CN211318298U - 一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于岩石和矿物同位素组成测定技术领域，具体涉及一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置。本实用新型装置包括废物处理系统、第一1/2inch不锈钢竖直主管道以及12套相同的氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统。本实用新型能够解决同位素试样制备过程中易引起氧同位素分馏的问题，提高分析测试精度及分析测试效率。

Description

一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置

技术领域

本实用新型属于岩石和矿物同位素组成测定技术领域，具体涉及一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置。

背景技术

岩石和矿物中氧同位素组成的测定可以对矿物和岩石的形成条件和机制、来源、演化以及与围岩的相互作用等进行研究。氧同位素分析已成为岩石学、矿物学研究的一个强有力的工具，在揭示矿床成矿流体来源、迁移、演化与成矿过程具有非常重要的示踪作用，并为阐明矿床成矿机制提供理论依据。充分提取岩石和矿物中的氧并对其进行纯化、完全收集是进行岩石和矿物中氧同位素组成分析的前提。

在岩石和矿物中氧同位素组成分析中，国内、外基本采用激光法、二次离子质谱法以及传统五氟化溴法。这几种氧同位素组成分析方法具有各自弊端：1)激光法氧同位素组成分析中，样品的粒径效应、系统记忆效应、边缘效应以及粉末飞溅等因素易引起氧同位素分馏, 造成分析精密度及准确度降低；2)二次离子质谱氧同位素组成分析技术对于研究同位素组成差异较大的天体样品具有独特的优越性，但对于分析普通岩石、矿物样品时，严重的基体效应即各种散射的离子之间相互干扰，使得分析精度大大降低；3)传统五氟化溴法氧同位素组成分析，由于各个反应器中的反应产物采用共用的分析管道系统，需要逐个进行纯化、转化和收集，使得分析效率低下。同时，在测试对象方面，传统五氟化溴方法是将反应生成的氧气与石墨在高温条件下转化为CO₂进行质谱测量，由于碳有¹²C、¹³C两种同位素参与计算，需要对测量结果进行校正，转化过程易引起O同位素分馏。此外，转化系统需要引入玻璃管线，其中玻璃活塞需定期涂抹真空油脂来保证活塞密封性能及转动灵活性，涂抹真空油脂过程中使系统暴露于大气，空气中的氧气、水汽进入系统造成污染，同时真空密封油脂因含氧易引起交叉污染。

发明内容

本实用新型解决的技术问题：

针对现有技术的不足，本实用新型提供一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，能够解决同位素试样制备过程中易引起氧同位素分馏的问题，提高分析测试精度及分析测试效率。

本实用新型采用的技术方案：

一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，包括废物处理系统、第一1/2inch不锈钢管线以及12套相同的氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统；

真空压力表用1/4inch不锈钢管向下与第四1/4inch金属阀门通过卡套连接，第四1/4inch金属阀门下端用1/4inch不锈钢管与第一 1/2inch不锈钢管线通过焊接相连，第一1/2inch不锈钢管线与第二 1/2inch金属管线通过焊接垂直相连，两管道之间通过第一1/2inch金属阀门控制通断；

五氟化溴钢瓶通过1/4inch金属管线与第一1/2inch不锈钢管线通过焊接相连，1/4inch金属管线上设有第七1/4inch金属阀门和第九 1/4inch金属阀门，第七1/4inch金属阀门和第九1/4inch金属阀门之间的1/4inch金属管线上设有三通，三通向下依次连接有第八1/4inch 金属阀门和五氟化溴储集罐；

涡轮分子泵通过1/4inch不锈钢管线与第一1/2inch不锈钢管线焊接相连，第一1/2inch不锈钢管线到涡轮分子泵之间，依次设置有第二十八1/4inch金属阀门、第八金属冷阱、第二十九1/4inch金属阀门、第三十1/4inch金属阀门，第二十八1/4inch金属阀门和第八金属冷阱之间设有三通，三通通过1/4inch金属管线与第三十一1/4inch金属阀门连接，第二十九1/4inch金属阀门、第三十1/4inch金属阀门之间设有三通，三通向下连接有第一复合真空计。

所述氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统包括，第十1/4inch 金属阀门、第十一1/4inch金属阀门通过1/4inch不锈钢管线与第二 1/2inch金属管线焊接相连；第一镍反应管采用金属螺纹加垫圈密封方式通过1/4inch不锈钢管线向上与第十1/4inch金属阀门采用卡套密封方式连接；第十一1/4inch金属阀门通过1/4inch不锈钢管线与第二金属冷阱相连，第二金属冷阱经过第十二1/4inch金属阀门与第三金属冷阱通过1/4inch不锈钢管线相连，第十三1/4inch金属阀门两端通过1/4inch不锈钢管线分别与第三金属冷阱和第一金属热阱相连，第一金属热阱经过第十四1/4inch金属阀门与第四金属冷阱通过1/4inch 不锈钢管线相连，第十五1/4inch金属阀门一端与第四金属冷阱相连另一端与1/4inch三通相连，三通向上与第十六1/4inch金属阀门相连，向右通过1/4inch不锈钢管线与另一1/4inch三通相连，另一1/4inch 三通向下与第十七1/4inch金属阀门一端相连，向右与第一“VCO”快速接头一端相连，第一“VCO”快速接头另一端经过第十八1/4inch 金属阀门与第一不锈钢5A分子筛收集管通过1/4inch不锈钢管线相连，第十七1/4inch金属阀门另一端向下与第一电容真空规通过 1/4inch不锈钢管线焊接相连，第十六1/4inch金属阀门与第三十一 1/4inch金属阀门通过1/4inch金属管线与三通相连，三通向右通过 1/4inch金属管线经过第二十五1/4inch金属阀门与另二套提取、分离、纯化、收集系统相连；另二套氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统的部件与连接方式与第一套相同。

提取、分离、纯化、收集系统通过第二1/2inch金属阀门进行控制。

所述废物处理系统包括第二1/4inch金属阀门向左与废物管线相连，第一1/4inch金属阀门向上与抽除反应废气物同时提供整个系统低真空的旋片式机械真空泵的进气口相连，第一金属冷阱向右与第三 1/4inch金属阀门相连，第五1/4inch金属阀门和第六1/4inch金属阀门共同控制进入系统用于吹扫废气物的Ar气流量。

所述整套系统金属管线全部采用316型不锈钢材料，管路内壁经过特殊抛光处理，除金属冷阱外的管线全部缠绕加热带。

所述5A分子筛充填于外径为3/8inch不锈钢管内，通过液氮冷冻收集氧气。

本实用新型的有益效果：

(1)本实用新型采用独立的镍反应器分别装载不同待分析样品的设计，每只镍反应管与金属冷阱、金属热阱以及分子筛组成一套提取、纯化及收集单元，每套单元之间用金属阀门分开，可独立完成对岩石及矿物中氧的提取、纯化及收集操作，极大提高分析效率；

(2)采用三个金属冷阱以及一个装有NaCl晶体颗粒的金属热阱设计，可将反应生成的杂质气体以及残余氟化试剂彻底清除，对生成的O₂充分纯化；

(3)采用分子筛在液氮充分冷冻下对反应生成的O₂直接收集进行质谱测量，避免传统方法中因石墨的引入而需对测量结果进行校正的问题，克服玻璃活塞定期涂抹真空润滑油脂而使系统暴露大气的缺陷；

(4)采用装填

分子筛的不锈钢管作为O₂的收集管，便于对分子筛进行活化；装填

分子筛的不锈钢收集管与金属阀门之间采用“VCR”密封方式连接，便于拆卸，同时避免因使用含氧真空密封油脂所引起的交叉污染；

(5)带有金属阀门的收集管与制样装置金属管线采用“VCO”快速接头的密封方式连接，便于对收集完样品的收集管更换，并与同位素质谱仪双路进样系统相匹配；

(6)采用旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵作为系统高真空泵组，确保全系统达到较高真空度，进一步降低空气中含氧气体对实验过程造成的影响。

附图说明

图1为岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置结构示意图；

图中：1为旋片式机械真空泵，2为第一1/4inch金属阀门，3为第二1/4inch金属阀门，4为第一金属冷阱，5为第三1/4inch金属阀门，6为真空压力表，7为第四1/4inch金属阀门，8为第五1/4inch 金属阀门，9为第六1/4inch金属阀门，10为第七1/4inch金属阀门， 11为第八1/4inch金属阀门，12为五氟化溴储集罐，13为第九1/4inch 金属阀门，14为第一1/2inch金属阀门，15为第十1/4inch金属阀门， 16为第一镍反应管，17为第十一1/4inch金属阀门，18为第二金属冷阱，19为第十二为1/4inch金属阀门，20为第三金属冷阱，21为第十三1/4inch金属阀门，22为第一金属热阱，23为第十四1/4inch 金属阀门，24为第四金属冷阱，25为第十五1/4inch金属阀门，26 为第十六1/4inch金属阀门，27为第十七1/4inch金属阀门，28为第一电容真空规，29为第一“VCO”快速接头，30为第十八1/4inch金属阀门，31为第一不锈钢

分子筛收集管，32为第二1/2inch金属阀门，33为第三1/2inch金属阀门，34为第十九1/4inch金属阀门，35 为第二镍反应管，36为第二十1/4inch金属阀门，37为第五金属冷阱， 38为第二十一1/4inch金属阀门，39为第六金属冷阱，40为第二十二1/4inch金属阀门，41为第二金属热阱，42为第二十三1/4inch金属阀门，43为第七金属冷阱，44为第二十四1/4inch金属阀门，45 为第二十五1/4inch金属阀门，46为第二十六1/4inch金属阀门，47为第二电容真空规，48为第二“VCO”快速接头，49为第二十七1/4inch 金属阀门，50为第二不锈钢

分子筛收集管，51为第二十八1/4inch 金属阀门，52为第八金属冷阱，53为第二十九1/4inch金属阀门，54 为第一复合真空计，55为第三十1/4inch金属阀门，56为涡轮分子泵， 57为第三十一1/4inch金属阀门，58为第一1/2inch不锈钢管线，59 为第二1/2inch不锈钢管线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型提供的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置作进一步详细说明。

如图1所示，本实用新型提供的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，该装置包括废物处理系统、第一1/2inch不锈钢管线 58以及12套相同的氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统；

真空压力表6用1/4inch不锈钢管向下与第四1/4inch金属阀门7 通过卡套连接，第四1/4inch金属阀门7下端用1/4inch不锈钢管与第一1/2inch不锈钢管线58通过焊接相连，第一1/2inch不锈钢管线58 与第二1/2inch金属管线59通过焊接垂直相连，两管道之间通过第一 1/2inch金属阀门14控制通断；

五氟化溴钢瓶通过1/4inch金属管线与第一1/2inch不锈钢管线 58通过焊接相连，1/4inch金属管线上设有第七1/4inch金属阀门10 和第九1/4inch金属阀门13，第七1/4inch金属阀门10和第九1/4inch 金属阀门13之间的1/4inch金属管线上设有三通，三通向下依次连接有第八1/4inch金属阀门11和五氟化溴储集罐12；

涡轮分子泵56通过1/4inch不锈钢管线与第一1/2inch不锈钢管线58焊接相连，第一1/2inch不锈钢管线58到涡轮分子泵56之间，依次设置有第二十八1/4inch金属阀门51、第八金属冷阱52、第二十九1/4inch金属阀门53、第三十1/4inch金属阀门55，第二十八1/4inch 金属阀门51和第八金属冷阱52之间设有三通，三通通过1/4inch金属管线与第三十一1/4inch金属阀门57连接，第二十九1/4inch金属阀门53、第三十1/4inch金属阀门55之间设有三通，三通向下连接有第一复合真空计54；

以其中两套氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统为例，

第二1/2inch金属阀门32控制第一套提取、分离、纯化、收集系统，第三1/2inch金属阀门33控制第二套提取、分离、纯化、收集系统；

第一套提取、分离、纯化、收集系统中，第十1/4inch金属阀门 15、第十一1/4inch金属阀门17通过1/4inch不锈钢管线与第二1/2inch 金属管线59焊接相连；第一镍反应管16采用金属螺纹加垫圈密封方式通过1/4inch不锈钢管线向上与第十1/4inch金属阀门15采用卡套密封方式连接；第十一1/4inch金属阀门17通过1/4inch不锈钢管线与第二金属冷阱18相连，第二金属冷阱18经过第十二1/4inch金属阀门19与第三金属冷阱20通过1/4inch不锈钢管线相连，第十三 1/4inch金属阀门21两端通过1/4inch不锈钢管线分别与第三金属冷阱20和第一金属热阱22相连，第一金属热阱22经过第十四1/4inch 金属阀门23与第四金属冷阱24通过1/4inch不锈钢管线相连，第十五1/4inch金属阀门25一端与第四金属冷阱24相连另一端与1/4inch 三通相连，三通向上与第十六1/4inch金属阀门26相连，向右通过1/4inch不锈钢管线与另一1/4inch三通相连，另一1/4inch三通向下与第十七1/4inch金属阀门27一端相连，向右与第一“VCO”快速接头 29一端相连，第一“VCO”快速接头29另一端经过第十八1/4inch金属阀门30与第一不锈钢5A分子筛收集管31通过1/4inch不锈钢管线相连，第十七1/4inch金属阀门27另一端向下与第一电容真空规 28通过1/4inch不锈钢管线焊接相连，第十六1/4inch金属阀门26与第三十一1/4inch金属阀门57通过1/4inch金属管线与三通相连，三通向右通过1/4inch金属管线经过第二十五1/4inch金属阀门45与第二套提取、分离、纯化、收集系统相连；第二套氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统的部件与连接方式与第一套相同；

废物处理系统包括第二1/4inch金属阀门3向左与废物管线相连，第一1/4inch金属阀门2向上与抽除反应废气物同时提供整个系统低真空的旋片式机械真空泵1的进气口相连，第一金属冷阱4向右与第三1/4inch金属阀门5相连，第五1/4inch金属阀门8和第六1/4inch 金属阀门9共同控制进入系统用于吹扫废气物的Ar气流量。

所述整套系统金属管线全部采用316型不锈钢材料，管路内壁经过特殊抛光处理，除金属冷阱外的管线全部缠绕加热带。

所述5A分子筛充填于外径为3/8inch不锈钢管内，通过液氮冷冻收集氧气。

一种用于岩石和矿物中氧同位素组成分析的提取方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤1，进样

关闭第十1/4inch金属阀门15将前处理好的含氧岩石或矿物样品装入第一镍反应管底部并接入系统，完成进样操作；

步骤2，对整套系统烘烤真空去气

将第一镍反应管16套上数字温控加热炉，缓慢打开第十1/4inch 金属阀门15、第二1/2inch金属阀门32、第一1/2inch金属阀门14、第四1/4inch金属阀门7，在第一金属冷阱4套上液氮杯后缓慢第三 1/4inch金属阀门5、第一1/4inch金属阀门2接通旋片式机械真空泵 1为系统抽低真空，打开第九1/4inch金属阀门13，设定数字温控加热炉的温度为120℃，打开加热带电源为整个系统加热去气30min后，关闭第三1/4inch金属阀门5，将第八金属冷阱52套上液氮杯，打开第二十九1/4inch金属阀门53和第三十1/4inch金属阀门55接通涡轮分子泵56，抽系统高真空通过复合真空计54监测系统高真空度达到 10^-5Pa后继续抽30min；

步骤3，五氟化溴试剂转移与氟化反应

系统真空去气完成后，撤下温控加热炉，在镍反应管套上循环水并用液氮杯充分冷冻，关闭第十1/4inch金属阀门15、第十一1/4inch 金属阀门17，第九1/4inch金属阀门13、第二十八1/4inch金属阀门51，打开第八1/4inch金属阀门11，半打开第九1/4inch金属阀门13 并通过真空压力表6监控扩散到第一1/2inch不锈钢主管道58和第二 1/2inch不锈钢主管道59中的BrF₅的压强值，达到反应所需要的BrF₅用量后，关闭第九1/4inch金属阀门13，打开第十1/4inch金属阀门 15，将管道内的BrF₅转入冷冻的第一镍反应管16内，重复上述操作可完成其他镍反应管内BrF₅的转入，并再次抽系统低真空及高真空，高真空度达10^{- 5}Pa后，关闭各镍反应器上方的金属阀门。撤下镍反应管外的液氮杯，解冻后重新套上数字温控加热炉根据样品类型设定加热温度进行12h氟化反应生成氧气及其他副产物；

步骤4，氧气分离、纯化及收集

撤下镍反应器外的温控加热炉，重新套上液氮杯进行充分冷冻，各冷阱均套上液氮杯，并维持系统处于高真空状态，关闭所有金属阀门。依次打开第十1/4inch金属阀门15，第十一1/4inch金属阀门17， 2min后打开第十二1/4inch金属阀门19，2min后打开第十三1/4inch 金属阀门21，5min后打开第十四1/4inch金属阀门23，2min后打开第十五1/4inch金属阀门25、第十七1/4inch金属阀门27，通过第一电容真空规28观察该单元生成O₂量，打开第十八1/4inch金属阀门 30，O₂被经过液氮充分冷冻的第一不锈钢

分子筛收集管所吸附收集，并通过第一电容真空规28观察吸附收集状态，电容真空规读数不再下降后关闭第十五1/4inch金属阀门25、第十七1/4inch金属阀门27和第十八1/4inch金属阀门30，撤下收集管外的液氮杯并将收集管连同第十八1/4inch金属阀门30在第一“VCO”快速接头29处取下待进行同位素组成分析，完成氧同位素试样的制备；

步骤5，废物处理

镍反应器内的O₂完成分离和收集后，反应器内残余的试剂及反应产物需要进行无害化处理，关闭第十一1/4inch金属阀门17，打开第二1/2inch金属阀门32，卸下镍反应管外的冷却水系统重新套上温控加热炉，调节150℃对其进行加热，打开镍反应管上方的金属阀门，将镍反应器内的废物转移到第一金属冷阱4中，关闭第一1/2inch金属阀门14，打开第五1/4inch金属阀门8，第六1/4inch金属阀门9，撤去第一金属冷阱4外的液氮，打开第二1/4inch金属阀门3，将废物用Ar气运载到通风厨内的石灰水桶中，完成废物处置避免污染环境。

Claims (3)

1.一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：包括废物处理系统、第一1/2inch不锈钢管线(58)以及12套相同的氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统；

真空压力表(6)用1/4inch不锈钢管向下与第四1/4inch金属阀门(7)通过卡套连接，第四1/4inch金属阀门(7)下端用1/4inch不锈钢管与第一1/2inch不锈钢管线(58)通过焊接相连，第一1/2inch不锈钢管线(58)与第二1/2inch金属管线(59)通过焊接垂直相连，两管道之间通过第一1/2inch金属阀门(14)控制通断；

五氟化溴钢瓶通过1/4inch金属管线与第一1/2inch不锈钢管线(58)通过焊接相连，1/4inch金属管线上设有第七1/4inch金属阀门(10)和第九1/4inch金属阀门(13)，第七1/4inch金属阀门(10)和第九1/4inch金属阀门(13)之间的1/4inch金属管线上设有三通，三通向下依次连接有第八1/4inch金属阀门(11)和五氟化溴储集罐(12)；

涡轮分子泵(56)通过1/4inch不锈钢管线与第一1/2inch不锈钢管线(58)焊接相连，第一1/2inch不锈钢管线(58)到涡轮分子泵(56)之间，依次设置有第二十八1/4inch金属阀门(51)、第八金属冷阱(52)、第二十九1/4inch金属阀门(53)、第三十1/4inch金属阀门(55)，第二十八1/4inch金属阀门(51)和第八金属冷阱(52)之间设有三通，三通通过1/4inch金属管线与第三十一1/4inch金属阀门(57)连接，第二十九1/4inch金属阀门(53)、第三十1/4inch金属阀门(55)之间设有三通，三通向下连接有第一复合真空计(54)；

所述氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统包括，第十1/4inch金属阀门(15)、第十一1/4inch金属阀门(17)通过1/4inch不锈钢管线与第二1/2inch金属管线(59)焊接相连；第一镍反应管(16)采用金属螺纹加垫圈密封方式通过1/4inch不锈钢管线向上与第十1/4inch金属阀门(15)采用卡套密封方式连接；第十一1/4inch金属阀门(17)通过1/4inch不锈钢管线与第二金属冷阱(18)相连，第二金属冷阱(18)经过第十二1/4inch金属阀门(19)与第三金属冷阱(20)通过1/4inch不锈钢管线相连，第十三1/4inch金属阀门(21)两端通过1/4inch不锈钢管线分别与第三金属冷阱(20)和第一金属热阱(22)相连，第一金属热阱(22)经过第十四1/4inch金属阀门(23)与第四金属冷阱(24)通过1/4inch不锈钢管线相连，第十五1/4inch金属阀门(25)一端与第四金属冷阱(24)相连另一端与1/4inch三通相连，三通向上与第十六1/4inch金属阀门(26)相连，向右通过1/4inch不锈钢管线与另一1/4inch三通相连，另一1/4inch三通向下与第十七1/4inch金属阀门(27)一端相连，向右与第一“VCO”快速接头(29)一端相连，第一“VCO”快速接头(29)另一端经过第十八1/4inch金属阀门(30)与第一不锈钢5A分子筛收集管(31)通过1/4inch不锈钢管线相连，第十七1/4inch金属阀门(27)另一端向下与第一电容真空规(28)通过1/4inch不锈钢管线焊接相连，第十六1/4inch金属阀门(26)与第三十一1/4inch金属阀门(57)通过1/4inch金属管线与三通相连，三通向右通过1/4inch金属管线经过第二十五1/4inch金属阀门(45)与另二套提取、分离、纯化、收集系统相连；另二套氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统的部件与连接方式与第一套相同；

提取、分离、纯化、收集系统通过第二1/2inch金属阀门(32)进行控制；

所述废物处理系统包括第二1/4inch金属阀门(3)向左与废物管线相连，第一1/4inch金属阀门(2)向上与抽除反应废气物同时提供整个系统低真空的旋片式机械真空泵(1)的进气口相连，第一金属冷阱(4)向右与第三1/4inch金属阀门(5)相连，第五1/4inch金属阀门(8)和第六1/4inch金属阀门(9)共同控制进入系统用于吹扫废气物的Ar气流量。

2.根据权利要求1所述的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：所述所有金属管线全部采用316型不锈钢材料，管路内壁经过抛光处理，除金属冷阱外的管线全部缠绕加热带。

3.根据权利要求2所述的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：5A分子筛充填于外径为3/8inch不锈钢管内，通过液氮冷冻收集氧气。

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