CN102032997B - 一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置，包括取样管，其前端伸入流化床反应器内腔，所述取样管上设有防止取样管内孔堵塞的反吹气入口；所述取样管末端顺序连接固体分离罐、气液分液罐和气体流量计。在所述气液分液罐和气体流量计之间也可设真空泵。本发明可从流化床反应器中同时采集气、液、固三种不同相态样品，配合适当的流量测量方法，还可获得取样点局部的气、液、固三相的质量组成。本发明所述的气、液、固样品均是指样品在常温、常压下的状态。

Description

一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置

技术领域

本发明属于石油化工领域，具体涉及一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置。本发明所述的气、液、固样品均是指样品在常温、常压下的状态。

背景技术

流化床反应器是一种非常重要的化工反应器，涉及炼油以及其它大宗化工产品的生产，例如石油炼制的催化裂化，化工下游的丙烯腈、丙胺、聚氯乙烯单体制备，以及甲醇制取低碳烯烃等过程。大多数的流化床均是气-固反应体系，即以气态存在的原料与固体催化剂发生反应，而且产物也主要是气态的。更准确的，这里所述的气态原料或产物是指在反应器内的状态，在常温常压下，反应原料与产物均有可能是液态。例如催化裂化，反应的原料（石脑油）与产物（汽油或柴油）在常温常压下都是液体，但在反应器内的高温环境中，都是以气态形式发生反应的。流化床所使用的催化剂主要是平均直径在40～150um的固体微球颗粒，能够很好的跟随气体运动，并在强湍动的状态下与原料混合、接触并反应。从反应器中获取原料、产物以及催化剂的样品并进行分析，对于提高反应器的效率是非常重要的。但由于流化床通常操作在高温高压下，且包含有毒、易燃易爆化学物质，目前尚缺乏一种有效的同时获得气、液、固三相样品的手段。例如，专利CN02117596.9A《乙烯管式裂解炉在线取样的装置和方法》公开了一种从乙烯管式裂解炉在线取样的装置，但不涉及固体催化剂的取样。CN200710006498.2A《采用气力输送方式中远距离对粉状物取样装置及方法》公开了一种采集固体粉末的装置，但不涉及气体或液体的取样。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置，该装置从流化床反应器中同时取气、液、固三种不同相态样品，配合适当的流量测量方法，还可获得取样点局部的气、液、固三相的体积或质量组成。

    本发明为实现其目的所采取的技术方案：一种流化床反应器的气液固三相同时取样的装置，包括取样管，其前端伸入流化床反应器内腔，在流化床反应器壁外侧部分取样管上设有防止取样管内孔堵塞的反吹气入口；所述取样管末端顺序连接固体分离罐、气液分液罐和气体流量计。在所述气液分液罐和气体流量计之间设真空泵。

   所述取样管从流化床反应器管壁外向下斜插入反应器内，所述取样管可采用焊接的方式固定在反应器器壁上，或采用法兰套管的方式固定在反应器器壁上；取样管的内径范围为1-80mm，更优选的范围为5-20mm；裸露在反应器器壁外的取样管安装蒸汽夹套、伴管或电加热设施保温，使得其中的液相样品保持为蒸汽状态。

所述反吹气入口设反吹风阀门，采用的反吹气为水蒸汽、氮气、氦气、氩气、二氧化碳、干气、天然气或水煤气，最优选的反吹气是氮气或水蒸汽。

   所述固体分离罐通过取样阀门与所述取样管相连；所述固体分离罐内设置过滤器；过滤器采用陶瓷或金属滤芯，或旋风分离器；所述固体分离罐设蒸汽夹套或电加热器保温；所述固体分离罐的形状采用带锥底的圆筒状；所述固体分离罐底部有带阀门的颗粒出口。所述气液分离罐通过管道与所述固体分离罐的气体出口相连，所述管道设蒸汽夹套、伴管或电加热器；所述气液分离罐内设冷却夹套或冷却盘管，在冷却夹套或冷却盘管中间为气液分离装置。

所述气液分离装置为分液柱，分液柱下方阀门和液体取样口；分液柱上方为气体出口。分液柱上方的气体出口上安装挡板、筛网或多孔过滤介质，以防止气体夹带液体；所述气体出口可以设气体样品采集口，使用此口采集气体样品时，需关闭中所述真空泵。

所述真空泵通过管道与所述气液分离罐的气体出口相连；在所述气液分离罐和真空泵之间设脱水瓶或吸水物质填充柱；采用硅胶、分子筛、碱石棉、高氯酸镁作为吸水物质。所述真空泵为无油真空泵。

所述气体流量计通过管道与所述真空泵气体出口相连；所述气体流量计优选采用湿式流量计、煤气表，或转子流量计；流量计出口设气体样品采集口。

所述气体流量计直接与中所述气液分离罐气体出口相连；所述气体流量计优选采用湿式流量计、煤气表，或转子流量计；流量计出口设气体样品采集口。

本发明的有益效果：本发明可从流化床反应器中同时获取气、液、固三种不同相态样品，配合适当的流量测量方法，还可获得取样点局部的气、液、固三相的体积或质量组成。

附图说明

以下结合附图对本发明进一步详细说明。

图1为本发明取样管直接焊接在流化床反应器的器壁上的总体结构示意图；

图2为本发明采用套管来固定取样管的结构示意图（取样管未插入状态);

图3为本发明采用套管来固定取样管的结构示意图（取样管插入状态)。

具体实施方式

如图1所示，本发明包括取样管2，其前端伸入到流化床反应器内腔；取样管上有防止其堵塞的反吹气入口6；取样管2末端顺序连接固体分离罐7、气液分液罐13和气体流量计21。气液分液罐13对分离固体后的样品进行冷凝，并分离液体与气体，同时存储分离后的液体。在气液分液罐13和气体流量计21之间也可增设真空泵20。所述反吹气入口6设反吹风阀门5，固体分离罐7通过取样阀4与所述取样管2相连；固体分离罐内设置过滤器8；过滤器8采用陶瓷或金属滤芯，或旋风分离器；固体分离罐8设蒸汽夹套或电加热器保温；固体分离罐8的形状采用带锥底的圆筒状；底部有带阀门10的颗粒出口。气液分离罐13通过管道与固体分离罐7的气体出口相连，所述管道设蒸汽夹套、伴管或电加热器；气液分离罐13内设冷却夹套或冷却盘管，在冷却夹套或冷却盘管中间为气液分离装置——分液柱14，分液柱下方阀门16和液体取样口17；分液柱上方为气体出口。其上安装挡板、筛网或多孔过滤介质，以防止气体夹带液体；所述气体出口可以设气体样品采集口，使用此口采集气体样品时，需关闭真空泵20。真空泵20通过管道与气液分离罐13的气体出口相连；在气液分离罐和真空泵之间设脱水瓶或吸水物质填充柱；采用硅胶、分子筛、碱石棉、高氯酸镁作为吸水物质。

真空泵为无油真空泵。气体流量计21通过管道与真空泵气体出口相连；流量计出口设气体样品采集口。在不使用真空泵时，气体流量计也可以直接与气液分离罐气体出口相连。

   图1中的取样管2是直接焊接在流化床反应器1的器壁上的，并伸入到反应器的内部。取样管2的开口采用坡度开口较为合适，且开口端面向物料的流动方向，便于反应器内的物料A进入取样管。取样管的材质可以为碳钢、不锈钢或者合金钢，其内径也按照取样量的需求、物料是否易于堵塞，以及系统安全几方面考虑。一般对于工业反应器，内径在5mm至20mm较为合适，对于实验室规模的反应器，内径在3mm至10mm较为合适。取样管2伸入反应器的径向距离一般没有限制，但是需考虑取样管在高温下的强度，对于有足够壁厚的取样管，伸入距离可以到1至2m甚至更多。为了防止物料在管内堆积，取样管的伸入方向一般以斜下方较为合适，且与垂直线的角度一般小于45°。取样管有反吹风时，此角度可以适当加大，但在操作时候需要时刻保证有反吹风注入。

    取样管2在反应器器壁外裸露的部分最好用蒸汽伴热管3或者电加热（图中未示出）保温，图1中物料B即为伴热的蒸汽。取样管的温度保持在液体样品组分的沸点50～100℃以上，以保证没有液体冷凝。这是因为，催化剂颗粒或其它固体粉末一旦与液体混合，其流动性将大大降低，非常容易堵塞取样管，而且疏通非常困难。因此保证取样管的温度高于液体样品的沸点是非常重要的。

    取样管的末端设有反吹风入口6，反吹风C可以选择氮气、水蒸汽或者其它对反应、取样没有干扰的气体。反吹风的主要作用是防止取样管的堵塞。在不取样的时间段内，必须保证有不间歇的反吹风注入，否则取样管将非常易于堵塞。在不取样时，反吹风阀门5是打开的，反吹风C注入，取样阀4则是关闭的。如果温度、压力允许，取样阀4优先选择球阀，因为其通径较大，且阀道平直不易堵塞。取样时，首先将反吹风阀5关闭，然后迅速将取样阀4打开，此时反应器内的气液固混合物料，先进入取样管，随后通过取样阀4，进入固体分离罐7。固体分离罐可设蒸汽加热夹套9或者电加热（图中未示出）保温，同样也是保证罐体温度在液体样品的沸点以上。固体分离罐内设有固体颗粒与气体的过滤器8，过滤器是一种常用的分离设备，材质可以是陶瓷或者金属，耐高温高压，且其分离精度（即可通过过滤器的颗粒最大粒径）可以较为准确的控制，分离效率也比较高。若对于分离精度要求不高，也可采用小型的旋风分离器或其它机械分离装置（图中未示出）。旋风分离器相对于过滤器，其明显的优点是压降较小。被滤芯分离下来的颗粒存储在固体分离罐中，由于罐内温度较高，颗粒应该是“干燥”的，流动性较好。当取样过程结束后，可以把存储的颗粒样品D通过阀门10以及取样口11放出进行分析，并称量其质量W1。阀门10最好也采用球阀。

分离固体后的样品通过管道进入气液分离罐13。所述管道最好也用蒸汽伴热管12进行保温。样品进入气液分离罐后首先进入冷却盘管15，盘管浸没在冷却水或者冰水中，使得样品中的液体组分充分冷凝。冷凝后的样品进入分液柱14，采样过程中积累的液体就存放在分液柱的下方，气体从其上方离开。分液柱的底部有阀门16以及液体取样口17。采样结束后，可以把液体样品E放出进行分析，并称量其质量W2。

    如果流化床反应器压力较低，可以在气液分离器的气体出口后使用真空泵20，使得样品比较容易从反应器中取出。在真空泵之前可以增加吸水物质填充柱18，以保护真空泵。最常用的吸水物质是硅胶，也可以采用分子筛、碱石棉或者高氯酸镁，但吸水物质的选择要注意不能吸收样品中所包含的组分。真空泵之前按照惯例，还可以安装玻璃脱水瓶（图中未示出）以便于观察操作。真空泵的气体出口安装流量计，较为合适的气体流量计21是带累计流量显示的湿式流量计或者煤气表（图中未示出），也可采用转子流量计等常用的气体流量计（图中未示出）。气体样品F可以在流量计的出口22采集。通过流量计可以得到气体样品的体积V，配合其它的气体分析方法，可以得到气体样品的质量W3。在知道气液固三相的质量W1、W2、W3后，即可得到所取样品的三相质量组成。另外，如果担心痕量气体组分在经过真空泵时被污染，气体样品也可以在真空泵之前的气体采集口19采集。在19采集时，应该将阀门23关死，阀门24打开。

上面给出的是取样管直接焊接在反应器器壁上的情况。对于反应压力不高的反应器，也可以采用法兰套管的形式将固定取样管。这种方法可以提供更大的灵活性，取样管可以从反应器中取出，便于取样管的疏通。此外，这种固定方式也可以改变取样管伸入反应器的距离，从而可以取不同位置的样品。

    图2、3给出了取样管的另一种固定方式的示意，即采用套管固定。其中套管28的内径比取样管的外径略大，套管上安装有球阀25，取样管可以穿过球阀进入反应器。套管与取样管的密封通过法兰29以及法兰之间的填料来完成，当两片法兰的螺丝上紧时，法兰间的填料被挤压，从而紧贴在取样管外表面，完成密封。但这种密封方式仅限于压力较低的情况下，通常的最高使用压力约1MPa。图2是取样管尚未插入反应器的情况，此时球阀25关闭，取样管在球阀后的套管内。此时将法兰29稍稍上紧，使得反应物不泄漏，但是取样管还能移动。此时打开球阀25，将取样管插入到预定的位置，如图3所示，此时即可按照正常的程序取样。为了防止套管堵塞，在球阀25之前也需要通入反吹气G。27是反吹气注入口，26是控制反吹气的阀门。

以图1为例，取样的过程如下: 

1）  不取样时，反吹风阀门5开，通入反吹气C；取样阀4关闭。吹扫固体分离罐7、气液分离罐13以及管道。如有必要，对固体分离罐的过滤器8也进行反吹。吹扫后将阀门10、16关闭。如果取样需要在真空下进行，阀门24关闭，阀门23打开，打开真空泵，将系统绝对压力降低到0.01MPa或更低。打开各伴热蒸汽，使固体分离罐及其之前管道的温度在液体样品的沸点之上。气液分离罐加入冷却水。气体流量计21的流量累计值调零。若有必要，对水分吸收柱18的吸水物质进行再生。

2）  反吹风阀门5关闭，停止反吹气；同时取样阀4快速打开，取样过程开始。如果需要取气体样品，在22处取样；如果担心真空泵对样品的污染，可以在19处取气体样，此时需要将阀门23关闭，阀门24打开。

3）  取样结束后，取样阀4关闭；反吹风阀门5打开，重新通入反吹气。停止真空泵，缓慢打开阀门19以破坏系统的真空。从取样口11处取固体催化剂样品并称重；从液体取样口17处取液体样品并称重，记录气体流量计的累计气体样品体积。

实施例1

    在实验室规模的流化床反应器中，流化床反应器的内径为100mm，操作温度400～700℃，操作压力常压，操作在鼓泡流化床状态下。反应器内典型的组成包括甲醇蒸汽、水蒸汽、低碳烃类气体以及固体催化剂，固体催化剂平均粒径为80um。采用图2所示的法兰夹套固定取样管，取样位置在流化床的稀相部分。取样管内径8mm，材质为304不锈钢。固体分离罐内径50mm，采用外径25mm、分离精度5um的金属过滤器，加热温度高于150℃。气液分离罐内径50mm，气液分离筒内径3mm并带扩大段，材质为玻璃以便于观察。采用无油真空泵，采样时系统绝对压力小于0.01MPa。气体流量计采用湿式流量计。按照前述的取样过程，可顺利同时取得气液固三相样品，其中固体催化剂典型的取样量约100g，液体取样量约1ml，气体取样量约1L。

实施例2

   在工业规模的流化床反应器中，流化床反应器的内径为2.2m，操作温度400～700℃，操作压力0.2MPa，操作在湍动流化床状态下。反应器内典型的组成包括甲醇蒸汽、水蒸汽、低碳烃类气体以及固体催化剂，固体催化剂平均粒径为80um。采用图1所示的焊接在反应器器壁上的取样管，包括多个取样点，取样位置包括流化床的密相以及稀相部分。取样管内径20mm，材质为304不锈钢。固体分离罐内径200mm，采用外径50mm、分离精度5um的金属过滤器，加热温度高于150℃。气液分离罐内径400mm，气液分离筒内径5mm并带扩大段，不锈钢材质。采用无油真空泵，采样时系统绝对压力小于0.01MPa。气体流量计采用煤气表。按照前述的取样过程，亦可顺利同时取得气液固三相样品，其中在密相的固体催化剂典型取样量约5000g，液体取样量约4ml，气体取样量约4L。在稀相的固体催化剂典型取样量约500g，液体取样量约5ml，气体取样量约5L。

Claims (11)

1.一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：包括

取样管（2），其前端伸入流化床反应器（1）内腔，所述取样管（2）上设有防止取样管内孔堵塞的反吹气入口（6）；所述取样管（2）末端顺序连接固体分离罐（7）、气液分液罐(13)和气体流量计（21）；所述固体分离罐（7）通过取样阀门（4）与所述取样管（2）相连；所述固体分离罐内设置过滤器（8）；过滤器（8）采用陶瓷或金属滤芯，或旋风分离器；所述固体分离罐（8）设蒸汽夹套或电加热器保温；所述固体分离罐的形状采用带锥底的圆筒状；所述固体分离罐（8）底部有带阀门（10）的颗粒出口。

2.根据权利要求1所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：在所述气液分液罐(13)和气体流量计（21）之间设真空泵（20）。

3.根据权利要求1或2所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述取样管（2）从流化床反应器（1）管壁外向下斜插入反应器内，所述取样管（2）采用焊接的方式固定在反应器器壁上，或采用法兰套管的方式固定在反应器器壁上；取样管的内径范围为1-80mm；裸露在反应器器壁外的取样管安装蒸汽夹套、伴管或电加热设施保温，使得其中的液相样品保持为蒸汽状态。

4.根据权利要求1或2所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述反吹气入口（6)设反吹风阀门（5），采用的反吹气为水蒸汽、氮气、氦气、氩气、二氧化碳、干气、天然气或水煤气。

5.根据权利要求1或2所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述气液分液罐（13）通过管道与所述固体分离罐（7）的气体出口相连，所述管道设蒸汽夹套、伴管或电加热器；所述气液分液罐（13）内设冷却夹套或冷却盘管，在冷却夹套或冷却盘管中间为气液分离装置。

6.根据权利要求5所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述气液分离装置为分液柱（14），分液柱下方为阀门（16）和液体取样口（17)；分液柱上方为气体出口。

7.根据权利要6所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述分液柱（14）上方的气体出口设挡板、筛网或多孔过滤介质。

8.根据权利要求2所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述真空泵通过管道与所述气液分液罐的气体出口相连；在所述气液分液罐和真空泵之间设脱水瓶或吸水物质填充柱；采用硅胶、分子筛、碱石棉、高氯酸镁作为吸水物质。

9.根据权利要求8所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述真空泵为无油真空泵。

10.根据权利要求2所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述气体流量计（21）通过管道与所述真空泵气体出口相连；所述气体流量计采用湿式流量计、煤气表，或转子流量计；流量计出口设气体样品采集口。

11.根据权利要求1所述的流化床反应器的气液固三相同时取样装置，其特征在于：所述气体流量计（21）直接与气液分液罐气体出口相连；所述气体流量计采用湿式流量计、煤气表，或转子流量计；流量计出口设气体样品采集口。

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