CN105924358B - 一种尼龙盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尼龙盐的制备方法，包括步骤：制备二元酸‑碱化合物，配置成二元酸碱溶液；制备二元胺盐化合物，配置成二元胺盐溶液；将所得二元酸碱溶液和二元胺盐溶液常温下混合搅拌，析出尼龙盐。本发明能快速有效制备长链半芳香尼龙盐及芳香尼龙盐，成盐时无需加热，不用在线监测pH值判定反应终点，无需有机溶剂，反应介质为水，经济又环保。

Description

一种尼龙盐的制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙盐领域，尤其涉及一种尼龙盐的制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙，是五大工程塑料中消费最大、品种最多、用途最广的一种材料，尼龙具有耐磨、耐疲劳、耐腐蚀、耐油、自润滑、摩擦系数低、易加工等优异特性。在尼龙缩聚反应时为了保证等摩尔比反应，通常先把二元酸和二元胺形成尼龙盐，以减少脱羧和胺的挥发损失，并达到提纯的目的。
长链半芳香尼龙因其具有优异的耐热性、低吸水率及尺寸稳定性，日益受到人们的关注。
但现有的尼龙盐制备技术存在以下问题：1、成盐是以水作溶剂，长链半芳香尼龙盐在水中的溶解度很小，容易析出呈白色状，很可能包裹未反应的芳香族二酸影响反应终点判定；2、成盐时以有机溶剂作反应介质，一方面造成反应终点判定不准，另一方面不符合环保要求，不易回收；3、成盐时需要加热，一般温度在50-100℃，未氮气保护时，易氧化，氮气保护需增加成本，另外需冷却至常温再离心分离，成盐时间长，效率低；4、通过调节溶液的pH值来判断终点，在大规模生产时需在线监测，在线pH计价格昂贵且需定期校准；5、没有涉及全芳香族尼龙盐的制备。
发明内容
本发明目的在于提供一种尼龙盐的制备方法，以解决成盐时以有机溶剂作反应介质，造成反应终点判定不准以及不环保的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种尼龙盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备二元酸-碱化合物，配置成二元酸碱溶液；反应式如下：
S2：制备二元胺盐化合物，配置成二元胺盐溶液；反应式如下：
S3：将所得二元酸碱溶液和二元胺盐溶液常温下(常温为0℃～40℃，优选为20℃～30℃)混合搅拌，析出尼龙盐，反应式如下：
优选地，步骤S3完成后，方法还包括：
S4：将尼龙盐从溶液中离心分离，纯水洗涤固体物，并干燥。
优选地，步骤S1中，二元酸-碱化合物是以水为介质，将二元酸与碱性化合物反应制备得到。
优选地，二元酸为芳香族二元酸、脂肪族二羧酸或脂环族二羧酸；碱性化合物为中性及强性碱或强碱弱酸盐。
优选地，二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,5-二氯对苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4’-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基砜-4,4’-二羧酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、二甲基丙二酸、3,3-二乙基丁二酸、2-甲基己二酸、2,2-二甲基戊二酸、1,3-环戊烷二羧酸和1,4-环己烷二羧酸中的任意一种；碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。
在常温条件下制备的二元酸-碱化合物溶解于水，形成离子化合物，更有利于成盐反应。
优选地，步骤S2中，二元胺盐化合物是以水为介质，将二元胺和酸性化合物反应制备得到。
优选地，二元胺为芳香族二元胺、脂肪族二元胺或脂环族二元胺，酸性化合物为中性及强性酸或强酸弱碱盐。
优选地，二元胺为对苯二胺、间苯二胺、对苯二甲胺、间苯二甲胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺，1,6-己二胺、癸二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺中的任意一种，酸性化合物为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸和草酸中的任意一种。
在常温条件下制备的二元胺盐，可保护二元胺的氨基不被氧化，提高成盐的品质。
优选地，二元酸碱溶液的浓度为20wt％-70wt％，二元胺盐溶液的浓度为30wt％-80wt％。
更优选地，二元酸碱溶液的浓度为35wt％-55wt％，二元胺盐溶液的浓度为45wt％-65wt％。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的尼龙盐的制备方法，能快速有效制备长链半芳香尼龙盐及芳香尼龙盐(全芳香族尼龙盐)，在常温下成盐反应，成盐时无需加热，节省能耗，成盐装置无需自带加热功能，节省设备成本，另外常温下成盐可保证尼龙盐的质量，不易氧化；无需有机溶剂，反应介质为水，经济又环保。
2、本发明的尼龙盐的制备方法，反应终点无需通过pH值监测，将二元酸碱溶液和二元胺盐溶液混合即可析出得到等摩尔比的尼龙盐，未反应的单体及其他杂质留在溶液中，产物纯度高。
3、本发明的尼龙盐的制备方法，成盐效率高，两种溶液无需滴加反应，可直接混合得到尼龙，另外省去了冷却时间，混合后可直接离心分离，成盐时间大大缩短。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色的对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为对苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol癸二胺(172g)加入到200g的水中，配成癸二胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到癸二胺水溶液中，配成癸二胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约10min，干燥后得到尼龙盐Ⅰ(长碳链半芳香尼龙10T盐)，产率为99％。
实施例2：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色的对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为对苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol十一碳二元胺(186g)加入到200g的水中，配成十一碳二元胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到十一碳二元胺水溶液中，配成十一碳二元胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约10min，干燥后得到尼龙盐Ⅱ(长碳链半芳香尼龙11T盐)，产率为99％。
实施例3：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为对苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol十二碳二元胺(200g)加入到220g的水中，配成十二碳二元胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到十二碳二元胺水溶液中，配成十二碳二元胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约10min，干燥后得到尼龙盐Ⅲ(长碳链半芳香尼龙12T盐)，产率为99％。
实施例4：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为对苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol十三碳二元胺(214g)加入到230g的水中，配成十三碳二元胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到十三碳二元胺水溶液中，配成十三碳二元胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约10min，干燥后得到尼龙盐Ⅳ(长碳链半芳香尼龙13T盐)，产率为99％。
实施例5：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为对苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol十四碳二元胺(228g)加入到240g的水中，配成十四碳二元胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到十四碳二元胺水溶液中，配成十四碳二元胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约10min，干燥后得到尼龙盐Ⅴ(长碳链半芳香尼龙14T盐)，产率为99％。
实施例6：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为对苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol对苯二胺(108g)加入到120g的水中，配成对苯二胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到对苯二胺水溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约11min，干燥后得到尼龙盐Ⅵ(芳纶1414盐)，产率为98.5％。
实施例7：
取1mol间苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为间苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol间苯二胺(108g)加入到120g的水中，配成间苯二胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到间苯二胺水溶液中，配成间苯二胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约11min，干燥后得到尼龙盐Ⅶ(芳纶1313盐)，产率为98.5％。
实施例8：
取1mol间苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为间苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol间苯二甲胺(136g)加入到150g的水中，配成间苯二甲胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到间苯二甲胺水溶液中，配成间苯二甲胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约11min，干燥后得到尼龙盐Ⅷ(芳纶MXD13盐)，产率为98.5％。
实施例9：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为对苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol间苯二胺(108g)加入到120g的水中，配成间苯二胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到间苯二胺水溶液中，配成间苯二胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约11min，干燥后得到尼龙盐Ⅶ(芳纶1314盐)，产率为99％。
实施例10：
取1mol间苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为间苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol对苯二胺(108g)加入到120g的水中，配成间苯二胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到间苯二胺水溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约11min，干燥后得到尼龙盐Ⅶ(芳纶1413盐)，产率为99％。
实施例11：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，开启搅拌并至均匀，得到呈乳白色对苯二甲酸-水体系；称取2mol氢氧化钠(80g)加入到90g水中，搅拌至溶解完毕，将所得氢氧化钠水溶液倒入对苯二甲酸-水体系中，搅拌至澄清溶液，为对苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol间苯二甲胺(136g)加入到150g的水中，配成间苯二甲胺水溶液；将2mol的盐酸(73g)加入到间苯二甲胺水溶液中，配成间苯二甲胺盐酸盐溶液B。
溶液A和溶液B直接混合，随即析出白色状等摩尔比尼龙盐，离心分离、洗涤，离心后的滤液澄清，整个成盐时间约11min，干燥后得到尼龙盐Ⅷ(芳纶MXD14盐)，产率为98％。
以下为对比实施例。
对比例1：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到200g的水中，加热至90℃，开启搅拌并至均匀，呈乳白色，为对苯二甲酸悬浮液A。
取1mol癸二胺(172g)加入到200g的水中，配成癸二胺溶液B。
保持90℃条件下，边搅拌边滴加溶液B至溶液A中，直至溶液pH值达到7.2-7.5，然后降温冷却，离心分离、洗涤，离心后的滤液颜色发黄，说明成盐阶段发生氧化现象，整个成盐时间约3.5h，干燥后得到尼龙盐Ⅰ，产率为95％。
对比例2：
重复对比例1步骤，取1mol十二碳二元胺(200g)加入到220g的水中，配成十二碳二元胺盐酸盐溶液B，离心后的滤液颜色发黄，成盐阶段发生氧化现象，整个成盐时间约3.5h，干燥后得到尼龙盐Ⅲ，产率为95％。
对比例3：
取1mol对苯二甲酸(166g)加入到400g的二甲基亚砜中，加热至75℃，开启搅拌并至均匀，配成溶液A。
取1mol癸二胺(172g)加入到200g的水中，配成溶液B。
保持75℃条件下，边搅拌边滴加溶液B至溶液A中，直至溶液pH值达到7.2-7.5，然后降温冷却，离心分离、洗涤，离心后的滤液颜色发黄，说明成盐阶段发生氧化现象，整个成盐时间约2.5h，干燥后得到尼龙盐Ⅰ，产率为96％。
对比例4：
取1mol间苯二甲酸(166g)加入到170g的水中，加热至80℃，开启搅拌并至均匀，呈乳白色，配成苯二甲酸钠水溶液A。
取1mol间苯二胺(108g)加入到120g的水中，配成间苯二胺溶液B。
保持80℃条件下，边搅拌边滴加溶液B至溶液A中，整个反应体系颜色由白色变成红色，进而呈紫色，说明成盐过程中发生了严重的氧化现象，成盐反应未能继续进行。
综上可知，本发明的尼龙盐的制备方法，能快速有效制备长链半芳香尼龙盐及芳香尼龙盐，成盐时无需加热，不用在线监测pH值判定反应终点，无需有机溶剂，反应介质为水，效率高，产率高，纯度高，经济又环保。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种尼龙盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备二元酸-碱化合物，配置成浓度为20 wt% - 70 wt%为二元酸碱溶液；所述二元酸-碱化合物是以水为介质，将二元酸与碱性化合物反应制备得到；所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,5-二氯对苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4’-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基砜-4,4’-二羧酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、二甲基丙二酸、3,3-二乙基丁二酸、2-甲基己二酸、2,2-二甲基戊二酸、1,3-环戊烷二羧酸和1,4-环己烷二羧酸中的任意一种；所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种；
S2：制备二元胺盐化合物，配置成浓度为30 wt% - 80 wt%的二元胺盐溶液；所述二元胺盐化合物是以水为介质，将二元胺和酸性化合物反应制备得到；所述二元胺为对苯二胺、间苯二胺、对苯二甲胺、间苯二甲胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、1,6-己二胺、癸二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺中的任意一种；所述酸性化合物为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸和草酸中的任意一种；
S3：将所得二元酸碱溶液和二元胺盐溶液常温下混合搅拌，析出尼龙盐。
2.根据权利要求1所述的尼龙盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S3完成后，所述方法还包括：
S4：将所述尼龙盐从溶液中离心分离，纯水洗涤固体物，并干燥。
3.根据权利要求1或2所述的尼龙盐的制备方法，其特征在于，所述二元酸碱溶液的浓度为35 wt% - 55 wt%，所述二元胺盐溶液的浓度为45 wt% - 65 wt%。
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