CN111795840B - 费托合成反应器全组分在线取样分离装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及费托合成领域，公开了费托合成反应器全组分在线取样分离装置和方法。该装置包括分别带有伴热部件的进料单元、闪蒸单元和取样单元，进料单元与费托合成反应器的取样口连通，用于取出费托合成反应器的全组分样品；闪蒸单元包括顶部入口处安装有过滤器以及内部设置有冷却器的闪蒸罐，闪蒸单元与进料单元相连通，用于将全组分样品中的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水进行分离；取样单元与闪蒸单元相连通，分别取样；伴热部件用于对进料单元、闪蒸单元和取样单元进行加热，使装置内的流体处于流动状态。通过本发明的装置和方法可以将费托合成反应器的全组分样品进行分离，分别得到气体、水、油、蜡和固态催化剂五种组分的样品。

Description

费托合成反应器全组分在线取样分离装置和方法

技术领域

本发明涉及费托合成领域，具体涉及费托合成反应器全组分在线取样分离装置和方法。

背景技术

费托合成反应是以合成气为原料(H₂+CO)，在铁或钴催化剂(固体)作用下生产燃料和化学品(液体)的过程。现今主流的费托合成反应器形式包括工业及中试装置中常用的浆态床和实验装置中常用的搅拌釜，此外还有费托催化剂还原时使用的流化床。为了获取反应过程中的液体产物(轻油、重蜡和水)和催化剂(固体)信息，需要从反应器内部取得某个反应时间点或反应器某个特定位置的样品，比如取水样来分析其中的含氧化合物情况，取轻油和重蜡做模拟蒸馏和碳数分布，取催化剂分析磨损情况。经过样品分析可以了解费托反应详情，获取催化剂性能数据，指导装置运转和催化剂研发。

而在费托合成反应器内部发生的是一个复杂的气液固三相反应，既有气相(包括未反应完的H₂和CO，以及反应生成的CO₂、甲烷和低碳烃)，也有液相(反应生成的轻油、重蜡和水)，还有悬浮在反应器内的固相(催化剂颗粒)，所以从取样口直接得到的样品是以上各种物质的混合物。其中气相中含有可燃有毒有害气体(H₂、CO、CO₂、CH₄和低碳烃)，液相易燃易爆(主要是液态燃料)，催化剂固体(处于还原态)极易被氧化，在取样过程中要充分考虑到安全操作。在取样过程中就将各组分进行分离，显然是最可靠的方法。

CN207231829U公开了一种低温费托蜡取样器，具体公开了将蒸汽伴热的取样器至于保温箱中，保证蜡的流动性，实现蜡取样。但是该取样器仅收集了反应器中的混合物样品，未能得到纯净的样品蜡。只以取费托蜡样为目的，却忽略了实际情况：费托反应器出来的样品中还会含有气体、轻油、水及固体催化剂等其他物质，也就是说：以此取样器和方法所获得蜡样品实际上是包含以上诸多复杂组分的混合物，还需要后续诸多分离步骤才能得到纯净的样品蜡。另外，气体中含有H₂、CO、CH₄和低碳烃等易燃易爆有毒有害气体，如果分离不彻底，会有安全隐患。

CN102032997A公开了一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置，具体公开了通过设置固定分离罐、气液分离罐及气体流量计，实现气液固三相同时取样的目的。优点是：可从流化床反应器中同时获取气液固三种不同的相态样品，配合适当的流量测量方法，还可获得取样点局部的气、液、固三相的体积或质量组成。但是该方法只适用于流化床反应器，并且只能分离出简单的气、液、固三相，不能用于液体分为轻油、重蜡和水的多液相组分体系。费托反应器出来的液体样品根据沸点不同分为：水(常压下沸点100℃)、轻油(C₆-C₃₀烃类混合物，馏程35-200℃)和重蜡(C₁₀-C₁₀₀烃类混合物，馏程120-500℃)，这三种物质的沸点部分重叠，所以该装置的固体分离罐无论设定为何种温度，均不能实现水-轻油-重蜡的分离：如果温度过高(比如200℃)，部分重蜡会汽化，进入后续的气液分离罐，当温度冷却下来后会造成堵塞；如果温度过低(比如120℃)，则不能将轻油和重蜡完全汽化，液体将无法和固体分离。此外，此装置的气液分离器所采用冷却冷凝的方法不能分离水和轻油，只能得到水和轻油的混合物。综上所述，此装置的技术缺陷是不能应用于全组分宽馏程的反应体系中，比如费托合成反应器。

CN202188972U公开了一种反应器在线取样装置，具体公开了该装置设置外循环系统和专用取样器，取样器体积按取样要求进行设计，远小于反应器体积，不会取出多余的物料。优点是：取样过程反应器不受影响，节约氮气，操作方便。但是该装置只适用于液态物质的在线取样，不适用于气液固多相体系。

CN202387441U公开了一种反应器的取样装置，具体公开了采用密闭的耐高压取样瓶，并在外部设置有冷却夹套和气体压力释放口，可避免高温样品对取样人的烫伤以及高压样品喷溅对取样人的危害。优点是：取样瓶外部的冷却夹套可根据样品冷却的需要选择冷却介质，调节冷却温度，从而控制样品的冷却速度，实现安全、高效地提取样品。但是该装置仅能取得高压高温条件下的样品混合物，但不能将不同相态的样品分离。

CN106153406A公开了用于SCR反应器的烟气取样装置及其取样方法，具体公开了对应烟道截面上不同的深度，设置4根长短不一的取样管。烟气取样时，把烟气分析仪连接不同的取样管接头即可实现对烟道不同深度上的烟气取样。优点是：只需要把便携式取样分析仪接到不同的取样管上，即可测量烟道截面各区域的烟气成分，操作更简便、更安全。但是该方法只适用于SCR反应器，烟气取样。

综上所述，现有技术中涉及的反应器在线取样及方法，大多数针对专一的反应体系或反应器，而对于具有气液固三相、且液相成分复杂的费托合成反应器的全组分样品，分离取样效果均不佳。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的对于具有气液固三相，且液相成分复杂的费托合成反应器的全组分样品，分离取样效果不好的问题，提供费托合成反应器全组分在线取样分离装置和方法，该装置可以将费托合成反应器的全组分样品进行分离，分别得到气、水、油、蜡和固态催化剂五种组分的样品。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种费托合成反应器全组分在线取样分离装置，该装置包括分别带有伴热部件的进料单元、闪蒸单元和取样单元，其中，

所述进料单元与费托合成反应器的取样口连通，用于取出费托合成反应器的全组分样品；

所述闪蒸单元包括顶部入口处安装有过滤器11以及内部设置有冷却器20的闪蒸罐12，所述闪蒸单元与进料单元相连通，用于将所述全组分样品中的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水进行分离，得到分离的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水；

所述取样单元与闪蒸单元相连通，分别将所述分离的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水进行取样；

所述伴热部件用于对进料单元、闪蒸单元和取样单元进行加热，使装置内的样品处于流动状态。

本发明第二方面提供了一种由上述的装置进行费托合成反应器全组分在线取样分离的方法，该方法包括以下步骤：

(a)将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度，将费托合成反应器的全组分样品通过原料取样管3输送至闪蒸单元，并检测闪蒸单元内的压力为第一压力，关闭原料取样阀2；

(b)所述全组分样品中的气体和轻油保留在气体样品管6内，所述全组分样品中的固态催化剂、蜡和水进入闪蒸罐12顶部入口处的过滤器11，所述固态催化剂截留在过滤器11内，所述蜡和水穿过所述过滤器11后流入分离管14，所述蜡和水在分离管14内进行静置分层，通过水蜡取样阀15控制，分别取出蜡样品和水样品；

(c)将闪蒸罐12内的温度降至第二温度，步骤(b)中保留在气体样品管6内的轻油冷凝并流入分离管14，通过轻油取样阀13控制，取出轻油样品；

(d)通过气体放样阀4控制，取出气体样品；

(e)卸下闪蒸罐12内的过滤器，并取出所述过滤器11内的固态催化剂。

通过本发明的装置和方法，能够将费托合成反应器的全组分样品分离为气、水、油、蜡和固态催化剂五种组分，实现了费托合成反应器的全组分样品的分离和取样，且分离取样效果好，在优选的情况下，本发明的装置还设置了吹扫和放空单元，不但使得费托合成反应器的操作更加安全，也能减少费托合成反应器内样品的损失，降低取样操作对反应器的影响。

附图说明

图1是本发明的费托合成反应器全组分在线取样分离装置的示意图。

附图标记说明

1、原料取样口 2、原料取样阀 3、原料取样管 4、气体放样阀

5、气体取样口 6、气体样品管 7、单向阀 8、吹扫气入口

9、吹扫气阀 10、闪蒸罐入口阀 11、过滤器 12、闪蒸罐

13、轻油取样阀 14、分离管 15、水蜡取样阀 16、水蜡取样口

17、轻油取样口 18、放空阀 19、放空口 20、冷却器

P1、第一压力表 P2、第二压力表 P3、第三压力表 T1、第一热电偶

T2、第二热电偶 T3、第三热电偶

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供了一种费托合成反应器全组分在线取样分离装置，如图1所示，该装置可以包括分别带有伴热部件的进料单元、闪蒸单元和取样单元，其中，

所述进料单元与费托合成反应器的取样口连通，用于取出费托合成反应器的全组分样品；所述闪蒸单元包括顶部入口处安装有过滤器11以及内部设置有冷却器20的闪蒸罐12，所述闪蒸单元与进料单元相连通，用于将所述全组分样品中的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水进行分离，得到分离的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水；所述取样单元与闪蒸单元相连通，分别将所述分离的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水进行取样；所述伴热部件用于对进料单元、闪蒸单元和取样单元进行加热，使装置内的样品处于流动状态。

在本发明中，进料单元、闪蒸单元和取样单元分别带有伴热部件，在图1中以虚线的形式表示。伴热部件可以为电加热部件或蒸汽管线加热部件，且伴热部分的温度可控，从而使得费托合成反应器全组分在线取样分离装置内的样品(流体)处于流动状态。

在本发明中，所述进料单元可以包括带有原料取样口1、原料取样阀2和第一压力表P1的原料取样管3，其中，所述原料取样口1与费托合成反应器的取样口连通，所述原料取样阀2用于控制费托合成反应器的全组分样品的输送与切断，所述原料取样管3用于将费托合成反应器的全组分样品输送至闪蒸单元，所述第一压力表P1用于显示闪蒸单元内的压力。

在本发明中，原料取样口1与费托合成反应器的取样口的连接方式可以为焊接、卡套连接或法兰连接，对于小型实验室装置优选卡套连接，对于中试或工业装置优选焊接或法兰连接。

在本发明中，所述闪蒸单元还可以包括气体样品管6和分离管14，其中，气体样品管6与原料取样管3的出口连通，气体样品管6的底端与闪蒸罐12的顶部连通，闪蒸罐12的底部与分离管14的入口连通，其中，闪蒸罐12的顶部入口处安装有可拆卸的过滤器11，所述过滤器11的下方设置冷却器20；所述闪蒸罐12用于初步分离全组分样品中的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水；所述气体样品管6用于储存所述气体和轻油；所述过滤器11用于截留所述固态催化剂，并且所述蜡和水穿过所述过滤器11后流入分离管14；所述冷却器20用于降低闪蒸罐12内的温度，将所述轻油进行冷凝并流入分离管14；所述分离管14用于将所述蜡和水进行静置分层，或者存储冷凝的轻油。

在本发明中，所述过滤器11安装在闪蒸罐12的顶部入口处，可以伸入闪蒸罐12内部。

在本发明中，所述过滤器11的滤芯可以为烧结金属或陶瓷。过滤器11的孔径小于费托合成反应器内的催化剂的粒径，以能够过滤固态催化剂为目的。

在本发明中，冷却器20安装在闪蒸罐12的内部，以能够冷却闪蒸罐为目的，具体在闪蒸罐内的位置并无特定要求。

在本发明中，所述冷却器的类型以能够降低闪蒸罐12内的温度为目的，例如可以为盘管冷却器等。

在优选的情况下，所述气体样品管6可以设置有闪蒸罐入口阀10，用于控制全组分样品进入闪蒸罐12。即，在气体样品管6的管线上设置闪蒸罐入口阀10。

在优选的情况下，所述闪蒸罐12可以为倒圆台结构。倒圆台结构可以利于蜡和油的向下流动，因为流动的蜡和油粘度都比较大，如果是普通的圆柱体结构，蜡和油容易粘在壁上。此外，圆台下部孔径收缩，也有利于样品的汇聚。

在本发明中，所述气体样品管6的内部可以设置有第一热电偶T1，用于测量闪蒸罐上部的管线内的温度；所述闪蒸罐12的内部可以设置有第二热电偶T2，用于测量闪蒸罐内部的温度；所述分离管14的内部可以设置有第三热电偶T3，用于测量分离管内部的温度。

在本发明中，所述取样单元可以包括带有水蜡取样阀15和水蜡取样口16的水蜡取样管线、带有轻油取样阀13和轻油取样口17的轻油取样管线，以及依次设置有气体放样阀4、第二压力表P2和气体取样口5的气体取样管线，其中，所述水蜡取样阀15与分离管14的出口连通，水蜡取样口16用于分别取出蜡样品和水样品；所述轻油取样阀13与分离管14的出口连通，轻油取样口17用于取出轻油样品；所述气体放样阀4与气体样品管6的顶端连通，气体取样口5用于取出气体样品，第二压力表P2用于显示气体放样阀4出口的压力。

在本发明中，气体放样阀4可以为针型阀或减压阀。

在本发明中，所述装置还可以包括吹扫和放空单元，其中，所述吹扫和放空单元包括带有吹扫气阀9和吹扫气入口8的反吹管线，以及带有放空阀18和放空口19的放空管线，其中，所述反吹管线与气体样品管6连通，吹扫气通过吹扫气入口8进入反吹管线，吹扫气阀9控制吹扫气进入装置，吹扫气将装置内残留的样品反吹至费托合成反应器，以及将装置内残留的气体通过放空管线置换并排出装置。

在优选的情况下，所述反吹管线还包括单向阀7，用于防止费托合成反应器的全组分样品反串至吹扫气进气管道。

在优选的情况下，所述反吹管线还包括第三压力表P3，用于显示吹扫气阀9和吹扫气入口8之间的压力。

本发明第二方面提供了由上述的装置进行费托合成反应器全组分在线取样分离的方法，该方法包括以下步骤：

(a)将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度，将费托合成反应器的全组分样品通过原料取样管3输送至闪蒸单元，并检测闪蒸单元内的压力为第一压力，关闭原料取样阀2；

(b)所述全组分样品中的气体和轻油保留在气体样品管6内，所述全组分样品中的固态催化剂、蜡和水进入闪蒸罐12顶部入口处的过滤器11，所述固态催化剂截留在过滤器11内，所述蜡和水穿过所述过滤器11后流入分离管14，所述蜡和水在分离管14内进行静置分层，通过水蜡取样阀15控制，分别取出蜡样品和水样品；

(c)将闪蒸罐12内的温度降至第二温度，步骤(b)中保留在气体样品管6内的轻油冷凝并流入分离管14，通过轻油取样阀13控制，取出轻油样品；

(d)通过气体放样阀4控制，取出气体样品；

(e)卸下闪蒸罐12内的过滤器，并取出所述过滤器11内的固态催化剂。

根据本发明的方法，所述第一温度可以为90-190℃，例如可以为90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃，以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。

根据本发明的方法，所述第二温度可以为1-30℃，例如1℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃，以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。

根据本发明的方法，所述第一压力可以为0.1-3MPa，例如0.1MPa、0.5MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa，以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。

根据本发明的方法，在步骤(d)后且步骤(e)前，还可以包括将装置内残留的样品反吹至费托合成反应器，以及将装置内残留的气体进行置换。不但使得费托合成反应器的操作更加安全，也能减少费托合成反应器内样品的损失，降低取样操作对反应器的影响。具体地，通过反吹气反吹装置内残留的样品，反吹气可以为氮气、氦气或氩气等惰性气体，优选为氮气。

反吹和置换的具体实施方式可以为：打开吹扫气气源，当第三压力表P3显示的压力比第一压力表P1显示的压力高0.05-0.2MPa时，关闭冷却器(冷却盘管)，打开伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(150-210℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温，打开吹扫气阀9，从吹扫气入口8引入吹扫气，吹扫气依次通过吹扫气阀9和单向阀7后，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置。打开原料取样阀2，吹扫气将原料取样管3中残留的样品吹回反应器中，降低取样操作对反应器的影响，吹扫3-30秒后，关闭原料取样阀2，打开放空阀18，吹扫气置换费托合成反应器全组分在线取样分离装置中的有毒有害气体(H₂、CO、CO₂、CH₄和低碳烃)，有毒有害气体从放空口19离开费托合成反应器全组分在线取样分离装置，保证取样操作的安全，置换时间1-10分钟。

根据本发明的一种具体实施方式，费托合成反应器全组分在线取样分离的方法，包括以下步骤：

(a)将原料取样口1与费托合成反应器的取样口连通，关闭原料取样阀2、气体放样阀4、吹扫气阀9、放空阀18、轻油取样阀13和水蜡取样阀15，并打开闪蒸罐入口阀10，接通伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(90-190℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，打开原料取样阀2，费托合成反应器的全组分样品依次通过原料取样口1、原料取样阀2及原料取样管3，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置，当第一压力表P1显示压力到达第一压力(0.1-3.0MPa)时，关闭原料取样阀2；

(b)保持5-30分钟后，所述全组分样品中的气体和轻油保留在气体样品管6内，所述全组分样品中的固态催化剂、蜡和水进入闪蒸罐12内的过滤器11，所述固态催化剂截留在过滤器11内，所述蜡和水穿过过滤器11后流入闪蒸罐12下部的分离管14，所述蜡和水由于互不相溶且密度有差异而分层，在分离管14内进行静置分层，打开水蜡取样阀15，从水蜡取样口16首先收集到的是密度更大的水样，然后是密度较小的重蜡样品，当水蜡取样口16放出气体时，关闭水蜡取样阀15，至此分别取出了水样品和蜡样品；

(c)关闭伴热部件，打开冷却器20，将闪蒸罐12内的温度降至第二温度(1-30℃)，通过第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，步骤(b)中保留在气体样品管6内的轻油冷凝并流入闪蒸罐12下部的分离管14，通过轻油取样阀13控制，从轻油取样口17取出轻油样品，当轻油取样口17放出气体时，关闭轻油取样阀13，至此完成了轻油的取样；

(d)缓慢打开气体放样阀4，从气体取样口5取出气体样品，当第二压力表P2与第一压力表P1显示的压力相同时，关闭气体放样阀4，至此完成了气体的取样；

(e)打开吹扫气气源，当第三压力表P3显示的压力比第一压力表P1显示的压力高0.05-0.2MPa时，关闭冷却器20，打开伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(150-210℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，打开吹扫气阀9，从吹扫气入口8引入吹扫气，吹扫气依次通过吹扫气阀9和单向阀7后，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置。单向阀7可以防止反应器样品串入吹扫管线，造成堵塞；打开原料取样阀2，吹扫气将原料取样管3中残留的样品吹回反应器中，降低取样操作对反应器的影响，吹扫3-30秒后，关闭原料取样阀2，打开放空阀18，吹扫气置换费托合成反应器全组分在线取样分离装置中的有毒有害气体(H₂、CO、CO₂、CH₄和低碳烃)，有毒有害气体从放空口19离开费托合成反应器全组分在线取样分离装置，保证取样操作的安全，置换时间1-10分钟，置换结束后，依次关闭吹扫气阀9和放空阀18，此时费托合成反应器全组分在线取样分离装置的压力降至常压；

(f)关闭伴热部件，待费托合成反应器全组分在线取样分离装置的温度降至室温后，关闭闪蒸罐入口阀10，卸下闪蒸罐12内的过滤器11，并取出过滤器内的固态催化剂。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

本实施例用于费托合成反应器全组分在线取样分离，具体地，费托合成反应器的反应条件如下：

费托合成反应器体积为2L，反应温度为245℃，压力为2.3MPa，固态催化剂装填量为35g，原料气H₂为2333ml/min，CO为1167ml/min，空速为6000mL/(g·h)。

费托合成反应器全组分在线取样分离的方法为：

(a)将原料取样口1与费托合成反应器的取样口连通，关闭原料取样阀2、气体放样阀4、吹扫气阀9、放空阀18、轻油取样阀13和水蜡取样阀15，并打开闪蒸罐入口阀10，接通伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(130℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，打开原料取样阀2，费托合成反应器的全组分样品依次通过原料取样口1、原料取样阀2及原料取样管3，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置，当第一压力表P1显示压力到达第一压力(2MPa)时，关闭原料取样阀2；

(b)保持15分钟后，所述全组分样品中的气体和轻油保留在气体样品管6内，所述全组分样品中的固态催化剂、蜡和水进入闪蒸罐12内的过滤器11，所述固态催化剂截留在过滤器11内，所述蜡和水穿过过滤器11后流入闪蒸罐12下部的分离管14，所述蜡和水由于互不相溶且密度有差异而分层，在分离管14内进行静置分层，打开水蜡取样阀15，从水蜡取样口16首先收集到密度大的水样(水样密度1.0g/cm³)，然后取出密度小的重蜡(重蜡是多种烃类的混合物，密度为0.7-0.85g/cm³)样品，当水蜡取样口16放出气体时，关闭水蜡取样阀15，至此分别取出了3.4g的水样品和9.3g的蜡样品；

(c)关闭伴热部件，打开冷却器(冷却盘管)20，将闪蒸罐12内的温度降至第二温度(10℃)，通过第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，步骤(b)中保留在气体样品管6内的轻油冷凝并流入闪蒸罐12下部的分离管14，通过轻油取样阀13控制，从轻油取样口17取出轻油样品，当轻油取样口17放出气体时，关闭轻油取样阀13，至此完成了轻油的取样，得到3.5g的轻油；

(d)缓慢打开气体放样阀4，从气体取样口5取出气体样品，当第二压力表P2与第一压力表P1显示的压力相同时，关闭气体放样阀4，至此完成了气体的取样，得到体积为300mL的气体；

(e)打开氮气(吹扫气)气源，当第三压力表P3显示的压力比第一压力表P1显示的压力高0.1MPa时，关闭冷却器(冷却盘管)20，打开伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(190℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，打开吹扫气阀9，从吹扫气入口8引入吹扫气，吹扫气依次通过吹扫气阀9和单向阀7后，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置。单向阀7可以防止反应器样品串入吹扫管线，造成堵塞；打开原料取样阀2，吹扫气将原料取样管3中残留的样品吹回反应器中，降低取样操作对反应器的影响，吹扫10秒后，关闭原料取样阀2，打开放空阀18，吹扫气置换费托合成反应器全组分在线取样分离装置中的有毒有害气体(H₂、CO、CO₂、CH₄和低碳烃)，有毒有害气体从放空口19离开费托合成反应器全组分在线取样分离装置，保证取样操作的安全，置换时间5分钟，置换结束后，依次关闭吹扫气阀9和放空阀18，此时费托合成反应器全组分在线取样分离装置的压力降至常压；

(f)关闭伴热部件，待费托合成反应器全组分在线取样分离装置的温度降至室温后，关闭闪蒸罐入口阀10，卸下闪蒸罐12内的过滤器11，并取出过滤器内的固态催化剂，得到0.4g的固态催化剂。

实施例2

本实施例用于费托合成反应器全组分在线取样分离，具体地，费托合成反应器的反应条件如下：

费托合成反应器直径为200mm，高度为24m，反应温度为265℃，压力为2.9MPa，固态催化剂装填量为15kg，原料气H₂为57.9m³/h，CO为32.1m³/h，空塔气速为0.22m/s。

费托合成反应器全组分在线取样分离的方法为：

(a)将原料取样口1与费托合成反应器的取样口连通，关闭原料取样阀2、气体放样阀4、吹扫气阀9、放空阀18、轻油取样阀13和水蜡取样阀15，并打开闪蒸罐入口阀10，接通伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(90℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，打开原料取样阀2，费托合成反应器的全组分样品依次通过原料取样口1、原料取样阀2及原料取样管3，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置，当第一压力表P1显示压力到达第一压力(3MPa)时，关闭原料取样阀2；

(b)保持30分钟后，所述全组分样品中的气体和轻油保留在气体样品管6内，所述全组分样品中的固态催化剂、蜡和水进入闪蒸罐12内的过滤器11，所述固态催化剂截留在过滤器11内，所述蜡和水穿过过滤器11后流入闪蒸罐12下部的分离管14，所述蜡和水由于互不相溶且密度有差异而分层，在分离管14内进行静置分层，打开水蜡取样阀15，从水蜡取样口16首先收集到密度大的水样(水样密度1.0g/cm³)，然后取出密度小的重蜡(重蜡密度0.7-0.85g/cm³)样品，当水蜡取样口16放出气体时，关闭水蜡取样阀15，至此分别取出了86g的水样品和560g的蜡样品；

(c)关闭伴热部件，打开冷却器(冷却盘管)20，将闪蒸罐12内的温度降至第二温度(1℃)，通过第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，步骤(b)中保留在气体样品管6内的轻油冷凝并流入闪蒸罐12下部的分离管14，通过轻油取样阀13控制，从轻油取样口17取出轻油样品，当轻油取样口17放出气体时，关闭轻油取样阀13，至此完成了轻油的取样，得到104g的轻油；

(d)缓慢打开气体放样阀4，从气体取样口5取出气体样品，当第二压力表P2与第一压力表P1显示的压力相同时，关闭气体放样阀4，至此完成了气体的取样，得到体积为1.0L的气体；

(e)打开氮气(吹扫气)气源，当第三压力表P3显示的压力比第一压力表P1显示的压力高0.05MPa时，关闭冷却器(冷却盘管)20，打开伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(210℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，打开吹扫气阀9，从吹扫气入口8引入吹扫气，吹扫气依次通过吹扫气阀9和单向阀7后，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置。单向阀7可以防止反应器样品串入吹扫管线，造成堵塞；打开原料取样阀2，吹扫气将原料取样管3中残留的样品吹回反应器中，降低取样操作对反应器的影响，吹扫30秒后，关闭原料取样阀2，打开放空阀18，吹扫气置换费托合成反应器全组分在线取样分离装置中的有毒有害气体(H₂、CO、CO₂、CH₄和低碳烃)，有毒有害气体从放空口19离开费托合成反应器全组分在线取样分离装置，保证取样操作的安全，置换时间10分钟，置换结束后，依次关闭吹扫气阀9和放空阀18，此时费托合成反应器全组分在线取样分离装置的压力降至常压；

(f)关闭伴热部件，待费托合成反应器全组分在线取样分离装置的温度降至室温后，关闭闪蒸罐入口阀10，卸下闪蒸罐12内的过滤器11，并取出过滤器内的固态催化剂，得到16g的固态催化剂。

实施例3

本实施例用于费托合成反应器全组分在线取样分离，具体地，费托合成反应器的反应条件如下：

费托合成反应器直径为100mm，高度为0.7m，反应温度为260℃，压力为0.2MPa，固态催化剂装填量为700g，原料气H₂为22.58L/min，CO为0.75L/min，空塔气速为0.23m/s。

费托合成反应器全组分在线取样分离的方法为：

(a)将原料取样口1与费托合成反应器的取样口连通，关闭原料取样阀2、气体放样阀4、吹扫气阀9、放空阀18、轻油取样阀13和水蜡取样阀15，并打开闪蒸罐入口阀10，接通伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(190℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，打开原料取样阀2，费托合成反应器的全组分样品依次通过原料取样口1、原料取样阀2及原料取样管3，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置，当第一压力表P1显示压力到达第一压力(0.1MPa)时，关闭原料取样阀2；

(b)保持5分钟后，所述全组分样品中的气体和轻油保留在气体样品管6内，所述全组分样品中的固态催化剂、蜡和水进入闪蒸罐12内的过滤器11，所述固态催化剂截留在过滤器11内，所述蜡和水穿过过滤器11后流入闪蒸罐12下部的分离管14，所述蜡和水由于互不相溶且密度有差异而分层，在分离管14内进行静置分层，打开水蜡取样阀15，从水蜡取样口16首先收集到密度大的水样(水样密度1.0g/cm³)，然后取出密度小的蜡(重蜡是多种烃类的混合物，密度为0.7-0.85g/cm³)样品，当水蜡取样口16放出气体时，关闭水蜡取样阀15，至此分别取出了8.1g的水样品和0.6g的蜡样品；

(c)关闭伴热部件，打开冷却器(冷却盘管)20，将闪蒸罐12内的温度降至第二温度(30℃)，通过第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温度，步骤(b)中保留在气体样品管6内的管线的轻油冷凝并流入闪蒸罐12下部的分离管14，通过轻油取样阀13控制，从轻油取样口17取出轻油样品，当轻油取样口17放出气体时，关闭轻油取样阀13，至此完成了轻油的取样，得到3.8g的轻油；

(d)缓慢打开气体放样阀4，从气体取样口5取出气体样品，当第二压力表P2与第一压力表P1显示的压力相同时，关闭气体放样阀4，至此完成了气体的取样，得到体积为500mL的气体；

(e)打开氮气(吹扫气)气源，当第三压力表P3显示的压力比第一压力表P1显示的压力高0.2MPa时，关闭冷却器(冷却盘管)20，打开伴热部件，将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度(150℃)，通过第一热电偶T1、第二热电偶T2和第三热电偶T3检测温，打开吹扫气阀9，从吹扫气入口8引入吹扫气，吹扫气依次通过吹扫气阀9和单向阀7后，进入费托合成反应器全组分在线取样分离装置。单向阀7可以防止反应器样品串入吹扫管线，造成堵塞；打开原料取样阀2，吹扫气将原料取样管3中残留的样品吹回反应器中，降低取样操作对反应器的影响，吹扫5秒后，关闭原料取样阀2，打开放空阀18，吹扫气置换费托合成反应器全组分在线取样分离装置中的有毒有害气体(H₂、CO、CO₂、CH₄和低碳烃)，有毒有害气体从放空口19离开费托合成反应器全组分在线取样分离装置，保证取样操作的安全，置换时间5分钟，置换结束后，依次关闭吹扫气阀9和放空阀18，此时费托合成反应器全组分在线取样分离装置的压力降至常压；

(f)关闭伴热部件，待费托合成反应器全组分在线取样分离装置的温度降至室温后，关闭闪蒸罐入口阀10，卸下闪蒸罐12内的过滤器11，并取出过滤器内的固态催化剂，得到1.2g的固态催化剂。

对比例1

按照实施例1的方法，不同的是，闪蒸罐12的内部没有过滤器，分别取出了3.5g的水样品和9.6g的蜡样品，其中，水和蜡均混有固态催化剂，分离效果不好。此外，由于催化剂为固体粉末状，在经过水蜡取样阀15时，容易残留在阀门处，造成水蜡取样阀15关闭不严，造成漏气，需频繁更换水蜡取样阀15。

对比例2

按照实施例1的方法，不同的是，闪蒸罐12的内部没有冷却器，取出了3.4g的水样品、9.3g的蜡样品、体积为300mL的气体，0.4g的固态催化剂，其中，气体中混有轻油，分离效果不好。

通过实施例和对比例的结果可以看出，通过本发明的装置和方法，能够将费托合成反应器的全组分样品分离为气、水、油、蜡和固态催化剂五种组分，实现了费托合成反应器的全组分样品的分离和取样，且分离取样效果好。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种费托合成反应器全组分在线取样分离装置，其特征在于，该装置包括分别带有伴热部件的进料单元、闪蒸单元和取样单元，其中，

所述进料单元与费托合成反应器的取样口连通，用于取出费托合成反应器的全组分样品；所述进料单元包括带有原料取样口（1）、原料取样阀（2）和第一压力表（P1）的原料取样管（3），其中，

所述原料取样口（1）与费托合成反应器的取样口连通，所述原料取样阀（2）用于控制费托合成反应器的全组分样品的输送与切断，所述原料取样管（3）用于将费托合成反应器的全组分样品输送至闪蒸单元，所述第一压力表（P1）用于显示闪蒸单元内的压力；

所述闪蒸单元包括顶部入口处安装有过滤器（11）以及内部设置有冷却器（20）的闪蒸罐（12），所述闪蒸单元与进料单元相连通，用于将所述全组分样品中的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水进行分离，得到分离的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水；所述闪蒸单元还包括分离管（14），用于将所述蜡和水进行静置分层，或者存储冷凝的轻油；其中，闪蒸罐（12）的底部与分离管（14）的入口连通；所述闪蒸单元还包括气体样品管（6），其中，

气体样品管（6）与原料取样管（3）的出口连通，气体样品管（6）的底端与闪蒸罐（12）的顶部连通，其中，闪蒸罐（12）的顶部入口处安装有可拆卸的过滤器（11），所述过滤器（11）的下方设置冷却器（20）；

所述闪蒸罐（12）用于初步分离全组分样品中的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水；

所述气体样品管（6）用于储存所述气体和轻油；

所述过滤器（11）用于截留所述固态催化剂，并且所述蜡和水穿过所述过滤器（11）后流入分离管（14）；

所述冷却器（20）用于降低闪蒸罐（12）内的温度，将所述轻油进行冷凝并流入分离管（14）；

所述气体样品管（6）设置有闪蒸罐入口阀（10），用于控制全组分样品进入闪蒸罐（12）；

所述气体样品管（6）的内部设置有第一热电偶（T1），用于测量闪蒸罐顶端的管线的温度；

所述闪蒸罐（12）的内部设置有第二热电偶（T2），用于测量闪蒸罐内部的温度；

所述分离管（14）的内部设置有第三热电偶（T3），用于测量分离管内部的温度；

所述取样单元与闪蒸单元相连通，分别将所述分离的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水进行取样；所述取样单元包括带有水蜡取样阀（15）和水蜡取样口（16）的水蜡取样管线、带有轻油取样阀（13）和轻油取样口（17）的轻油取样管线，以及依次设置有气体放样阀（4）、第二压力表（P2）和气体取样口（5）的气体取样管线，其中，

所述水蜡取样阀（15）与分离管（14）的出口连通；

所述轻油取样阀（13）与分离管（14）的出口连通；

所述水蜡取样口（16）用于分别取出蜡样品和水样品；所述轻油取样口（17）用于取出轻油样品；所述气体放样阀（4）与气体样品管（6）的顶端连通，气体取样口（5）用于取出气体样品，第二压力表（P2）用于显示气体放样阀（4）出口的压力；

所述伴热部件用于对进料单元、闪蒸单元和取样单元进行加热，使装置内的样品处于流动状态。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述闪蒸罐（12）为倒圆台结构。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述装置还包括吹扫和放空单元，其中，所述吹扫和放空单元包括带有吹扫气阀（9）和吹扫气入口（8）的反吹管线，以及带有放空阀（18）和放空口（19）的放空管线，其中，

所述反吹管线与气体样品管（6）连通，吹扫气通过吹扫气入口（8）进入反吹管线，吹扫气阀（9）控制吹扫气进入装置，吹扫气将装置内残留的样品反吹至费托合成反应器，以及将装置内残留的气体通过放空管线置换并排出装置；

所述反吹管线还包括单向阀（7），用于防止费托合成反应器的全组分样品反串至吹扫气进气管道；

所述反吹管线还包括第三压力表（P3），用于显示吹扫气阀（9）和吹扫气入口（8）之间的压力。

4.一种由权利要求1-3中任意一项所述的装置进行费托合成反应器全组分在线取样分离的方法，该方法包括以下步骤：

（a）将进料单元、闪蒸单元和取样单元加热至第一温度，将费托合成反应器的全组分样品通过原料取样管（3）输送至闪蒸单元，并检测闪蒸单元内的压力为第一压力，关闭原料取样阀（2）；

（b）所述全组分样品中的气体和轻油保留在气体样品管（6）内，所述全组分样品中的固态催化剂、蜡和水进入闪蒸罐（12）顶部入口处的过滤器（11），所述固态催化剂截留在过滤器（11）内，所述蜡和水穿过所述过滤器（11）后流入分离管（14），所述蜡和水在分离管（14）内进行静置分层，通过水蜡取样阀（15）控制，分别取出蜡样品和水样品；

（c）将闪蒸罐（12）内的温度降至第二温度，步骤（b）中保留在气体样品管（6）内的轻油冷凝并流入分离管（14），通过轻油取样阀（13）控制，取出轻油样品；

（d）通过气体放样阀（4）控制，取出气体样品；

（e）卸下闪蒸罐（12）内的过滤器，并取出所述过滤器（11）内的固态催化剂。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第一温度为90-190℃，所述第二温度为1-30℃。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第一压力为0.1-3MPa。

7.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤（d）后且步骤（e）前，还包括将装置内残留的样品反吹至费托合成反应器，以及将装置内残留的气体进行置换。