CN112981524B - 一种物理气相传输法用坩埚盖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种物理气相传输法用坩埚盖及其制备方法,属于半导体材料制备技术领域。一种物理气相传输法用坩埚盖,包括依次设置的石墨层、硅层和籽晶层;上述物理气相传输法用坩埚盖的制备方法,包括以下步骤:S1.以硅层为基底,外延生长过渡硅层;S2.外延生长碳掺杂的硅层;S3.热处理步骤S2所得材料,得复合层;S4.将复合层远离籽晶层的一侧表面与石墨层进行粘结复合。本发明中,籽晶层靠近硅层一侧,碳浓度较低,远离硅层一侧,碳浓度较高,因此籽晶层与硅层、以及后续物理气相传输法生成的碳化硅单晶间的晶格失配均较低。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域,具体涉及一种物理气相传输法用坩埚盖及其制备方法。
背景技术
碳化硅,俗称金刚砂,具有高禁带宽度,高击穿电场强度,高电子饱和漂移速度,高导热率等特性,是第三代半导体材料,其应用电压高至千伏,因此碳化硅晶圆在车用市场,包括充电桩、新能源车以及马达驱动等领域,前景光明。
目前,在SiC晶片(包括照明用SiC)的全球市场中,主要由美、欧、日厂商具有领先地位,其中美国厂商占据主导地位。例如,在2018年,Cree公司的碳化硅晶片在全球市场中的占比超过62%。因此自主开发SiC单晶的制备工艺尤为重要。
现在SiC单晶的制备工艺主要有热升华法、液相外延法和化学气相沉积法。其中热升华法是较为成熟的制备方法,经历了三个发展阶段:Acheson法、Lely法和PVT法(物理气相传输法,Physical Vapor Transport,简称PVT)。该方法生长SiC单晶,所需设备简单,操作容易控制。但是热升华法除需对热场、气压严格控制外,还对籽晶的要求严格,以现有的籽晶制备的SiC单晶,常常具有晶体缺陷超标等问题。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种物理气相传输法用坩埚盖及其制备方法,由于籽晶层直接附着于坩埚盖上,因此制备所得的坩埚盖能够兼具坩埚盖和碳化硅籽晶两重作用。
根据本发明的一个方面,提出了一种物理气相传输法用坩埚盖,包括依次设置的石墨层、硅层和籽晶层。
根据本发明的一种优选的实施方式,至少具有以下有益效果:
(1)传统PVT法生产碳化硅过程中,需单独设置衬底(附着有籽晶),而衬底与坩埚盖之间存在间隙,相当于在坩埚中插入了隔断,这种设置可在一定程度上影响坩埚内的温度场;本发明提供的物理气相传输法用坩埚盖,兼具坩埚盖和碳化硅籽晶的作用,在PVT法生产碳化硅过程中,避免了单独设置衬底对温度场的影响,提升了碳化硅生产的稳定性。
(2)本发明提供的制备方法,所得籽晶层靠近硅层一侧,碳浓度较低,远离硅层一侧,碳浓度较高,因此籽晶层与硅层、以及后续物理气相传输法生成的碳化硅单晶间的晶格失配均较低。在本发明的一些实施方式中,所述石墨层,碳含量≥99.99%。
在本发明的一些实施方式中,所述硅层,厚度为180μm~200μm。
在本发明的一些实施方式中,所述硅层,质量纯度≥99.9999%。
在本发明的一些实施方式中,所述籽晶层,材质为SixCy。
在本发明的一些实施方式中,所述SixCy,0<x≤1,0<y≤1。
所述籽晶层,靠近所述硅层一侧表面,x接近1,y接近0,因此所述籽晶层与所述硅层间几乎无晶格失配,生长所得籽晶层的缺陷含量低。
所述籽晶层,远离所述硅层一侧表面,x趋近1,y趋近1,即籽晶层的成分接近SiC的化学计量比,与即将在其表面生长的碳化硅之间,晶格匹配度良好,因此可生长出高质量的碳化硅单晶。
综上,由于所述籽晶层中存在碳的浓度梯度,兼顾了所述籽晶层与硅层,以及所述籽晶层与即将生长的碳化硅单晶之间的晶格匹配情况,更有利于高质量碳化硅单晶的生长。
根据本发明的再一个方面,提出了所述物理气相传输法用坩埚盖的制备方法,包括以下步骤:
S1.以所述硅层为基底,外延生长过渡硅层;
S2.在所述过渡硅层表面,外延生长碳掺杂的硅层;
S3.对步骤S2所得材料进行热处理,所述过渡硅层和所述碳掺杂的硅层共同形成所述籽晶层;
S4.将步骤S3所得材料远离所述籽晶层的一侧表面与所述石墨层进行粘结复合,即得所述物理气相传输法用坩埚盖。
在本发明的一些实施方式中,所述制备方法,步骤S1~S2在MOCVD(Metal-organicChemical Vapor Deposition,金属有机化合物化学气相沉积,简称MOCVD)仪器中进行。
在本发明的一些实施方式中,所述制备方法,步骤S1~S2的温度为900℃~1100℃。
在本发明的一些实施方式中,所述制备方法,步骤S1~S2的压力为100mbar~200mbar。
在本发明的一些实施方式中,所述制备方法,步骤S1~S2中,需通入有机硅源,所述有机硅源为SiH4、SiHCl3、SiCl4和Si2H6中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中,所述制备方法,步骤S1~S2中,所述有机硅源的通入速度为20sccm~60sccm。
在本发明的一些实施方式中,步骤S1中,所述过渡硅层,厚度为50nm~100nm。
在本发明的一些实施方式中,步骤S2中,需同时通入所述有机硅源和有机碳源。
在本发明的一些实施方式中,步骤S2中,所述有机碳源为CH4、C3H8、C2H6和CCl4中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中,步骤S2中,所述有机碳源的通入速度为200sccm~300sccm。
在本发明的一些实施方式中,步骤S2中,所述碳掺杂的硅层,厚度为50nm~100nm。
在本发明的一些实施方式中,步骤S3中,所述热处理,温度为1100℃~1400℃。
在本发明的一些实施方式中,步骤S3中,所述热处理,时间为10min~15min。
所述热处理,可促进所述碳掺杂的硅层中的碳,扩散至所述过渡硅层中,进而形成具有碳浓度梯度的籽晶层。
在本发明的一些实施方式中,步骤S3中,所述热处理,若温度>1400℃,或时间>15min,则碳的扩散趋于均匀,所述籽晶层中碳的浓度梯度过小,甚至形成没有碳浓度梯度的籽晶层,进而不能起到兼顾两侧晶格匹配的作用。
在本发明的一些实施方式中,步骤S3中,所述热处理,若温度<1100℃,或时间<10min,则碳未完成扩散,所述籽晶层中会出现明显的晶格失配,最终影响PVT法生长碳化硅单晶的过程。
在本发明的一些实施方式中,步骤S4中,所述粘结复合,方法包括以下步骤:
S4a.将粒径为50目~100目的硅粉和碳粉,按照1:1的质量比混合,得混合粉末;
S4b.在所述混合粉末中加入占所述混合粉末质量5%~10%的粘结剂,继续混合,得复合粘结剂;
S4c.按照所述石墨层、复合粘结剂、硅层的次序固定,其中所述硅层远离所述籽晶层的一侧表面与所述复合粘结剂层贴合,得物理气相传输法用坩埚盖的半成品;
S4d.在800℃~1200℃下对所述半成品进行热处理,即得所述物理气相传输法用坩埚盖。
在本发明的一些实施方式中,步骤S4a中,所述粘结剂为淀粉、环糊精、聚四氟乙烯中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中,步骤S4b中,所述继续混合,方法为干法混合或湿法混合。
在本发明的一些实施方式中,所述湿法混合,溶剂为NMP和丙酮中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中,步骤S4在保护气体中进行。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明,其中:
图1为本发明实施例1所得物理气相传输法用坩埚盖的结构示意图。
附图标记:
100、石墨层;200、复合粘结剂;300、硅层;400、籽晶层。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,涉及到方位描述,例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,若干的含义是一个以上,多个的含义是两个以上,大于、小于、超过等理解为不包括本数,以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中,除非另有明确的限定,设置、安装、连接等词语应做广义理解,所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
本发明的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1
本实施例制备了一种物理气相传输法用坩埚盖,具体过程为:
S1.在MOCVD中,1000℃下,以硅层(质量纯度≥99.9999%)为基底,以Si2H6为有机硅源,在氢气气氛下,外延生长厚度为50nm的过渡硅层;
S2.当过渡硅层生长完成后,在步骤S1条件基础上,继续通入CH4作为有机碳源,外延生长厚度为100nm的碳掺杂的硅层;
S3.在1200℃下对步骤S2所得材料热处理13min,得硅层和籽晶层的复合层,其中过渡硅层和碳掺杂的硅层共同形成籽晶层;
S4.将复合层与石墨层粘结复合:
S4a.将粒径为80目的硅粉和碳粉,按照1:1的质量比混合,得混合粉末;
S4b.加入占混合粉末质量10%的PVDF做粘结剂,加入占混合粉末质量20%的NMP作溶剂,继续混合,得复合粘结剂;
S4c.按照石墨层、复合粘结剂、硅层的次序固定,其中硅层远离籽晶层的一侧表面与复合粘结剂层贴合,得物理气相传输法用坩埚盖的半成品;
S4d.在1200℃下对半成品进行热处理,即得物理气相传输法用坩埚盖。
本实施例所得物理气相传输法用坩埚盖的结构示意图如图1所示。
对比例1
本对比例制备了一种物理气相传输法用坩埚盖,具体过程与实施例1的区别为:
(1)不生长籽晶层,直接将硅层和石墨层粘结复合。
应用例
本应用例的第一方面,以实施例和对比例所得物理气相传输法用坩埚盖,与石墨坩埚体配合,以物理气相传输法生长碳化硅单晶。
本应用例的第二方面,设置了参照组,即以常规的石墨坩埚为容器,在接近坩埚盖的位置,设置实施例1步骤S3所得复合层作为籽晶。
生长过程中,保温温度为2400℃,惰性气体保护。
采用共焦显微镜(型号:SICA61)评价所得碳化硅单晶的外延缺陷密度,相关数据结果如表1所示。
表1碳化硅单晶的外延缺陷密度。
实施例1 | 对比例1 | 对照组 | |
外延缺陷密度(个/cm<sup>2</sup>) | 1.1 | 11.3 | 8.7 |
表1结果显示,本发明制备的物理气相传输法用坩埚盖,可兼具坩埚盖和籽晶作用,因此可降低对坩埚中温度场的扰乱,进而降低了缺陷密度(实施例1和对照组);相较于以高纯硅作为籽晶制备的碳化硅单晶,显著降低了缺陷密度(对比例1),说明本实施例通过设置具有碳浓度梯度的籽晶层,限制降低了碳化硅单晶与籽晶层间的晶格失配。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (7)
1.一种物理气相传输法用坩埚盖,其特征在于,由依次设置的石墨层、复合粘结剂、硅层和籽晶层组成;
所述籽晶层,材质为SixCy,其中0<x≤1,0<y≤1,且靠近所述硅层一侧表面,x接近1,y接近0;
所述坩埚盖由包括以下步骤的制备方法制备而成:
S1.以所述硅层为基底,外延生长过渡硅层;
S2.在所述过渡硅层表面,外延生长碳掺杂的硅层;
S3.对步骤S2所得材料进行热处理,所述过渡硅层和所述碳掺杂的硅层共同形成所述籽晶层;
S4.将步骤S3所得材料远离所述籽晶层的一侧表面与所述石墨层进行粘结复合,即得所述物理气相传输法用坩埚盖。
2.根据权利要求1所述的物理气相传输法用坩埚盖,其特征在于,所述硅层,厚度为180μm~200μm。
3.根据权利要求1所述的物理气相传输法用坩埚盖,其特征在于,步骤S1~S2在MOCVD仪器中进行。
4.根据权利要求1所述的物理气相传输法用坩埚盖,其特征在于,步骤S1中,所述过渡硅层,厚度为50nm~100nm。
5.根据权利要求1所述的物理气相传输法用坩埚盖,其特征在于,步骤S2中,所述碳掺杂的硅层,厚度为50nm~100nm。
6.根据权利要求1所述的物理气相传输法用坩埚盖,其特征在于,步骤S2中,需同时通入有机硅源和有机碳源。
7.根据权利要求1所述的物理气相传输法用坩埚盖,其特征在于,步骤S3中,所述热处理,温度为1100℃~1400℃。
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