CN105914057A - 电极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电极片的制备方法,先将电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到电极浆料,然后将电极浆料离心雾化形成液滴,在离心雾化的过程中通入热风对所述液滴进行干燥,实现对电极浆料进行喷雾造粒,得到粒径为30μm~60μm的球形颗粒。之后在气体压力为2MPa~6MPa、气体温度为100℃~150℃的条件下将所述球形颗粒喷涂至集流体上,得到电极片。这种方法通过喷雾造粒与低压冷喷相结合,不需要将电极材料进行一次辊压成膜和二次辊压成膜的操作,因此不容易对电极材料造成压碎压伤。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域,特别是涉及一种电极片的制备方法。
背景技术
电极片制作技术是超级电容器的核心技术,电极片质量的好坏直接影响着超级电容器性能的好坏。干法叠层极片的方法是超级电容器制造的先进技术之一,该技术是由美国Maxwell公司、日本Gore公司开发的以聚四氟乙烯(PTFE)为粘结剂研发的干法叠层工艺。相比湿法涂布方法可以有效减少粘结剂的用量,并提高活性物质层的密度,从而极片容量上也可以提高10%~20%。
然而,以Maxwell公司干法制造超级电容器极片的方法,一般要经过称量、混料、纤维化、筛粉、一次辊压成膜、二次辊压成膜、极片复合以及三次辊压等诸多工序。在电极材料与极片复合之前需要随电极材料进行一次辊压成膜和二次辊压成膜的操作,容易对电极材料造成压碎压伤。
发明内容
基于此,有必要提供一种不容易对电极材料造成压碎压伤的电极片的制备方法。
一种电极片的制备方法,包括如下步骤:
将电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到电极浆料;
将所述电极浆料离心雾化形成液滴,在所述离心雾化的过程中通入热风对所述液滴进行干燥,得到球形颗粒,其中,所述球形颗粒的粒径为30μm~60μm;及
在气体压力为2MPa~6MPa、气体温度为100℃~150℃的条件下将所述球形颗粒喷涂至集流体上,得到电极片。
在一个实施方式中,所述离心雾化的转速为10000转/分钟~35000转/分钟。
在一个实施方式中,所述热风的风流量为500cm3/min~5000cm3/min,所述热风的进风温度为160℃~240℃,所述热风的出风温度为85℃~110℃。
在一个实施方式中,所述电极浆料的粘度为500mpa.s~3000mpa.s,所述电极浆料的固含量为10%~50%。
在一个实施方式中,所述电极材料、所述导电剂和所述粘合剂按重量份数计的比值为70份~90份:5份~15份:2份~10份。
在一个实施方式中,所述溶剂为去离子水。
在一个实施方式中,所述粘合剂包括丁苯橡胶和羧甲基纤维素,所述丁苯橡胶与所述羧甲基纤维素按重量份数计的比值为10份~80份:90份~20份。
在一个实施方式中,所述在气体压力为2MPa~6MPa、气体温度为100℃~150℃的条件下将所述球形颗粒喷涂至集流体上的操作具体为:将所述球形颗粒导入喷涂装置中,所述球形颗粒的进料量为50g/min~300g/min,向所述喷涂装置中通入温度为100℃~150℃气体,使得所述喷涂装置中气体压力为2MPa~6MPa,通过所述气体将所述球形颗粒喷涂至所述集流体上,喷涂的厚度为50μm~250μm。
在一个实施方式中,所述集流体为腐蚀铝箔、铝箔、腐蚀铜箔和铜箔中的至少一种,所述集流体的厚度为22μm~50μm。
在一个实施方式中,在气体压力为2MPa~6MPa,气体温度为100℃~150℃的条件下将所述球形颗粒喷涂至集流体上的操作之后,还包括将所述喷涂有球形颗粒的集流体进行热辊压的操作,所述热辊压的温度为60℃~150℃。
上述电极片的制备方法,先将电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到电极浆料,然后将电极浆料离心雾化形成液滴,在离心雾化的过程中通入热风对所述液滴进行干燥,实现对电极浆料进行喷雾造粒,得到粒径为30μm~60μm的球形颗粒。喷雾造粒的过程使得电极材料、导电剂、粘合剂三者充分混匀,提高致密性。形成的球形颗粒的粒径较小,球形颗粒在气体压力为2MPa~6MPa,气体温度为100℃~150℃的条件下可直接喷涂至集流体上,得到电极片。这种方法通过喷雾造粒与低压冷喷相结合,不需要将电极材料进行一次辊压成膜和二次辊压成膜的操作,因此不容易对电极材料造成压碎压伤。
附图说明
图1为一实施方式的电极片的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面主要结合附图对电极片的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示,一实施方式的电极片的制备方法,包括以下步骤S110~S130。
S110、将电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到电极浆料。
将电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到电极浆料,浆料的形式的可以方便的调节各组分的配比以及调整固含量等,方便后续的喷雾造粒操作。
具体的,电极材料可以为活性碳、石墨烯、碳纳米管、二氧化锰和钛酸锂中的至少一种。
本实施方式中,电极材料为活性碳。活性碳具有超大的比表面积,导电性好。
在其他实施方式中,电极材料还可以为活性碳、石墨烯、碳纳米管、二氧化锰和钛酸锂任意两种或多种的混合物。例如,重量份数比为80份:20份的活性炭和碳纳米管,或者重量份数比为90份:10份的活性炭和石墨烯,以及重量份数比为70份:20份:10份的活性碳、石墨烯和碳纳米管,或者重量份数比为90份:10份的二氧化锰和活性碳。
具体的,导电剂可以为科琴黑、乙炔黑和碳纤维中的至少一种。
粘合剂可有效提高电极材和导电剂中间的粘合程度。粘合剂可以包括丁苯橡胶(styrene butadiene rubber,简称SBR)和羧甲基纤维素(Carboxymethylcellulose,简称CMC),丁苯橡胶与羧甲基纤维素的重量份数比为10份~80份:90份~20份。
本实施方式中,丁苯橡胶和羧甲基纤维素的重量份数比为50份:50份。丁苯橡胶和羧甲基纤维素均为水溶性的材料,具有良好的粘性,并且价格低廉。通过调整两者的配比,可以获得更适合于喷雾造粒的浆料粘度。当然,可以理解,在其他实施方式中,其他具有粘性的粘合材料例如聚乙烯醇等也可以作为本申请中的粘合剂。
具体的,溶剂可以为水。通过加入一定的溶剂可以使得电极材料、导电剂和粘合剂充分混匀,并调节浆料的粘度和固含量。
本实施方式中,溶剂为去离子水。当然,在其他实施方式中,溶剂还可以为乙醇、丙酮等有机溶剂。
具体的,电极材料、导电剂和粘合剂按重量份数计的比值为70份~90份:5份~15份:2份~10份。
进一步的,电极材料、导电剂和粘合剂按重量份数计的比值为85份:10份:5份。
本发明方法通过后续的对电极浆料进行喷雾造粒,相比传统的将电极浆料涂布至集流体上的湿法制片的方法来说,本发明可以有效的减少粘合剂的使用量,对于提高单位体积的电容量具有积极的作用。
具体的,电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到的电极浆料的粘度为500mpa.s(毫帕·秒)~3000mpa.s(毫帕·秒),电极浆料的固含量为10%~50%。实际操作中,可通过加入一定量的溶剂,调节电极浆料的粘度和固含量。
本实施方式中,电极材料为活性碳,导电剂为科琴黑,粘合剂为丁苯橡胶和羧甲基纤维素的混合物,其中丁苯橡胶与羧甲基纤维素的质量比为1:1。将活性碳、科琴黑和粘合剂按按重量份数计的比值为85份:10份:5份的比例进行配料。并加入一定量的去离子水,使得电极浆料的固含量为10%~50%。加入一定量的去离子水后,可以将电极浆料置于真空行星搅拌机分散,使得电极浆料的粘度为500mpa.s~3000mpa.s。
S120、将电极浆料离心雾化形成液滴,在离心雾化的过程中通入热风对液滴进行干燥,得到球形颗粒,其中,所述球形颗粒的粒径为30μm~60μm。
将电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到电极浆料后,将电极浆料进行喷雾造粒,得到球形颗粒。该球形颗粒中含有电极材料、导电剂和粘合剂形成的复合电极材料。30μm~60μm粒径的球形颗粒的粒径较小,可直接喷涂至集流体上。球形颗粒的形状可以为球形,也可以为带有锥形的液滴状的颗粒。
具体地,喷雾造粒所用的电极浆料粘度为500mpa.s~3000mpa.s,固含量为10%~50%。在本实施方式中,电极浆料的粘度为1000mpa.s,固含量为10%。通过调节电极浆料的固含量和粘度可以很好的控制喷雾干燥后复合电极材料的球形度和松装密度,可有效提高后面喷涂过程中电极片的密度,从而提高用该电极片制备的超级电容器单体的有效容量。
通过离心雾化的方式,将电极浆料形成大小均匀的液滴,在离心雾化的过程中通入热风对液滴进行干燥,快速将液滴中的一部分水分蒸发,使得液滴脱水形成球形颗粒,球形颗粒比较松散,有利于形成均匀而紧密的喷涂至集流体上。
具体的,离心雾化的转速为10000转/分钟(r.m.p)~35000转/分钟(r.m.p)。
具体的,热风一般是指温度高于室温的气流。具体的,热风的进风温度为160℃~240℃,热风的出风温度为85℃~110℃。热风的风流量为500cm3/min~5000cm3/min。
通过高速离心雾化,导电剂与粘合剂在电极材料周围的均匀分布,可以大幅提高导电剂、粘合剂与电极材料三者之间的致密性。通过雾化转速的控制,可以调控雾化液滴的大小,从而控制造粒颗粒的大小。通过调整喷雾造粒的进风温度和出风温度,可以有效控制液滴在干燥过程中水的蒸发过程,从而有利于获得球形度和松装密度更好的球形颗粒。
在本实施方式中,采用喷雾干燥剂对电极浆料进行喷雾造粒,离心雾化的转速为18000转/分钟,热风的风流量为2000cm3/min,热风的进风温度为200℃,热风的出风温度为110℃。喷雾造粒所获得的球形颗粒的平均粒径为45μm。
本发明通过调节喷雾造粒过程中所用电极浆料粘度、电极浆料粘固含量以及离心雾化的转速、热风的进风温度和出风温度等参数可以获得具有不同粒径大小和松装密度的球形颗粒。该球形颗粒中含有复合电极材料,导电剂、粘合剂与电极材料三者在球形颗粒分布均匀、形成致密结合。这种球形颗粒可直接喷涂至集流体上形成电极片,不需要将电极材料进行一次辊压成膜和二次辊压成膜的操作,因此不容易对电极材料造成压碎压伤。
S130、在气体压力为2MPa~6MPa、气体温度为100℃~150℃的条件下将球形颗粒喷涂至集流体上,得到电极片。
集流体是指汇集电流的结构或零件。集流体上喷涂含有导电剂、粘合剂与电极材料的球形颗粒后形成电极片。具体的,集流体为腐蚀铝箔、铝箔、腐蚀铜箔和铜箔中的至少一种,集流体的厚度为22μm~50μm。集流体的宽度可根据需要调整,集流体的宽度一般可以为250mm左右。可以先制备较长长度的集流体,根据需要裁剪获得适合的长度。
本实施方式中,集流体为腐蚀铝箔,腐蚀铝箔的厚度为22μm,宽度为250mm。
在气体压力为2MPa~6MPa、气体温度为100℃~150℃的条件下将球形颗粒喷涂至集流体上的操作具体为:将球形颗粒导入喷涂装置中,球形颗粒的进料量为50g/min~300g/min,向喷涂装置中通入温度为100℃~150℃气体,使得喷涂装置中气体压力为2MPa~6MPa,通过所述气体将所述球形颗粒喷涂至所述集流体上,喷涂的厚度为50μm~250μm。在2MPa~6MPa的气体压力下,球形颗粒在达到集流体表面时产生一定的塑性变形,从而在集流体上形成涂层。球形颗粒与集流体紧密接触,得到电极片的压实密度较高。喷涂装置可以为单喷头或多个喷头的组合。气体的温度为100℃~150℃,温度较低,使得球形颗粒与集流体结合较牢,实现低压冷喷。
具体的,喷涂过程可直接在集流体走带过程中直接喷涂。即集流体以一定的速度移动,喷涂装置固定在集流体的上方,喷涂装置与集流体之间有一定的距离,通过喷涂装置方便将电极浆料喷涂在移动的集流体上。在集流体走带过程中喷涂可以提高喷涂的电极浆料的均匀性。
具体的,可以进行单面喷涂,也可可以先在集流体的一面进行喷涂,然后再翻转集流体,喷涂另一面,从而实现双面喷涂。
本实施方式中,采用多喷头组合方式,在集流体走带过程中喷涂,即实现在线喷涂。喷涂时的进料量为150g/min,气体压力为4Mpa,气体的温度为120℃,进行双面喷涂。
本发明通过离心雾化喷雾造粒与低压冷喷喷涂相结合,有效降低喷涂的压力。相比传统的喷涂方法一般要在最低15个大气压的高压条件下进行喷涂。本发明的电极片的制备方法,通过离心雾化喷雾造粒,获得粒径为30μm~60μm的球形颗粒。无需将粉料通过纤维化处理、过筛以及辊压制造出薄片的操作,避免了辊压成膜过程中碳等电极材料的压碎压伤,并可以有效提高导电剂与粘合剂在电极材料周围的均匀分布。之后再气体压力为2MPa~6MPa的低压下即可将球形颗粒喷涂至集流体得到电极片。无工况要求,噪音小于60分贝。并且无高温、无火焰、无危险气体产生,也无辐射和化学废料。可徒手操作,安全性高,定向性好。
喷雾造粒与低压冷喷喷涂相结合,可以均匀地将球形颗粒的复合电极材料喷涂到集流体上,省去了涂布过程。与传统的Maxwell的干法工艺相比,不需要进行一次、二次的辊压成膜,避免了辊压成膜过程中碳等电极材料的压碎压伤,还可以有效提高导电剂与粘合剂在电极材料周围的均匀分布。同时,在气体压力为2MPa~6MPa、气体温度为100℃~150℃的条件下将球形颗粒喷涂至集流体上,可以实现电极材料在集流体上的高堆积密度,从而获得更高的极片压实密度,较普通湿法涂布方法制备的极片,本发明的电极片的制备方法获得的电极片压实密度提高了25%以上。
进一步的,在气体压力为2MPa~6MPa,气体温度为100℃~150℃的条件下将球形颗粒喷涂至集流体上的操作之后,还包括将喷涂有球形颗粒的集流体进行热辊压的操作,热辊压的温度为60℃~150℃。
将喷涂有球形颗粒的集流体进行热辊压,有利于进一步压实含有电极材料、导电剂和粘合剂的球形颗粒与集流体。使得得到的电极片更平整,致密性更好。进一步提高电极片的厚度均匀性和压实密度。由于热辊压是在喷涂之后进行的,导电剂和粘合剂均匀分散在电极材料周围,且已经被喷涂至集流体上,此时热辊压不容易将电极材料压碎和压伤。
具体的,喷涂有球形颗粒的集流体通过热辊压机,热辊压机的加热温度为60℃~150℃,压实厚度比为5%~20%。压实厚度比具体为:(辊压前的厚度-辊压后的厚度)/辊压前的厚度。
在本实施方式中,热辊压机的加热温度为100℃,压实厚度比为10%。
需要说明的是,热辊压过程不是本发明的必须过程。具体根据实际需要,电极片也可以在喷涂后直接使用,在喷涂后再经热辊压,可进一步增加喷涂膜层的均匀性和致密性。
本发明采用喷雾造粒的方法形成球形颗粒复合电极材料,在通过低压冷喷涂的方法将球形颗粒喷涂至集流体,最后通过热辊压成型的方法对喷涂有球形颗粒的集流体进行辊压。低压冷喷涂过程可以在辊压前进行,喷涂后即可进入热辊压机,利于实现电极片的连续规模化生产。在膜层的加热辊压过程,球形颗粒中的粘结剂在热的作用下,使球形颗粒之间发生相互粘结,从而形成致密平整的超级电容器极片。较Maxwell的干法工艺相比,具有工艺简单,适合于超级电容器电极片的批量低成本制备。
上述电极片的制备方法,先将电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到电极浆料,然后将电极浆料离心雾化形成液滴,在离心雾化的过程中通入热风对所述液滴进行干燥,实现对电极浆料进行喷雾造粒,得到粒径为30μm~60μm的球形颗粒。喷雾造粒的过程使得电极材料、导电剂、粘合剂三者充分混匀,致密接触,提高导电性。形成的球形颗粒的粒径较小,球形颗粒在气体压力为2MPa~6MPa,气体温度为100℃~150℃的条件下可直接喷涂至集流体上,得到电极片。这种方法通过喷雾造粒与低压冷喷相结合,不需要将电极材料进行一次辊压成膜和二次辊压成膜的操作,因此不容易对电极材料造成压碎压伤。
以下为具体实施例部分。
以下实施例如无特别说明,未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
实施例1
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(活性碳):导电剂(科琴黑):粘合剂=92份:6份:2份的比例进行配料。其中,粘合剂为重量份数比为75份:25份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为20%,并置于真空行星搅拌机分散4小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为1500mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为220℃,出风温度为100℃,雾化转速为25000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合碳球)的平均粒径为50μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为200g/min,气体压力为4Mpa,气体加热温度为135℃,喷涂厚度为110μm。由喷涂设备控制先在腐蚀铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为105℃,压实厚度比为16%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
按上述方法所制备的极片的压实密度为0.68g/cm3,比容量为12500F/m2。
实施例2
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(活性碳):导电剂(科琴黑):粘合剂=80份:10份:10份的比例进行配料。其中,粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为10%,并置于真空行星搅拌机分散4小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为500mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为200℃,出风温度为100℃,雾化转速为25000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合碳球)的平均粒径为50μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为150g/min,气体压力为4Mpa,气体加热温度为120℃,喷涂厚度为100μm。由喷涂设备控制先在腐蚀铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为100℃,压实厚度比为10%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例3
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(活性碳):导电剂(科琴黑):粘合剂=85份:7.5份:7.5份的比例进行配料。其中,粘合剂为重量份数比为10份:90份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为10%,并置于真空行星搅拌机分散6小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为1200mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为160℃,出风温度为100℃,雾化转速为30000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合碳球)的平均粒径为45μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为30μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为150g/min,气体压力为4Mpa,气体加热温度为120℃,喷涂厚度为120μm。由喷涂设备控制先在腐蚀铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为110℃,压实厚度比为5%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例4
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料:导电剂(科琴黑):粘合剂=85份:10份:5份的比例进行配料。其中,电极材料为重量份数比为80份:20份的活性碳和碳纳米管。粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为30%,并置于真空行星搅拌机分散8小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为2000mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为240℃,出风温度为110℃,雾化转速为30000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合碳球)的平均粒径为55μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为200g/min,气体压力为5Mpa,气体加热温度为150℃,喷涂厚度为160μm。由喷涂设备控制先在腐蚀铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为150℃,压实厚度比为15%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例5
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(活性碳:碳纳米管=90:10):导电剂(科琴黑):粘合剂=88份:10份:2份的比例进行配料。其中,电极材料为重量份数比为90份:10份的活性碳和碳纳米管。粘合剂为重量份数比为80份:20份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为40%,并置于真空行星搅拌机分散8小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为3000mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为220℃,出风温度为90℃,雾化转速为10000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合碳球)的平均粒径为60μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为300g/min,气体压力为6Mpa,气体加热温度为150℃,喷涂厚度为250μm。由喷涂设备控制实现单面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为80℃,压实厚度比为20%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例6
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料:导电剂(科琴黑):粘合剂=87份:10份:3份的比例进行配料。其中,电极材料为重量份数比为90份:10份的活性碳和石墨烯。粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为25%,并置于真空行星搅拌机分散6小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为2500mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为160℃,出风温度为85℃,雾化转速为20000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合碳球)的平均粒径为55μm;
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为50g/min,气体压力为2Mpa,气体加热温度为100℃,喷涂厚度为100μm。由喷涂设备控制先在腐蚀铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为60℃,压实厚度比为5%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例7
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(钛酸锂):导电剂(科琴黑):粘合剂=80份:15份:5份的比例进行配料。其中,粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为50%,并置于真空行星搅拌机分散6小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为2800mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为240℃,出风温度为105℃,雾化转速为32000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合钛酸锂)的平均粒径为57μm;
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为50μm,宽度为250mm的铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为100g/min,气体压力为3.5Mpa,气体加热温度为120℃,喷涂厚度为140μm。由喷涂设备控制先在铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为100℃,压实厚度比为20%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例8
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料:导电剂(科琴黑):粘合剂=84份:10份:6份的比例进行配料。其中,电极材料为重量份数比为80份:20份的钛酸锂和碳纳米管。粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为20%,并置于真空行星搅拌机分散8小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为2800mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为220℃,出风温度为110℃,雾化转速为20000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合钛酸锂)的平均粒径为50μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为80g/min,气体压力为3.5Mpa,气体加热温度为120℃,喷涂厚度为110μm,并由喷涂设备控制先在铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为110℃,压实厚度比为15%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例9
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(石墨烯):粘合剂=90份:10份的比例进行配料。本实施例中,石墨烯同时作为电极材料和导电剂。其中,粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为25%,并置于真空行星搅拌机分散8小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为3000mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为210℃,出风温度为100℃,雾化转速为28000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合石墨烯)的平均粒径为52μm;
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为30μm,宽度为250mm的铜箔为集流体,设定喷涂进料速度为60g/min,气体压力为3.5Mpa,气体加热温度为150℃,喷涂厚度为120μm。由喷涂设备控制先在腐蚀铜箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铜箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为120℃,压实厚度比为20%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例10
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料:导电剂(科琴黑):粘合剂=90份:5份:5份的比例进行配料。其中,电极材料为重量份数比为70份:20份:10份的活性碳、石墨烯和碳纳米管。粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为15%,并置于真空行星搅拌机分散8小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为3000mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为240℃,出风温度为100℃,雾化转速为18000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合碳球)的平均粒径为48μm;
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为25μm,宽度为250mm的铜箔为集流体,设定喷涂进料速度为60g/min,气体压力为5Mpa,气体加热温度为140℃,喷涂厚度为90μm。由喷涂设备控制先在铜箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转铜箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为120℃,压实厚度比为20%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例11
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(二氧化锰):导电剂(科琴黑):粘合剂=85份:10份:5份的比例进行配料。其中,粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为40%,并置于真空行星搅拌机分散8小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为2500mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为200℃,出风温度为100℃,雾化转速为35000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合二氧化锰)的平均粒径为30μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为50μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为60g/min,气体压力为4Mpa,气体加热温度为120℃,喷涂厚度为100μm,并由喷涂设备控制先在腐蚀铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂。
(4)设定热辊压机的加热温度为140℃,压实厚度比为15%,将上述喷涂后的电极片经收放卷机构连续进入热辊压机,从而实现电极片的连续制备。
实施例12
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(二氧化锰):导电剂(科琴黑):粘合剂=70份:5份:2份的比例进行配料。其中,粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为30%,并置于真空行星搅拌机分散8小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为2500mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为200℃,出风温度为100℃,雾化转速为35000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合二氧化锰)的平均粒径为30μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为60g/min,气体压力为4Mpa,气体加热温度为120℃,喷涂厚度为100μm,并由喷涂设备控制先在腐蚀铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂,得到电极片。电极片可直接作为超级电容器的极片。
实施例13
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料:导电剂(科琴黑):粘合剂=90份:15份:10份的比例进行配料。其中,电极材料为重量份数比为80份:20份的钛酸锂和碳纳米管。粘合剂为重量份数比为40份:60份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为20%,并置于真空行星搅拌机分散8小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为2800mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为220℃,出风温度为110℃,雾化转速为20000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合钛酸锂)的平均粒径为50μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为80g/min,气体压力为3.5Mpa,气体加热温度为120℃,喷涂厚度为110μm,并由喷涂设备控制先在铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂,得到电极片。电极片可直接作为超级电容器的极片。
实施例14
(1)配制电极浆料,按重量份数计的比值为电极材料(活性碳):导电剂(科琴黑):粘合剂=80份:15份:2份的比例进行配料。其中,粘合剂为重量份数比为50份:50份的SBR和CMC。并通过加入去离子水调节浆料的固含量为10%,并置于真空行星搅拌机分散4小时,在25℃的室温下测试浆料的粘度为500mpa.s。
(2)将上述浆料导入喷雾干燥机,调节进风温度为200℃,出风温度为100℃,雾化转速为25000转/分钟(r.p.m),电极浆料经喷雾造粒后形成的球形颗粒(复合碳球)的平均粒径为30μm。
(3)将球形颗粒加入到喷涂机的加料仓中,采用多喷嘴并行方式,以厚度为22μm,宽度为250mm的腐蚀铝箔为集流体,设定喷涂进料速度为150g/min,气体压力为4Mpa,气体加热温度为120℃,喷涂厚度为50μm。由喷涂设备控制先在腐蚀铝箔的一面进行喷涂,然后再通过翻转腐蚀铝箔对另一面进行喷涂,从而实现双面喷涂,得到电极片。电极片可直接作为超级电容器的极片。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种电极片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将电极材料、导电剂、粘合剂和溶剂混匀后得到电极浆料;
将所述电极浆料离心雾化形成液滴,在所述离心雾化的过程中通入热风对所述液滴进行干燥,得到球形颗粒,其中,所述球形颗粒的粒径为30μm~60μm;及
在气体压力为2MPa~6MPa、气体温度为100℃~150℃的条件下将所述球形颗粒喷涂至集流体上,得到电极片。
2.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,所述离心雾化的转速为10000转/分钟~35000转/分钟。
3.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,所述热风的风流量为500cm3/min~5000cm3/min,所述热风的进风温度为160℃~240℃,所述热风的出风温度为85℃~110℃。
4.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,所述电极浆料的粘度为500mpa.s~3000mpa.s,所述电极浆料的固含量为10%~50%。
5.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,所述电极材料、所述导电剂和所述粘合剂按重量份数计的比值为70份~90份:5份~15份:2份~10份。
6.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,所述溶剂为去离子水。
7.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,所述粘合剂包括丁苯橡胶和羧甲基纤维素,所述丁苯橡胶与所述羧甲基纤维素按重量份数计的比值为10份~80份:90份~20份。
8.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,所述在气体压力为2MPa~6MPa、气体温度为100℃~150℃的条件下将所述球形颗粒喷涂至集流体上的操作具体为:将所述球形颗粒导入喷涂装置中,所述球形颗粒的进料量为50g/min~300g/min,向所述喷涂装置中通入温度为100℃~150℃气体,使得所述喷涂装置中气体压力为2MPa~6MPa,通过所述气体将所述球形颗粒喷涂至所述集流体上,喷涂的厚度为50μm~250μm。
9.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,所述集流体为腐蚀铝箔、铝箔、腐蚀铜箔和铜箔中的至少一种,所述集流体的厚度为22μm~50μm。
10.根据权利要求1所述的电极片的制备方法,其特征在于,在气体压力为2MPa~6MPa,气体温度为100℃~150℃的条件下将所述球形颗粒喷涂至集流体上的操作之后,还包括将所述喷涂有球形颗粒的集流体进行热辊压的操作,所述热辊压的温度为60℃~150℃。
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