合物的机械搅拌转速为120r/min，水浴处理120min后获得纺丝液124.5ml；
(2) 量取20ml纺丝液装入医用注射器中进行静电纺丝，医用注射泵控制流速为2.0ml/h，制备获得直径为30-40nm、长度为600-800nm的静电纺丝纤维20.3g；
(3) 称取3.0g的静电纺丝纤维与300.0g无水乙醇置于锥形瓶中混合均匀后滴加30ml丙烯酸，改性过程需进行3h的60℃水浴，水浴过程中伴随超声处理，功率为600w，每工作10s，间歇5s，反应结束后将改性静电纺丝纤维过滤并经丙酮洗涤3次，在60℃下烘至含水率小于1.0%，获得2.9g丙烯酸改性静电纺丝纤维；
(4) 称取20.0g聚碳酸酯二醇置于锥形瓶后放于60℃水浴锅中，然后加入2.0g二羟甲基丙酸并保温30min，然后再缓慢加入3.0g甲苯二异氰酸酯后将水浴温度提高至80℃后反应4h获得水性聚氨酯预聚体24.7g，整个反应过程需机械搅拌，转速为60r/min；
(5) 将4.0g丙烯酸改性静电纺丝纤维、14.0g水性聚氨酯预聚体以及2.0g乙二胺置于锥形瓶中搅拌均匀，转速为120r/min，搅拌时间为20min，制得水性聚氨酯油墨乳液19.8g；
(6) 量取15.0g水性聚氨酯乳液、2.0g质量分数为15%的氨水以及3.0g聚丙烯酸钠混合均匀即可制得所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料19.5g。
称取10.0g高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料固化成膜，然后在相对湿度50±5%且温度为23±2℃的条件下利用转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮对其进行打磨处理5min，其磨损量为0.059g。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将聚乙烯醇与蒸馏水混合后制备得到纺丝液；
（2）将步骤（1）得到的纺丝液进行静电纺丝，获得静电纺丝纤维；
（3）将步骤（2）得到的静电纺丝纤维与无水乙醇按照质量比1:100混合均匀，然后滴加丙烯酸利用超声分散对静电纺丝纤维进行表面改性，表面改性反应结束后经过过滤、洗涤、烘干，获得含水率小于1.0%的丙烯酸改性静电纺丝纤维，静电纺丝纤维的丙烯酸改性反应方程式如下：
；
（4）制备水性聚氨酯预聚体；
（5）将步骤（3）制得的丙烯酸改性静电纺丝纤维、步骤（4）制得的水性聚氨酯预聚体以及扩链剂按质量比为5~20：70~85：10混合，在室温下搅拌均匀后，制得水性聚氨酯乳液；
（6）按重量配比将步骤（5）制得的水性聚氨酯乳液、质量分数为15%的氨水和聚丙烯酸钠混合并在室温下搅拌均匀后，制得高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料；
所述高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料是由下述重量百分比的组分混合制成：水性聚氨酯乳液65%~75%、质量分数为15%的氨水5%~10%、聚丙烯酸钠15%~30%；
所述步骤（4）中水性聚氨酯预聚体的制备方法如下：将多元醇与二羟甲基丙酸按质量比为5:1~10:1混合后制成混合溶液A，将混合溶液A置于60℃水浴锅中保温30min，然后加入甲苯二异氰酸酯并升温至80℃反应4h后获得水性聚氨酯预聚体；其中混合溶液A与甲苯二异氰酸酯按质量比为4:1~8:1，反应过程机械搅拌转速60r/min。
2.根据权利要求1所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于：所述高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料固化成膜后，经转速为60r/min、载荷为750g的橡胶轮打磨处理5min后的磨损量低于0.1g。
3.根据权利要求1所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中将聚乙烯醇与蒸馏水按质量比为1:8~1:12混合后置于锥形瓶中进行水浴加热，在水浴温度为85℃、机械搅拌转速为120r/min的条件下，经120min后得到纺丝液。
4.根据权利要求1所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）是将纺丝液装入20ml医用注射器中进行静电纺丝，医用注射泵控制流速为0.5ml/h~2.0ml/h，阳极与针头连接，连接阴极的铝箔为接收器，静电纺丝过程的电压为20kV，接收距离为20cm，得到的静电纺丝纤维的直径为30-50nm，长度为500-800nm。
5.根据权利要求1所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中每改性1.0g静电纺丝纤维需滴加7-10ml丙烯酸，表面改性反应时的具体条件如下：水浴温度为60℃，反应时间为3h，超声分散功率为600w，每工作10s，间歇5s。
6.根据权利要求1所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于：所述的多元醇为聚碳酸酯二醇或者聚己内酯二醇或者聚氧化丙烯二醇。
7.根据权利要求1所述的高耐磨性水性聚氨酯油墨连接料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中的扩链剂为乙二胺、乙二醇、异佛尔酮二胺、1,4-丁二醇或二乙烯三胺。
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