CN112781946B - 多相混合物料的分相收集装置和分相收集方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及物料分离领域，具体涉及一种多相混合物料的分相收集装置和分相收集方法及其应用。所述分相收集装置包括通过控速部件连接的收集系统和分相系统，其中，所述收集系统包括：罐体、第一气相出口、进料口以及第一液相出口，该第一液相出口与所述控速部件通过第一关断部件连通；所述分相系统包括：与所述控速部件连通的第二关断部件，该第二关断部件还与第二气相收集器和第二液固相收集器分别连通，所述第二液固相收集器与所述第二关断部件之间还依次设置有观察视窗和截断部件。本发明能够完整收集所有液相样品并且能确保无样品损失，保障后续数据分析的准确性和可信度，同时避免产生环境污染、系统压力波动等一系列问题。

Description

多相混合物料的分相收集装置和分相收集方法及其应用

技术领域

本发明涉及物料分离领域，具体涉及一种多相混合物料的分相收集装置和分相收集方法及其应用。

背景技术

费托合成反应是采用合成气(氢气和一氧化碳混合气)，在催化剂作用下生产燃料或化学品的过程，其产物是以烃类为主的混合物，常温下可分为气相、水相、油相、固相(蜡相)的多相产物，而每相的组成又存在巨大差异。气相中含有氢气、一氧化碳、低碳烃等危险化学品，水相含有极少量醛、酸等有机物，油相含有易燃易爆的低碳数烃类，蜡相因馏程分布宽易凝(含有沸点高达600℃以上的馏分)。

为了获取特定反应条件的费托合成产物信息，需要对一定时间段(特定时间)积累的产物进行完整收集，而反应系统内处于高温高压(120℃以上、3MPa)，收集样品是在常温常压，巨大的温度差和压力差会导致收集样品过程中产生一系列问题，如因闪蒸而损失部分样品、样品是否收集完成(样品残留会影响液体收率、水油比等准确性)难以判断等。

现有的取样方式及设备并非专门针对费托合成产物设计，而通常是借用其他领域的上下串联罐体(热高压分离罐和热低压分离罐)的收集装置，这种装置分离和收集费托合成产物通常存在以下问题：

(1)产物中存在很多沸点较轻组分(低碳数的烃类、醇、酸、醛等)，这些轻组分极易闪蒸或挥发，放取样过程会造成损失并难以计量，影响后续分析结果(物料衡算、ASF分布等)准确性；

(2)样品中极少量危化品组成的挥发(氢气、一氧化碳、低碳烃、甲醇、醛等)会造成安全隐患、污染环境、影响操作人员健康等；

(3)部分样品闪蒸会导致取样口附近视野变差，无法准确捕捉到液相样品刚好放空的时刻，难以判断样品是否收集完全，而样品残留会影响液体收率、水油比等准确性，尤其是冬季温差更大，取样口附近被白雾覆盖，很难看清放取样情况；

(4)放样过程中气相组分(CO、H₂、低碳烃等)因放样节点难控制、物料夹带等因素快速逸出，导致系统压力波动大、空气(杂质)进入系统等问题，对循环工艺影响极大，对数据准确性带来难以估量的影响；

(5)常温下易凝馏分从高温系统中放出时容易迅速凝固并粘附在取样瓶上，影响后续取样分析均匀性(需要重新加热变为流动相，但是增加危险性、操作复杂性)；

(6)装置整体布局较高，增加设备投资、挤占框架内空间。

现有技术《费托合成产物分布的实验研究》(天然气化工·C1化学与化工，2016年第41卷，第15-19页)详细指出了目前费托合成产物收集存在的多种缺点，并针对费托合成产物设计了一级冷却收集方案，但是该方案需要配备自制的可实现高温加热和保温的独立加热阀箱、换装耐高温背压阀，同时要确保去色谱进样口管线及部件均高温加热(300℃)及严密保温、在气液分离器后通入高纯氮气作为稀释气等措施。对装置和色谱整体改造较多，不容易实施。该文献同时提到闪蒸、滞留水、操作工况等仍然会影响产物分布计算结果。

因此，目前并没有针对费托合成产物完全收集设计的，能够实现完整取样并同时解决上述问题的收集装置。

但是，完全收集产物对计算物料平衡、产物ASF分布具有重要意义。如上述文献以及《费托合成产物碳数分布的多中心模型》(化工时刊，2018年第32卷，第34-39页)介绍经典的ASF分布和双alpha分布，建立了费托产物碳数分布的多中心模型，这其中都需要用到所有产物详细的组成信息。因此，为使试验数据更具有可参考性并提供更有价值信息，迫切需要解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的无法对费托合成产物进行准确地完整地取样的缺陷，本发明提供了一种多相混合物料的分相收集装置和分相收集方法及其应用。本发明的分相收集装置和分相收集方法能够在费托合成实验中完整收集固定时间段内的高温高压分离罐内的所有液相样品并且能确保无样品损失，保障后续数据分析的准确性和可信度，同时避免产生环境污染、系统压力波动等一系列问题。

本发明第一方面提供了一种多相混合物料的分相收集装置，所述分相收集装置包括通过控速部件连接的收集系统和分相系统，其中，所述收集系统包括：罐体、位于该罐体顶部的第一气相出口、位于该罐体侧面的进料口以及位于该罐体底部的第一液相出口，该第一液相出口与所述控速部件通过用于控制开闭通路的第一关断部件连通；所述分相系统包括：与所述控速部件连通的第二关断部件，该第二关断部件还与第二气相收集器和第二液固相收集器分别连通，所述第二液固相收集器与所述第二关断部件之间还依次设置有观察视窗和截断部件。

本发明第二方面提供了一种多相混合物料的分相收集方法，所述分相收集方法包括以下步骤：

(I)将第一关断部件设置为第一液相出口与控速部件未连通的状态，将所述多相混合物料通过进料口进入罐体中，并在罐体中分为第一气相和第一液相，所述第一气相通过第一气相出口收集，所述第一液相汇集在所述罐体的底部；

(II)将第一关断部件设置为第一液相出口与控速部件连通的状态并且将第二关断部件设置为控速部件与第二液固相收集器连通的状态，将截断部件设置为连通；通过控速部件控制所述第一液相进入所述第二液固相收集器；

(III)将第二关断部件设置为第二气相收集器与第二液固相收集器连通的状态，压缩所述第一液相体积直至观察窗中即将出现液面，然后将截断部件设置为关闭。

本发明第三方面提供了本发明第一方面所述的分相收集装置或本发明第二方面所述的分相收集方法在将含有易闪蒸组分和易凝组分的多相混合物料进行相分离的应用。

本发明的技术方案至少具有以下优势：

(1)便于观测和计量分离所得的气相和液相体积；

(2)在出现气相时能够及时关闭阀门停止放取样，从而避免气相流失导致的一系列问题(气相样品损失量难以计算、样品闪蒸或挥发过快影响观测、有害气体挥发严重、部分样品挥发影响分析准确性等)；

(3)实现了高温高压(罐体中)到常温常压的高效密闭放取样，保压效果好，避免了系统压力波动对工艺产生的不良影响，同时密封效果好，避免了空气和其它杂质进入系统；

(4)控制效果好物料相态灵活可控，可以根据实际需要调整物相为液态或者固态，保障易凝物料(常温为固体蜡，系统中为液态)取样均匀性；

(5)放取样速率可控，可通过外作用力或者阀门开度实现快速放样，节约时间及人力；

(6)提高了气液分离效率；

(7)克服了多次长时间放样人力消耗大、效率低等问题；

(8)省去了高温低压分离罐，节约了装置空间及设备投资。

本发明的其他特征和优势将在以下的具体实施方式部分详细说明。

附图说明

图1是根据本发明一种具体实施方式的密闭取样装置。

图2是根据本发明一种具体实施方式的进料口的示意图。

附图标记说明

1-第一气相出口；2-罐体；3-进料口；4-浮子；

5-第一液相出口；6-第一关断部件；7-放样阀门；8-控速部件；

9-连接部件；10-第二关断部件；11-观察窗；12-截断部件；

13-防脱盖板；14-第二液固相收集器；15-控温部件；16-支架；

17-第二气相收集器；301-产物管线；302-管线接头；

303-内变径过度实体；304-V形导流实体；

305-气体分布孔；306-渐变段；307-平流段。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供了一种多相混合物料的分相收集装置，如图1和图2所示，所述分相收集装置包括通过控速部件8连接的收集系统和分相系统，其中，

所述收集系统包括：罐体2、位于该罐体2顶部的第一气相出口1、位于该罐体2侧面的进料口3以及位于该罐体2底部的第一液相出口5，该第一液相出口5与所述控速部件8通过用于控制开闭通路的第一关断部件6连通；

所述分相系统包括：与所述控速部件8连通的第二关断部件10，该第二关断部件10还与第二气相收集器17和第二液固相收集器14分别连通，所述第二液固相收集器14与所述第二关断部件10之间还依次设置有观察视窗11和截断部件12。

优选地，所述多相混合物料为在高温(110℃-180℃)高压(2MPa-4MPa)状态下的水相、油相和气相混合的物料；所述油相中可以含有在常温常压下呈固体或半固体状态的组分(即易凝组分)。

优选地，所述多相混合物料中含有易闪蒸组分。本发明的分相收集装置能够在尽量减少闪蒸现象的前提下实现各相分离。

优选地，所述多相混合物料中还含有易凝组分。本发明的分相收集装置能够控制易凝组分的相态。

在所述收集系统中，优选地，所述进料口3为变径气体分布管，如图2所示，所述变径气体分布管包括渐变段306，所述渐变段306的管径沿物料流动方向增大；所述渐变段306的管壁设置有多个气体分布孔305，所述气体分布孔305的孔径随物料流动方向增大。

更优选地，所述渐变段306的管径增大的角度与中轴线之间的夹角为渐变角，所述渐变角的角度为5°-45°，更优选为10°-30°；从而能够使气体从液相中有效分散并尽量减少气体在罐体2中的湍流程度。

更优选地，所述气体分布孔305的孔面积总和占所述渐变段的表面积的10-50％。

根据一种具体的实施方式，所述渐变段306沿物流流动方向设置有一排气体分布孔305，并且满足：下一个气体分布孔的直径为上一个气体分布孔直径的1.05-1.25倍，每两个孔之间间距为两个孔直径加和的1.0-2.5倍。

优选地，所述渐变段306的物流方向前端还可以任选地设置有平流段307，该平流段没有管径的变化，用于引流所述多相混合物料至罐体2的罐壁位置处再进入渐变段306。

优选地，所述渐变段306的长度为所述罐体2的内径的30％-75％。

优选地，如图2所示，在所述渐变段306与所述平流段307相交的位置的管外侧还设置有内变径过度实体303，该内变径过度实体303更优选为实体的密封件，用于将变径气体分布管与罐体2密闭连接。

如图2所示，在所述渐变段306的外侧，在与所述内变径过度实体303相连处，还可以设置有V形导流实体304，该V形导流实体304为实体件，能够逐渐扩径并导流液相。所述V形导流实体304与所述内变径过度实体303可以设置为一体式部件。

多相混合物料通过产物管线301输入，该产物管线301可以通过管线接头302与进料口3相连。

在所述收集系统中，优选地，所述第一液相出口5的上方设置有浮子4，用于在液相排空时将该第一液相出口5密封。在所述罐体2中汇集有液相时，所述浮子4漂浮在液相上方，通过浮子底部填充部分重量使可以垂直漂浮于液相液面并保持整个浮球高度露出45％以上。当液相从罐体2底部排空时，浮子4会因重力正好落在罐体2底部锥型的该第一液相出口5处，浮子4下部锥型角度略小于第一液相出口5，会与罐体2底部锥型形成线密封，阻止气相从罐体2底部逸出，避免装置中气相损失，同时避免系统中压力波动。

优选地，所述浮子具有以下性质：材料为不锈钢或其它耐温耐压材质；浮球锥型底部填充部分实体，使浮球在密度为750-980kg/m³的油相中能够垂直悬浮于液面，露出整个浮球高度的45％-65％；浮球下部锥型角度略小于高温高压分离罐下部锥型2°-5°，锥型角度优选为30°-60°，高径比为1.2-2.6，根据材质可选择向浮球内填充1-2MPa的氦气或其它惰性分子量较小气体来平衡浮球内外压差。

在所述收集系统中，所述第一关断部件6可以为各种能够控制物料连通方向的部件，例如为三通球阀。

在所述收集系统中，所述第一关断部件6至少与三个方向相连：所述第一液相出口5、所述控速部件8以及放样管道(其上设置有放样阀门7，例如为放样针阀，用于在设备停工时排放物料)。

通过上述收集系统，对多相混合物料进行第一次相分离，从第一气相出口1处得到第一气相，该第一气相中含有H₂、CO等永久气体以及低碳烃(如甲烷、乙烯等)，从第一液相出口5处得到第一液相，该第一液相中含有水、轻油、重油、蜡、含氧化合物(醇、醛、酮、酸)等，该第一液相将进入所述分相系统进行进一步分离。

在本发明中，所述控速部件8可以为各种能够调节物流流速的部件，例如为控速针阀。通过该控速部件8，控制物料的流动速度，以避免流速过高而出现闪蒸等现象。

在所述分相系统中，所述第二关断部件10可以为各种能够控制物料连通方向的部件，例如为三通球阀。

在所述分相系统中，所述第二关断部件10至少与三个方向相连：所述控速部件8、所述第二气相收集器17，以及第二液固相收集器14(经过观察视窗11和截断部件12)。

在所述分相系统中，优选地，所述第二气相收集器17为活塞型收集器(例如为类针筒状)，且设置有表征内容物体积的刻度，该刻度可以筒壁上(这种情况需要用透明筒壁或者设置视窗)也可以设置在活塞杆上。

在所述分相系统中，优选地，所述第二液固相收集器14为活塞型收集器(例如为类针筒状)，且设置有表征内容物体积的刻度，该刻度可以设置在筒壁上(这种情况需要用透明筒壁或者设置视窗)也可以设置在活塞杆上。优选地，所述活塞型收集器上设置有防脱盖板13。

在所述分相系统中，所述观察视窗11用于：在向所述第二液固相收集器14进料时观察物料中是否出现气泡(如果出现，应调节控速部件8使流速降低)，并在从所述第二液固相收集器14向第二气相收集器17排出气体时观察液面即将出现的时刻(在该时刻将截断部件12关闭)。

优选地，所述观察视窗11具有以下性质：分为内管和外管结构，其中所述内管的材质为水晶、钢化玻璃、玛瑙等透明耐温耐压材质，所述外管的材质为玻璃或其他普通透明材质，内管和外管之间有环隙间隔，填充介质为空气或其他导热系数低的透明物质，在环隙内壁上可涂有防雾涂层；所述内管的厚度：所述外管的厚度：所述环隙间隔的厚度：所述涂层的厚度为1-3：0.8-1.8：1.5-3：0.05-0.5。

在所述分相系统中，优选地，在所述第二液固相收集器14(或所述第二液固相收集器14和所述截断部件12)的外部还设置有控温部件15。该控温部件15用于控制物料的温度，尤其当物料中含有易凝组分时(例如费托合成反应的产物)，对其温度的控制格外重要。

在本发明中，为了使用更加方便，优选地，在所述控速部件8与所述第二关断部件10之间还设置有连接部件9。从而在需要的情况下，可以将分相系统从分相收集装置中分离，便于收集样品和检测。

在所述分相系统中，优选地，在所述第二液固相收集器14下方设置有可活动(例如配有刹车轮)可调节高度的支架16，所述第二液固相收集器14可以在所述支架16上调节放置角度，例如在收集时将所述第二液固相收集器14放置为水平方向，当将样品取出时将所述第二液固相收集器14放置为竖直方向。

通过上述分相系统，对上述第一液相进行第二次相分离，从所述第二气相收集器17中得到可知体积的第二气相，该第二气相中含有在控温部件15所控制温度下的不凝气(例如微量的C4、C5烃类或第一液相溶解的CO₂等)，从第二液固相收集器14中得到可知体积的第二液固相，该第二液固相中含有轻油、重油、蜡、水、含氧化合物等；从而实现多相混合物料的相分离和分相收集。

在本发明中，所述分相收集装置具有以下几种可切换的状态：

状态一：通过调节所述第一关断部件6，使得所述第一液相出口5封闭，用于在所述罐体2的底部汇集液固(固指常温下为固相的蜡)相；

状态二：通过调节所述第一关断部件6和所述第二关断部件10，使得所述第一液相出口5与所述第二液固相收集器14连通，用于将所述罐体2的底部汇集的液固相引入所述第二液固相收集器14中；

状态三：通过调节所述第二关断部件10，使得所述第二液固相收集器14与所述第二气相收集器17连通，用于将所述第二液固相收集器14中可能存在的气相引入所述第二气相收集器17中。

通过上述三个状态之间的切换，能够实现罐体2的高温高压状态到常温常压状态的高效密闭放取样，密封和保压效果好，能够在尽量减少闪蒸的情况下将气相与液固相有效分离。

本发明第二方面提供了一种多相混合物料的分相收集方法，该分相收集方法在如图1和图2所示的本发明第一方面所述的分相收集装置中进行，所述分相收集方法包括以下步骤：

(I)将第一关断部件6设置为第一液相出口5与控速部件8未连通的状态(即所述状态一)，将所述多相混合物料通过进料口3进入罐体2中，并在罐体2中分为第一气相和第一液相，所述第一气相通过第一气相出口1收集，所述第一液相汇集在所述罐体2的底部；

(II)将第一关断部件6设置为第一液相出口5与控速部件8连通的状态并且将第二关断部件10设置为控速部件8与第二液固相收集器14连通的状态(即所述状态二)，将截断部件12设置为连通；通过控速部件8控制所述第一液相进入所述第二液固相收集器14；

(III)将第二关断部件10设置为第二气相收集器17与第二液固相收集器14连通的状态(即所述状态三)，压缩所述第一液相体积直至观察窗11中出现液面，然后将截断部件12设置为关闭。

本发明第二方面的分相收集方法在本发明第一方面的分相收集装置中进行，本发明在第一方面中已经对该分相收集装置的运行方式做了一些阐述，在本发明第二方面中可以不再赘述。

根据本发明一种优选的实施方式，在步骤(I)中，所述多相混合物料通过变径气体分布管进入罐体2中，在变径气体分布管中，所述多相混合物料中的气相通过气体分布孔305逸流至罐体2中，液相和剩余气相通过变径气体分布管末端排出。这种方式能够使气相缓慢逸出，避免多相混合物料中气相与液相的分离过快，特别是在分离费托合成反应产物时避免闪蒸等现象。

在步骤(I)中，所述第一关断部件6设置为第一液相出口5与控速部件8未连通的状态，从而第一液相出口5是关闭的，第一液相在罐体2的下部汇集，浮子4悬浮在第一液相出口5的上方。当第一液相汇集至达到需要的收集时间或希望的体积数时，进行步骤(II)。

在步骤(II)中，将第一关断部件6设置为第一液相出口5与控速部件8连通的状态，并且将第二关断部件10设置为控速部件8与第二液固相收集器14连通的状态，从而所述第一液相出口5与所述第二液固相收集器14形成连通的状态。通过所述控速部件8控制流速(观察视窗11中没有气泡出现)，使得第二液相进入第二液固相收集器14中(通过控温部件15控制第二液固相收集器14的温度)，所述第二液固相收集器14的活塞随之移动并显示出其中物料的体积。当所述第二液固相收集器14中收集到需要体积的物料时，或者当第二液相全部排空时(此时浮子落在第一液相出口5上使之密封)，进行步骤(III)。

在步骤(II)中，如果流速过慢或者想节省收集样品时间而提高效率，可以拉动第二液固相收集器14的抽杆，通过外力控制加快液相收集速度。

在步骤(III)中，根据需要控制第二液固相收集器14的温度(例如当需要其中易凝组分冷凝为固相时)，然后将第二关断部件10设置为第二气相收集器17与第二液固相收集器14连通的状态(优选地，先关闭控速针阀8，再调节第一关断部件6，最后调节第二关断部件10)，之后将所述第二液固相收集器14体积缩小(例如向内推动活塞)使得气相(可能来自所述第一液固相中夹带的气相，也可能来自所述第一液固相闪蒸的气相)返排至所述第二气相收集器17中，在需要的情况下可以将所述第二液固相收集器14调整为竖直放置的状态，当观察窗11中即将出现液面时，将截断部件12设置为关闭。从而第二气相收集器17中为收集到的第二气相，该第二气相的体积为气相收集器17中标示的体积加上观察视窗11和连接管道的体积；第二液固相收集器14中为收集到的第二液固相，其中可能同时含有水相、油相和固相(蜡相)，可以将水相和油相倒出收集并进行水油分离，然后将固相用活塞推出或拉出活塞取出固相，从而最终实现水相、油相和固相的分离。

本发明第三方面提供了本发明第一方面所述的分相收集装置或本发明第二方面所述的分相收集方法在将含有易闪蒸组分和易凝组分的多相混合物料进行相分离的应用。

优选地，所述含有易闪蒸组分和易凝组分的多相混合物料为费托合成反应的产物。

本发明第一方面所述的分相收集装置或本发明第二方面所述的分相收集方法特定针对费托合成产物这种含有易闪蒸组分和易凝组分的多相混合物料进行设计，弥补了本领域没有特别适用于费托合成产物这种特殊物料的相分离装置和方法的空白，并且本发明的分相收集装置和分相收集方法也能够适用于其他多相混合物料的相分离。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实例所用的多相混合物料为费托合成反应的产物，液体相中的成分如表1所示，由于气体相含量较少且含量波动，并且绝大部分气体相在第一气相出口排出，因此没有记载在表1中。由于在费托合成过程中工况的变化，各相的重量含量在进入罐体的过程中会时刻发生变化，因此表1中记载的是变化的最大范围。

表1

实施例1

采用图1和图2所示的分相收集装置对表1所示的费托合成产物进行分相收集，具体的装置结构和操作方式不再赘述，具体设置以下参数：

(1)罐体2：直径为10cm，高度为30cm，操作温度为120℃；

(2)变径气体分布管：渐变段306的长度为罐体2的半径，渐变角的角度为15°，渐变段306上分布有一排气体分布孔305，沿着物流方向，第一孔的直径为1.2mm，下一个孔的直径为上一个孔直径的1.1倍，每两个孔之间间距为两个孔直径加和的2倍；

(3)观察视窗11：内管材质为钢化玻璃，厚度为1.2mm，外管为玻璃，厚度为2mm，内管外管之间环隙间隔为2.2mm，填充介质为空气，在环隙内壁上涂有防雾涂层，涂层厚度0.25mm，视窗长度4cm，管形观察视窗两端采用磨砂变径接口，接口至两端阀门长度1.2cm；

(4)第二液固相收集器14：抽杆露出防脱盖板外侧部分有刻度可以显示筒内腔体中收集到的液相体积，筒体为不锈钢材质，高径比为5，直径为12cm，壁厚为1.2cm。

从第一气相出口收集第一气相，从第二气相收集器收集第二气相，从第二液固相收集器得到第二液固相。

实施例2

按照实施例1的分相收集装置和操作方式进行，所不同的是，不设置变径气体分布管，而是直接将产物管线301通入罐体内部。

从第一气相出口收集第一气相，从第二气相收集器收集第二气相，从第二液固相收集器得到第二液固相。

对比例1

按照现有技术《新型载体以及共催化剂对钴基费托合成催化剂性能影响的研究》(内蒙古大学，2019硕士论文)第29页费托合成反应实验装置(现在普遍使用的实验装置)的单级热阱(类似于罐体2)，设定热阱温度为120℃；使用催化剂和费托合成反应等条件皆与实施例1和2保持完全一致(即排除费托反应等条件的影响，只考察产物分离环节收集效果)。分离并收集各相。

对比例2

按照现有技术对比例1所述热阱结构，在其下部增加一个伴热低压分离罐，即采用两级热阱(热高分及热低分)形成上下串联罐体的设备和操作方法，设定热阱温度为120℃，使用催化剂和费托合成反应等条件皆与实施例1和2保持完全一致。分离并收集各相。

测试例

按照GB/T 27885-2011(煤基费托合成尾气中H₂、N₂、CO₂和C1～C8烃的测定)、SH/T0410(液体石蜡及原料中正构烷烃含量及碳数分布测定法(气相色谱法))、NB/T 12004-2016(费托合成水中有机酸、醇、醛、酮的测定等标准)的规定，对上述收集的气相、水相、油相、固相分别使用安捷伦7890A、7890B进行气相色谱分析。

经检测分析、计算得到各相中总和的C5-C9烷烃+烯烃的碳数分布(计算质量分数)，参照ASF分布理论值进行比较得到偏差值(％)，该偏差值越大，表示该收集方法造成的产物损失越大。

表2

	C5	C6	C7	C8	C9
						实施例1	0.1％	0.7％	0.2％	0.1％	0％
实施例2	3.6％	6.8％	3.9％	1.1％	0.1％
						对比例1	11.6％	50.1％	8.9％	2.1％	0.8％
对比例2	10.8％	45.0％	6.2％	1.7％	0.7％

从表2可以看出，采用本发明的分相收集装置和分相收集方法所得分相产物的C5-C9(烷烃+烯烃)的碳数分布与ASF分布理论值偏差很小，明显优于采用现有技术的方法的对比例；并且当使用本发明特定的变径气体分布管时，能够进一步减小偏差值。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种多相混合物料的分相收集装置，其特征在于，所述分相收集装置包括通过控速部件(8)连接的收集系统和分相系统，其中，

所述收集系统包括：罐体(2)、位于该罐体(2)顶部的第一气相出口(1)、位于该罐体(2)侧面的进料口(3)以及位于该罐体(2)底部的第一液相出口(5)，该第一液相出口(5)与所述控速部件(8)通过用于控制开闭通路的第一关断部件(6)连通；

所述分相系统包括：与所述控速部件(8)连通的第二关断部件(10)，该第二关断部件(10)还与第二气相收集器(17)和第二液固相收集器(14)分别连通，所述第二液固相收集器(14)与所述第二关断部件(10)之间还依次设置有观察视窗(11)和截断部件(12)；其中，

所述第一液相出口(5)的上方设置有浮子(4)，用于在液相排空时将该第一液相出口(5)密封；所述浮子的浮球在密度为750-980kg/m³的油相中垂直悬浮于液面，且露出整个浮球高度的45-65％；浮球下部锥型角度小于所述罐体(2)下部锥型2°-5°，浮球的高径比为1.2-2.6。

2.根据权利要求1所述的分相收集装置，其中，所述进料口(3)为变径气体分布管，该变径气体分布管包括渐变段(306)。

3.根据权利要求2所述的分相收集装置，其中，所述渐变段(306)的管径沿物料流动方向增大；

和/或，所述渐变段(306)的管壁设置有多个气体分布孔(305)，所述气体分布孔(305)的孔径随物料流动方向增大。

4.根据权利要求1所述的分相收集装置，其中，所述第二气相收集器(17)为活塞型收集器，且设置有表征内容物体积的刻度。

5.根据权利要求1所述的分相收集装置，其中，所述第二液固相收集器(14)为活塞型收集器，且设置有表征内容物体积的刻度。

6.根据权利要求1所述的分相收集装置，其中，在所述控速部件(8)与所述第二关断部件(10)之间还设置有连接部件(9)，用于将分相系统从分相收集装置中选择性地分离。

7.根据权利要求1所述的分相收集装置，其中，在所述第二液固相收集器(14)的外部还设置有控温部件(15)。

8.一种多相混合物料的分相收集方法，该分相收集方法在权利要求1-7中任意一项所述的分相收集装置中进行，所述分相收集方法包括以下步骤：

(I)将第一关断部件(6)设置为第一液相出口(5)与控速部件(8)未连通的状态，将所述多相混合物料通过进料口(3)进入罐体(2)中，并在罐体(2)中分为第一气相和第一液相，所述第一气相通过第一气相出口(1)收集，所述第一液相汇集在所述罐体(2)的底部；

(II)将第一关断部件(6)设置为第一液相出口(5)与控速部件(8)连通的状态并且将第二关断部件(10)设置为控速部件(8)与第二液固相收集器(14)连通的状态，将截断部件(12)设置为连通；通过控速部件(8)控制所述第一液相进入所述第二液固相收集器(14)；

(III)将第二关断部件(10)设置为第二气相收集器(17)与第二液固相收集器(14)连通的状态，压缩所述第一液相体积直至观察窗(11)中即将出现液面，然后将截断部件(12)设置为关闭。

9.根据权利要求8所述的分相收集方法，其中，在步骤(I)中，所述多相混合物料通过变径气体分布管进入罐体(2)中，在变径气体分布管中，所述多相混合物料中的气相通过气体分布孔(305)逸流至罐体(2)中，液相和剩余气相通过变径气体分布管末端排出。

10.权利要求1-7中任意一项所述的分相收集装置或权利要求8或9所述的分相收集方法在将含有易闪蒸组分和易凝组分的多相混合物料进行相分离的应用。

11.根据权利要求10所述的应用，其中，所述含有易闪蒸组分和易凝组分的多相混合物料为费托合成反应的产物。