CN108489773B - 样品采集装置、系统、方法及存储介质 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种样品采集装置、系统、方法及存储介质，包括出料管、切换阀以及夹层套管；出料管的第一端口与样品反应装置相连通，出料管的第二端口与切换阀的第一端口相连通，切换阀的第二端口与夹层套管的内层管路相连通，切换阀的第三端口与吹扫装置相连通，夹层套管的外层管路与负压装置相连通，所述夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，所述夹层套管的内层管路与样品存储装置相连通，能够实现自动连续采集颗粒样品的有益效果，采样耗时短、效率高。

Description

样品采集装置、系统、方法及存储介质

技术领域

本发明实施例涉及物质反应检测技术领域，尤其涉及一种样品采集装置、系统、方法及存储介质。

背景技术

在物质转化过程中，反应过程的连续表征对于反应机理的研究以及反应的过程控制非常重要。

与传统的固定床系统相比，流化床系统具有反应物质颗粒可以均匀分布、处于相同的反应状态等优势。从流化床系统中在线采集的反应物颗粒，能更准确的体现出反应体系内固体颗粒物的微观状态。

但是，由于分析检测手段的限制，反应过程中产生的气体产物和颗粒物质的化学表征有所不同。其中，气体产物可以在反应过程中随时进行在线检测或者收集检测，但是反应体系中的颗粒物质的采集，却局限于反应开始前及反应结束/暂停后两种状态下，由此得出的结果是宏观的、积分的，不能够体现出转化过程中颗粒物质的变化趋势与规律，也就无法通过对固体颗粒的表征来进行动力学分析揭示反应机理，对反应过程进行调控。另外，在相关技术中，颗粒物质的采集存在“采样管路以及取样室具有样品残留对后续采集样品造成影响”、“采集样品无法封装或在保存过程中理化性质发生变化”、“不能连续采样”、“人工操作造成人力物力的浪费”以及“单次取样耗时长，采集效率低”等缺陷。

发明内容

本发明实施例提供一种样品采集装置、系统、方法及存储介质，能够在反应过程中连续在线固体取样表征，实时检测以全面评价物质的反应过程。

第一方面，本发明实施例提供了一种样品采集装置，包括：

出料管、切换阀以及夹层套管；

所述出料管的第一端口与样品反应装置相连通，所述出料管的第二端口与所述切换阀的第一端口相连通，用于传输样品；

所述切换阀的第二端口与所述夹层套管的内层管路相连通，用于将样品传输至样品存储装置；所述切换阀的第三端口与吹扫装置相连通，用于在取样结束后吹扫样品反应装置与样品存储装置；

所述夹层套管的外层管路与负压装置相连通，用于营造采集样品的负压环境；所述夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，用于封存样品；所述夹层套管的内层管路与样品存储装置相连通，用于存储样品。

第二方面，本发明实施例还提供了一种样品采集系统，包括：

如上所述的样品采集装置、样品反应装置、负压装置、样品封存装置、样品存储装置以及吹扫装置；

所述样品采集装置分别与所述样品反应装置、所述负压装置、所述样品封存装置、所述样品存储装置以及所述吹扫装置相连通。

第三方面，本发明实施例还提供了一种样品采集方法，包括：

根据采样顺序与采样间隔时间，逐次将样品存储装置中放置的取样瓶切换至样品采集装置内的夹层套管下方，进行取样；其中，所述样品采集装置包括切换阀和夹层套管；

在单次取样过程中，升高样品存储装置的底部转盘，直至所述夹层套管伸入所述取样瓶中；

打开负压装置，通过所述夹层套管的外层管路，将所述取样瓶进行真空抽气；

形成负压环境后，切换所述切换阀，以使样品反应装置与所述取样瓶相连通，以采集颗粒样品；

颗粒样品采集完成后，打开样品封存装置，以使夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，以封存颗粒样品；

在所述单次取样过程结束后，通过切换所述切换阀，将吹扫装置与所述样品反应装置相连通进行吹扫；

降低底部转盘，直至所述夹层套管与所述取样瓶分离，并进行下次取样。

第四方面，本发明实施例还提供了一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该程序被处理器执行时实现本发明任意实施例提供的样品采集方法。

本发明实施例提供了一种样品采集技术方案，包括出料管、切换阀以及夹层套管；出料管的第一端口与样品反应装置相连通，出料管的第二端口与切换阀的第一端口相连通，切换阀的第二端口与夹层套管的内层管路相连通，切换阀的第三端口与吹扫装置相连通，夹层套管的外层管路与负压装置相连通，所述夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，所述夹层套管的内层管路与样品存储装置相连通，能够实现自动连续采集颗粒样品的有益效果，且采样耗时短、效率高。

附图说明

图1A是本发明实施例一中的一种样品采集装置的结构示意图；

图1B是本发明实施例一中的一种样品采集装置的实体结构图；

图1C是本发明实施例一中的一种样品采集装置与其他装置相连通的结构示意图；

图2A是本发明实施例二中的一种样品采集系统的示意图；

图2B为本发明实施例二中的一种样品采集系统的详细结构示意图；

图3A是本发明实施例三中的一种样品采集系统的示意图；

图3B为本发明实施例三中的另一种样品采集系统的示意图；

图4是本发明实施例四中的一种样品采集方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。

实施例一

图1A为本发明实施例一提供的一种样品采集装置的结构示意图，应用于颗粒样品采集。如图1A所示，具体的样品采集装置10包括：出料管110、切换阀120以及夹层套管130。

出料管110的第一端口与样品反应装置相连通，出料管110的第二端口与切换阀120的第一端口相连通，用于传输样品；

切换阀120的第二端口与夹层套管130的内层管路相连通，用于将样品传输至样品存储装置；切换阀120的第三端口与吹扫装置相连通，用于在取样结束后吹扫样品反应装置与样品存储装置；

夹层套管130的外层管路与负压装置相连通，用于营造采集样品的负压环境；夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，用于封存样品；夹层套管的内层管路与样品存储装置相连通，用于采集样品。

具体的，样品采集装置10用于在物质反应过程中，从样品反应装置采集固体的颗粒样品。可选的，样品采集装置10可以由出料管110、切换阀120以及夹层套管130三部分组成。其中，出料管110可以用于输送采集的颗粒样品，切换阀120可以是气动三通切换阀，夹层套管130可以提供多个端口，使得样品采集装置可以与其他多种装置相连通，以实现不同的功能。可选的，夹层套管可以为两层套管，或者三层套管，本实施例不对夹层套管的层数以及端口数进行限定。

本发明实施例提供了一种样品采集装置，包括出料管、切换阀以及夹层套管；出料管的第一端口与样品反应装置相连通，出料管的第二端口与切换阀的第一端口相连通，切换阀的第二端口与夹层套管的内层管路相连通，切换阀的第三端口与吹扫装置相连通，夹层套管的外层管路与负压装置相连通，所述夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，所述夹层套管的内层管路与样品存储装置相连通，能够实现自动连续采集颗粒样品的有益效果，采样耗时短、效率高。

示例性的，夹层套管130可以包括内层套管连接三通与外层套管连接三通。图1B为一种样品采集装置的实体结构示意图，其中夹层套管由内层套管连接三通和外层套管连接三通组成。如图1B所示，样品采集装置10包括出料管110、切换阀120、内层套管连接三通131和外层套管连接三通132组成。

其中，本实施例中的外层套管连接三通可以是直径为6mm的不锈钢材质管路，内层套管连接三通可以是直径为3mm的不锈钢材质管路。需要说明的是，本实施例提供的外层套管连接三通与内层套管连接三通的材质与直径仅仅是一种示例，本实施例对外层套管连接三通与内层套管连接三通的材质与直径不作限定。

图1C为一种样品采集装置与其他装置相连通的结构示意图。如图1C所示，还包括：样品反应装置20、负压装置30、样品封存装置40、吹扫装置50以及样品存储装置60。其中，内层套管连接三通131的第一端口与切换阀120的第二端口相连通，内层套管连接三通131的第二端口与样品封存装置40相连通，内层套管连接三通131的第三端口与样品存储装置60相连通；

外层套管连接三通132的第一端口与内层套管连接三通131的本体进行套管焊接或者套管变径连接；外层套管连接三通132的第二端口与负压装置30相连通；外层套管连接三通132的第三端口与样品存储装置60相连通。

在本实施例中，夹层套管可以采用内外两层管路设计，其中，内层套管连接三通131可以通过三个端口分别与切换阀120、样品封存装置以及样品存储装置中相对应的取样瓶相连；外层套管连接三通132可以通过三个端口分别与负压装置、样品存储装置中相对应的取样瓶相连以及另一管路焊接或用变径接头与内层套管连接三通131相连接。

在取样过程中，可以先打开负压装置，通过外层套管连接三通132为取样瓶进行真空抽气，形成负压，然后切换阀120切换至样品反应装置20与取样瓶连接，在负压条件下，实现颗粒样品在线抽取，然后切换阀120再次切换至吹扫装置50与样品反应装置20相连，并分别开启吹扫装置50和样品封存装置40，进行吹扫及取样瓶内的气氛置换，对采集的颗粒样品实现惰性气氛封存。

本实施例提供的取样管路采用夹层套管式设计，集取样、反应气体置换、取样瓶抽真空等功能于一体，结构简单，简化了取样过程的操作，也为实验取样过程的自动化控制奠定了基础。

实施例二

图2A为本发明实施例二提供的一种样品采集系统的示意图。如图2A所示，样品采集系统包括：样品采集装置10、样品反应装置20、负压装置30、样品封存装置40、吹扫装置50以及样品存储装置60；

样品采集装置10分别与样品反应装置20、负压装置30、样品封存装置40、吹扫装置50以及样品存储装置60相连通。

图2B为一种样品采集系统的详细结构示意图，提供了一种样品反应装置、负压装置、样品封存装置、吹扫装置以及样品存储装置的详细结构示意图，用于在线连续采集固体颗粒样品。如图2B所示：

样品反应装置包括流化床反应单元与气体流量控制单元；其中，流化床反应单元包括流化床反应器210、温度传感器211和第一压力传感器212，流化床反应器210的第一端口与第一压力传感器212、温度传感器211以及出料管110的第一端口相连通，流化床反应器210的第二端口与气体流量控制单元220相连通。

其中，流化床反应器210可以是利用气体，通过颗粒状固体层面而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程的反应器，例如可以是微型流化床反应器。

可选的，流化床反应器210可以根据不同转化过程的反应条件，例如是反应压力的要求，使用石英玻璃材质、刚玉材质或不锈钢等材质。可选的，流化床反应器210的内径与根据需求设定，例如可以是反应器内径3-100mm，本实施例不对其内径进行限定。如图2B所示，流化床反应器内还包括反应颗粒流化层2101和样品支撑板2102，使得样品的反应过程顺利进行。可选的，出料管110的第一端口可以伸入流化床反应器210的反应颗粒流化层2101内，用于采集颗粒样品。流化床反应器210的第一端口可以连接有温度传感器211和第一压力传感器212，可以实时检测反应体系的温度和压力。

在本实施例中，流化床反应器210的第二端口可以设定为反应过程的气体进口，与气体流量控制单元220相连通，第一端口可以设定为反应气体样品及颗粒样品出口，可以分别与样品采集装置和气体采集在线检测装置中的至少一个相连通。

示例性的，本实施例中的气体流量控制单元，可以包括至少一个气体通道与至少一个气体缓冲罐，用于提供样品反应过程中的流化气体。其中，气体通道的个数与反应需要的气体种类数量有关，本申请对气体通道和气体缓冲罐的数量不作限定。

具体的，本实施例中提供的气体流量控制单元，可提供多个气体通道以及混合气体缓冲罐。在研究不同的转化过程时，可以根据反应的需要，提供单路反应(流化)气体或者多路气体混合载气。

吹扫装置50包括第一气体缓冲罐510、第一流量控制器520、第一阀门530以及第一气体储罐540；其中，第一气体缓冲罐510的第一端口与切换阀120的第三端口相连通，第一气体缓冲罐510的第二端口与第一流量控制器520的第一端口相连通，第一流量控制器520的第二端口与第一阀门530的第一端口相连通，第一阀门530的第二端口与第一气体储罐540相连通。

可选的，当取样过程结束，切换阀120的状态为样品反应装置与吹扫装置连接时，可以打开第一阀门530，开启反吹模式。反吹气体的流量可以通过第一流量控制器520进行控制。此外，对于不同的反应过程，流化床反应器内的压力不同，第一气体缓冲罐510可以保证反吹过程的顺利进行。

样品封存装置40包括第二气体缓冲罐410、第二流量控制器420、第二阀门430以及第二气体储罐440；其中，第二气体缓冲罐410的第一端口与夹层套管130的内层管路相连通，气体缓冲罐410的第二端口与第二流量控制器420的第一端口相连通，第二流量控制器420的第二端口与第二阀门430的第一端口相连通，第二阀门430的第二端口与第二气体储罐440相连通。

需要说明的是，在吹扫装置50的第一流量控制器520，以及样品封存装置40中的第二流量控制器420可以是质量流量控制器。通过引入质量流量控制器调节气体的流量，可以根据不同转化过程的反应条件以及采集颗粒的特性，控制气体流量，以避免反吹或反应气体置换的过程中，由于气体流量过大或过小而导致的扰动过大，固体颗粒被吹出，或者反吹不彻底、管路内有样品残留及取样瓶内反应气体置换不完全等问题。

在本实施例中，在样品封存时，样品封存装置40可实现反应气氛的快速置换，保证样品在取出后理化性质不会发生变化，从而实现近原位表征。

负压装置包括第一过滤器310、第二压力传感器320、第三阀门330以及真空气泵340；其中，第一过滤器310的第一端口与夹层套管130的外层管路相连通，第一过滤器310的第二端口与第二压力传感器320的第一端口相连通，第二压力传感器320的第二端口与第三阀门330的第一端口相连通，第三阀门330的第二端口与真空气泵340相连通。

在本实施例中，负压装置可以通过三通与夹层套管的外侧管路相连。在取样开始前，可以打开第三阀门330和真空气泵340，对取样瓶进行抽真空处理，营造负压环境。

本实施例通过调节真空气泵，可以控制取样瓶的真空度，实现对单次样品取样量的控制。

样品存储装置60包括至少一个取样瓶、至少一个瓶孔位与底部转盘。

在本实施例中，样品存储装置60可以采用转盘式设计，通过程序设定精确定位，自动切换至相对应编号的取样瓶。将样品采集至样品存储装置内放置的取样瓶中的过程是：底部转盘转动，将程序设置编号对应的取样瓶旋转至夹层套管130下方，进而升高底部转盘，使得夹层套管130戳破软性瓶盖伸入取样瓶中。取样过程结束操作可以是：底部转盘下降，使夹层套管130与取样瓶分离，转动转盘将下一编号对应的取样瓶送至夹层套管130下方。需要说明的是，本实施例内样品存储装置60包含的底部转盘可以包含多个瓶孔位，其中，每个瓶孔位可以对应一个取样瓶。

本实施例提供的样品存储装置与样品反应装置集成，形成了可程序控制的自动取样装置，简化了取样的操作过程，提高了系统的精度和自动化程度。

实施例三

图3为本发明实施例三提供的一种样品采集系统的示意图，在图2B提供的采集系统图的基础上，还包括：气体采集在线检测装置，用于在反应过程中连续在线固体取样表征、实时分析气相组分，达到反应评价的目的。

如图3A所示，包括第二过滤器710、第四阀门720、截止阀730以及气体成分检测器740，用于在线检测反应过程中的气体样品；其中，气体成分检测器740与截止阀730的第一端口相连通，截止阀730的第二端口与第四阀门720的第一端口相连通，第四阀门720的第二端口与第二过滤器710的第一端口相连通，第二过滤器710的第二端口与样品反应装置相连通。

可选的，本实施例提供的第一阀门、第二阀门、第三阀门以及第四阀门可以是电磁阀或三通阀，本实施例不对其进行限定。

可选的，气体采集在线检测装置可以与样品反应装置的上方的气体出口端连接。其中，气体成分检测器740可以为在线过程质谱仪、红外检测器、气相色谱仪等。在反应进行过程中，反应生成的气体通过第二过滤器710及第四阀门720后，进入气体成分检测器740，从而实现对气体生成产物的在线检测。其中，第四阀门720的另一端，可以根据实验要求，将分流气体排空或收集。

可选的，当气体成分检测器740检测到反应过程中气体产物的组成发生明显变化时，可将样品存储装置60设置为手动操作模式控制颗粒取样过程。

本实施例提供的样品采集系统集成了气体采集在线检测装置，实现了反应-气体产物检测-固体在线采集三种功能一体化。通过对气体成分的分析，研究反应过程，又可为颗粒采样的时间提供数据参考，使得采样的颗粒更具有典型性。

示例性的，本实施例提供的样本采集系统还包括，液体进料装置和冷凝除水装置，用于实现在反应过程中提供液体蒸汽(如水蒸气)。图3B提供了一种样品采集系统的示意图。如图3B所示，

液体进料装置，包括储液瓶810、恒流液体进样泵820和反应器液体进样支管830，用于提供反应过程中的液体蒸汽；其中，储液瓶810与恒流液体进样泵820的第一端口相连通，恒流液体进样泵820的第二端口与反应器液体进样支管830的第一端口相连通，反应器液体进样支管830的第二端口与样品反应装置相连通；

冷凝除水装置840，设置于第二过滤器710与样品反应装置之间，用于对气体样品进行干燥处理。

在本实施例中，若反应气体中含有水蒸气或反应过程产生大量水蒸气，则可以根据气体采集在线检测装置的要求，设置冷凝除水装置，对气体样品进行干燥。

示例性的，样品采集装置分别与样品反应装置、吹扫装置相连通的管路，以及气体采集在线检测装置与样品反应装置相连通的管路，均采用加热材料进行包裹，用于防止气体在输送过程中发生冷凝；

样品采集装置包括加热块，设置在瓶孔位内，用于防止输送至取样瓶内的气体发生冷凝。

在本实施例中，为保证在线固体颗粒采样及气体检测过程中，不会有高沸点组分冷凝，导致检测结果不准确，流化床反应器出口端连接的出料管、夹层套管、吹扫装置以及气体采集在线检测装置的相关连接管路均包裹加热材料，保证输送管路最高温度可达300℃。

在本实施例中，为避免取样过程中输送的气体混合物中的某些高沸点物质在样品采集装置内的取样瓶孔位与取样瓶之间底部转盘可以设置加热块，用以加热，最高温度可达300℃。

本发明实施例提供的一种样品采集系统，可集成质谱、气相、红外等在线分析装置，在反应过程中对气相产物进行实时分析，为反应分析及反应过程控制提供数据支持的同时，可以通过气相组成的变化，捕捉反应的突变点，进而对反应进行评价和研究。

以下示例性的举出采用本发明实施例提供的样品采集系统进行试验的例子。

例1：利用本发明所述的样品采集系统，进行半焦气化过程机理分析及反应过程中半焦颗粒形态变化研究，实验装置如附图3A所示。流化床反应器中半焦样品的添加量为5g，反应气体为CO₂，反应在常压下进行，气化实验温度设定为700℃-950℃。本实施例中，所使用的流化床反应器内径可以为20mm，反应过程中，与系统集成的气体成分检测器可以为在线过程质谱仪。

(1)反应颗粒的装料、流化与升温：称取5g半焦样品，加入微型流化床反应器中，调节出料管在流化床反应器中的位置，保证出料管伸入流化床层内部。然后向流化床反应器中通入惰性气体，置换其中存在的空气，并在惰性气氛条件下，将流化床反应器升至预设定的实验温度。

(2)自动取样程序设定：根据反应的特点，设定取样的间隔时间为20s，并设定各次取样对应的取样瓶编号。

(3)打开截止阀，打开气体成分检测器，对反应系统中流出的气体成分进行实时检测。

(4)实验开始：将惰性气体成分切换至反应气氛(CO₂)，开始气化反应，并开启样品存储装置及在线质谱数据保存功能，记录气相组成的变化趋势。

(5)取样结束：在线质谱检测气体混合物组分中除反应气氛外，无其它组分生成后，可判定反应过程结束。停止质谱数据保存，并终止自动取样程序，依次称取各取样瓶的增重，记录各次取出样品的质量。并将样品保存，准备后续表征。

例2：利用本发明所述的样品采集系统，进行CO还原铁粉实验过程研究,实验装置如附图3A所示。本实施例中，使用的铁粉为巴西铁粉，主要成分为Fe₂O₃，反应器中铁粉的添加量为5g，反应使用两个气体通道配置CO体积分数为2％-10％的CO/N₂混合气体进行实验，研究CO浓度对还原过程的影响。反应过程中，与系统集成的气体成分检测器可以是在线过程质谱仪。实验开始前，首先将样品装入微型流化床反应器中，调节出料管在流化床反应器中的位置，保证出料管伸入流化床层内部。然后通入惰性气体Ar，置换掉反应体系内的残存空气，并在Ar气氛下升至反应温度。然后切换至实验气氛，开始实验。实验中各次取样的间隔时间设定为5min，其它操作与例1相同。

例3：利用本发明所述的样品采集系统，进行原位半焦水蒸气气化实验研究，实验装置如附图3B所示，实验使用的气体成分检测器可以为在线过程质谱仪。由于水蒸气会影响质谱灯丝的使用寿命，本实验在检测系统中增加了冷凝除水装置，在气体混合物进入质谱仪前，除去其中含有的水蒸气组分。

本实施例中，煤粉的添加量为5g，流化载气为Ar/水蒸气混合组分，反应在常压下进行，反应温度为750-1000℃。

(1)原位半焦的制备：将固体样品装入流化床反应器中，调节取样装置出料管在流化床反应器中的位置，保证出料管伸入流化床层内部。然后向反应器中通入惰性气体，置换其中存在的空气，并在Ar气氛下，将反应器升至900℃后恒温，加热过程中打开在线过程质谱仪，检测气体流出物成分的变化，直至不再有新的气相产物生成。

(2)待原位半焦制备完成后，在惰性气氛下，将反应温度升高(或降低)至实验温度。

(3)开始实验：按照实验条件将一定量的水经液体进样支管注入微型流化床反应器下部，在实验温度下，注入的微量水蒸气迅速完成气化，与Ar混合均匀后穿过筛板，与原位半焦接触开始气化反应。

(4)取样过程：取样时间间隔设定为1min，取样操作与例1相同。

实施例四

图4为本发明实施例四提供的一种样品采集方法的流程图，步骤如下：

S910、根据采样顺序与采样间隔时间，逐次将样品存储装置中放置的取样瓶切换至样品采集装置内的夹层套管下方，进行取样。

其中，所述样品采集装置包括切换阀和夹层套管。采样顺序与采样间隔时间根据需求而定。

需要说明的是，在进行取样前，可以先完成对反应颗粒的装料，即称取一定质量的样品，加入微型流化床反应器中，调节出料管在反应器中的位置，保证出料管伸入流化床层内部，进而向反应器中通入惰性气体，置换其中存在的空气，并在惰性气氛条件下，将反应器升至预设定的实验温度。待达到预设的实验条件后，可以切换流化气体为反应气体，开始反应，并按设定的程序进行连续采样。

S920、在单次取样过程中，升高样品存储装置的底部转盘，直至所述夹层套管伸入所述取样瓶中。

S930、打开负压装置，通过所述夹层套管的外层管路，将所述取样瓶进行真空抽气。

S940、形成负压环境后，切换所述切换阀，以使样品反应装置与所述取样瓶相连通，以采集颗粒样品。

S950、颗粒样品采集完成后，打开样品封存装置，以使夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，以封存颗粒样品。

S960、在所述单次取样过程结束后，通过切换所述切换阀，将吹扫装置与所述样品反应装置相连通进行吹扫。

S970、降低底部转盘，直至所述夹层套管与所述取样瓶分离，并进行下次取样。

示例性的，本发明实施例还包括：使用气体采集在线检测装置，采集样品反应装置内的气体样品以进行实时检测。

可选的，气体采集在线检测装置检测气体混合物组分中除气氛组分外，无其它生成组分后，则可以判定反应过程结束。停止质谱数据保存，并终止取样程序，依次称取各取样瓶的增重，记录各次取出样品的质量，并将各样品保存，准备后续的表征。

本发明实施例提供了一种样品采集技术方法，能够实现自动连续采集颗粒样品的有益效果，且采样耗时短、效率高。

实施例五

本实施例提供一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该程序被处理器执行时实现如本发明实施例提出的样品采集方法。

本实施例提出的计算机可读存储介质与本发明实施例提出的样品采集方法属于同一发明构思，未在本实施例中详尽描述的技术细节可参见上述实施例，并且本实施例与上述实施例具有相同的有益效果。

通过以上关于实施方式的描述，所属领域的技术人员可以清楚地了解到，本发明可借助软件及必需的通用硬件来实现，当然也可以通过硬件实现，但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品可以存储在计算机可读存储介质中，如计算机的软盘、只读存储器(Read-Only Memory，ROM)、随机存取存储器(RandomAccess Memory，RAM)、闪存(FLASH)、硬盘或光盘等，包括若干指令用以使得一台机顶盒(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。

注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.一种样品采集装置，应用于颗粒样品采集，其特征在于，包括：出料管、切换阀以及夹层套管；

所述出料管的第一端口与样品反应装置相连通，所述出料管的第二端口与所述切换阀的第一端口相连通，用于传输样品；

所述切换阀的第二端口与所述夹层套管的内层管路相连通，用于将样品传输至样品存储装置，所述样品存储装置包括至少一个取样瓶、至少一个瓶孔位与底部转盘，所述样品存储装置用于根据程序设定自动切换取样瓶；所述切换阀的第三端口与吹扫装置相连通，用于在取样结束后吹扫样品反应装置与样品存储装置；

所述夹层套管设有多个端口，所述夹层套管的外层管路与负压装置相连通，用于营造采集样品的负压环境；所述夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，用于封存样品；所述夹层套管的内层管路与样品存储装置相连通，用于存储样品。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述夹层套管包括内层套管连接三通与外层套管连接三通；

所述内层套管连接三通的第一端口与所述切换阀的第二端口相连通，所述内层套管连接三通的第二端口与所述样品封存装置相连通，所述内层套管连接三通的第三端口与所述样品存储装置相连通；

所述外层套管连接三通的第一端口与所述内层套管连接三通的本体进行套管焊接或者套管变径连接；所述外层套管连接三通的第二端口与所述负压装置相连通；所述外层套管连接三通的第三端口与所述样品存储装置相连通。

3.一种样品采集系统，其特征在于，包括：如权利要求1-2中任一所述的样品采集装置、样品反应装置、负压装置、样品封存装置、样品存储装置以及吹扫装置；

所述样品采集装置分别与所述样品反应装置、所述负压装置、所述样品封存装置、所述样品存储装置以及所述吹扫装置相连通；

所述样品存储装置包括至少一个取样瓶、至少一个瓶孔位与底部转盘，所述样品存储装置用于根据程序设定自动切换取样瓶；

所述样品封存装置用于对样品进行惰性气氛封存。

4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，包括：

所述样品反应装置包括流化床反应单元与气体流量控制单元；其中，所述流化床反应单元包括流化床反应器、温度传感器和第一压力传感器，所述流化床反应器的第一端口与所述第一压力传感器、所述温度传感器以及所述出料管的第一端口相连通，所述流化床反应器的第二端口与所述气体流量控制单元相连通；所述气体流量控制单元，包括至少一个气体通道与气体缓冲罐，用于提供样品反应过程中的流化气体；

所述吹扫装置包括第一气体缓冲罐、第一流量控制器、第一阀门以及第一气体储罐；其中，所述第一气体缓冲罐的第一端口与所述切换阀的第三端口相连通，所述第一气体缓冲罐的第二端口与所述第一流量控制器的第一端口相连通，所述第一流量控制器的第二端口与所述第一阀门的第一端口相连通，所述第一阀门的第二端口与所述第一气体储罐相连通；

所述样品封存装置包括第二气体缓冲罐、第二流量控制器、第二阀门以及第二气体储罐；其中，所述第二气体缓冲罐的第一端口与所述夹层套管的内层管路相连通，所述气体缓冲罐的第二端口与所述第二流量控制器的第一端口相连通，所述第二流量控制器的第二端口与所述第二阀门的第一端口相连通，所述第二阀门的第二端口与所述第二气体储罐相连通；

所述负压装置包括第一过滤器、第二压力传感器、第三阀门以及真空气泵；其中，所述第一过滤器的第一端口与所述夹层套管的外层管路相连通，所述第一过滤器的第二端口与所述第二压力传感器的第一端口相连通，所述第二压力传感器的第二端口与所述第三阀门的第一端口相连通，所述第三阀门的第二端口与所述真空气泵相连通；

所述样品存储装置包括至少一个取样瓶、至少一个瓶孔位与底部转盘。

5.根据权利要求3或4所述的系统，其特征在于，还包括：

气体采集在线检测装置，包括第二过滤器、截止阀、第四阀门以及气体成分检测器，用于在线检测反应过程中的气体样品；其中，所述气体成分检测器与所述截止阀的第一端口相连通，所述截止阀的第二端口与所述第四阀门的第一端口相连通，所述第四阀门的第二端口与所述第二过滤器的第一端口相连通，所述第二过滤器的第二端口与所述样品反应装置相连通。

6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，还包括：

液体进料装置，包括储液瓶、恒流液体进样泵和反应器液体进样支管，用于提供反应过程中的液体蒸汽；其中，所述储液瓶与所述恒流液体进样泵的第一端口相连通，所述恒流液体进样泵的第二端口与所述反应器液体进样支管的第一端口相连通，所述反应器液体进样支管的第二端口与所述样品反应装置相连通；

冷凝除水装置，设置于所述第二过滤器与所述样品反应装置之间，用于对所述气体样品进行干燥处理。

7.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，包括：

所述样品采集装置分别与所述样品反应装置、所述吹扫装置相连通的管路，以及所述气体采集在线检测装置与所述样品反应装置相连通的管路，均采用加热材料进行包裹，用于防止气体在输送过程中发生冷凝；

所述样品采集装置包括加热块，设置在瓶孔位内，用于防止输送至所述取样瓶内的气体发生冷凝。

8.一种样品采集方法，其特征在于，包括：

根据采样顺序与采样间隔时间，逐次将样品存储装置中放置的取样瓶切换至样品采集装置内的夹层套管下方，进行取样；其中，所述样品采集装置包括切换阀和夹层套管，所述样品存储装置包括至少一个取样瓶、至少一个瓶孔位与底部转盘，所述样品存储装置用于根据程序设定自动切换取样瓶；

在单次取样过程中，升高样品存储装置的底部转盘，直至所述夹层套管伸入所述取样瓶中；

打开负压装置，通过所述夹层套管的外层管路，将所述取样瓶进行真空抽气；

形成负压环境后，切换所述切换阀，以使样品反应装置与所述取样瓶相连通，以采集颗粒样品；

颗粒样品采集完成后，打开样品封存装置，以使夹层套管的内层管路与样品封存装置相连通，以封存颗粒样品；

在所述单次取样过程结束后，通过切换所述切换阀，将吹扫装置与所述样品反应装置相连通进行吹扫；

降低底部转盘，直至所述夹层套管与所述取样瓶分离，并进行下次取样。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括：

使用气体采集在线检测装置，采集样品反应装置内的气体样品以进行实时检测。

10.一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于，该程序被处理器执行时实现如权利要求8-9中任一所述的样品采集方法。

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