CN108192654B - 一种催化裂化中型实验设备及实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种催化裂化中型实验设备及实验方法，实验设备包括催化剂储罐、气固分离器、再生器、提升管、进料装置和空气压缩机，进料装置与提升管的下端连接并连通，提升管的上端与气固分离器的上端连接并连通，气固分离器的下端与再生器的上端连接并连通，再生器的上端还通过输送管与催化剂储罐的下端连接并连通，催化剂储罐的下端与输送管靠近下端的位置连接并连通，再生器的下端通过催化剂卸出管线与催化剂储罐的上端连接并连通；空气压缩机的压缩空气出口分别与输送管的下端、提升管的下端、催化剂罐底部和再生器底部连接并连通。本发明的设备可模拟提升管催化裂化工业装置，整个设备可实现原料油的催化裂化反应以及催化剂的自动再生回收等。

Description

一种催化裂化中型实验设备及实验方法

技术领域

本发明涉及催化裂化实验设备技术领域，具体涉及一种全自动化连续操作的催化裂化中型实验设备及实验方法。

背景技术

当前连续操作的催化裂化中型实验装置一般都是三班五运行，即分成白班、中班、夜班三个班五组操作工人进行运行，每班有三至五个操作工人，共计约20人左右，包括反应岗位操作工5人、分离岗位(包括取样)操作工5人、机泵岗位操作工5人、仪表维护辅助工作(原料油准备等)岗位操作工5人，因此操作人工成本较高。在电子、计算机等先进技术高度发展的今天，装置设备操作仍然采用这种落后的方式，从实际成本的角度，已经很不划算。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种全自动化连续操作的催化裂化中型实验设备。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种催化裂化中型实验设备，包括催化剂储罐、气固分离器、再生器、提升管、进料装置和空气压缩机，所述进料装置与所述提升管的下端连接并连通，所述提升管的上端与所述气固分离器的上端连接并连通，所述气固分离器的下端与所述再生器的上端连接并连通，所述再生器的上端还通过输送管与所述催化剂储罐的下端连接并连通，所述催化剂储罐的下端与所述输送管靠近下端的位置连接并连通，所述再生器的下端通过催化剂卸出管线与所述催化剂储罐的上端连接并连通；所述空气压缩机的压缩空气出口分别与所述输送管的下端、所述提升管的下端、所述催化剂罐底部和所述再生器底部连接并连通。

本发明的有益效果是：本发明的设备可模拟提升管催化裂化工业装置，整个设备可以实现原料油的催化裂化反应以及催化剂的自动再生回收等，催化剂储罐中装入新鲜催化剂或再生催化剂，在催化剂储罐底部通入压缩空气，使催化剂储罐中的催化剂流化后经过输送管送入到再生器中，当实验终止时，将再生器中的全部催化剂送入到催化剂储罐中，可以实现全自动化化连续操作运行，不需要在每个设备都安排值班人员，只需要操作人员做必要的操作调整、变化操作条件、取样送样分析等工作即可。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述气固分离器包括上下依次连接的用于原料油和催化剂反应的反应段和用于对反应后的催化剂进行汽提的第一汽提段，所述提升管的上端与所述反应段的上端连接并连通，所述第一汽提段的下端通过待生催化剂立管与所述再生器的上端连接并连通；

所述反应段顶部开设有与冷却分离装置相连通的气相出口，所述气相出口处安装有将气相中夹带的催化剂颗粒过滤掉的第一过滤器。

采用上述进一步方案的有益效果是：将气固分离器设置为上下依次连接的反应段和第一汽提段，在提升管内反应后的油气和积了焦炭的催化剂进入气固分离器的反应段，反应段始终保持450℃-550℃，油气中的气体从反应段顶部的气相出口流出进入到冷却分离装置并通过过滤器过滤掉气体中夹带的催化剂，积了焦炭的催化剂进入到汽提段，用惰性气体(氮气)进行汽提，汽提时采用的气体流量通过质量流量计控制，汽提段将积了焦炭的催化剂汽提干净。

进一步，所述再生器包括上下依次连接的用于待生催化剂再生的再生段和用于对再生催化剂进行汽提的第二汽提段，所述第二汽提段的下端通过催化剂卸出管线与所述催化剂储罐的上端连接并连通，所述再生段的上端分别与所述气固分离器的下端和所述催化剂储罐的下端连接并连通。

采用上述进一步方案的有益效果是：第二汽提段通过催化剂卸出管线与催化剂储罐下端连接并连通，催化剂卸除管线经过再生段再生的催化剂经过第二汽提段汽提后进行重复利用。

进一步，所述催化剂卸出管线一端与所述催化剂储罐外壁呈切向连接，所述催化剂卸出管线另一端伸入所述再生器内部且该端安装有空气分布器，空气分布器位于第二汽提段的上方。

采用上述进一步方案的有益效果是：将催化剂卸出管线一端与催化剂储罐外壁呈切向连接，另一端伸入再生器内且连接有空气分布器，切向连接方式目的是在催化剂卸出时，催化剂沿催化剂储罐外壁切向进入催化剂储罐，可利用气流的速度，形成有力的旋风分离作用，使催化剂沿催化剂储罐外壁向下滑动，而气相则沿催化剂储罐中心上升，减小气相中催化剂的携带量，催化剂卸出更加稳定可靠；另外，催化剂卸出管线也可兼做催化剂储罐的再生空气管线，催化剂储罐也可以作为再生空气罐，催化剂储罐可以将用于催化剂再生的压缩空气经过催化剂储罐侧壁上方沿切线并经过空气分布器送入到再生器张工，用作再生器中催化剂的再生使用。

进一步，所述空气分布器为底部封堵的圆桶状结构，所述圆桶状结构的直径50-60mm、高度60-80mm；所述圆桶状结构的桶壁上竖直开设有空气流通孔，所述空气流通孔的宽度为6-8mm，高度为40-50mm。

采用上述进一步方案的有益效果是：通过对空气分布器结构的限定，使压缩空气的分布更加均匀稳定。

进一步，所述再生器上安装有对其内部待生催化剂进行加热的加热装置，所述再生器上端开设有与烟气分析计量装置相连通的烟气排放口，所述烟气排放口处安装有第二过滤器。

采用上述进一步方案的有益效果是：加热装置可对再生器进行加热，使再生器内催化剂温度达到600-650℃左右，使待生催化剂上的焦炭与通入的压缩空气进行燃烧，生成的烟气流入到烟气分析计量装置中。

进一步，所述提升管的上端沿所述气固分离器的外壁呈切向连接。

采用上述进一步方案的有益效果是：将提升管上端沿气固分离器外壁呈切向连接，即提升管的出口沿气固分离器外壁呈切向进入气固分离器，利用气流的速度，形成有力的旋风分离作用，使催化剂沿气固分离器外壁向下滑动，而气相沿气固分离器中心上升，减少了气相中催化剂携带量。

进一步，所述输送管的上端沿所述再生器的外壁呈切向连接。

采用上述进一步方案的有益效果是：将输送管出口沿再生器外壁呈切向进入再生器内，输送管与再生器的连接采用旋风分离结构，利用气流的速度，形成有力的旋风分离作用，使催化剂沿再生器外壁向下滑动，而气相沿气固分离器中心上升，减少了气相中催化剂携带量。

进一步，所述催化剂储罐顶部、所述再生器顶部、所述气固分离器顶部、所述催化剂卸出管线上、催化剂储罐底部、输送管上、再生器底部、气固分离器底部均安装有阀门；所述气固分离器上、提升管上和所述再生器上均安装有多个监测温度的热偶套管。

采用上述进一步方案的有益效果是：压力稳定阀的设置可保证各个设备内部压力稳定，热偶套管的设置可对各个设备的温度进行有效监控。

一种催化裂化中型实验设备的实验方法，包括以下步骤：

S1，在装有催化剂的催化剂储罐底部通入压缩空气，使催化剂储罐中的催化剂流化并送入到再生器中；

S2，经加热的原料油进入提升管下部，同时催化剂从再生器底部进入提升管下部，原料油和催化剂在提升管中反应；

S3,反应后的油气和积了焦炭的催化剂从提升管上端进入气固分离器，气固分离器中的温度保持在450℃-550℃；经过气固分离器分离得到的气体和待生催化剂，所述气体从所述气固分离器上端进入冷却分离装置，所述待生催化剂经惰性气体汽提后从所述气固分离器底部进入再生器中；

S4,在所述再生器中通入空气使之与待生催化剂上的焦炭进行燃烧，同时保持待生催化剂的温度达到600-650℃；待生催化剂经过再生后得到再生催化剂，再生催化剂或/和从催化剂储罐进入再生器中的催化剂进入提升管中反应；

S5，实验终止时，将再生器中的全部催化剂通过催化剂卸除管线送入到催化剂储罐中。

本发明的有益效果是：本发明的实验方法，可以实现原料油的催化裂化反应以及催化剂的自动再生回收等，还可以实现全自动化化连续操作运行，不需要在每个设备都安排值班人员，只需要操作人员做必要的操作调整、变化操作条件、取样送样分析等工作即可。

附图说明

图1为本发明催化裂化中型实验设备的整体结构示意图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、催化剂储罐；11、输送管；12、催化剂卸出管线；13、空气分布器；131、空气流通孔；14、第三过滤器；2、气固分离器；21、反应段；22、第一汽提段；23、待生催化剂立管；24、第一过滤器；3、再生器；31、再生段；32、第二汽提段；33、第二过滤器；4、提升管；5、原料油输入管线；6、测压管；7、热偶套管；8、压缩空气输入管线；9、惰性气体输入管线。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

如图1所示，本实施例的一种催化裂化中型实验设备，包括催化剂储罐1、气固分离器2、再生器3、提升管4、进料装置和空气压缩机，所述进料装置与所述提升管4的下端连接并连通，所述提升管4的上端与所述气固分离器2的上端连接并连通，所述气固分离器2的下端与所述再生器3的上端连接并连通，所述再生器3的上端还通过输送管11与所述催化剂储罐1的下端连接并连通，所述催化剂储罐1的下端与所述输送管11靠近下端的位置连接并连通，所述再生器3的下端通过催化剂卸出管线12与所述催化剂储罐1的上端连接并连通；所述空气压缩机的压缩空气出口分别与所述输送管11的下端、所述提升管4的下端、所述催化剂储罐1底部和所述再生器3底部连接并连通。

本实施例的设备可模拟提升管催化裂化工业装置，整个设备可以实现原料油的催化裂化反应以及催化剂的自动再生回收等，催化剂储罐中装入新鲜催化剂或再生催化剂，在催化剂储罐底部通入压缩空气，使催化剂储罐中的催化剂流化后经过输送管送入到再生器中，当实验终止时，将再生器中的全部催化剂送入到催化剂储罐中，可以实现全自动化化连续操作运行，不需要在每个设备都安排值班人员，只需要操作人员做必要的操作调整、变化操作条件、取样送样分析等工作即可。

如图1所示，所述气固分离器2包括上下依次连接的用于原料油和催化剂反应的反应段和用于对反应后的催化剂进行汽提的第一汽提段，所述提升管的上端与所述反应段的上端连接并连通，所述第一汽提段22的下端通过待生催化剂立管23与所述再生器3的上端连接并连通；所述反应段21顶部开设有与冷却分离装置相连通的气相出口，所述气相出口处安装有将气相中夹带的催化剂颗粒过滤掉的第一过滤器24。其中，所述冷却分离装置为常规的冷凝冷却系统，冷却分离装置将气固分离器中产生的气体冷却至40℃后，气体进入分析计量系统，液体进入液相分析系统，进行计量和采样分析；分析计量系统包括气体色谱分析和计量设备，液相分析系统包括模拟蒸馏色谱分析和实沸点切割分馏等。将气固分离器设置为上下依次连接的反应段和第一汽提段，在提升管内反应后的油气和积了焦炭的催化剂进入气固分离器的反应段，反应段始终保持450℃-550℃，油气中的气体从反应段顶部的气相出口流出进入到冷却分离装置并通过过滤器过滤掉气体中夹带的催化剂，积了焦炭的催化剂进入到汽提段，用惰性气体(氮气)进行汽提，汽提时采用的气体流量通过质量流量计控制，汽提段将积了焦炭的催化剂汽提干净。

本实施例中，气固分离器2的下部直径为200-350mm，高度为450-600mm；气固分离器2上部直径为350-400mm，高度为600-800mm，第一汽提段22的直径为150-200mm，高度为200-250mm。

如图1所示，本实施例的所述再生器3包括上下依次连接的用于待生催化剂再生的再生段31和用于对再生催化剂进行汽提的第二汽提段32，所述第二汽提段32的下端通过催化剂卸出管线12与所述催化剂储罐1的上端连接并连通，所述再生段31的上端分别与所述气固分离器2的下端和所述催化剂储罐1的下端连接并连通。第二汽提段32通过催化剂卸出管线12与催化剂储罐1下端连接并连通，催化剂卸除管线12经过再生段31再生的催化剂经过第二汽提段32汽提后进行重复利用。

其中，再生器3中，再生段31的下部直径为200-350mm，高度为450-600mm；再生段31上部的直径为350-400mm，高度为600-800mm；第二汽提段32的直径为200-250mm，高度为350-400mm。

如图1所示，本实施例的所述催化剂卸出管线12一端与所述催化剂储罐1外壁呈切向连接，所述催化剂卸出管线12另一端伸入所述再生器3内部且该端安装有空气分布器13，空气分布器13位于第二汽提段32的上方。将催化剂卸出管线12一端与催化剂储罐1外壁呈切向连接，另一端伸入再生器3内且连接有空气分布器13，切向连接方式目的是在催化剂卸出时，催化剂沿催化剂储罐1外壁切向进入催化剂储罐1，可利用气流的速度，形成有力的旋风分离作用，使催化剂沿催化剂储罐外壁向下滑动，而气相则沿催化剂储罐中心上升，减小气相中催化剂的携带量，催化剂卸出更加稳定可靠；另外，催化剂卸出管线也可兼做催化剂储罐的再生空气管线，催化剂储罐也可以作为再生空气罐，催化剂储罐可以将用于催化剂再生的压缩空气经过催化剂储罐侧壁上方沿切线并经过空气分布器送入到再生器张工，用作再生器中催化剂的再生使用。

如图1所示，本实施例的所述空气分布器13为底部封堵的圆桶状结构，所述圆桶状结构的直径50-60mm、高度60-80mm；所述圆桶状结构的桶壁上竖直开设有空气流通孔131，所述空气流通孔131的宽度为6-8mm，高度为40-50mm。通过对空气分布器结构的限定，使压缩空气的分布更加均匀稳定。

本实施例的所述再生器3上安装有对其内部待生催化剂进行加热的加热装置，所述再生器3上端开设有与烟气分析计量装置相连通的烟气排放口，所述烟气排放口处安装有第二过滤器33。加热装置可对再生器3进行加热，使再生器3内催化剂温度达到600-650℃左右，使待生催化剂上的焦炭与通入的压缩空气进行燃烧，生成的烟气流入到烟气分析计量装置中。

本实施例的所述提升管4的上端沿所述气固分离器2的外壁呈切向连接。将提升管4上端沿气固分离器2外壁呈切向连接，即提升管4的出口沿气固分离器2外壁呈切向进入气固分离器2，利用气流的速度，形成有力的旋风分离作用，使催化剂沿气固分离器外壁向下滑动，而气相沿气固分离器中心上升，减少了气相中催化剂携带量。

本实施例的所述输送管11的上端沿所述再生器3的外壁呈切向连接。将输送管11出口沿再生器3外壁呈切向进入再生器3内，输送管11与再生器3的连接采用旋风分离结构，利用气流的速度，形成有力的旋风分离作用，使催化剂沿再生器外壁向下滑动，而气相沿气固分离器中心上升，减少了气相中催化剂携带量。

如图1所示，本实施例的所述催化剂储罐1顶部、所述再生器3顶部、所述气固分离器2顶部、所述催化剂卸出管线12上、催化剂储罐1底部、输送管11上、再生器3底部、气固分离器2底部均安装有阀门；所述气固分离器2上、提升管4上和所述再生器3上均安装有多个监测温度的热偶套管7。压力稳定阀的设置可保证各个设备内部压力稳定，热偶套管的设置可对各个设备的温度进行有效监控。

实施例2

本实施例的一种催化裂化中型实验设备的实验方法，也即实施例1中催化裂化中型实验设备的操作方法，包括以下步骤：

S1，在装有催化剂的催化剂储罐1底部通入压缩空气，使催化剂储罐1中的催化剂流化后通过其底部的闸板阀送入到再生器3中；

S2，经加热的原料油进入提升管4下部，同时催化剂从再生器3底部进入提升管4下部，原料油和催化剂在提升管4中反应；提升管4中，原料油的进料量为7-10Kg/hr，提升管4中催化剂的循环量为30-40Kg/hr，提升管4的反应温度为500-560℃，压力为0.02-0.08Mpa(g)；

S3,反应后的油气和积了焦炭的催化剂从提升管上端进入气固分离器2，气固分离器2中的温度保持在450℃-550℃；经过气固分离器2分离得到的气体和待生催化剂，所述气体从所述气固分离器2上端先经过第一过滤器24过滤掉夹带的催化剂后进入冷却分离装置，所述待生催化剂经惰性气体汽提干净后从所述气固分离器2底部进入再生器3中；其中，惰性气体一般选用氮气，惰性气体的流量采用气固分离器2底部的阀门进行控制；

S4,在所述再生器3中通入空气使之与待生催化剂上的焦炭进行燃烧，生成的烟气进入烟气分析计量装置中进行分析，同时保持待生催化剂的温度达到600-650℃；待生催化剂经过再生后得到再生催化剂，再生催化剂或/和从催化剂储罐进入再生器中的催化剂进入提升管4中反应；

S5，实验终止时，将再生器3中的全部催化剂通过催化剂卸除管线12送入到催化剂储罐1中。

本实施例的实验方法，可以实现原料油的催化裂化反应以及催化剂的自动再生回收等，还可以实现全自动化化连续操作运行，不需要在每个设备都安排值班人员，只需要操作人员做必要的操作调整、变化操作条件、取样送样分析等工作即可。通过在待生催化剂立管上安装滑阀，可对第一汽提段产生的待生催化剂进入再生器中的流量进行控制。

在实验室规模、小型实验装置规模实验的基础上，上述实施例提供一种中间试验装置和设备，为工业装置设计、建造和生产操作提供所需工艺流程、开工操和生产作数据以及产品样品，达到比较理想的工业化生产水平。

本发明提供的操作方法如下：

1、装置吹扫、试压：

(1)打开所有气体排放口阀门，打开催化剂储罐、提升管、气固分离器和再生器的全部进气阀门，用压缩空气进行吹扫，不留死角，全部吹通。进行认真检查。

(2)在确保装置吹扫干净之后，关闭所有出口阀，将设备充压至3公斤/平方厘米(表)，用肥皂水检查所有接头、法兰、阀门，是否有气体泄漏，对漏点进行处理；然后关闭所有进气阀门，经4小时后，压力下降不超过0.05公斤/平方厘米(表)，则认为试压通过。

2、装催化剂：

(1)打开催化剂储罐、提升管、气固分离器和再生器的全部进气阀门，各点松动吹气以及测压点反吹气阀门，确保每个进气口都有小流量气体流入，不能有任何一个气体进口没有气体流入！切断催化剂储罐与再生器之间的所有联通阀门。通过自控仪表(PC1)控制气固分离器顶部压力为0.1公斤/平方厘米(表)；通过自控仪表(DPC1)控制两器压差(再生器压力—反应器压力)为0.1公斤/平方厘米；

(2)打开催化剂储罐顶部的放空阀门F1，打开催化剂储罐顶部装剂口法兰。将新鲜催化剂(或已经使用过的再生催化剂)装入催化剂储罐内，然后封闭催化剂储罐顶部装剂口法兰。

3、向再生器内转移催化剂：

(1)打开催化剂罐流化风阀门(FC2)，将流化风流量计调节到预设定流量；

(2)启动自控仪表(PC2)将催化剂罐压力设定为0.5公斤/平方厘米(表)，通过控制放空阀门F1，保持催化剂罐压力稳定；

(3)用替代压缩空气调节阀(FC5)调整去再生器汽提段的汽提气流量，保持汽提段内流体流速0.2∽0.3米/秒；

(4)打开向再生器内输送催化剂的输送管上的流量调节阀门F5和向再生器内输送催化剂的输送风管线上的风流量阀门F6，将输送风流量计调节到预设定流量；

(5)慢慢打开催化剂储罐底部的催化剂流出阀F4，将催化剂全部输送到再生器内；

(6)催化剂全部输送到再生器内之后，关闭向再生器内输送催化剂管线上的流量调节阀门F5以及催化剂罐底部的催化剂流出阀F4和催化剂输送风的风流量阀门F6。

(7)打开催化剂储罐上部通往再生器的催化剂卸出管线上的卸出管阀门F3，由再生空气流量控制器(FC2)增加进入催化剂储罐底部的再生空气流量，使再生器内流体流速达到0.4∽0.5米/秒(包括汽提气体流量)；

4、向反应器系统转送催化剂，建立两器之间的催化剂循环：

(1)用替代压缩空气调节阀(FC3)加大进入提升管的压缩空气量，保持提升管内流体流速2∽3米/秒。

(2)通过遥控操作(DPC2)打开再生滑阀F7，将催化剂通过提升管慢慢送入气固分离器；

(3)当气固分离器内催化剂达到指定料面高度后，慢慢打开待生催化剂滑阀F8，向再生器转送催化剂。

(4)根据要求调节好气固分离器压力之后，注意调节再生器和气固分离器的压差和两个滑阀的开度，使得两器之间催化剂循环稳定平衡，气固分离器内催化剂料面高度稳定。

5、两器升温及高温下实现稳定的流化循环：

(1)根据设定的升温速度，两器开始逐渐升温，同时两器间催化剂实现高温下稳定的流化循环；

(2)随着温度、压力的变化，注意根据仪表显示，调节汽提气体、再生空气的流速，调节对应的流体流量。

(3)根据预标定的催化剂循环量，由再生滑阀控制规定的催化剂流率。

(4)调节反应压力控制，使之达到实验要求的压力。调节两器压差控制，使之达到实验要求的两器压差及两器催化剂料面控制。

(5)由待生滑阀控制气固分离器内的催化剂料面。

(6)两器各温度控制点升温达到预设温度，(再生催化剂立管温度事先可预设高出通常控制温度8∽10℃，进油之后用此处温度控制立管温度)；

6、进油前的准备工作：

(1)标定催化剂循环量：两器压力、催化剂循环量控制稳定后，在提升管压差(DPC2)不变的条件下(记录此提升管压差(DP1))，通过电脑操作，迅速将待生滑阀F8关闭，通过压差DP4的变化，观察并记录再生器藏量上升速率，然后再打开待生滑阀F8，恢复催化剂稳定循环。如此重复三次，得到在此压差下(DP1)对应的催化剂循环量。

通过人为改变再生滑阀开度变更再生催化剂流量，然后通过恒定的催化剂分离器藏量(DPC3)自动调节待生滑阀F8开度建立另一个催化剂循环量之下的稳定循环，记录此时提升管压差(DP2)，重复类似上次的三次实验，得到在此压差下(DP2)对应的催化剂循环量。

如此多次操作，得到一系列压差对应催化剂循环量的数据，绘出提升管压差与催化剂循环量标定曲线。

(2)原料油泵循环预热：通过电脑操作，对原料油罐进行预热，遥控开关打开原料油进料阀、原料油循环阀门，启动原料油泵，建立原料油泵循环；

(3)原料油泵流量标定：对原料油泵做出流量曲线(详见原料油泵流量标定说明书)；

(4)通过电脑操作，将原料油替油气、汽提气体及反应系统测压点反吹气体全部由压缩空气切换成氮气；

(5)启动冷却系统及制冷系统，做好后部接受设备接收产物的准备；

(6)校准烟气计量设备(干气表)，校准干气计量设备(湿气表)，准备好气体及油品采样设备；

(7)完成以上逐项检查，信息数据正常之后，仪表系统投入全自动控制。

7、开始进料：升温达到反应、再生温度要求，催化剂循环稳定之后，开始逐步打开进料阀门，关小原料油循环阀门，减少替代原料的氮气量。最后达到所需的全部进料量，停止替代原料的氮气。

8、实验：

(1)根据实验要求，可调节反应温度、反应压力、催化剂循环量、原料油流率等；

(2)注意后部接收流出产物，观察冷却系统冷却温度、冷却介质流量控制情况，检查干、湿气表流量指示、记录；

(3)装置循环操作连续平稳24个小时之后，可以考虑进行气、液产物同步取样。

(4)平稳运行24小时后再次取样，如此重复，取足三套同样反应条件下的所需全部实验数据，并进行分析考察，发现异常数据，可进行补充实验。

(5)一组实验完成后，可变更实验条件如反应温度、反应压力、催化剂循环量、原料油流率(剂油比、反应空速)等，进行另一组实验；继续进行便可得到各种不同反应温度、反应压力、剂油比、反应空速的实验结果，直至完成全部实验。

9、终止反应，结束实验：实验完成后，逐步减少原料流量，同时打开替终止反应，结束实验：实验完成后，逐步减少原料流量，同时打开替代原料的氮气阀门，用氮气替代原料油，，最后完全切断原料进料。完成原料替代之后，开始系统降温，停掉全部加热系统，使系统自然冷却。

10、卸催化剂：第一步将催化剂全部转移到再生器内。即关闭再生滑阀，慢慢逐步关闭反应器顶部的出口阀，将催化剂转移到再生器内。催化剂全部转移到再生器之后，打开再生器卸催化剂阀门和催化剂罐顶部的出口阀，慢慢逐步关闭再生器顶部的出口阀和待生滑阀。把催化剂全部转送到催化剂罐内，然后打开再生器顶部的出口阀，关闭再生器卸催化剂阀门。待设备吹扫干净之后，逐步停掉所有吹气。

本实施例中实验设备的全部操作都是通过电脑遥控操作及自动控制实现。

1、系统启动与压力控制：

(1)通过电脑操作，打开全部设备遥控排空阀门；打开测压点反吹风，将测压点反吹风流量计调节到预设定流量。切断催化剂储罐与再生器之间的所有联通阀门；

(2)关闭两个催化剂滑阀；通过自控仪表(PC1)控制气固分离器顶部压力为0.1公斤/平方厘米(表)；其中，PC1是用于反应压力控制，下同；

(3)打开再生器顶部气体出口阀门，通过自控仪表(DPC1)控制两器压差(再生器压力—反应器压力)为0.1公斤/平方厘米；其中，DPC1是反应-再生压差控制，下同；

(4)打开全部松动风，将松动风流量计调节到预设定流量；

2、向再生器内转移催化剂：

(1)打开催化剂罐流化风阀门(FC2)，将流化风流量计调节到预设定流量；其中，FC2是用于流量控制，下同；

(2)通过电脑操作，将催化剂罐压力设定为0.5公斤/平方厘米(表)，由自控仪表(PC2)控制阀门F1，保持催化剂罐压力稳定；其中，PC2是用于催化剂储罐的压力控制，下同；

(3)用替代压缩空气调节阀(FC5)调整去再生器汽提段的汽提气流量，保持汽提段内流体流速0.2∽0.3米/秒；其中，FC5是用于流量控制，下同；

(4)打开向再生器内输送催化剂的输送管上的流量调节阀门F5和向再生器内输送催化剂的输送风管线上的风流量阀门F6，将输送风流量计调节到预设定流量；

(5)慢慢打开催化剂罐底部的催化剂流出阀F4，将催化剂全部输送到再生器内；

(6)催化剂全部输送到再生器内之后，关闭向再生器内输送催化剂管线上的流量调节阀门F5以及催化剂罐底部的催化剂流出阀F4、催化剂输送风的风流量阀门F6。

(7)打开催化剂储罐上部通往再生器的催化剂卸出管线上的卸出管阀门F3，由再生空气流量控制器(FC2)增加进入催化剂储罐底部的再生空气流量，使再生器内流体流速达到0.4∽0.5米/秒(包括汽提气体流量)；

3、再生器内催化剂流化：

(1)通过电脑操作，通过自控仪表(PC2)遥控关闭放空阀门F1，打开向再生器内送入再生空气的卸出管阀门F3；

(2)调节再生空气流量，达到预设的再生空气流量，通过(FC2)控制稳定；

4、向气固分离器内转移催化剂，建立两器间循环流化：

(1)通过电脑操作，通过自控仪表(DPC1)控制两器压差(再生器压力—反应器压力)为0.1公斤/平方厘米；

(2)打开待生催化剂汽提气阀门(FC7)，并用该阀门调节去气固分离器汽提段的汽提气流量，保持汽提段内流体流速0.2∽0.3米/秒；

(3)通过电脑操作，打开原料油替代压缩空气阀门(FC3)，并用该阀门调节去提升管的压缩空气流量，保持提升管内气体流速为2∽3米/秒；

(4)流量、压力控制稳定后，通过电脑操作逐渐打开再生催化剂滑阀，使催化剂通过提升管进入气固分离器。通过自控仪表(DPC2)控制再生催化剂滑阀开度，调节再生催化剂流量；其中，DPC2用于催化剂流量控制，下同；

(5)通过自控仪表(DPC3)观察气固分离器催化剂料面高度，并通过自控仪表(DPC3)控制待生催化剂滑阀开度，调节待生催化剂流量；其中，DPC3用于气固分离器催化剂藏量控制，下同；

(6)建立两器之间稳定的催化剂流化循环。通过自控仪表(DPC1)调节两器压差，观察两器之间流化循环的稳定性及对压差变化的适应性；

5、进油前的准备工作及两器升温：

(1)通过电脑操作，将原料油替油气、汽提气体及反应系统测压点反吹气体全部由压缩空气切换成氮气，赶走系统内的空气；

(2)开始升温：启动自控系统，由原来的手动控制逐步更换成自动控制。注意要平稳过渡，尽量避免产生大的波动，切换要平稳。同时开始为系统升温，升温速度要缓和，注意各处压力、料位的变化。两器间催化剂实现高温下稳定的流化循环；

(3)根据预标定的催化剂循环量，由仪表(DPC2)调节再生滑阀F7控制催化剂流率。

(4)由仪表(PC1)调节气固分离器的出口阀门F9控制反应压力，使之达到实验要求的压力。调节两器压差控制，使之达到实验要求的两器压差。

(5)由待生滑阀F8控制气固分离器内的催化剂料面。

(6)注意保证各松动风、反吹风流量稳定。

(7)随着温度、压力的变化，注意根据仪表显示，调节汽提气体、再生空气的流速，调节对应的流体流量。

(8)两器各温度控制点升温达到预设温度，催化剂平衡稳定循环之后，可以准备进油；

6、开始进油、进行实验：

(1)逐渐打开原料油进料阀门，同时慢慢关闭原料油循环阀门，同时逐步减少替代原料的氮气量。最后达到所需的全部进料量，停止替代原料的氮气。最后完全打开原料油进料阀门，关闭原料油循环阀门；

(2)根据实验要求，可调节反应温度、反应压力、催化剂循环量、原料油流率等；

(3)注意后部接收流出产物，观察冷却系统冷却温度、冷却介质流量控制情况，检查干、湿气表流量指示、记录；

(4)装置循环操作连续平稳24个小时之后，可以考虑进行气、液产物同步取样。

(5)平稳运行24小时后再次取样，如此重复，取足三套同样反应条件下的所需全部实验数据，并进行分析考察，发现异常数据，可进行补充实验。

(6)一组实验完成后，可变更实验条件如反应温度、反应压力、催化剂循环量、原料油流率(剂油比、反应空速)等，进行另一组实验；继续进行便可得到各种不同反应温度、反应压力、剂油比、反应空速的实验结果，直至完成全部实验。

7、终止反应，结束实验：实验完成后，逐步减少原料流量，同时打开替代原料的氮气阀门(F7)，用氮气替代原料油，最后完全切断原料进料。完成原料替代之后，开始系统降温，停掉全部加热系统，使系统自然冷却。

8、卸催化剂：

(1)装置温度降至常温之后，将催化剂全部转移到再生器内。即关闭再生滑阀，通过计算机遥控反应器顶部的出口阀门F9，控制反应器压力，将催化剂全部转移到再生器内。慢慢关闭待生滑阀。停掉替油氮气和催化剂汽提氮气。

(2)催化剂全部转移到再生器之后，打开卸出管阀门F3和催化剂罐顶部的放空阀门F1；利用自控仪表(PC2)控制催化剂罐压力为常压；通过自控仪表(DPC1)控再生器顶部的出口阀F2，控制再生器压力，把催化剂全部转送到催化剂罐内，然后打开再生器顶部的出口阀F2；

(3)关闭卸出管阀门F3。最后，逐步停掉所有吹气。本实施例的控制系统全部自控采用OPTO控制系统。

本实施例提供的具体实施实验所用催化剂的平均粒径为80微米，催化剂物理性质及流化实验数据及结果如下表：

表1催化剂粒度分布表

表2催化剂密度表

表3催化剂流化实验数据表

表4催化剂化学组成

表5实验操作条件

表6产品分布表

表7原料油性质

表8再生催化剂粒度分布表

由上述实验可知，本实施例催化剂在反应器和再生器之间循环输送，经过反应、再生，连续操作，原料油经过提升管完成反应后，分离出所携带的催化剂，进入分离设备，将气、液产品进行有效分离，由此可知，本实施例的实验设备能模拟提升管催化裂化工业装置。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种催化裂化中型实验设备，其特征在于，包括催化剂储罐、气固分离器、再生器、提升管、进料装置和空气压缩机，所述进料装置与所述提升管的下端连接并连通，所述提升管的上端与所述气固分离器的上端连接并连通，所述气固分离器的下端与所述再生器的上端连接并连通，所述再生器的上端还通过输送管与所述催化剂储罐的下端连接并连通，所述催化剂储罐的下端与所述输送管靠近下端的位置连接并连通，所述再生器的下端通过催化剂卸出管线与所述催化剂储罐的上端连接并连通；所述空气压缩机的压缩空气出口分别与所述输送管的下端、所述提升管的下端、所述催化剂储罐底部和所述再生器底部连接并连通；

所述气固分离器包括上下依次连接的用于原料油和催化剂反应的反应段和用于对反应后的催化剂进行汽提的第一汽提段，所述提升管的上端与所述反应段的上端连接并连通，所述第一汽提段的下端通过待生催化剂立管与所述再生器的上端连接并连通；气固分离器的下部直径为200-350mm，下部高度为450-600mm；气固分离器上部直径为350-400mm，上部高度为600-800mm；第一汽提段的直径为150-200mm，高度为200-250mm；

所述反应段顶部开设有与冷却分离装置相连通的气相出口，所述气相出口处安装有将气相中夹带的催化剂颗粒过滤掉的第一过滤器；

所述再生器包括上下依次连接的用于待生催化剂再生的再生段和用于对再生催化剂进行汽提的第二汽提段，所述第二汽提段的下端通过催化剂卸出管线与所述催化剂储罐的上端连接并连通，所述再生段的上端分别与所述气固分离器的下端和所述催化剂储罐的下端连接并连通。

2.根据权利要求1所述一种催化裂化中型实验设备，其特征在于，所述催化剂卸出管线一端与所述催化剂储罐外壁呈切向连接，所述催化剂卸出管线另一端伸入所述再生器内部且该端安装有空气分布器，空气分布器位于第二汽提段的上方。

3.根据权利要求2所述一种催化裂化中型实验设备，其特征在于，所述空气分布器为底部封堵的圆桶状结构，所述圆桶状结构的直径50-60mm、高度60-80mm；所述圆桶状结构的桶壁上竖直开设有空气流通孔，所述空气流通孔的宽度为6-8mm，高度为40-50mm。

4.根据权利要求1至3任一项所述一种催化裂化中型实验设备，其特征在于，所述再生器上安装有对其内部待生催化剂进行加热的加热装置，所述再生器上端开设有与烟气分析计量装置相连通的烟气排放口，所述烟气排放口处安装有第二过滤器。

5.根据权利要求1至3任一项所述一种催化裂化中型实验设备，其特征在于，所述提升管的上端沿所述气固分离器的外壁呈切向连接。

6.根据权利要求1至3任一项所述一种催化裂化中型实验设备，其特征在于，所述输送管的上端沿所述再生器的外壁呈切向连接。

7.根据权利要求1至3任一项所述一种催化裂化中型实验设备，其特征在于，所述催化剂储罐顶部、所述再生器顶部、所述气固分离器顶部、所述催化剂卸出管线上、催化剂储罐底部、输送管上、再生器底部、气固分离器底部均安装有阀门；所述气固分离器上、提升管上和所述再生器上均安装有多个监测温度的热偶套管。

8.一种权利要求1至7任一项催化裂化中型实验设备的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，在装有催化剂的催化剂储罐底部通入压缩空气，使催化剂储罐中的催化剂流化并送入到再生器中；

S2，经加热的原料油进入提升管下部，同时催化剂从再生器底部进入提升管下部，原料油和催化剂在提升管中反应；

S3,反应后的油气和积了焦炭的催化剂从提升管上端进入气固分离器，气固分离器中的温度保持在450℃-550℃；经过气固分离器分离得到的气体和待生催化剂，所述气体从所述气固分离器上端进入冷却分离装置，所述待生催化剂经惰性气体汽提后从所述气固分离器底部进入再生器中；

S4,在所述再生器中通入空气使之与待生催化剂上的焦炭进行燃烧，同时保持待生催化剂的温度达到600-650℃；待生催化剂经过再生后得到再生催化剂，再生催化剂或/和从催化剂储罐进入再生器中的催化剂进入提升管中反应；

S5，实验终止时，将再生器中的全部催化剂通过催化剂卸除管线送入到催化剂储罐中。