CN105891382B - 气液分离采样装置及气体采样方法 - Google Patents
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Abstract
一种气液分离采样装置及气体采样方法，该装置包括，水冷却器，其进气口连接工艺气管道；冷却箱，其箱体内旋风制冷器固定于气液分离器外侧壁，气液分离器的工艺气入口连接水冷却器的出气口，气液分离器的气相出口与气体采样管道通过三通阀连接；液体收集器，其冷却物料入口连接气液分离器液相出口，其液体出口接液体采样管道；流量计，其流体入口通过管道与液体收集器的气体出口及气液分离器气相出口连接，其流体出口接尾气处理装置或连接下游工艺管道。本发明结构简单、通用性强、易于操作、成本低廉，冷却后分离的气态产物和液态产物分别进行色谱分析，并对色谱分析结果进行整合，提高了样品分析的可靠性及样品分析过程的重复性。
Description
技术领域
本发明涉及气体采样测量领域，具体涉及一种气液分离采样装置及气体采样方法。
背景技术
在许多化工生产过程中(如由烯烃氧化制酸等)都涉及到气相非均相氧化反应，及时了解气相反应产物的组成成分是控制好整个工艺过程的关键之一。
气相氧化反应产物主要包括目标氧化产物和有机副产物、一氧化碳、二氧化碳、水以及未反应完全的原料、氧气、惰性气体或稀释气体氮气等。
目前，分析这些氧化产物的主要方法是将有机氧化产物用冷凝或吸收的方法收集，然后用气相色谱进行分析；无机氧化产物(主要是CO和CO2)和未反应完的原料由于沸点低，直接用气袋收集后进色谱分析，然后通过关联的方法进行定量，因此，取样是分析过程中重要环节之一。
目前烯烃氧化反应过程物检测中，一般多采用200℃高温的采样钢瓶进行样品收集，同时进行组成分析。由于钢瓶体积的局限性及不可压缩性，导致在进样过程中的重复性不理想，另一方面也缺少再现性，人为影响因素较大。
中国专利CN100501395C公开了一种气固相氧化反应产物的在线色谱分析系统及其应用，其构成主要包括样品的入口和出口、两个载气流管道、四根色谱柱、热导检测器和氢火焰离子化检测器；该系统具有分析快捷准确的特点，特别适用于产物复杂、沸点分布较宽的氧化反应产物体系的定性定量全分析，不足之处在于在线色谱分析系统成本高，安装在现场不易保养维护。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气液分离采样装置及气体采样方法，该气液分离采样装置结构简单、通用性强、易于操作、成本低廉，对烯烃氧化反应工艺中的气相产物冷却分离，获得的气态产物和液态产物分别进行色谱分析，并对色谱分析结果进行整合，提高了样品分析的可靠性及样品分析过程的重复性。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种气液分离采样装置，其包括：水冷却器，其上部设进气口和出水口，下部设出气口和进水口，水冷却器内置冷凝管，该冷凝管两端分别接进气口和出气口，所述的进气口通过连接管道连接工艺气管道，该连接管道上设第一三通阀；冷却箱，其箱体内置气液分离器和旋风制冷器，所述气液分离器上设工艺气入口、位于顶部的气相出口及位于底部的液相出口；所述工艺气入口通过管道连接水冷却器的出气口，气相出口管道上还设有第二三通阀，该第二三通阀的一端口连接一气体采样管道；所述旋风制冷器下、上部分别设置进气口、出气口及相应与仪表风管道连接的进、出气管道，该旋风制冷器固定于所述气液分离器的外侧壁，与冷却箱的箱体内壁之间留有空隙，该空隙处装有温度计；液体收集器，其为一储罐，其上设有冷却物料入口、位于顶部的气体出口及位于下部的液体出口；所述冷却物料入口通过管道接所述气液分离器的液相出口，液体出口连接一液体采样管道；流量计，其设有流体入口和流体出口，所述流体入口通过管道与液体收集器的气体出口和第二三通阀的另一端口连接，所述流体出口接尾气处理装置，或者连接下游工艺管道。
优选地，所述气液分离器为折流式气液分离器，该折流式气液分离器的折流管出口低于工艺气入口。
进一步，所述旋风制冷器的进气口外设有空气过滤装置。
又进一步，所述旋风制冷器和气液分离器与冷却箱的箱体内壁之间的空隙处填有填充物，所述温度计埋设于填充物之间。
进一步，所述的气液分离器的气相出口与第二三通阀之间的管道上设压力表和温度计，所述流量计的流体入口与液体收集器的气体出口之间的管道上设有温度计。
进一步，所述水冷却器内的冷凝管为盘管式冷凝管。
优选地，所述水冷却器的底部设循环水排污口，所述第一三通阀的一端口接仪表风管道。
本发明还提供一种利用所述的气液分离采样装置进行气体采样的方法，技术方案如下：
一种利用所述的气液分离采样装置进行气体采样的方法，包括以下步骤：
1)置换气体
用工艺管道中的工艺气在气体采样装置中工艺气流经的管道中进行流通置换，使管道中为工艺气气氛；
2)初步冷却
打开水冷却器的循环水，工艺气进入水冷却器中的冷凝管，通过水循环换热，工艺气得到初步冷却；
3)冷却、分离并收集样品
初步冷却后的工艺气进入冷却箱内的气液分离器，旋风制冷器对气液分离器进行换热，气液分离器中的工艺气得到进一步冷却，将工艺气冷却至5～10℃，同时，工艺气在气液分离器中得到分离，通过气体采样管道按照采样检测要求收集一定量的气态产物，其余的气态产物流回工艺管道或进入尾气处理装置；分离获得的液态产物进入液体收集器收集。
进一步，将进入尾气处理装置中的气态产物进行碱液吸收或进焚烧炉处理，流量计的流量控制在200～800L/h。
本发明的采样方法中，来自工艺管道中的高温工艺气先进入水冷却器中的冷凝管，通过冷凝管外部的循环水换热进行初步冷却，再进入冷却箱内的气液分离器中，旋风制冷器对气液分离器进行换热，气液分离器中的工艺气得到进一步冷却，工艺气冷却降温至5～10℃，冷却后的工艺气在气液分离器中进行分离，得到气态产物和液态产物，气态产物从气液分离器的顶部排出，可进行气体采样，液态产物及部分冷却后的气态产物从气液分离器底部流至液体收集器，可进行液体采样，本发明将工艺气中的气态产物和液态产物分别进行收集，再进行分析，提高了样品分析的可靠性及重复性。
本发明的气液分离采样装置中，工艺气经冷却箱冷却后可以实现气态产物和液态产物的成功分离，将温度对工艺气体组分分析的影响降至最低，保持样品的完整性，气态产物和液态产物可同时进行色谱分析，提高了样品分析的可靠性及样品分析过程的重复性，采样过程中尾气经回收或焚烧处理，减少了有害气体的排放，具有结构简单，效率高且操作方便的优点。
本发明中，可在水冷却器底部设循环水排污口，进行间歇性排污，能有效地减少水冷却器内部的水垢，保证水冷却器长期高效运行；在采样前可先让工艺气在整个流路流通半小时以上，其作用是：使采集到的样品更有代表性，同时，液体收集器内也能积存足够多的液体样品；本发明的流量计，不仅能反映采样过程是否有气态样品产生，而且还能反映分离后气态产物流速。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明将旋风制冷器、气液分离器、液体收集器有机结合，来自工艺管道的高温工艺气体经初步冷却后再由旋风制冷器冷却至5～10℃，将温度对工艺气体组分分析的影响降至最低，保持样品的完整性，提高了样品分析的可靠性及样品分析过程的重复性。
2)本发明在低温环境中由气液分离器进行气液分离，冷凝后的工艺气回收由三通阀切换至采样管道或焚烧处理，解决了在高温时呈气态，常温时呈液态的反应产物在常温下采样重复性差的问题，尾气经焚烧处理，实现了采样过程的零污染、零排放无害化处理。
3)本发明可在取样完成后通入仪表风对采样箱所有管道进行吹扫，保证了采样装置管道不受污染，避免出现采样管道不通畅的现象，本发明具有结构简单，通用性强、易于操作实施的特点。
附图说明
图1为本发明实施例的装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和附图进一步阐述本发明，但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。
实施例参见图1，本发明的一种气液分离采样装置，其包括，
水冷却器1，其上部设有进气口11和出水口14，下部设进水口13和出气口12，水冷却器1内置冷凝管15，该冷凝管15两端分别接进气口11和出气口12，底部设循环水排污口16，所述的进气口11通过管道连接工艺气管道，进气口11和工艺气管道A之间的管道上设有第一三通阀7；
冷却箱2，其箱体内置气液分离器21和旋风制冷器22，所述气液分离器21上设工艺气入口211、位于顶部的气相出口212及位于底部的液相出口213，所述工艺气入口211通过管道连接水冷却器1的出气口12，气相出口212通过管道连接气体采样管道5，气相出口212管道上还设有第二三通阀8，该第二三通阀8的一端口连接一气体采样管道5，所述气相出口212与第二三通阀8的端口之间的管道上设压力表和温度计；所述旋风制冷器下、上部分别设置进气口221、出气口222及相应与仪表风管道连接的进、出气管道，该旋风制冷器22固定于所述气液分离器21的外侧壁、与冷却箱2的箱体内壁之间留有空隙，该空隙处装有温度计。
液体收集器3，其为一储罐，其上设冷却物料入口31、位于顶部的气体出口32及位于下部的液体出口33；所述冷却物料入口31通过管道接所述气液分离器的液相出口213，液体出口32通过管道接液体采样管道6；
流量计4，其设有流体入口41和流体出口42，所述流体入口41通过管道与液体收集器的气体出口32及第二三通阀8的第三端口连接，所述流体出口42通过阀门接气体排放口，气体排放口连接尾气处理装置。
优选地，本实施例中所述气液分离器21为折流式气液分离器，该折流式气液分离器的折流管214出口低于工艺气入口211。
进一步，所旋风制冷器22的进气口221外可设有空气过滤装置。
又进一步，所述冷却箱2的箱体内壁与气液分离器21及旋风制冷器22之间的空隙处填有填充物。
本实施例的气体采样方法，包括以下步骤：
使工艺气在气液分离采样装置的工艺气流经的管道中流通半小时以上；
检查取样前气液分离采样装置的外部状态：仪表风阀门打开，工艺气管道总阀门打开；取样前流量计为打开状态，浮子悬浮在中间，液体收集器为关闭状态；
来自烯烃氧化反应工艺管道A的高温工艺气，温度为240℃以上，通过水冷却器1初步冷却后，再进入冷却箱2内的气液分离器21中，旋风制冷器22利用仪表风对气液分离器21进行换热，气液分离器21中的工艺气得到进一步冷却，工艺气降温至5～10℃，降温后气态产物和液态产物分离，气态产物从气液分离器21顶部的气相出口212排出，通过第二三通阀8后在气体采样管道5处进行气体采样得到气相样品(若通过流量计的气体流量太低，可以将流量计上方气体排放口的阀门关闭，再取气体样品，取好气体样品后再打开)，液态产物及部分冷却的气态产物从气液分离器21底部的液相出口213流至液体收集器3，在液体采样管道6进行液体采样得到液相样品，液体收集器3中的冷却气体和气液分离器21中排出的气态产物经流量计后可回工艺管道中或至焚烧炉处理，流量计的流量控制在500L/h。
采样结束后，用仪表风吹扫气液分离采样装置的所有管道，吹扫时间为半小时以上，确认取样后流量计为关闭状态，浮子在零刻度处；液体收集罐内凝液排空后将阀门关闭；确认管道里的样品气排空后关闭阀门；关闭进工艺气和取工艺气的阀门。采集的气相样品、液相样品分别进行气相色谱分析。
本实施例用气相色谱分别对气相样品和液相样品进行检测，气相样品中含有氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、丙烯和丙烷等；液相样品中含有丙烯酸，丙烯醛，醋酸，丙酮和水等组分，由于该生产反应中氮气不参加反应，依据质量守恒定律，参加反应前氮气质量和反应后的氮气质量不变，故能以氮气为中间值，间接算出气态样品中的其它组分在反应产物中的质量，然后可以算出液态组分在反应物中的总质量，从而由液态样品的组成和总质量算出各液态组分的质量，为生产提供参考。
对比例：
本对比例为直接采用钢瓶采样，其具体步骤为：来自烯烃氧化反应工艺管道A的高温工艺气，温度为240℃以上，直接采用钢瓶采集高温工艺气(其温度有波动性，与工艺管道出口温度有关)，高温工艺气进入气相色谱进行分析。
表1为对比例钢瓶采样(气相分析)和实施例中采用本发明方法(气+液分析)采样的检测结果：
表1
| 检测项目 | 气相分析结果/wt％ | 气+液分析结果/wt％ |
| 二氧化碳(CO2) | 1.906 | 2.588 |
| 丙烯(C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>) | 0.116 | 0.061 |
| 丙烷(C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>) | 0.042 | 0.046 |
| 氧气(O2) | 3.600 | 4.421 |
| 氮气(N2) | 58.712 | 66.654 |
| 一氧化碳(CO) | 0.585 | 0.612 |
| 乙醛 | 0.000 | 0.000 |
| 丙酮(ACT) | 0.019 | 0.002 |
| 丙烯醛(ACR) | 0.046 | 0.379 |
| 醋酸(HOAC) | 0.569 | 0.440 |
| 糠醛 | 0.002 | 0.005 |
| 丙酸 | 0.003 | 0.003 |
| 苯甲醛 | 0.004 | 0.008 |
| 丙烯酸(AA) | 14.160 | 15.165 |
| 苯甲酸 | 0.000 | 0.014 |
| 马来酸酐 | 0.000 | 0.000 |
| 二聚体 | 0.025 | 0.004 |
| 水分 | 20.214 | 9.598 |
| 丙烯转化率(PP CONV)％ | 98.803 | 99.402 |
| 丙烯醛转化率(ACR CONV)％ | 97.067 | 99.557 |
| 丙烯酸收率(AA YIELD)％ | 85.651 | 87.250 |
| C置信度(0.95-1.05) | 0.950 | 0.975 |
由表1可知，本发明检测的C置信度更高，采用本发明方法采集到样品中各物质含量分析结果更加准确，本发明采样时气+液相样品通过氮气作为连接点，稳定性高于钢瓶直接取气相样品，本发明的分析结果整合了气液相的色谱分析结果，可信度优于单独钢瓶采集的气相样品。
本发明中，来自工艺管道的高温工艺气体经冷却箱冷却后温度降至5～10℃，实现气态产物和液态产物的成功分离，保持了样品的完整性，解决了高温时呈气态、常温呈液态的反应产物在常温下采样时稳定性差的问题，采集到的气态产物和液态产物可分别进行色谱分析，并对色谱分析结果进行整合，提高了样品分析的可靠性及样品分析过程的重复性。
Claims (10)
1.一种气液分离采样装置，其特征在于，包括：
水冷却器，其上部设进气口和出水口，下部设出气口和进水口；水冷却器内置冷凝管，该冷凝管两端分别接进气口和出气口，所述的进气口通过连接管道连接工艺气管道，该连接管道上设第一三通阀；
冷却箱，其箱体内置气液分离器和旋风制冷器，所述气液分离器上设工艺气入口、位于顶部的气相出口及位于底部的液相出口；所述工艺气入口通过管道连接水冷却器的出气口，气相出口管道上还设有第二三通阀，该第二三通阀的一端口连接一气体采样管道；所述旋风制冷器下、上部分别设置进气口、出气口及相应与仪表风管道连接的进、出气管道，该旋风制冷器固定于所述气液分离器的外侧壁，与冷却箱的箱体内壁之间留有空隙，该空隙处装有温度计；
液体收集器，其为一储罐，其上设有冷却物料入口、位于顶部的气体出口及位于下部的液体出口；所述冷却物料入口通过管道接所述气液分离器的液相出口，液体出口连接一液体采样管道；
流量计，其设有流体入口和流体出口，所述流体入口通过管道分别与液体收集器的气体出口和第二三通阀的另一端口连接，所述流体出口接尾气处理装置，或者连接下游工艺管道。
2.根据权利要求1所述的气液分离采样装置，其特征在于，所述旋风制冷器的进气口外设有空气过滤装置。
3.根据权利要求1或2所述的气液分离采样装置，其特征在于，所述旋风制冷器和气液分离器与冷却箱的箱体内壁之间的空隙处填有填充物，所述温度计埋设于填充物之间。
4.根据权利要求1所述的气液分离采样装置，其特征在于，所述的气液分离器的气相出口与第二三通阀之间的管道上设压力表和温度计，所述流量计的流体入口与液体收集器的气体出口之间的管道上设有温度计。
5.根据权利要求1或4所述的气液分离采样装置，其特征在于，所述气液分离器为折流式气液分离器，该折流式气液分离器的折流管出口低于工艺气入口。
6.根据权利要求1所述的气液分离采样装置，其特征在于，所述水冷却器的底部设循环水排污口。
7.根据权利要求1所述的气液分离采样装置，其特征在于，所述水冷却器内的冷凝管为盘管式冷凝管。
8.根据权利要求1所述的气液分离采样装置，其特征在于，所述第一三通阀的一端口接仪表风管道。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述的气液分离采样装置进行气体采样的方法，包括以下步骤：
1)置换气体
用工艺气在气体采样装置中工艺气流经的管道中进行流通置换，使管道中为工艺气气氛；
2)初步冷却
打开水冷却器的循环水，工艺气进入水冷却器中的冷凝管，通过水循环换热，工艺气得到初步冷却；
3)冷却、分离并收集样品
初步冷却后的工艺气进入冷却箱内的气液分离器，旋风制冷器对气液分离器进行换热，气液分离器中的工艺气得到进一步冷却，将工艺气冷却至5～10℃，同时，工艺气在气液分离器中得到分离，通过气体采样管道按照采样检测要求收集一定量的气态产物，其余的气态产物流回工艺管道或进入尾气处理装置；分离获得的液态产物进入液体收集器收集。
10.根据权利要求9所述气体采样的方法，其特征在于，将尾气处理装置中的气态产物进行碱液吸收或进焚烧炉处理，流量计的流量控制在200～800L/h。
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