CN102988872B - 万应甘和茶制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种万应甘和茶制备工艺,其配方为:藿香300-350份、紫苏300-350份、苍术90-110份、漂白术90-110份、姜厚朴150-175份、制陈皮240-260份、茯苓300-350份、苦杏仁60-70份、泽泻240-260份、砂仁60-70份、制半夏90-110份、木瓜90-110份、甘草40-50份、白扁豆115-125份、茶叶14970-15030份;通过木瓜的提取、挥发油的β-环糊精包合物的制备以及各配方的提取、浓缩、混合、干燥等步骤制备获得万应甘和茶。采用本发明的工艺,配方中的木瓜有效成分、紫苏和藿香挥发油得到更充分的利用,万应甘和茶产品有效成分损失较少,质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种芳香化湿、祛暑解表药物万应甘和茶的制备工艺。
背景技术
万应甘和茶的来源:本品为一传统方剂,我公司于1966年7月首次被批准生产。
万应甘和茶是由藿香、紫苏、苍术等15味中药提取浓缩制成,藿香味辛,微温,散寒湿、暑湿、郁热、湿热,治外感寒邪,内伤饮食,或饮食伤冷湿滞,山岚瘴气,不伏水土,寒热作疟等症,为治脾胃吐逆最要之药;紫苏味辛,温,散寒解表,理气宽中;木瓜味酸,温,舒筋活络,和胃化湿;厚朴(姜炒)味苦、辛,温,宽中理气,化湿开郁;白术(漂)味苦、甘,温,健脾益气,燥湿利水,止汗,安胎,漂用健脾减少燥性;苍术味辛、苦,性温,燥湿健脾,祛风湿,明目;以上诸药和陈皮(制)、茯苓、泽泻、苦杏仁、砂仁、半夏(制)、甘草、白扁豆、茶叶配伍,主要功效为芳香解表,燥湿和中,升清降浊,用于感冒发热,腹痛吐泻,暑湿泄泻。
此药为传统方剂演变而来,具有较好的疗效,原工艺将茶叶、藿香叶、紫苏叶揉碎,砂仁研碎,与上述碎末混匀,剩余的藿香、紫苏枝茎与其余十一味加水煎煮两次,浓缩至适量,与上述碎末混匀,吸进浓缩液,低温干燥,即得。只有用水煎煮,对于水提效果不好的药物即木瓜有效成分不能充分溶出,利用度不高,且藿香叶和紫苏叶的有效成分挥发油不能有效的利用,故研究万应甘和茶工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种万应甘和茶制备工艺,通过对万应甘和茶处方中药材的特性对木瓜进行醇提、对含挥发油的药材进行挥发油提取,并用β-环糊精包合,提高药材的生物利用度及稳定性,进而提高产品的质量及稳定性,达到疗效的提高。
本发明采用的技术方案是:采用正交试验设计对木瓜进行醇提、对藿香油、紫苏叶油进行提取,并用β-环糊精包合挥发油,提高了药物的生物利用度,药品质量得到了很大提高。
本发明所述的万应甘和茶制备工艺,其具体步骤包括如下:
(1)中药材的炮制
藿香:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量约占总藿香药材量的20 wt %;
姜厚朴:取厚朴丝片或块片,加生姜汁拌匀,待吸收后,置锅内用文火炒干,取出,放凉,即得,每100Kg厚朴用生姜10Kg;
紫苏:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量占总紫苏药材量的20 wt %;
漂白术:取原药材,除净杂质,洗净,浸透,纵切成厚片,用米泔水漂1天,再用清水漂1~2天,捞起,干燥,即得;
苍术:取原药材,除净杂质,大小分开,浸泡4~6小时,捞出,润透,切厚片,干燥即得;
制陈皮:取净陈皮丝或块片,用盐水拌匀,闷透至锅内,用文火炒至微黄,有香气时,取出放凉,即得,每陈皮100Kg用食盐3Kg;
茯苓 :取茯苓,浸泡,洗净,润后稍蒸,及时切取皮和块或切厚片,干燥;
泽泻 :取原药材,除去杂质,稍浸,润透,切薄片或厚片;
木瓜:除去杂质,洗净,润透或蒸透,切薄片,晒干;
苦杏仁:取原药材除去残壳杂质,拣去油黑霉烂者,筛去灰屑;
砂仁:除去杂质;
制半夏:用水浸泡至内无干心时;另取生姜切片煎汤,加白矾与半夏共煮透,取出干燥,每100Kg半夏用生姜25Kg、白矾12.5Kg;
甘草:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥;
白扁豆 :除去杂质;
茶叶:除去杂质;
(2)称量、配料
按重量计领取藿香300-350份、紫苏300-350份、苍术90-110份、漂白术90-110份、姜厚朴150-175份、制陈皮240-260份、茯苓300-350份、苦杏仁60-70份、泽泻240-260份、砂仁60-70份、制半夏90-110份、木瓜90-110份、甘草40-50份、白扁豆115-125份、茶叶14970-15030份, 核对品名、规格、批号、数量,逐料称出,并有专人核对;
(3)木瓜的提取、浓缩
取步骤(2)所述的木瓜,加入20倍量的体积分数为75%乙醇,所述的20倍量指木瓜1g需加入体积分数为75%乙醇20mL,在pH为7、温度为70℃的条件下,浸提120min,收集提取液,减压回收乙醇,浓缩至适量,即得木瓜浓缩液,备用;
(4)干燥
将步骤(2)配方量的砂仁研碎,与揉碎的步骤(2)配方量的茶叶混匀,以适宜厚度均匀铺在干燥盘上;置于微波真空干燥机中干燥灭菌,温度50~60℃,时间60~90分钟;真空度为-0.05~-0.06Mpa,将干燥好的茶叶和砂仁末装入洁净的容器中,备用;
(5)挥发油的β-环糊精包合物的制备
取步骤(2)配方量的藿香叶,洗净晾干,揉碎,加入7倍藿香叶重量的水浸泡5 h,至加热设备中,微沸蒸馏提取4 h,收集挥发油;取步骤(2)配方量的紫苏叶,揉碎,用40倍量紫苏叶重量的60℃水浸泡60min,所述的40倍量指紫苏叶1g应加水40mL,然后转至加热设备中,微沸蒸馏120min,收集挥发的紫苏叶油;将上述制得的藿香油和紫苏叶油,混合得到挥发油,加入8倍挥发油重量的β-环糊精,在搅拌强度为600rpm、包合温度为50℃条件下包合1h,冷藏,静置24h,过滤,用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在50℃ 的温度下干燥4h,即得挥发油的β-环糊精包合物, 包合物40℃真空干燥,粉碎成细粉,即得;
(6)提取、浓缩、混合、干燥
将藿香、紫苏枝茎以及提取过的藿香叶和紫苏叶与除了茶叶和砂仁之外的步骤(2)配方量的十味药材加水煎煮两次,第一次4小时,第二次2小时,合并煎液,浓缩至适量,与步骤(3)获得的木瓜浓缩液混合均匀,加入上述步骤(4)获得的砂仁粉和茶叶碎末以及步骤(5)的挥发油的β-环糊精包合物,低温干燥,即得万应甘和茶;
(7)包装
检验合格后,复合袋分装后包装成万应甘和茶成品。
本发明万应甘和茶制备工艺有二个创新点:
创新点一:对处方中木瓜进行醇提,逐个分析木瓜总皂苷提取的影响因素,采用正交试验设计对木瓜的提取方法进行优化,提高木瓜的生物利用度。
改进此工艺原因有二个:一、木瓜具有舒经络、和脾胃、易筋骨等作用,其有效成分齐墩果酸具有很好的抗炎、抗菌等生理活性。二、木瓜中活性成分皂苷类水提效果不好,有效成分提取效率及利用度不大,故本专利对木瓜进行研究单独提取。具体改进及研究如下:
木瓜做为水果,其果肉鲜红厚实、营养丰富,糖分、胡萝卜素、蛋白质、维生素等含量较高。除食用外,木瓜还有很高的药用价值。据《本草纲目》、《本草遗拾》等记载,木瓜具有舒经络、和脾胃、易筋骨等作用,治疗腰膝疼痛、脚气水肿的功效尤为显著。木瓜的主要成分有三萜皂苷类、有机酸类、黄酮类、鞣质类、多糖等。
附图说明
图1为本发明的齐墩果酸的波长扫描曲线图。
图2为本发明的齐墩果酸的标准曲线图。
图3为本发明的浸提温度对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。
图4为本发明的浸提时间对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。
图5为本发明的乙醇温度对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。
图6为本发明的料液比对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。
图7为本发明的pH对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。
图8为本发明的不同浸提温度对紫苏叶挥发油提取率的影响的曲线图。
图9为本发明的不同浸提时间对紫苏叶挥发油提取率的影响的曲线图。
图10为本发明的不料液比对紫苏叶挥发油提取率的影响的曲线图。
图11为本发明的蒸馏时间对紫苏叶挥发油提取率的影响的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述:
1.1实验仪器与实验材料
1.1.1实验仪器
TU-1901双光束紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);FZ-102型微型植物粉碎机(天津泰斯特仪器有限责任公司);RE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);SB-5200DTD超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限责任公司);TP-214电子天平(丹佛仪器有限公司)。
1.1.2实验材料
木瓜药材,批号为20110425,购于安徽济人药业有限公司。齐墩果酸标准品批号为110709-201005,购于中国食品药品检定研究院;高氯酸溶液浓度为0.1mol/L(自制);体积分数为95%的乙醇;其余试剂均为分析纯。
1.2实验方法与结果
1.2.1木瓜总皂苷含量的测定方法
1.2.1.1对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸标准品11.0000 mg,置50ml容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度。
1.2.1.2样品溶液的制备
称取一定量的干木瓜粉于圆底烧瓶中,按1:10的比例加入乙醚(即木瓜粉1g,需加入乙醚10mL),水浴加热回流脱脂两次,每次2h,温度控制在40℃~50℃。抽滤,脱脂后的木瓜粉烘干备用。
精密称取1.0007g脱脂后的木瓜粉,按料液比为1:20,即加入体积分数为60%的乙醇20mL,在60℃水浴中浸提两次,每次2h。合并提取液、抽滤,滤液在0~5℃冷藏24 h后,真空浓缩至膏状。加入25mL水复溶,抽滤,滤液用水饱和的正丁醇溶液萃取,每次25mL,反复萃取至正丁醇层呈无色为止,合并正丁醇层,用少量水洗涤2次,真空浓缩至干,用无水乙醇溶解并定容至100mL。
1.2.1.3检测波长的确定
分别吸取0.2mL齐墩果酸标准品溶液和样品溶液于具塞试管中,70℃水浴挥干溶剂。加入新配制的5%的香草醛-冰乙酸溶液0.2 mL,再加入0.8 mL高氯酸溶液,于70℃水浴中加热15min,取出,流水冷却10min,使之反应完全。加入4 mL乙酸乙酯,摇匀。以随行试剂作空白,在450~600nm波长范围内进行扫描,确定最大吸收波长。结果见图1。
结果:从图l可知,在545nm处齐墩果酸标准品溶液有最大吸收峰,样品有较强吸收。故选择545nm作为测定波长。
1.2.1.4标准曲线的绘制和回归方程的建立
精密吸取齐墩果酸标准品溶液0mL,1mL, 2mL, 5mL, 8mL,10mL于10ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,按“1.2.1.3检测波长的确定”项下方法,在545nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,齐墩果酸的浓度为横坐标,绘制标准曲线,见图2。
结果:回归方程:Y=0.0074X+0.0146相关系数r=0.9993,方程在0~220μg/ml范围内有良好线性关系。
1.2.1.5总皂苷含量的测定
精密吸取0.2 mL齐墩果酸样品溶液于具塞试管中,按1.2.1.3项下的方法在545nm处测吸光度,根据回归方程计算样品溶液中总皂苷浓度为200.2μg/mL,按下式计算其提取率。
式中:C为总皂苷浓度(μg/mL);V为提取液的总体积(mL);W为所用脱脂木瓜粉的质量(g)。
1.2.2方法学考查
1.2.2.1稳定性实验
精密吸取0.2mL齐墩果酸样品溶液,每隔10min测一次吸光度,计算RSD(结果见表1)。
表1:稳定性实验
序号 | 时间/min | 吸光度A |
1 | 10 | 0.382 |
2 | 20 | 0.387 |
3 | 30 | 0.384 |
4 | 40 | 0.391 |
5 | 50 | 0.392 |
6 | 60 | 0.393 |
结果:在lh内样品的吸光度变化不大,基本稳定,RSD=1.16%。表明该样品稳定性良好。
1.2.2.2精密度实验
精密吸取0.2mL齐墩果酸标准品溶液,共5份,测吸光度,计算RSD值(结果见表2)。
表2:精密度实验
序号 | 吸光度A |
1 | 0.376 |
2 | 0.371 |
3 | 0.379 |
4 | 0.367 |
5 | 0.379 |
结果:计算RSD=1.41%,表明该方法的精密度良好。
1.2.2.3加样回收率实验
吸取0.1~0.5mL样品溶液5份,分别加人0.1mL(22.0μg)齐墩果酸标准品溶液测吸光度,计算浓度,并按下式计算回收率和RSD值(结果见表3)。
表3:加样回收率实验
实验序号 | 样品/μg | 标准品/μg | 测得值/ug | 加样回收率/%(wt) |
1 | 20.01 | 22.0 | 42.26 | 100.6 |
2 | 40.02 | 22.0 | 61.71 | 99.5 |
3 | 60.03 | 22.0 | 82.35 | 100.4 |
4 | 80.04 | 22.0 | 101.47 | 99.4 |
5 | 100.05 | 22.0 | 124.65 | 102.1 |
结果:计算平均回收率为100.4%(wt),RSD=1.2%,该方法的测定结果可靠。
1.2.3木瓜总皂苷的提取工艺研究
影响皂苷提取主要因素的有:温度、时间、乙醇浓度、料液比、pH值等。为研究各个因素对总皂苷提取率的影响,进行单因素试验和正交试验。
1.2.3.1温度对提取率的影响
精确称取1.001 g木瓜粗粉5份,按料液比1:20(g:mL)加入体积分数为60%乙醇,即,加入体积分数为60%乙醇20mL,分别在40℃ 、50℃ 、60℃ 、70℃、80℃下浸提90 min,温度对总皂苷的提取率的影响见图3。
结果:从图3可以看出,随着温度的升高,皂苷的提取率逐渐增大,在70℃时达到最大,继续增加温度,皂苷的提取率有所下降,故最佳提取温度为70℃。
1.2.3.2浸提时间对提取率的影响
精确称取1.003 g木瓜粗粉5份,按料液比1:20(g:mL)加入体积分数为70%乙醇,即加入体积分数为70%乙醇20mL,在70℃下分别浸提30min、60min、90min、120min及150 min。浸提时间对总皂苷的提取率的影响见图4。
结果:从图4可以看出,随着时间的延长,总皂苷的提取率不断增加,120min时达到最大,之后总皂苷的提取率趋缓缓下降,最佳提取时间为120min。
1.2.3.3 乙醇浓度对提取率的影响
精确称取0.999g木瓜粗粉5份,分别加入体积分数为30%、45%、60%、75%及90%的乙醇20mL,在70℃下分别浸提120min,乙醇浓度对总皂苷的提取率的影响见图5。
结果:从图5可以看出,随着乙醇浓度的增加,皂苷的提取率也在增加,乙醇浓度达到75%(体积分数)时浸出率最大,但浓度继续增大皂苷的提取率反而会下降,这主要与木瓜皂苷的极性有关,根据相似相溶原理,宜选择体积分数为75%的乙醇为最佳提取剂浓度。
1.2.3.4料液比对提取率的影响
精确称取约1.001 g木瓜粗粉5份,分别按料液比l:10(g:mL)、l:15(g:mL)、l:20(g:mL)、1:25(g:mL)、1:30(g:mL)加入体积分数为75%的乙醇,即分别加入体积分数为75%的乙醇10mL、15mL、20mL、25mL、30mL,在70℃下分别浸提120 min,料液比对总皂苷的提取率的影响见图6。
结果:从图6可以看出,随着料液比的增加,皂苷的提取率有所增加,但增加的幅度不大。料液比过大,消耗溶剂多,浓缩工艺中也会更耗时耗能,因此最佳料液比1:20(g:mL)。
1.2.3.5 pH对提取率的影响
精确称取约1.002 g木瓜粗粉5份,按料液比1:20(g:mL)加入体积分数为75%的乙醇,即加入体积分数为75%的乙醇20mL,分别调节pH为3、5、7、9、11浸提120min。pH对总皂苷的提取率的影响见图7。
结果:图7可以看出,pH对皂苷提取率的影响很大,pH=7时,皂苷提取率最高。
1.2.3.6 正交试验优化工艺参数
为考察各个因素的影响程度和交互作用,选择对皂苷提取影响较大的四个因素,每个因素选择三个水平,进行L9 (3 4)正交试验。因素水平见表4,正交试验结果见表5。
表4:因素水平表
水平 | A(/℃) | B(/min) | C(/%) | D(pH) |
1 | 60 | 60 | 60 | 6 |
2 | 70 | 90 | 75 | 7 |
3 | 80 | 120 | 90 | 8 |
表5:正交试验结果
试验号 | A | B | C | D | 提取率/% |
1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1.73 |
2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 2.47 |
3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 1.89 |
4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 2.31 |
5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 1.94 |
6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 2.23 |
7 | 3 | 1 | 1 | 2 | 2.17 |
8 | 3 | 2 | 3 | 3 | 1.88 |
9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 2.25 |
K1 | 2.031 | 2.064 | 1.941 | 1.968 | |
K2 | 2.154 | 2.098 | 2.338 | 2.279 | |
K3 | 2.088 | 2.113 | 1.994 | 2.026 | |
R | 0.124 | 0.046 | 0.398 | 0.312 |
结果:对木瓜总皂苷提取影响程度为:C>D>A>B,即乙醇浓度>pH>温度>时间。最佳提取条件为:C2D2A2B3,即温度70℃,时间120 min,乙醇浓度为75%(体积分数),pH=7。
1.3结论
本发明先用乙醚将木瓜粉脱脂,再用正丁醇反复萃取,从而减少了木瓜中其它成分的干扰。用紫外分光光度法进行了比色分析,由于比色法对于结构相近的物质,显色灵敏度高,操作简便,而且重现性较好,故适用于总皂苷的含量测定。
本发明所得出木瓜的最佳提取工艺为:取处方量木瓜,加入20(g:mL)倍量的体积分数为75%乙醇,所述的20倍量指木瓜1g,需加入体积分数为75%乙醇20mL,在pH为7、温度为70℃的条件下,浸提120min,收集提取液,减压回收乙醇,浓缩至适量,即得。
采用此工艺验证三批,结果与上述试验基本一致,说明此提取工艺稳定可行。
创新点二:对药材中含挥发油成分的藿香、紫苏叶药材进行挥发油提取,并对挥发油进行β-环糊精包合,保证其易挥发成分的利用度。
改进此工艺的原因有两个:
一:藿香为芳香化湿中药,治疗外感暑湿之寒热头痛,湿温初起的发热身困,胸闵恶心,鼻渊,手足癣,其藿香油为该药材的主要有效成分;紫苏叶能发散表寒,开宣肺气,用于感冒风寒,发热恶寒,头痛鼻塞,兼见咳嗽或胸闷不舒者,其紫苏叶油为该药材的主要有效成分。二、原工艺未对紫苏叶和藿香叶进行提取,只是与揉碎和茶叶混合,成品万应甘和茶的使用方法是开水浸泡,挥发油不易溶出,而加热煮沸久了易挥发,故先提取后包合有利于提高挥发油的生物利用度及稳定性,具体改进及研究如下:
2.1实验材料与实验仪器
2.1.1实验材料
藿香,批号为20110325,购于亳州雷允上中药饮片厂;紫苏,批号为20110426,购于安徽世贸医药有限公司;石油醚(60-90℃,分析纯),购于天津市百世化工有限公司。无水硫酸钠,购于国营北京永定化工厂;β-环糊精(纯度≥99.0%),购于洛阳市化学试剂厂;蒸馏水(自制);乙酸乙酯、冰醋酸,其他试剂均为分析纯。
2.1.2实验仪器
t-IX-1050恒温循环器,购于北京博医康实验仪器有限公司;KQ250DE数控超声清洗器,购于昆山市超声仪器有限公司;AB104-N型电子分析天平,购于梅特勒-托利多仪器有限公司;DT1000-电子天平、R系列GG-17旋转蒸发仪,均购于上海申生科技有限公司;电热鼓风干燥箱,购于中国天津泰斯特仪器有限公司;HH-6数显恒温水浴锅,购于常州市华普达教学仪器有限公司;FA-1104型电子天平,购于上海精科天平厂;电炉,购于北京市永光明医疗仪器厂;干燥箱;挥发油测定器。电子调温电热套(98-I-B型) ,购于天津市泰斯特仪器有限公司;中草药万能粉碎机(FW177型) ,购于天津市泰斯特仪器有限公司;恒温磁力搅拌器(85-2型) ,购于金坛市大地自动化仪器厂。
2.2藿香挥发油提取新工艺的研究
藿香为唇形科植物藿香Poguslemon cablin(Blanco)Benth.的干燥地上部分,味辛,微温,2010版药典一部继续收载。藿香的药用历史悠久,始记于《神农本草经》,历代本草均有记载。藿香挥发油化学成分复杂、药理作用广泛,提取方法较多,本专利采用传统工艺水蒸气蒸馏法法提取藿香挥发油,采用正交试验设计对提取工艺进行优化。
2.2.1实验方法
采用水蒸气蒸馏法。
2.2.2实验步骤
2.2.2.1提取工艺
藿香叶-称重-揉碎-浸泡-蒸馏-收集-称重。
2.2.2.2步骤 将新鲜的藿香叶洗净,揉碎,置烧瓶中,加适量水和玻璃珠数粒,恒温浸泡一定时间后振摇混合,连接挥发油测定器与回流冷凝管,参照中国药典2010年版附录XD挥发油测定法进行测定,公式如下:
2.2.2.3方案 分别采用不同的加水量、浸泡时间、提取时间对藿香叶中挥发油进行提取,按L9(34)进行正交试验,确定最佳提取工艺条件,因素水平见表6,实验结果见表7和表8。
表6:试验因素水平
水平 | 加水量(A)/倍数 | 浸泡时间(B)/h | 提取时间(C)/h |
1 | 7 | 3 | 2 |
2 | 8 | 4 | 3 |
3 | 9 | 5 | 4 |
表7:正交试验设计及结果
试验号 | A | B | C | 空白列 | 得率(%) |
1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.81 |
2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 1.11 |
3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 0.76 |
4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 0.69 |
5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 0.91 |
6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 0.86 |
7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 0.64 |
8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 1.04 |
9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 0.84 |
k1 | 0.89 | 0.91 | 0.73 | 0.85 | |
k2 | 0.83 | 0.96 | 1.03 | 0.87 | |
k3 | 0.84 | 0.71 | 0.81 | 0.83 | |
R | 0.07 | 0.24 | 0.30 | 0.04 |
表8:方差分析表
方差来源 | 离差平方和 | 自由度 | F值 | 临界值 | 显著性 |
A | 0.0067 | 2 | 4 | 19 | |
B | 0.0317 | 2 | 19 | 19 | * |
C | 0.1400 | 2 | 84 | 19 | * |
误差 | 0.0017 | 6 |
一般认为,水蒸气蒸馏法提取藿香挥发油的主要影响因素是加水量、浸泡时间和提取时间 。本研究采用正交试验,结合方差分析可知,浸泡时间和提取时间是影响藿香挥发油提取的显著性因素,浸泡时间以5 h为优,提取时间以4 h为佳,而加水量则为非显著性因素,从节约成本方面考虑,应选用较少的加水量,即7倍的加水量。
2.2.3结果
藿香油的最佳提取工艺为:取藿香叶,洗净晾干,揉碎,加入7倍藿香叶重量的水浸泡5 h,至加热设备中,微沸蒸馏提取4 h,收集挥发油,即得。
2.3紫苏叶挥发油的提取
紫苏学名Perilla frutescens L.,别名赤苏、白苏、苏叶等,为唇形科紫苏属1年生草本植物,原产于中国、泰国等国家,在我国大部分地区均有野生或零星栽培。紫苏茎叶挥发油含量丰富,其中不饱和脂肪酸含量高达92%,尤其是亚麻酸高达68%。我国对紫苏的研究主要集中在栽培技术、化学成分分析、药用途径及药用价值等方面。本专利以紫苏叶为原料,采用水蒸气蒸馏法对紫苏叶中挥发油的提取工艺进行了研究,以便提高紫苏叶油的生物利用度。
2.3.1方法
2.3.1.1工艺流程 紫苏叶-称量-揉碎-浸泡-蒸馏-收集-称重。
2.3.1.2步骤 将新鲜的紫苏叶洗净,揉碎,置烧瓶中,加适量水和玻璃珠数粒,恒温浸泡一定时间后振摇混合,连接挥发油测定器与回流冷凝管,参照中国药典2010年版附录XD挥发油测定法进行测定,公式如下:
2.3.1.3方案 分别采用不同的料水比、浸提温度、浸提时间、蒸馏时间对紫苏叶中挥发油进行提取,进行单因素试验。在单因素试验基础上,按L9(34)进行正交试验,确定最佳提取工艺条件。
2.3.2实验步骤
2.3.2.1 浸提温度的选择
取紫苏叶,揉碎,精确称取5.001g,其它条件相同,分别考察浸提温度为30℃,40℃,50℃,60℃和70℃时对紫苏叶挥发油提取率的影响。
结果:由图8可知,紫苏叶挥发油提取率随浸提温度的升高而增加,当浸提温度为50℃时,紫苏叶挥发油提取率最大;当浸提温度超过50℃时,挥发油提取率开始缓慢下降。原因随着温度升高到一定的程度,挥发油开始挥发而导致挥发油提取率下降,故选择40℃,50℃和60℃作为正交试验的3个水平,进一步确定最佳浸提温度。
2.3.2.2 浸提时间的选择
取紫苏叶,揉碎,精确称取5.003g,其它条件相同,分别考察浸提时间为30min,45min,60min,75min和90 min时对紫苏叶挥发油提取率的影响。
结果:由图9可知,紫苏叶挥发油的提取率随浸提时间的延长而增加,当浸提时间为75 min时,紫苏叶挥发油提取率最大;当浸提时间超过75min时,可能由于溶出的杂质过多导致挥发油提取率趋于下降,故选择60min,75min和90min作为正交试验的3个水平,进一步确定最佳浸提时间。
2.3.2.3 料液比的选择
取紫苏叶,揉碎,精确称取5.005g,其它条件相同,分别考察料液比为1:25(g:mL),1:30(g:mL),1:35(g:mL),1:40(g:mL)和1:45(g:mL)时对紫苏叶挥发油提取率的影响。
结果:由图10可知,紫苏叶挥发油的提取率随料液比比值的增大而逐渐增加,当料液比超过1:40(g:mL)后,紫苏叶挥发油得率增加趋势不明显。从经济方面考虑,故选择料液比为1:35(g:mL),1:40(g:mL)和1:45(g:mL)作为正交试验的3个水平,进一步确定最佳料液比。
2.3.2.4 蒸馏时间的选择
取紫苏叶,揉碎,精确称取5.002g,其它条件相同,分别考察蒸馏时间为40min,60min,80min,100min和120min时对紫苏叶挥发油提取率的影响。
结果:由图11可知,紫苏叶挥发油的提取率随蒸馏时间的延长而增加,当蒸馏时间超过80min后,挥发油得率增加的幅度不大。从经济和效益方面考虑,故选择80min,100min和120min作为正交试验的3个水平,进一步确定最佳蒸馏时间。
2.3.2.5 正交试验结果
以浸提温度(A)、浸提时间(B)、料液比(C)、蒸馏时间(D)为试验因素,以挥发油得率为考察指标,按L9(34)正交表进行正交试验(表9,10)。
表9 因素水平表
表10 正交试验结果分析
结果:4个因素对紫苏叶挥发油提取率的影响大小为D>C>A>B,即蒸馏时间>料液比>浸提温度>浸提时间。挥发油提取工艺的最佳组合为A3B1C2D3,即浸泡温度60℃,浸泡时间60min,蒸馏时间120 min,料液比1:40(g:mL)。在上述条件下进行验证性试验,结果挥发油提取率为0.368%,高于正交试验中的最佳组合。
2.3.3结果
紫苏叶中挥发油的提取最佳工艺:取紫苏叶,揉碎,用40(g:mL)倍量的60℃水浸泡60min,至加热设备中,微沸蒸馏120min,收集挥发油,即得。
备注:上述“2.3.3紫苏叶挥发油的提取”所提到的“40(g:mL)”指紫苏叶1g应加水的40ml。
2.4藿香油和紫苏叶油β-环糊精的包合研究
藿香油及紫苏叶油在制备过程中常常因挥发损失而影响疗效,采用β-环糊精包合技术,将其制成包合物,可以减少挥发油生产、储存过程中的挥发或氧化变质,从而提高制剂的稳定性,疗效也更加确切。本专利对其制成β-环糊精包合物的工艺进行研究,用包合物收得率和挥发油包合率的综合评分为指标并用正交试验法优选包合工艺,并做了挥发油空白收得率的测定,为藿香油和紫苏叶油β-环糊精包合物制备提供依据。
2.4.1样品
取上述“2.2藿香挥发油提取新工艺的研究”和“2.3紫苏叶挥发油的提取”项所制得的藿香油和紫苏叶油,混合即得。
2.4.2实验方法
β-环糊精包合。
2.4.3实验步骤
2.4.3.1 包合物的制备
称取β-环糊精25.0g放入锥形瓶中,加入500mL蒸馏水加热溶解,按表10量加上述挥发油混合物,用磁力搅拌器搅拌一定时间后冷藏。静置24h,过滤,用60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在50℃的温度下干燥4h,即得包合物。
2.4.3.2 包合物中挥发油的提取
精密称取上一步中制得的包合物质量,置于挥发油提取器中,然后加蒸馏水200mL,按照中国药典2010年版附录XD 挥发油测定法(甲法)进行操作。读取挥发油量,按如下公式进行计算:
包合物回收率(%)=包合物重量/(挥发油重量+β-环糊精重量)×l00%;
挥发油包合率(%)=包合物中挥发油回收量/(挥发油投入量×空白回收率)×100%;
综合评分=包合物收率×30%+挥发油包合率×70%。
2.4.3.3 挥发油空白回收率的测定
取挥发油1mL,置于装有玻璃珠的圆底烧瓶中,加蒸馏水100mL,连接挥发油提取器,按照中国药典2010年版附录XD挥发油测定法(甲法)进行操作。加热煮沸至油量不再增加时停止加热,放置1h以上,读取挥发油量。
空白回收率(%)=实际测得挥发油量/蒸馏前投油量×l00%。
2.4.3.4正交试验
经初步试验,选定β-环糊精和挥发油混合物投料比(A)、搅拌器转速(B)、包合温度(C)和搅拌时间(D)为影响因素(不计交互影响),以包合物回收率和挥发油包合率的综合评分为指标,利用L9(34)正交表设计正交试验寻找最佳的提取条件。具体影响因素见表11,试验水平及结果见表12,方差分析结果见表13。比较表12中各因素的级差值(R)的大小,选出最佳工艺条件为A2B1C2D3。
表11 挥发油β-环糊精包合工艺各因素水平表
因素水平 | A(g:g) | B(rpm) | C(℃) | D(min) |
1 | 6:1 | 600 | 40 | 20 |
2 | 8:1 | 800 | 50 | 40 |
3 | 10:1 | 1200 | 60 | 60 |
表12 正交试验结果及数据处理结果
表13 方差分析
方差来源 | 离差平方和 | 自由度 | F值 | 临界值 | 显著性 |
A | 144.69 | 2 | 1.796 | 3.555 | |
B | 49.24 | 2 | 0.617 | 3.555 | |
C | 301.47 | 2 | 3.745 | 3.555 | * |
D | 156.34 | 2 | 1.956 | 3.555 | |
误差 | 144.59 | 2 |
结果:对挥发油β-环糊精包合影响程度为:C>D>A>B,即包合温度>搅拌时间>投料比>搅拌器转速。最佳提取条件为:A2B1C2D3。
2.4.3.5 验证试验
对优选出的最佳工艺A2B1C2D3做验证试验,结果包合率为57.20%,收率为94.32%。可见包合率高于正交试验各结果,收得率与正交试验各结果相比也有较高水平,说明所选包合工艺可行。
2.4.3.6 薄层色谱验证
将包合物中包合的挥发油提取出来。然后将包合前的挥发油和从包合物中提取出的挥发油分别置具塞试管中,分别加入适量无水乙醇溶解。再分别吸取上述样品10μL点于同一块硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(90:5:0.1)为展开剂,展开、取出、晾干,喷以5%(g/ml)三氯化铁乙醇溶液,至斑点显现。观察所呈现斑点,包合前、后挥发油在相同位置上显现相同颜色斑点,表明包合前、后挥发油成分无变化,所以包合物质量较好,包合过程对挥发油成分无影响。
2.4.4 结果
包合最佳工艺为:取挥发油至适宜设备中,加入8倍挥发油重量的β-环糊精,在搅拌强度为600rpm、包合温度为50℃条件下包合1h,冷藏,静置24h,过滤,用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在50℃ 的温度下干燥4h,即得挥发油的β-环糊精包合物, 包合物40℃真空干燥,粉碎成细粉,即得。
2.5结论
综合上述试验得出:取处方量的藿香叶,洗净晾干,粉碎,过50目筛,放入萃取釜中,在萃取压力28MP、萃取温度40℃、装料率70%(wt)的条件下萃取时间2h,收集藿香油;取处方量的紫苏叶,揉碎,用40倍量紫苏叶重量的60℃水浸泡60min,至加热设备中,所述的40倍量指紫苏叶1g应加水40mL,微沸蒸馏120min,收集挥发油;将上述制得的藿香油和紫苏叶油,混合,至适宜设备中,加入8倍挥发油重量的β-环糊精,在搅拌强度为600rpm、包合温度为50℃条件下包合1h,冷藏,静置24h,过滤,用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在50℃的温度下干燥4h,即得挥发油的β-环糊精包合物, 包合物40℃真空干燥,粉碎成细粉,即得。
按此提取工艺条件验证三批,结果与正交试验基本一致,说明此提取工艺稳定可行。
本发明的优点是:采用本发明的工艺后,通过实施例的3批次实验测定分析和稳定性考察,可知:
(1)从现有市售的万应甘和茶经过本发明的制备后其木瓜有效成分得到更充分的溶出,紫苏和藿香挥发油得到更有效的利用,见表14数据,可见采用本发明的工艺制得的万应甘和茶产品有效成分损失较少。
(2)经过加速实验连续考察实施例的三个批次产品;实验条件:将采用本发明所制得的万应甘和茶产品放入加速实验设备中,设定温度40℃±2℃;湿度75%±5%,放置6个月,按1个月,2个月,3个月,6个月末分别取样一次,重点考察万应甘和茶产品的水分、齐墩果酸和熊果酸的变化,见表15数据,结果表明此工艺制得的万应甘和茶产品质量稳定。
(3)经过长期实验连续考察市售的3个批次经过本发明的所制得的万应甘和茶产品:实验条件:将产品按市场销售包装规格,放入实验设备中,设定温度25℃±2℃;湿度60%±10%,放置36个月,按0个月,3个月,6个月,9个月,12个月,18个月,24个月末分别取样一次,重点考察万应甘和茶产品的水分、齐墩果酸和熊果酸的变化,见表16数据,结果表明本发明所制得的万应甘和茶产品质量稳定。
1)实施例1的第一批实验:
万应甘和茶的制备方法包括如下步骤:
1中药材的炮制
藿香:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量约占总藿香药材量的20 wt %;
姜厚朴:取厚朴丝片或块片,加生姜汁拌匀,待吸收后,置锅内用文火炒干,取出,放凉,即得,每100Kg厚朴用生姜10Kg;
紫苏:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量占总紫苏药材量的20 wt %;
漂白术:取原药材,除净杂质,洗净,浸透,纵切成厚片,用米泔水漂1天,再用清水漂1~2天,捞起,干燥,即得;
苍术:取原药材,除净杂质,大小分开,浸泡4~6小时,捞出,润透,切厚片,干燥即得;
制陈皮:取净陈皮丝或块片,用盐水拌匀,闷透至锅内,用文火炒至微黄,有香气时,取出放凉,即得,每陈皮100Kg用食盐3Kg;
茯苓 :取茯苓,浸泡,洗净,润后稍蒸,及时切取皮和块或切厚片,干燥;
泽泻 :取原药材,除去杂质,稍浸,润透,切薄片或厚片;
木瓜:除去杂质,洗净,润透或蒸透,切薄片,晒干;
苦杏仁:取原药材除去残壳杂质,拣去油黑霉烂者,筛去灰屑;
砂仁:除去杂质;
制半夏:用水浸泡至内无干心时;另取生姜切片煎汤,加白矾与半夏共煮透,取出干燥,每100Kg半夏用生姜25Kg、白矾12.5Kg;
甘草:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥;
白扁豆 :除去杂质;
茶叶:除去杂质;
2 称量、配料
按重量计领取藿香300克、紫苏300克、苍术90克、漂白术90克、姜厚朴150克、制陈皮240克、茯苓300克、苦杏仁60克、泽泻240克、砂仁60克、制半夏90克、木瓜90克、甘草40克、白扁豆115克、茶叶14970克, 核对品名、规格、批号、数量,逐料称出,并有专人核对;
3木瓜的提取、浓缩
取90克的木瓜,加入20倍量的体积分数为75%乙醇,所述的20倍量指木瓜1g需加入体积分数为75%乙醇20mL,在pH为7、温度为70℃的条件下,浸提120min,收集提取液,减压回收乙醇,浓缩至适量,即得木瓜浓缩液,备用。
干燥
将60克的砂仁研碎,与揉碎的14970克的茶叶混匀,以适宜厚度均匀铺在干燥盘上;置于微波真空干燥机中干燥灭菌,温度50℃,时间80分钟;真空度为-0.05Mpa,将干燥好的茶叶和砂仁末装入洁净的容器中,备用;
5挥发油的β-环糊精包合物的制备
将60克的藿香叶洗净晾干,揉碎,加入7倍藿香叶重量的水浸泡5 h,至加热设备中,微沸蒸馏提取4 h,收集挥发油;将60克的紫苏叶揉碎,用40倍量紫苏叶重量的60℃水浸泡60min,所述的40倍量指紫苏叶1g应加水40mL,然后转至加热设备中,微沸蒸馏120min,收集挥发油;将上述制得的藿香油和紫苏叶油,混合得到挥发油,至适宜设备中,加入8倍挥发油重量的β-环糊精,在搅拌强度为600rpm、包合温度为50℃条件下包合1h,冷藏,静置24h,过滤,用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在50℃ 的温度下干燥4h,即得挥发油的β-环糊精包合物, 包合物40℃真空干燥,粉碎成细粉,即得;
6提取、浓缩、混合、干燥
将藿香、紫苏枝茎以及提取过的藿香叶和紫苏叶与除茶叶和砂仁之外的步骤2配方量的十味药材加水煎煮两次,第一次4小时,第二次2小时,合并煎液,浓缩至适量,与制备的木瓜浓缩液混合均匀,加入上述挥发油的β-环糊精包合物、砂仁粉和茶叶碎末,吸尽浓缩液,低温干燥,即得;
7包装
检验合格后,复合袋分装后包装成成品。
2)实施例2的第二批实验:
万应甘和茶的制备方法包括如下步骤:
1中药材的炮制
藿香:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量约占总藿香药材量的20 wt %;
姜厚朴:取厚朴丝片或块片,加生姜汁拌匀,待吸收后,置锅内用文火炒干,取出,放凉,即得,每100Kg厚朴用生姜10Kg;
紫苏:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量占总紫苏药材量的20 wt %;
漂白术:取原药材,除净杂质,洗净,浸透,纵切成厚片,用米泔水漂1天,再用清水漂1~2天,捞起,干燥,即得;
苍术:取原药材,除净杂质,大小分开,浸泡4~6小时,捞出,润透,切厚片,干燥即得;
制陈皮:取净陈皮丝或块片,用盐水拌匀,闷透至锅内,用文火炒至微黄,有香气时,取出放凉,即得,每陈皮100Kg用食盐3Kg;
茯苓 :取茯苓,浸泡,洗净,润后稍蒸,及时切取皮和块或切厚片,干燥;
泽泻 :取原药材,除去杂质,稍浸,润透,切薄片或厚片;
木瓜:除去杂质,洗净,润透或蒸透,切薄片,晒干;
苦杏仁:取原药材除去残壳杂质,拣去油黑霉烂者,筛去灰屑;
砂仁:除去杂质;
制半夏:用水浸泡至内无干心时;另取生姜切片煎汤,加白矾与半夏共煮透,取出干燥,每100Kg半夏用生姜25Kg、白矾12.5Kg;
甘草:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥;
白扁豆 :除去杂质;
茶叶:除去杂质;
2 称量、配料
按重量计领取藿香313克、紫苏313克、苍术94克、漂白术94克、姜厚朴156克、制陈皮250克、茯苓313克、苦杏仁64克、泽泻250克、砂仁63克、制半夏94克、木瓜94克、甘草46克、白扁豆125克、茶叶15000克, 核对品名、规格、批号、数量,逐料称出,并有专人核对;
3木瓜的提取、浓缩
取94克的木瓜,加入20倍量的体积分数为75%乙醇,所述的20倍量指木瓜1g需加入体积分数为75%乙醇20mL,在pH为7、温度为70℃的条件下,浸提120min,收集提取液,减压回收乙醇,浓缩至适量,即得木瓜浓缩液,备用。
干燥
将63克的砂仁研碎,与揉碎的15000克的茶叶混匀,以适宜厚度均匀铺在干燥盘上;置于微波真空干燥机中干燥灭菌,温度55℃,时间70分钟;真空度为-0.06Mpa,将干燥好的茶叶和砂仁末装入洁净的容器中,备用;
5挥发油的β-环糊精包合物的制备
将63克的藿香叶洗净晾干,揉碎,加入7倍藿香叶重量的水浸泡5 h,至加热设备中,微沸蒸馏提取4 h,收集挥发油;将63克的紫苏叶揉碎,用40倍紫苏叶重量的60℃水浸泡60min,所述的40倍量指紫苏叶1g应加水40mL,然后转至加热设备中,微沸蒸馏120min,收集挥发油;将上述制得的藿香油和紫苏叶油,混合得到挥发油,至适宜设备中,加入8倍挥发油重量的β-环糊精,在搅拌强度为600rpm、包合温度为50℃条件下包合1h,冷藏,静置24h,过滤,用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在50℃ 的温度下干燥4h,即得挥发油的β-环糊精包合物, 包合物40℃真空干燥,粉碎成细粉,即得;
6提取、浓缩、混合、干燥
将藿香、紫苏枝茎以及提取过的藿香叶和紫苏叶与除茶叶和砂仁之外的步骤2配方量的十味药材加水煎煮两次,第一次4小时,第二次2小时,合并煎液,浓缩至适量,与制备的木瓜浓缩液混合均匀,加入上述挥发油的β-环糊精包合物、砂仁粉和茶叶碎末,吸尽浓缩液,低温干燥,即得;
7包装
检验合格后,复合袋分装后包装成成品。
3)实施例3的第三批实验:
万应甘和茶的制备方法包括如下步骤:
1中药材的炮制
藿香:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量约占总藿香药材量的20 wt %;
姜厚朴:取厚朴丝片或块片,加生姜汁拌匀,待吸收后,置锅内用文火炒干,取出,放凉,即得,每100Kg厚朴用生姜10Kg;
紫苏:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量占总紫苏药材量的20 wt %;
漂白术:取原药材,除净杂质,洗净,浸透,纵切成厚片,用米泔水漂1天,再用清水漂1~2天,捞起,干燥,即得;
苍术:取原药材,除净杂质,大小分开,浸泡4~6小时,捞出,润透,切厚片,干燥即得;
制陈皮:取净陈皮丝或块片,用盐水拌匀,闷透至锅内,用文火炒至微黄,有香气时,取出放凉,即得,每陈皮100Kg用食盐3Kg;
茯苓 :取茯苓,浸泡,洗净,润后稍蒸,及时切取皮和块或切厚片,干燥;
泽泻 :取原药材,除去杂质,稍浸,润透,切薄片或厚片;
木瓜:除去杂质,洗净,润透或蒸透,切薄片,晒干;
苦杏仁:取原药材除去残壳杂质,拣去油黑霉烂者,筛去灰屑;
砂仁:除去杂质;
制半夏:用水浸泡至内无干心时;另取生姜切片煎汤,加白矾与半夏共煮透,取出干燥,每100Kg半夏用生姜25Kg、白矾12.5Kg;
甘草:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥;
白扁豆 :除去杂质;
茶叶:除去杂质;
2 称量、配料
按重量计领取藿香350克、紫苏350克、苍术110克、漂白术110克、姜厚朴175克、制陈皮260克、茯苓350克、苦杏仁70克、泽泻260克、砂仁70克、制半夏110克、木瓜110克、甘草50克、白扁豆125克、茶叶15030克, 核对品名、规格、批号、数量,逐料称出,并有专人核对;
3木瓜的提取、浓缩
取110克的木瓜,加入20倍量的体积分数为75%乙醇,所述的20倍量指木瓜1g需加入体积分数为75%乙醇20mL,在pH为7、温度为70℃的条件下,浸提120min,收集提取液,减压回收乙醇,浓缩至适量,即得木瓜浓缩液,备用。
药材粉碎、干燥
将70克的砂仁研碎,与15030克揉碎的茶叶混匀,以适宜厚度均匀铺在干燥盘上;置于微波真空干燥机中干燥灭菌,温度60℃,时间65分钟;真空度为-0.05Mpa。将干燥好的茶叶和砂仁末装入洁净的容器中,备用。
挥发油的β-环糊精包合物的制备
将70克的藿香叶洗净晾干,揉碎,加入7倍藿香叶重量的水浸泡5 h,至加热设备中,微沸蒸馏提取4 h,收集挥发油;将70克的紫苏叶揉碎,用40倍量紫苏叶重量的60℃水浸泡60min,所述的40倍量指紫苏叶1g应加水40mL,然后转至加热设备中,微沸蒸馏120min,收集挥发油;将上述制得的藿香油和紫苏叶油,混合得到挥发油,至适宜设备中,加入8倍挥发油重量的β-环糊精,在搅拌强度为600rpm、包合温度为50℃条件下包合1h,冷藏,静置24h,过滤,用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在50℃ 的温度下干燥4h,即得挥发油的β-环糊精包合物, 包合物40℃真空干燥,粉碎成细粉,即得;
6提取、浓缩、混合、干燥
将藿香、紫苏枝茎以及提取过的藿香叶和紫苏叶与除茶叶和砂仁之外的步骤2配方量的十味药材加水煎煮两次,第一次4小时,第二次2小时,合并煎液,浓缩至适量,与制备的木瓜浓缩液混合均匀,加入上述挥发油的β-环糊精包合物、砂仁粉和茶叶碎末,吸尽浓缩液,低温干燥,即得;
7包装
检验合格后,复合袋分装后包装成成品。
(一)本发明通过上述三个实施例分别考察三批次的本发明制得的万应甘和茶产品,详细叙述如下:
第一批取5盒万应甘和茶产品进行性状、装量差异、水分、微生物限度、齐墩果酸和熊果酸总量含量测定的检查具体见表14。
第二批取5盒万应甘和茶产品进行性状、装量差异、水分、微生物限度、齐墩果酸和熊果酸总量含量测定的检查具体见表14。
第三批取5盒万应甘和茶产品进行性状、装量差异、水分、微生物限度、齐墩果酸和熊果酸总量含量测定的检查具体见表14。
取传统工艺所制得的万应甘和茶产品5盒进行性状、装量差异、水分、微生物限度、齐墩果酸和熊果酸总量含量测定的检查具体见表14。
表14:四批万应甘和茶产品的相关数据比较:
据以上数据分析:通过本发明制得的万应甘和茶产品,测出数据与传统工艺制得的万应甘和茶产品比较,齐墩果酸和熊果酸的总量提取率较高。
(二)本发明制得的产品稳定性考察:
加速实验连续考察三个批次;实验条件:将产品按市场销售包装规格要求包装后,放入加速实验设备中,设定温度40℃±2℃;湿度75%±5%,放置6个月,按1个月,2个月,3个月,6个月末分别取样一次,重点考察万应甘和茶产品的性状、装量差异、水分、齐墩果酸和熊果酸总量含量测定的检查的变化,数据见表15。
表15:考察三个批次的万应甘和茶产品加速试验的相关数据
长期实验连续考察3个批次:实验条件:将产品按市场销售包装规格包装后,放入实验设备中,设定温度25℃±2℃;湿度60%±10%,放置24个月,按0个月,3个月,6个月,9个月,12个月,18个月,24个月末分别取样一次,重点考察万应甘和茶产品的性状、装量差异、水分、齐墩果酸和熊果酸总量含量测定的检查的变化,数据见表16。
表16:考察三个批次的万应甘和茶产品长期试验的相关数据
通过稳定性考察,对该数据进行分析比较,结果表明本发明制得的万应甘和茶产品质量稳定,方法可靠,在原有的处方基础上,通过工艺的改进获得的本发明产品的质量有充分的保障。
Claims (1)
1.一种万应甘和茶制备工艺,包括如下步骤:
(1)中药材的炮制
藿香:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量占总藿香药材量的20 wt %;
姜厚朴:取厚朴丝片或块片,加生姜汁拌匀,待吸收后,置锅内用文火炒干,取出,放凉,即得,每100Kg厚朴用生姜10Kg;
紫苏:取原药材除去残根杂质,抖下叶片,稍喷清水,另放;茎洗净泥沙,润透,切段片,低温干燥,叶子的量占总紫苏药材量的20 wt %;
漂白术:取原药材,除净杂质,洗净,浸透,纵切成厚片,用米泔水漂1天,再用清水漂1~2天,捞起,干燥,即得;
苍术:取原药材,除净杂质,大小分开,浸泡4~6小时,捞出,润透,切厚片,干燥即得;
制陈皮:取净陈皮丝或块片,用盐水拌匀,闷透至锅内,用文火炒至微黄,有香气时,取出放凉,即得,每陈皮100Kg用食盐3Kg;
茯苓 :取茯苓,浸泡,洗净,润后稍蒸,及时切取皮和块或切厚片,干燥;
泽泻 :取原药材,除去杂质,稍浸,润透,切薄片或厚片;
木瓜:除去杂质,洗净,润透或蒸透,切薄片,晒干;
苦杏仁:取原药材除去残壳杂质,拣去油黑霉烂者,筛去灰屑;
砂仁:除去杂质;
制半夏:用水浸泡至内无干心时;另取生姜切片煎汤,加白矾与半夏共煮透,取出干燥,每100Kg半夏用生姜25Kg、白矾12.5Kg;
甘草:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥;
白扁豆 :除去杂质;
茶叶:除去杂质;
(2)称量、配料
按重量计领取藿香300-350份、紫苏300-350份、苍术90-110份、漂白术90-110份、姜厚朴150-175份、制陈皮240-260份、茯苓300-350份、苦杏仁60-70份、泽泻240-260份、砂仁60-70份、制半夏90-110份、木瓜90-110份、甘草40-50份、白扁豆115-125份、茶叶14970-15030份;
(3)木瓜的提取、浓缩
取步骤(2)所述的木瓜,加入20倍量的体积分数为75%乙醇,所述的20倍量指木瓜1g需加入体积分数为75%乙醇20mL,在pH为7、温度为70℃的条件下,浸提120min,收集提取液,减压回收乙醇,浓缩至适量,即得木瓜浓缩液,备用;
(4)干燥
将步骤(2)配方量的砂仁研碎,与揉碎的步骤(2)配方量的茶叶混匀,以适宜厚度均匀铺在干燥盘上;置于微波真空干燥机中干燥灭菌,温度50~60℃,时间60~90分钟;真空度为-0.05~-0.06Mpa,将干燥好的茶叶和砂仁末装入洁净的容器中,备用;
(5)挥发油的β-环糊精包合物的制备
取步骤(2)配方量的藿香叶,洗净晾干,揉碎,加入7倍藿香叶重量的水浸泡5 h,至加热设备中,微沸蒸馏提取4 h,收集挥发油;取步骤(2)配方量的紫苏叶,揉碎,用40倍量紫苏叶重量的60℃水浸泡60min,所述的40倍量指紫苏叶1g应加水40mL,然后转至加热设备中,微沸蒸馏120min,收集挥发的紫苏叶油;将上述制得的藿香油和紫苏叶油,混合得到挥发油,加入8倍挥发油重量的β-环糊精,在搅拌强度为600rpm、包合温度为50℃条件下包合1h,冷藏,静置24h,过滤,用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在50℃ 的温度下干燥4h,即得挥发油的β-环糊精包合物, 包合物40℃真空干燥,粉碎成细粉,即得;
(6)提取、浓缩、混合、干燥
将藿香、紫苏枝茎以及提取过的藿香叶和紫苏叶与除了茶叶和砂仁之外的步骤(2)配方量的十味药材加水煎煮两次,第一次4小时,第二次2小时,合并煎液,浓缩至适量,与步骤(3)获得的木瓜浓缩液混合均匀,加入上述步骤(4)获得的砂仁粉和茶叶碎末以及步骤(5)的挥发油的β-环糊精包合物,低温干燥,即得万应甘和茶;
(7)包装
检验合格后,复合袋分装后包装成万应甘和茶成品。
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