CN105917034A - 碳化硅单晶的制造方法 - Google Patents

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CN105917034A CN201480073219.2A CN201480073219A CN105917034A CN 105917034 A CN105917034 A CN 105917034A CN 201480073219 A CN201480073219 A CN 201480073219A CN 105917034 A CN105917034 A CN 105917034A
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Abstract

本发明提供一种碳化硅单晶的制造方法，所述方法能够容易地将碳化硅单晶与基座分离。所述方法包括如下步骤：将籽晶衬底和基座在其间具有应力缓冲层的情况下固定的步骤(S10)；在所述籽晶衬底上生长碳化硅单晶的步骤(S20)；在所述应力缓冲层处将所述碳化硅单晶与所述基座分离的步骤(S30)；以及将所述分离步骤(S30)后的碳化硅单晶上附着的所述应力缓冲层的残余物除去的步骤(S40)。

Description

碳化硅单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅单晶的制造方法，且特别地涉及使用应力缓冲层实施的碳化硅单晶的制造方法。
背景技术
作为用于生长碳化硅单晶(SiC单晶)的方法，升华法是众所周知的，其中通过在坩埚内使碳化硅原料升华而在固定到基座的籽晶衬底(籽晶)上生长碳化硅单晶。将碳化硅单晶与基座分离，然后切割成具有预定的厚度，由此制造碳化硅单晶衬底。
日本特开2009-102196号公报描述了一种碳化硅单晶的制造方法，其中在通过升华法生长的SiC单晶与籽晶之间的界面中在SiC单晶中的位置处将SiC单晶与籽晶分离。
日本特开2008-162240号公报描述了一种碳化硅单晶的制造方法，其中在其上生长有SiC单晶的籽晶与坩埚盖体(基座)之间的界面中首先对坩埚盖体进行切割以将SiC单晶与坩埚盖体分离。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-102196号公报
专利文献2：日本特开2008-162240号公报
发明内容
技术问题
然而，在日本特开2009-102196号公报中所述的碳化硅单晶的制造方法中，难以将SiC单晶与籽晶分离，因为碳化硅是高硬度的、难以切割的材料。
另一方面，在日本特开2008-162240号公报中所述的碳化硅单晶的制造方法中，一部分坩埚盖体残留在通过对坩埚盖体进行切割而与坩埚盖体分离后的碳化硅单晶上。因此，在从碳化硅单晶制造碳化硅单晶衬底时，额外需要将残留在碳化硅单晶上的坩埚盖体除去的步骤。
而且，尽管描述了在SiC单晶的研磨或抛光步骤中实施该除去步骤，但是当用用于加工碳化硅的磨石对由碳材料制成的坩埚盖体进行加工时，磨石易于阻塞。这不仅对抛光步骤，而且对加工碳化硅的步骤都是不优选的。
为了解决上述问题而完成了本发明。本发明的主要目的是提供一种碳化硅单晶的制造方法，所述方法能够容易地将碳化硅单晶与基座分离。本发明的另一个目的是提供一种碳化硅单晶的制造方法，所述碳化硅单晶能够被容易地加工成碳化硅单晶衬底。
解决问题的技术方案
根据本发明的碳化硅单晶的制造方法包括如下步骤：将籽晶衬底和基座在其间具有应力缓冲层的情况下固定；在所述籽晶衬底上生长碳化硅单晶；在所述应力缓冲层处将所述碳化硅单晶与所述基座分离；以及将经历了所述分离步骤的所述碳化硅单晶上附着的所述应力缓冲层的残余物除去。
发明的有益效果
根据本发明，能够提供一种碳化硅单晶的制造方法，所述方法能够容易地将碳化硅单晶与基座分离。此外，能够提供一种碳化硅单晶的制造方法，所述碳化硅单晶能够被容易地加工成碳化硅单晶衬底。
附图说明
图1是根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的流程图。
图2是说明根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的横截面图。
图3是说明根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的横截面图。
图4是说明根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的横截面图。
图5是说明根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的横截面图。
图6是说明根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的变形例的横截面图。
图7是说明在根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的变形例中的除去残余物的步骤中的加热温度条件的图。
具体实施方式
下文中，将参照附图对本发明的实施方案进行说明。需要说明的是，在以下附图中，相同或相应部分用相同的参考数字表示，且不再重复其说明。
首先，将对本发明实施方案的概要进行说明。
[本申请的发明的实施方案的说明]
(1)根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法包括如下步骤：将籽晶衬底10和基座20在其间具有应力缓冲层30的情况下固定(S10)；在籽晶衬底10上生长碳化硅单晶50(S20)；在应力缓冲层30处将碳化硅单晶50与基座20分离(S30)；以及将经历了分离步骤(S30)的碳化硅单晶50上附着的应力缓冲层30的残余物除去(S40)。
此处，在籽晶衬底10与基座20之间形成应力缓冲层30以缓冲施加到籽晶衬底10的应力，所述应力是由于构成籽晶衬底10的碳化硅与构成基座20的材料之间的热膨胀系数差异而造成的。
即，应力缓冲层30不如构成籽晶衬底10的碳化硅硬，并且易于加工。因此，在分离步骤(S30)中通过在应力缓冲层30处将碳化硅单晶50与基座20分离，能够容易地将碳化硅单晶50与基座20分离。此外，尽管因在分离步骤(S30)中对应力缓冲层30进行切割而使应力缓冲层30的残余物31残留在籽晶衬底10的第四主面10B上，但在除去步骤(S40)中能够在不进行研磨、抛光等的情况下容易地将残余物30除去(后面将对其细节进行说明)。
即，根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法，能够容易地将碳化硅单晶50与基座20分离。此外，能够容易地将如上所述得到的碳化硅单晶50加工成碳化硅单晶衬底。
(2)在根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法中，在分离步骤(S30)中，通过将在沿应力缓冲层30的主面(第一主面30A)的方向上延伸的线60从应力缓冲层30的端面30E压入应力缓冲层30中而可以在应力缓冲层30处将碳化硅单晶50与基座20分离。
由此，通过使用比应力缓冲层30的外径长且比应力缓冲层30的厚度细的线60，能够容易地对固定在籽晶衬底10与基座20之间的应力缓冲层30进行切割，并能够容易地将碳化硅单晶50与基座20分离。
(3)在根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法中，在分离步骤(S30)中，通过向应力缓冲层30发射激光束，可以在应力缓冲层30处将碳化硅单晶50与基座20分离。
由此，能够容易地对固定在籽晶衬底10与基座20之间的应力缓冲层30进行切割，并能够容易地将碳化硅单晶50与基座20分离。
(4)在根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法中，在除去残余物的步骤(S40)中，通过在含氧气氛下对碳化硅单晶50进行加热可以将应力缓冲层30的残余物31除去。
即，应力缓冲层30可以由能够在预定温度下被氧化并除去的材料制成，且通过在含氧气氛下对碳化硅单晶50进行加热能够容易地将这种应力缓冲层30的残余物31除去。
(5)根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法可以还包括在惰性气体气氛下对碳化硅单晶50进行加热的步骤(S50)，其中可以在除去残余物的步骤(S40)之后连续地实施加热步骤(S50)。
此处，在除去残余物的步骤(S40)之后连续地实施加热步骤(S50)是指例如，在不降低这两个步骤之间的加热温度的情况下，作为加热步骤(S50)中的一系列升温过程的前一阶段实施除去残余物的步骤(S40)，之后在改变的气氛和加热温度下作为后续阶段实施加热步骤(S50)。
由此，作为在惰性气体气氛下对碳化硅单晶50进行加热的步骤(S50)的一部分(例如活化退火处理步骤)，能够容易地将应力缓冲层30的残余物31从碳化硅单晶50除去。因此，当与其中在碳化硅单晶的制造方法中单独实施除去残余物的步骤(S40)和加热步骤(S50)的情况进行比较时，能够减少制造步骤且能够降低制造成本。此外，能够容易地将如上所述得到的碳化硅单晶50加工成碳化硅单晶衬底。
[本申请的发明的实施方案的详情]
接下来，将对本发明的实施方案进行更详细地说明。
首先，将参照图1对根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法进行说明。根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法包括如下步骤：将籽晶衬底10和基座20在其间具有应力缓冲层30的情况下固定(S10)；在籽晶衬底10上生长碳化硅单晶50(S20)；在应力缓冲层30处将碳化硅单晶50与基座20分离(S30)；以及将经历了分离步骤(S30)的碳化硅单晶50上附着的应力缓冲层30的残余物除去(S40)。
首先，参照图2，将籽晶衬底和基座在其间具有应力缓冲层的情况下固定(步骤(S10))。具体地，首先准备籽晶衬底10、基座20和应力缓冲层30。应力缓冲层30由硬度比籽晶衬底10和碳化硅单晶50低、柔性和弹性比其高的材料制成。构成应力缓冲层30的材料为例如石墨片。应力缓冲层30具有第一主面30A和位于第一主面30A反面的第二主面30B。
籽晶衬底10是由碳化硅制成的单晶。优选地，构成籽晶衬底10的碳化硅具有六方晶体结构。另外，优选晶体结构具有4H或6H的多型体(ポリタイプ)。籽晶衬底10具有在其上生长碳化硅单晶50(见图3)的第三主面(生长面)10A、以及位于第三主面10A的相反侧并与应力缓冲层30的第一主面30A粘合的第四主面10B。例如，第三主面10A是相对于(0001)面具有10度以下的偏角的表面。优选第三主面10A和第四主面10B各自具有高的平整度。第三主面10A中的籽晶衬底10的外径例如为100mm以上，优选150mm以上。
基座20例如由石墨制成。基座20具有第五主面20A，所述第五主面20A被设置为当通过升华法在籽晶衬底10的第三主面10A上生长碳化硅单晶50时能够保持籽晶衬底10。第五主面20A的宽度(在沿第三主面10A的方向上的端部之间的距离)大于或等于第三主面10A中的籽晶衬底10的外径。
第一主面30A中的应力缓冲层30的宽度被设定为几乎等于第三主面10A中的籽晶衬底10的外径，并且例如为100mm以上，优选150mm以上。应力缓冲层30的厚度例如为0.1mm以上且3mm以下。
接下来，将准备的籽晶衬底10、基座20和应力缓冲层30在其间具有胶粘剂40的情况下粘合。
胶粘剂40可以由任意材料制成，条件是在预定温度(例如1000℃以上)下可固化。胶粘剂40例如为碳胶粘剂。所述碳胶粘剂是具有分散在溶剂中的碳粉末的胶粘剂，其中通过热处理将溶剂挥发使得能够形成基本仅由碳制成的胶粘剂层。由于基座20含有碳且胶粘剂40为碳胶粘剂，所以应力缓冲层30的第二主面30B和基座20的第五主面20A在其间具有胶粘剂40的情况下被牢固粘合。碳胶粘剂的具体实例可以包括其中碳粉末被混入酚醛树脂中并包含苯酚和乙醇作为溶剂的碳胶粘剂。
将胶粘剂40涂布到籽晶衬底10的第四主面10B与应力缓冲层30的第一主面30A之间、以及应力缓冲层30的第二主面30B与基座20的第五主面20A之间，之后通过在上述预定温度下对这些组件进行加热将胶粘剂40固化，从而固定籽晶衬底10、应力缓冲层30和基座20。
在这种情况下，在固定步骤(S 10)中的加热处理可以通过任意方法实施，例如可以使用热板、灯加热退火装置、恒温槽等以两阶段的方式实施。具体地，可以在能够在一定程度上挥发包含在胶粘剂40中的溶剂的温度下，例如在100℃以上且400℃以下的预定温度下实施加热，之后可以在能够使胶粘剂40固化的温度下，例如在400℃以上的预定温度下实施加热。热处理的时间例如为在达到预定温度之后5分钟以上且60分钟以下。由此，通过固化胶粘剂40，能够将籽晶衬底10和基座20在其间具有应力缓冲层30的情况下固定。
接下来，参照图3，在籽晶衬底10上生长碳化硅单晶50(步骤(S20))。具体地，将基座20安装在其中储存有原料(未示出)的坩埚(未示出)中，所述基座20具有在其与籽晶衬底10之间具有应力缓冲层30的情况下固定到基座20上的籽晶衬底10。以籽晶衬底10的第三主面10A面对坩埚内部的方式将基座20安装在坩埚中。例如将坩埚构造为包含碳原料。原料储存在坩埚内。原料例如为碳化硅粉末。此外，以通过配置在坩埚周围的加热部(未示出)能够将坩埚加热至后述预定温度的方式设置坩埚。
接下来，通过使原料升华，使升华物沉积在籽晶衬底10的第三主面10A上，由此生长碳化硅单晶50。将该升华再结晶法中的温度例如设定为2100℃以上且2500℃以下。另外，优选将该升华再结晶法中的压力设定为1.3kPa以上且大气压以下，更优选设定为13kPa以下以提高生长速率。由此，参照图3，能够得到在籽晶衬底10上生长的碳化硅单晶50，所述籽晶衬底10在其与基座20之间具有应力缓冲层30的情况下固定到基座20上。
接下来，参照图4，在应力缓冲层30处将碳化硅单晶50与基座20分离(步骤(S30))。具体地，首先，准备线60作为将碳化硅单晶50与基座20分离的装置。作为线60，准备长度比应力缓冲层30的第一主面30A的外径长且粗细度比应力缓冲层30的厚度小的线。然后，使线60在沿应力缓冲层30的第一主面30A的方向上延伸，并从应力缓冲层30的端面30E(沿垂直于第一主面30A的方向的表面)压入应力缓冲层30中。将线60压入应力缓冲层30的端面30E中的位置可以是端面30E的中央部，也可以是相对于所述中央部更接近籽晶衬底10或基座20的位置。
通过将线60从应力缓冲层30的一个端面30E压入至夹着第一主面30A与所述端面30E相对的另一个端面30E，能够在应力缓冲层30处将碳化硅单晶50与基座20分离。与基座20分离之后的碳化硅单晶50与籽晶衬底10、和应力缓冲层30的残余物31一体化形成，所述残余物31在其与籽晶衬底10的第四主面10B之间具有胶粘剂40的情况下粘合至该第四主面10B。需要说明的是，应力缓冲层30的残余物32也在其与基座20的第五主面20A之间具有胶粘剂40的情况下形成在该第五主表面20A上。
接下来，将经历了分离步骤(S30)的碳化硅单晶50上附着的应力缓冲层30的残余物31除去(步骤(S40))。具体地，在含氧气氛下对通过前一步骤(S30)而与基座20分离后的碳化硅单晶50进行加热。所述含氧气氛可以是氧浓度高于空气的氧浓度的氧气氛，也可以是氧浓度接近等于空气的氧浓度的气氛或者空气。为了实施该步骤(S40)，可以使用能够在含氧气氛下将碳化硅单晶50加热至预定温度的任意装置，例如能够使用常压炉。可以将加热温度设定为应力缓冲层30能够被氧化并除去的任意温度，例如可以设定为1000℃以上的预定温度。可以将加热时间设定为应力缓冲层30能够被氧化并除去的任意时间，例如可以设定为在达到预定温度之后30分钟以上且48小时以下。由此，能够如图5中所示将应力缓冲层30的残余物31除去。
在对如上所述得到的碳化硅单晶50的在与籽晶衬底10的第三主面10A交叉的方向上延伸的侧面进行研磨之后，将碳化硅单晶50切片。由此，能够得到碳化硅单晶衬底。
接下来，将对根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的作用和效果进行说明。根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法，在分离步骤(S30)中，在应力缓冲层30处将碳化硅单晶50与基座20分离。在此，应力缓冲层30不如构成籽晶衬底10的碳化硅硬，并易于加工。因此，能够容易地将碳化硅单晶50与基座20分离。
此外，在除去步骤(S40)中，能够在不进行研磨、抛光等的情况下容易地将应力缓冲层30的残余物31除去。由此，能够在例如不用用于加工碳化硅的磨石对由碳材料制成的基座20进行加工的情况下容易地将碳化硅单晶50与基座20分离。即，根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法，能够容易地将碳化硅单晶50与基座20分离。
此外，由于应力缓冲层30由能够在预定温度下被氧化并除去的材料制成，所以在除去残余物的步骤(S40)中通过在含氧气氛下对碳化硅单晶50进行加热能够容易地将应力缓冲层30的残余物31除去。由此，能够容易地将碳化硅单晶50加工成碳化硅单晶衬底。
根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法可应用于具有任意厚度的籽晶衬底10。即使当籽晶衬底10具有例如约数十微米以上且约数百微米以下的薄厚度时，也可以在不浪费作为切削余量(切代)的碳化硅单晶50的情况下容易地将碳化硅单晶50与基座20分离。
此外，尽管在根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法中，应力缓冲层30的第一主面30A、籽晶衬底10的第三主面10A和基座20的第五主面20A都是按照籽晶衬底10的形状形成为圆形形状，但是它们的形状不限于此。即使当它们具有任意形状时，仍能够显示与根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的效果相同的效果。
此外，尽管在根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法中，使用线60实施分离步骤(S30)，但是分离步骤不限于此。例如可以通过如下实施分离步骤(S30)：使用将线60纳入线锯而得到的构件(例如，以连接具有U型平面形状的基体的两个相对端部的方式设置线60的构件)，将线60从应力缓冲层30的端面30E压入应力缓冲层30。而且，可以通过如下实施分离步骤(S30)：使用具有平坦部且所述平坦部的厚度比应力缓冲层30的厚度薄的铲状构件，将该平坦部从应力缓冲层30的端面30E压入应力缓冲层30。同样地，由此也能够显示与根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的效果相同的效果。
此外，参照图6，可以使用激光光源70。在这种情况下，可以将光斑直径小于应力缓冲层30的端面30E的厚度的激光束从激光光源70发射到该端面30E。同样地，由此应力缓冲层30能够在受到了激光束照射的部分处被切割，并能够显示与根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的效果相同的效果。而且，可以将高压水流注射到应力缓冲层30的端面30E。同样地，由此应力缓冲层30能够在受到了高压水流喷射的部分处被切割，并能够显示与根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法的效果相同的效果。
尽管在根据本实施方案的碳化硅单晶的制造方法中，通过在含氧气氛下对碳化硅单晶进行热处理来实施除去步骤(S40)，但是除去步骤(S40)可以以与任意热处理步骤组合的方式实施。参照图7，例如，可以作为在惰性气体气氛下对碳化硅单晶50进行加热的步骤(S50)的前一阶段实施除去步骤(S40)。在这种情况下，在实施除去残余物31的步骤(S40)之后，例如通过将含氧气氛改为惰性气体气氛如Ar(氩)气气氛，并在不降低加热温度的情况下将加热温度升至预定温度，由此可以实施加热步骤(S50)。加热步骤(S50)可以为例如活化退火步骤。下文中，将参照图7进行说明。
在图7中，纵坐标轴表示温度(单位：℃)，且横坐标轴表示时间(单位：分钟)。参照图7，例如作为除去步骤(S40)，可以在含氧气氛下将碳化硅单晶50加热至1000℃的温度并保持30分钟(在图7中从时间点t1到时间点t2)，之后，作为在不降低加热温度的情况下连续地加热的步骤(S50)，可以在Ar气气氛下将碳化硅单晶50加热至2500℃的温度并保持30分钟(在图7中从时间点t3到时间点t4)。由此，当与单独实施除去残余物的步骤(S40)和加热步骤(S50)的情况进行比较时，能够减少制造步骤数且能够降低制造成本。此外，能够容易地将如上所述得到的碳化硅单晶50加工成碳化硅单晶衬底。
换而言之，可以作为加热步骤(S50)中的一系列升温过程的前一阶段实施除去残余物的步骤(S40)，之后可以在改变的气氛和加热温度下作为后续阶段实施加热步骤(S50)。
由此，作为在惰性气体气氛下对碳化硅单晶50进行加热的步骤(S50)(例如活化退火处理步骤)的一部分，能够容易地将应力缓冲层30的残余物31从碳化硅单晶50除去。结果，通过使用如上所述得到的碳化硅单晶50，能够容易地将碳化硅单晶50加工成碳化硅单晶衬底。
此外，除去步骤(S40)不限于在含氧气氛下对碳化硅单晶进行热处理。例如，可以通过诸如喷砂加工的机械加工实施除去步骤(S40)，也可以使用铲状构件等人为地将残余物31除去。此外，可以通过湿法腐蚀，例如将残余物31浸渍到硫酸过氧化氢(SPM)中而除去。同样地，由此能够容易地将残余物31除去。
尽管以上已经对本发明的实施方案进行了说明，但还可以以多种方式对上述实施方案进行变形。此外，本发明的范围不限于上述实施方案。本发明的范围由权利要求书的范围限定，并旨在包括与权利要求书的范围等价的范围和含义内的所有变更。
产业实用性
本发明特别有利地适用于能够被加工成具有大直径和高结晶度的碳化硅单晶衬底的碳化硅单晶制造方法。
标号说明
10：籽晶衬底；10A：第三主面；10B：第四主面；20：基座；20A：第五主面；30：应力缓冲层；30A：第一主面；30B：第二主面；30E：端面；31、32：残余物；40：胶粘剂；50：单晶；60：线；70：激光光源。

Claims (5)

1.一种碳化硅单晶的制造方法，其包括如下步骤：
将籽晶衬底和基座在其间具有应力缓冲层的情况下固定；
在所述籽晶衬底上生长碳化硅单晶；
在所述应力缓冲层处将所述碳化硅单晶与所述基座分离；以及
将经历了所述分离步骤的所述碳化硅单晶上附着的所述应力缓冲层的残余物除去。
2.根据权利要求1的碳化硅单晶的制造方法，其中，
在所述分离步骤中，通过将在沿所述应力缓冲层的主面的方向延伸的线从所述应力缓冲层的端面压入所述应力缓冲层中而在所述应力缓冲层处将所述碳化硅单晶与所述基座分离。
3.根据权利要求1的碳化硅单晶的制造方法，其中，
在所述分离步骤中，通过向所述应力缓冲层发射激光束而在所述应力缓冲层处将所述碳化硅单晶与所述基座分离。
4.根据权利要求1～3中任一项的碳化硅单晶的制造方法，其中，在所述除去残余物的步骤中，通过在含氧气氛下对所述碳化硅单晶进行加热而将所述应力缓冲层的残余物除去。
5.根据权利要求4的碳化硅单晶的制造方法，其还包括在惰性气体气氛下对所述碳化硅单晶进行加热的步骤，
其中在所述除去残余物的步骤之后连续地实施所述加热步骤。
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