CN105920480A - 一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法，包括如下步骤：S1.以石油醚作为溶剂，称取高良姜进行回流提取，得到挥发油；S2.将S1中回流后的高良姜粉末进行二次提取，二次提取条件为：以石油醚作为溶剂，超声后过滤，得到过滤提取液，旋蒸后得到二次提取挥发油；将S1中所得挥发油和二次提取挥发油合并，得到高良姜挥发油混合液；S3.将桃红饮加入乙醇中超声，旋蒸后得到桃红饮提取液，并配置成乙醇混合液；S4.将S2中高良姜挥发油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入蒸馏水和乳化剂，灌封后即得所述高良姜祛风喷雾剂。本发明所提供的喷雾剂工艺简单，携带方便、性状稳定，具有良好的应用前景。

Description

一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法
技术领域
本发明属于制备技术领域，更具体地，涉及一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法。
背景技术
高良姜主要含黄酮类、挥发油和二芳基庚烷类化合物，其它成分还有甾醇类、糖苷类和苯丙素类化合物，其提取物具有抗溃疡、抗氧化、抗血栓形成、镇痛抗炎、抗菌、免疫促进、祛风等多种药理作用。挥发油是高良姜的主要活性成分之一，具有镇痛祛风双重药理作用。桃红饮是中药处方，出自于《类证治裁》卷五，其以桃仁、红花、归尾、川芎为主药，威灵仙为辅药，它具有活血祛瘀，祛风除痹等功效。
市面上一些祛风活血的产品，如驱风油、风油精属于搽剂，活血祛风丹又是口服颗粒，在使用方面远没有喷雾产品来的简单方便。
现有的祛风活血产品大多以植物提取液为主，但是植物提取液本身是有机混合物，为了实现更好的溶解性，一般会添加相应的溶剂进行溶解，并使之乳化形成均一相。如果产品均一性不佳，不仅影响感官，使用上也不能获得很好的体验，更重要的是，乳化性不好，直接影响产品的稳定性，稳定性不佳，导致其中活性成分不能发挥最佳的药效作用。
因此，基于提取植物活性成分基础上，如何出现最佳的乳化效果，并带来较好的感官和使用体验尤为重要。
本专利设想的新型祛风活血喷雾剂将采用纯天然的高良姜挥发油以及桃红饮的乙醇提取物制作而成，将达到携带方便、使用灵活、药效稳定的目的。
发明内容
本发明根据目前技术中的不足，提供了一种高良姜祛风活血液喷雾剂的制备方法。
本发明的技术目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.以石油醚作为溶剂，称取高良姜进行回流提取，得到挥发油；
S2.将S1中回流后的高良姜粉末进行二次提取，二次提取条件为：以石油醚作为溶剂，超声后过滤，得到过滤提取液，旋蒸后得到二次提取挥发油；将S1中所得挥发油和二次提取挥发油合并，得到高良姜挥发油混合液；
S3.将桃红饮加入乙醇中超声，旋蒸后得到桃红饮提取液，并配置成乙醇混合液；
S4.将S2中高良姜挥发油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入水和乳化剂，得到乳化液，灌封后即得所述高良姜祛风活血喷雾剂；
S1中，所述高良姜与石油醚的质量体积比为（0.5~1.5）：10；所述回流温度为55~60℃；
S2中，所述二次提取为将高良姜粉末加入石油醚进行超声，超声时间20~40min，旋蒸温度30~35℃；
所述S3中桃红饮提取液占乙醇混合液的体积比为(0.2~0.4):1;
所述S4中乳化剂为吐温系列和司盘系列乳化剂；按质量体积比数计，所述S4中高良姜挥发油混合液占S4中所得乙醇混合液的0.8~1.5%。
所述乳化剂与乳化液的质量体积比为（0.03~0.07）：1。
优选地，按体积比数计，所述乳化剂与乳化液的质量体积比为0.05：1；所述S4中高良姜挥发油混合液占S4中所得乙醇混合液的1%。
优选地，所述S1中高良姜与石油醚的体积比为1：10，所述回流温度为60℃。优选地，所述S2二次提取条件中超声时间30min，旋蒸温度35℃。
优选地，所述S3中桃红饮提取液占乙醇混合液的体积比为0.25:1。
优选地，所述S4中乳化剂为吐温80和司盘80。
更优选地，所述S4中乳化剂为吐温80。
优选地，将S2中高良姜挥发油混合液加入到S4中所得乙醇混合液中，得到祛风活血原液，加入蒸馏水和适量乳化剂，其中祛风活血原液与水的体积比为1:10。
优选地，所述S3中桃红饮提取液的制备方法为：称取桃红饮，加入无水乙醇超声提取，提取温度为50℃，过滤，超声三次，每次30min，合并三次提取液，然后旋蒸后即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所提供的该喷雾剂工艺简单，易操作和控制；成本低、携带方便、使用灵活、性状稳定，药效好且无副作用，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1：
（1）高良姜干燥根茎切片、粉碎，过40目筛，称取高良姜粉末15g，加进圆底烧瓶，然后加150mL石油醚，然后使用球形冷凝管进行加热回流提取，回流温度60℃，回流3h，过滤，旋蒸，获得挥发油；过滤后的高良姜粉末装入300mL锥形瓶中，并加入石油醚至150mL，置于超声清洗器中开机处理，超声时间30min，然后过滤，在旋转温度35℃条件下，旋转蒸发干提取液中的石油醚，收集挥发油并合并上次回流收集的挥发油。
（2）取市售的桃红饮加入500mL圆底烧瓶中，加入300mL无水乙醇，置于超声清洗器中在温度为50℃下开机超声提取，过滤，超声三次，每次30min，合并三次提取液，然后放入旋转蒸发仪中旋转蒸发掉乙醇，取出，量得体积为425mL,放好备用，在桃红饮提取液中加入无水乙醇1275mL成75%乙醇混合液。
（3）然后称取（1）中所得高良姜挥发油加入75%乙醇混合液配制成1%的高良姜挥发油混合液。
（4）按高良姜挥发油混合液：蒸馏水以1:10（体积比）的比例，加入适量蒸馏水至接近规定量，按照0.05g/ml的量加入吐温-80，得到乳化液，搅拌均匀，然后灌封于选定的耐压喷瓶中，即得所述产品。
实施例2：制备方法同实施例1，不同的是（4）中加入的乳化剂为司盘-80。
对比例1：制备方法同实施例1，不同的是（3）中称取（1）中所得高良姜挥发油加入75%乙醇混合液配制成2%的高良姜挥发油混合液。
对比例2：制备方法同实施例1，不同的是（3）中称取（1）中所得高良姜挥发油加入75%乙醇混合液配制成0.5%的高良姜挥发油混合液。
对比例3：步骤（1）中高良姜干燥根茎切片、粉碎，过40目筛，称取高良姜粉末15g，加进圆底烧瓶，然后加150mL石油醚，然后使用球形冷凝管进行加热回流提取，回流温度60℃，回流3h，收集挥发油，不经过二次提取工艺处理收集。
其余步骤均相同。
对比例4：（1）高良姜干燥根茎切片、粉碎，过40目筛，称取高良姜粉末15g，加进圆底烧瓶，然后加150mL石油醚，然后使用球形冷凝管进行加热回流提取，回流温度70℃，回流3h，收集挥发油，回流后的高良姜粉末300mL锥形瓶中，并加入石油醚至150mL，置于超声清洗器中开机处理，超声时间30min，然后过滤提取液，旋转蒸发干石油醚，旋转温度35℃，收集挥发油并合并上次收集的挥发油。
其余步骤均相同。
对比例5：制备方法同实施例1，不同的是（4）中按照0.02g/ml的量加入吐温-80。
对比例6：制备方法同实施例1，不同的是（4）中按照0.08g/ml的量加入吐温-80。
应用效果验证：
1、将上述实施例和对比例中得到的产品10ml，在手中振荡1min，经放置5min，30min和60min分钟后，分别观察其有无分层并在表1记录分层后上层的体积（mL）。
表1 分层后液体体积记录
序号 有无分层 分层后上层液体体积/mL
实施例1 无 0
实施例2 有 0.4
对比例1 有 0.7
对比例2 有 0.7
对比例3 有 1.3
对比例4 有 1.1
对比例5 有 1.5
对比例6 较粘稠 ----
现象分析及其结论：
从表1中可以看出，实施例1中高良姜提取活性成分不仅多，且其乳化效果好，放置后无分层，实施例2使用司盘-80后，其乳化性能较吐温-80差，出现少许分层，但还能基本保证感官和使用效果。
对比例1中可以看出，挥发油的添加量多少直接影响乳化效果，添加量稍多或稍少，均会造成一定的分层，表明油水相中油相添加量与乳化效果紧密相关。
对比例3和4为不经过本发明二次超声提取和回流温度的影响，在不经过二次超声提取后，产生了较明显的分层，同样，回流温度稍高，分层效果明显，表明，经过二次提取后和较高回流温度后，其挥发油成分发生了改变，即油相中成分发生明显改变，而上述改变较明显改变了乳化效果。
对比例5和6分别为乳化剂的用量影响了乳化效果，在乳化剂用量低于本发明范围内，其出现了较明显的分层，而添加量过多，液体较粘稠，对于祛风活血产品来说，没有应用意义。

Claims (10)

1.一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.以石油醚作为溶剂，称取高良姜进行回流提取，得到挥发油；
S2.将S1中回流后的高良姜粉末进行二次提取，二次提取条件为：以石油醚作为溶剂，超声后过滤，得到过滤提取液，旋蒸后得到二次提取挥发油；将S1中所得挥发油和二次提取挥发油合并，得到高良姜挥发油混合液；
S3.将桃红饮加入乙醇中超声，旋蒸后得到桃红饮提取液，并配置成乙醇混合液；
S4.将S2中高良姜挥发油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入水和乳化剂，得到乳化液，灌封后即得所述高良姜祛风活血喷雾剂；
S1中，所述高良姜与石油醚的质量体积比为（0.5~1.5）：10；所述回流温度为55~60℃；
S2中，所述二次提取为将高良姜粉末加入石油醚进行超声，超声时间20~40min，旋蒸温度30~35℃；
所述S3中桃红饮提取液占乙醇混合液的体积比为(0.2~0.4):1;
所述S4中乳化剂为吐温系列和司盘系列乳化剂；按质量体积百分数计，所述S4中高良姜挥发油混合液占S4中所得乙醇混合液的0.8~1.5%；
所述乳化剂与乳化液的质量体积比为（0.03~0.07）：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按体积比数计，所述乳化剂与乳化液的质量体积比为0.05：1，所述S4中高良姜挥发油混合液占S4中所得乙醇混合液的1%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中高良姜与石油醚的体积比为1：10，所述回流温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2二次提取条件中超声时间30min，旋蒸温度35℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中桃红饮提取液占乙醇混合液的体积比为0.25:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中乳化剂为吐温80和司盘80。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述S4中乳化剂为吐温80。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将S2中高良姜挥发油混合液加入到S4中所得乙醇混合液中，得到祛风活血原液，加入蒸馏水和适量乳化剂，其中祛风活血原液与水的体积比为1:10。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中桃红饮提取液的制备方法为：称取桃红饮，加入无水乙醇超声提取，提取温度为50℃，过滤，超声三次，每次30min，合并三次提取液，然后旋蒸后即得。
10.权利要求1至9任一所述的制备方法制备得到的高良姜祛风活血喷雾剂。
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