CN117223811A

CN117223811A - 一种黑老虎山楂颗粒剂及其制备方法

Info

Publication number: CN117223811A
Application number: CN202311246021.7A
Authority: CN
Inventors: 严小威; 王素娟; 张志�; 朱东建; 潘梦武; 孙万基; 罗青秀
Original assignee: Hezhou University
Current assignee: Hezhou University
Priority date: 2023-09-26
Filing date: 2023-09-26
Publication date: 2023-12-15

Abstract

本发明提出了一种黑老虎山楂颗粒剂及其制备方法，属于食品加工技术领域。本发明的黑老虎山楂颗粒剂的原料包括黑老虎、山楂、蔗糖、乳糖和糊精，将黑老虎和山楂研磨成黑老虎粉和山楂粉，用醇提取得到提取液，混合提取液后加入蔗糖并浓缩、粉碎得到膏粉，之后与糊精、乳糖混合制粒，干燥后得到所述黑老虎山楂颗粒剂。本发明首次将黑老虎与山楂进行复配，制备得到的黑老虎山楂颗粒剂食用时，加入热水即可迅速溶解，口感甜美、醇厚，黑老虎与山楂的气味相互结合的恰到好处，气味柔和，为黑老虎和山楂作为可方便携带食用的饮品的制备工艺提供参考。

Description

一种黑老虎山楂颗粒剂及其制备方法

技术领域

本发明属于食品加工技术领域，尤其涉及一种黑老虎山楂颗粒剂及其制备方法。

背景技术

黑老虎(Kadsura coccinea)又称冷饭团、钻地风等，它是木兰科的一种藤本植物，木脂素类化合物是黑老虎药材中的主要活性成分之一，有研究表明黑老虎中总木脂素的含量在0.93％～2.11％(汤立洁.黑老虎化学成分、质量控制及其果实的抗氧化性研究[D].南宁师范大学,2020.DOI:10.27037/d.cnki.ggxsc.2020.000154.)，除此之外，黑老虎还含有三萜类化合物、半萜化合物及邻苯二甲酸二丁酯、天师酸、水杨酸、没食子酸、2-甲氧基苯甲酸、5-羟甲基糠醛、α-棕榈酸甘油酯等。黑老虎及其提取物具有抗肿瘤、抗HIV、抗炎、保肝及抗氧化等作用，例如，黑老虎中的木脂素可以阻止人体内自由基产生，加快人体内自由基代谢，增强人体细胞的抗氧化能力，其还能结合人体内的雌激素，产生干扰癌细胞生成的重要物质，阻止人体细胞癌变。对女性高发的乳腺癌和卵巢癌、男性高发的结肠癌和前列腺癌有出色的预防作用。

山楂化学成分主要为黄酮类化合物、三萜酸化合物、糖类、有机酸等化合物，山楂首载于《神农本草经集注》：口感酸甜，略温，归于脾、胃、肝经络。山楂可通过多靶点及多通路从而有效防治代谢综合征，具有降糖、降脂、降压、抗氧化及抗炎等功效，目前山楂及其制剂已广泛应用于预防心血管疾病，且疗效较显著。由于山楂具有宜人的口感，被加工成多种食品，如山楂酱、山楂果肉饮料、山楂果冻、山楂果丹皮、南果梨山楂复合酸奶、红枣山楂核桃复合饮料、玫瑰花山楂复合果酱、雪梨山楂复合饮料等。

公布号为CN 107279639A的中国专利公开了一种黑老虎保健复合饮料，将黑老虎和蓝莓鲜果洗净去籽后将其捣碎，乙醇提取，酶解，发酵，灭菌得复合饮料，但是在制备过程中添加了乳酸菌和酵母菌进行发酵，会对饮料中色素及多糖造成破坏，所以还需加入抗氧化色素和多糖，制备过程比较复杂。

公布号为CN105533746A的中国专利公开了一种黑老虎速溶粉的制备方法，该速溶粉以黑老虎、紫草、丝瓜络、密蒙花、半边莲以及土茯苓为原料，经过长时间发酵制备而成，其产品为中药粉剂，应用范围受限。

为此，本发明针对目前并没有关于山楂与黑老虎复合食品的相关研究，解决黑老虎应用范围小的问题，提出了一种黑老虎山楂颗粒剂及其制备方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出了一种黑老虎山楂颗粒剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提出了一种黑老虎山楂颗粒剂，原料包括黑老虎、山楂和辅料，所述黑老虎和山楂的质量比为1∶(1～3)。

进一步地，所述辅料包括蔗糖、乳糖和糊精。

进一步地，所述黑老虎和山楂的质量比为1∶2。

本发明还提出了一种所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：

将黑老虎和山楂分别研磨成黑老虎粉和山楂粉，将所述黑老虎粉用醇提取得到黑老虎提取液，将所述山楂粉用醇提取得到山楂提取液；

将所述黑老虎提取液和山楂提取液混合，加入蔗糖并浓缩至稠膏状，粉碎得到膏粉，之后与糊精、乳糖混合，加入70wt％的乙醇得到软材，制粒，干燥后得到所述黑老虎山楂颗粒剂。

进一步地，将黑老虎和山楂分别研磨成80目的黑老虎粉和80目的山楂粉。

进一步地，黑老虎粉加醇提取时，黑老虎粉与醇的料液比为1∶(15～25)，提取温度为60～100℃，提取时间为30～90min；

山楂粉加醇提取时，山楂粉与醇的料液比为1∶(15～25)，提取温度为60～100℃，提取时间为30～90min。

更进一步地，黑老虎粉加醇提取时，黑老虎粉与醇的料液比为1∶15，提取温度为100℃，提取时间为90min；

山楂粉加醇提取时，山楂粉与醇的料液比为1∶20，提取温度为80℃，提取时间为60min。

进一步地，所述蔗糖的添加量为黑老虎提取液和山楂提取液总质量的15％～25％。

更进一步地，所述蔗糖的添加量为黑老虎提取液和山楂提取液总质量的20％。

进一步地，所述膏粉与乳糖、糊精的质量比为1∶2∶(1～2)。

更进一步地，所述膏粉与乳糖、糊精的质量比为1∶2∶1.25。

进一步地，将得到的软材采用2号筛(20目)进行湿法制粒。

进一步地，干燥后还包括整粒、质检和包装的步骤。

更进一步地，所述整粒为分别过1号筛(10目)和3号筛(30目)，除去较大的颗粒和细小的粉末，将干燥后的颗粒进行整粒，确保颗粒大小和形状均匀。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

(1)本发明首次将黑老虎与山楂进行复配，提出了一种新口味的黑老虎山楂颗粒剂，通过分析黑老虎与山楂之间的提取配比、辅料的添加量对感官评价结果的影响、颗粒剂质量的性能指标，从而确定最佳制备工艺，本发明制备得到的黑老虎山楂颗粒剂食用时，加入热水即可迅速溶解，口感甜美、醇厚，黑老虎与山楂的气味相互结合的恰到好处，气味柔和，易于携带储存，本发明为黑老虎和山楂作为可方便携带食用的饮品的制备工艺提供参考。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本发明黑老虎山楂颗粒剂的制备方法流程示意图；

图2为黑老虎提取液中木脂素类化合物含量标准曲线；

图3为山楂提取液中黄酮类化合物含量标准曲线；

图4为实施例1～3制备得到的黑老虎山楂颗粒剂感官评价结果；

图5为试验号2、5、7制备的黑老虎山楂颗粒剂感官评价结果。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

本发明实施例提出了一种黑老虎山楂颗粒剂，原料包括黑老虎、山楂和辅料，所述黑老虎和山楂的质量比为1∶(1～3)。

在本发明优选实施例中，所述辅料包括蔗糖、乳糖和糊精。

若黑老虎添加过量，会使产品的黑老虎味加重，口味酸涩，而山楂添加过量则会导致酸味过重。基于此，在本发明优选实施例中，所述黑老虎和山楂的质量比为1∶2。

本发明实施例还提出了一种所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法(流程示意图见图1)，包括以下步骤：

将所述黑老虎提取液和山楂提取液混合，加入蔗糖并浓缩至稠膏状，干燥、粉碎得到膏粉，之后与糊精、乳糖混合，加入70wt％的乙醇得到软材，制粒，干燥后得到所述黑老虎山楂颗粒剂。

在本发明优选实施例中，制备软材过程对所用到的70wt％乙醇用量无限制，只需得到软材、满足制粒需求即可，后面干燥的过程会使乙醇挥发。

在本发明优选实施例中，将黑老虎和山楂分别研磨成80目的黑老虎粉和80目的山楂粉。

在本发明优选实施例中，黑老虎粉加醇提取时，黑老虎粉与醇的料液比为1∶(15～25)，提取温度为60～100℃，提取时间为30～90min；山楂粉加醇提取时，山楂粉与醇的料液比为1∶(15～25)，提取温度为60～100℃，提取时间为30～90min。

最优实施例中，黑老虎粉加醇提取时，黑老虎粉与醇的料液比为1∶15，提取温度为100℃，提取时间为90min；山楂粉加水煎煮提取时，山楂粉与水的料液比为1∶20，煎煮温度为80℃，煎煮时间为60min。

将黑老虎、山楂直接制备成的稠膏溶于水中呈淡褐色，无杂质，但是酸味重，为改善这一缺点，在本发明优选实施例中，所述蔗糖的添加量为黑老虎提取液和山楂提取液总质量的15％～25％。

当蔗糖添加量越大时，黑老虎山楂稠膏溶于水中呈橙色，味甜，无杂质，但过于大的添加量也会导致其甜味过于明显，综合感官评分降低。基于此，最优实施例中，所述蔗糖的添加量为黑老虎提取液和山楂提取液总质量的20％。

在本发明优选实施例中，所述膏粉与乳糖、糊精的质量比为1∶2∶(1～2)。乳糖、糊精作为辅料，与其他辅料相比，乳糖具有溶解性好、不吸湿、成粒性好的优势。

最优实施例中，所述膏粉与乳糖、糊精的质量比为1∶2∶2.5。

在本发明优选实施例中，将得到的软材采用2号筛(20目)进行湿法制粒。

在本发明优选实施例中，干燥后还包括整粒、质检和包装的步骤，所述整粒为分别过1号筛(10目)和3号筛(30目)，除去较大的颗粒和细小的粉末，将干燥后的颗粒进行整粒，确保颗粒大小和形状均匀。

本发明实施例所用原料及厂家信息见表1。

表1主要原料及生产厂家

以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

实施例1

将质量比为1∶2的黑老虎和山楂分别研磨成80目的黑老虎粉和80目的山楂粉；

将黑老虎粉用醇(乙醇)提取得到黑老虎提取液，黑老虎粉与醇的料液比为1∶15，提取温度为100℃，提取时间为90min；

将山楂粉用醇(乙醇)提取得到山楂提取液，山楂粉与醇的料液比为1∶20，提取温度为80℃，提取时间为60min；

将黑老虎提取液和山楂提取液混合得到混合液，加入混合液质量20％的蔗糖，并浓缩至稠膏状，干燥后粉碎得到膏粉，之后与糊精、乳糖混合，膏粉与乳糖、糊精的质量比为1∶2∶1.25，加入70wt％乙醇得到软材，采用2号筛(20目)进行湿法制粒，干燥后分别过1号筛(10目)和3号筛(30目)，除去较大的颗粒和细小的粉末，质检、包装得到黑老虎山楂颗粒剂。

一、黑老虎和山楂用量对产品感官品质的影响

按照实施例1的方法得到黑老虎粉和山楂粉，之后将黑老虎粉与山楂粉依次按照1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的质量比混合，得到6g黑老虎粉和山楂粉的混合物，将上述混合物分别置于烧杯中，200mL水溶解混匀，100℃水浴30min，通过感官检测进行综合评分，以确定黑老虎与山楂的最适添加量。

感官评价由8人进行，结果见表2。

表2黑老虎和山楂不同用量感官评价结果

根据表2感官评价结果，确定黑老虎和山楂的质量比为1∶2为最佳配比。

二、黑老虎、山楂醇提提取工艺的确定

在单因素试验优化的基础，考察黑老虎、山楂的提取参数，选择提取料液比、提取时间、提取温度为考察因素，以黑老虎提取液中木脂素类化合物、山楂提取液中黄酮类化合物含量为参考指标L₉(3³)，具体见表3。

表3(黑老虎、山楂)正交试验因素水平

黑老虎提取液中木脂素类化合物含量标准曲线见图2，线性回归方程：y＝0.3683x-0.0776，R²＝0.9912，山楂提取液中黄酮类化合物含量标准曲线见图3，线性回归方程：y＝1.8812x+0.5006，R²＝0.991。

黑老虎以木脂素含量、山楂以黄酮含量为评价指标进行正交实验，黑老虎正交实验见表4，山楂正交实验见表5。

表4黑老虎正交实验

表5山楂正交试验

黑老虎醇提工艺方差分析表见表6，山楂醇提工艺方差分析表见表7。

表6黑老虎醇提工艺方差分析表

表7山楂醇提工艺方差分析表

由表6和表7可以看出，在黑老虎的提取工艺中，对提取出的木脂素含量影响的因素排序为：料液比>提取时间>提取温度；山楂的提取过程中，对山楂中黄酮含量影响的因素排序为：提取时间>提取温度>料液比。根据实验实际情况，黑老虎醇提工艺最佳组别为A₃B₃C₁、山楂的醇提工艺最佳组为A₂B₂C₂，即黑老虎醇提工艺的时间为90min、最佳温度为100℃、最佳料液比为1∶15；山楂醇提工艺的时间是60min、最佳温度为80℃、料液比为1∶20。

三、蔗糖的添加量对产品感官品质的影响

设置实施例2，与实施例1的不同之处仅在于，加入混合液质量15％的蔗糖。

设置实施例3，与实施例1的不同之处仅在于，加入混合液质量25％的蔗糖。

将实施例1～3制备得到的黑老虎山楂颗粒剂按照1g∶100mL的料液比加入水搅拌得到黑老虎山楂饮料，产品品质的检验采用感官评分的方法进行滋味、气味、色泽和溶液状态进行评定(评定方法见表14部分)，经过8名学生以的口感评价选出最佳配比，感官评价结果见图4。

由图4可以看出，当蔗糖添加量越大时候，黑老虎山楂颗粒溶于水中呈橙色，味甜，无杂质，但过于大的添加量也会导致其甜味过于明显，综合感官评分降低，因此，故选蔗糖添加量为20％最佳。

四、乳糖和糊精最优用量的确定

在实施例1的基础上，以膏粉A、糊精(增稠剂)B与乳糖(矫味剂)C的添加量作为三个因素水平(正交实验因素水平表见表8)，通过正交设计，按照成型性、吸湿性、休止角等指标进行黑老虎山楂颗粒剂的综合考察，确定最佳乳糖和糊精用量。

表8正交实验因素水平表

黑老虎山楂颗粒剂最佳辅料配比是将所制备的黑老虎山楂颗粒剂通过考察成型性、吸湿率、休止角，计算对应指标的分值以及综合得分。

综合得分＝(成型率/最大成型率)/20+(最小吸湿率值/吸湿率)/10+(最小休止角/休止角)/10

1.成型性的测定

将制备好的颗粒称重，通过一号筛，然后通过五号筛，收集并称重不能通过筛的颗粒。

成型率＝过筛后颗粒质量/过筛前颗粒质量×100％

成型性分值＝(15/最大成型性值)×成型性值

2.吸湿性的测定

在称重瓶中称量适量的颗粒至恒定称量，在规定的时间(48小时)后，将75％的NaCl饱和溶液放在干燥机底部，定期在室温(25±2℃)下称重。计算吸湿率：

吸湿百分率＝(吸湿后重-吸湿前重)/吸湿前重×100％

吸湿率分值＝(最小吸湿率×10)/吸湿率值

3.休止角的测定

三个串联漏斗垂直固定在铁架上，漏斗底部距台约2厘米，颗粒从漏斗顶部缓慢进入水平面形成锥，当漏斗顶部和末端接触，测量锥半径和高度，计算休止角。

tanα＝高度/半径

休止角分值＝(最小休止角值×10)/休止角值

根据颗粒指标的考察得出最佳的主药与辅料配比，结果见表9，方差分析结果见表10。

表9辅料配比设计与结果

表10方差分析结果

试验1-9制备的黑老虎山楂颗粒剂成型性测定详细结果见表11，吸湿性测定详细结果见表12，休止角详细结果见表13。

表11成型性测定详细结果

表12吸湿性测定详细结果

表13休止角测定详细结果

根据表9～表13可以看出，依照试验号为2、5、7的配比制备的黑老虎山楂颗粒剂性能较优，因此以试验号为2、5、7的配比制备的黑老虎山楂颗粒剂进行感官评价分析。

成品感官评价方法：

将试验号2、5、7的配比制备的黑老虎山楂颗粒剂按照1g∶100mL的料液比加入水搅拌得到黑老虎山楂饮料，将得到的饮料进行滋味、气味、色泽和组织形态进行评定，经过贺州学院10名学生的口感评价选出最佳配比，感官评分标准表如表14所示。

表14感官评价标准表

感官评分结果见图5。由图5以及正交试验结果可以确定，影响制粒工艺最大的因素是乳糖的添加量B，其次是膏粉A的用量，最后是糊精的使用量C(P<0.05)。结合实验数据和感官评价结果表明：最佳方案为A₁B₃C₂，即膏粉、乳糖、糊精的最佳质量比为1∶2∶1.25。

根据上述内容可以确定，本发明制备黑老虎山楂颗粒剂的技术方案中，原料黑老虎和山楂的最佳用量比为1∶2，然后通过正交实验比较黑老虎提取液中木脂素含量与山楂提取液中黄酮含量的多少对黑老虎山楂的提取工艺的筛选，确认其提取工艺的设置为：黑老虎提取工艺的最佳时间是90min、设定温度为100℃、最佳料液比为1∶15，在此条件下黑老虎提取液中木脂素含量最高为5.554857mg/mL；山楂提取工艺时长是60min、温度为80℃、合适的料液比为1∶20，该条件下山楂提取液中的黄酮含量最高，为8.796198mg/mL，蔗糖添加量为黑老虎提取液和山楂提取液总质量的20％，膏粉、乳糖和糊精的最优质量比为1∶2∶1.25，即为本发明的实施例1。

本发明实施例1制备得到的黑老虎山楂颗粒剂加入热水，能迅速溶解，口感甜美、醇厚，黑老虎与山楂的气味相互结合的恰到好处，气味柔和，更能满足人们的饮用需求。

以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种黑老虎山楂颗粒剂，其特征在于，原料包括黑老虎、山楂和辅料，所述黑老虎和山楂的质量比为1∶(1～3)。

2.根据权利要求1所述的黑老虎山楂颗粒剂，其特征在于，所述辅料包括蔗糖、乳糖和糊精。

3.根据权利要求1所述的黑老虎山楂颗粒剂，其特征在于，所述黑老虎和山楂的质量比为1∶2。

4.一种权利要求1～3任一项所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法，其特征在于，黑老虎粉加醇提取时，黑老虎粉与醇的料液比为1∶(15～25)，提取温度为60～100℃，提取时间为30～90min；

6.根据权利要求5所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法，其特征在于，黑老虎粉加醇提取时，黑老虎粉与醇的料液比为1∶15，提取温度为100℃，提取时间为90min；

7.根据权利要求4所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述蔗糖的添加量为黑老虎提取液和山楂提取液总质量的15％～25％。

8.根据权利要求7所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述蔗糖的添加量为黑老虎提取液和山楂提取液总质量的20％。

9.根据权利要求4所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述膏粉与乳糖、糊精的质量比为1∶2∶(1～2)。

10.根据权利要求9所述的黑老虎山楂颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述膏粉与乳糖、糊精的质量比为1∶2∶1.25。