CN210514267U - 一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，装置由气体进料系统、液体进料系统、反应系统及冷凝分离系统组成。气体进料系统由空气、氮气和氨气三路组成，分别经过质量流量控制器控制，通过气体预热器预热从反应器侧方、分布板上方进入反应器进入反应器；液体进料系统包括带压的原料储罐和去离子水储罐，由进料泵控制，通过物料预热器预热从反应器下方进入反应器；反应系统主要以反应器为主体，包括分布板、膜管、催化剂加料口和催化卸料口；冷凝分离系统主要包括冷凝器、气液分离器、接收器和尾气吸收瓶。本装置具有操作简单、评价准确和重复性高的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置。
背景技术
吡啶碱是替代进口、替代高毒、国家重点鼓励的杂环类农药、医药及兽药等三药及三药中间体的含氮杂环类核心共性化合物，也是日用化工、食品与饲料添加剂和子午轮胎的重要原料。醛氨缩合反应是制备吡啶碱类化合物较具代表性的反应路线。该工艺选用流化床反应器，具有吡啶产率和选择性高，催化剂的使用周期长等优点。
目前，催化剂评价多采用固定床装置，很难准确的评价出催化剂的性能。醛氨缩合流化床工艺中，极易产生结焦，导致设备堵塞等现象。因此，提出一种具有准确、稳定的流化床评价装置具有非常重要的意义。
实用新型内容
本实用新型提供一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，包括反应系统，所述反应系统下部分别连接气体进料系统和液体进料系统、所述反应系统上部连接冷凝分离系统；
反应系统主要以反应器为主体，包括分布板、催化剂加料口和催化卸料口；
气体进料系统由空气、氮气和氨气三路组成，分别经过质量流量控制器控制，通过气体预热器预热从反应器侧方、分布板上方进入反应器进入反应器；液体进料系统包括耐压的原料储罐和去离子水储罐，由进料泵控制，通过物料预热器预热从反应器下方进入反应器；冷凝分离系统主要包括冷凝器、气液分离器、接收器和尾气吸收瓶。
进一步地，在上述技术方案中，所述气体进料系统，空气、氮气、氨气、质量流量控制器连接管线选用316L不锈钢管，所述气体预热器选用316L不锈钢材质。
进一步地，在上述技术方案中，所述液体进料系统，原料储罐为耐压储罐，通过接有氮气的氮气减压表稳定储罐压力，确保原料中乙醛不发生气化、挥发。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应系统，反应器、催化剂加料口、催化剂卸料口选用316L材质，分布板选用10～50微米316L粉末烧结板，优选为20～30微米，膜管选用10～50微米316L粉末烧结管。
进一步地，在上述技术方案中，所述冷凝分离系统，冷凝器、气液分离器、接收器及连接管线选用316L不锈钢材质，尾气吸收瓶为玻璃瓶。
进一步地，在上述技术方案中，设置在反应器顶部的膜管依次连接冷凝器、气液分离器、接收器；所述气液分离器连接尾气吸收瓶。
进一步地，在上述技术方案中，所述膜管和催化剂加料口设置在反应器顶部，所述催化卸料口设置在分布板上方的反应器侧壁上。
进一步地，在上述技术方案中，氮气气路与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口连接。
进一步地，在上述技术方案中，氮气气路与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口之间连接有流量控制器。
本装置具有操作简单、评价准确和重复性高的优点。
附图说明
附图1是本实用新型所述技术方案示意图。
图1中，1为反应器，2为气体预热器，3为物料预热器，4为空气气路，5为氨气气路，6为氮气气路，7为原料储罐，8为去离子水储罐，9-1为空气流量控制器，9-2为氨气流量控制器，9-3为氮气流量控制器a，9-4为氮气流量控制器b，10为氮气减压表，11-1为进料泵a，11-2为进料泵b，12为冷凝器，13为气液分离器，14为尾气吸收瓶，15为接收器，16为放料口，17为催化剂加料口，18为膜管，19为分布板，20为催化剂卸料口。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明，但本实用新型的保护范围并不限于实施例所述的内容。
如图1所示，一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，具体为120mL合成吡啶碱流化床催化剂评价装置。气体进料系统，空气气路4、氮气气路6、氨气气路5、质量流量控制器连接管线选用316L不锈钢管，气体预热器2选用316L不锈钢材质。液体进料系统，原料储罐7为耐压储罐，通过接有氮气的氮气减压表10稳定储罐压力为0.02MPa。反应系统，反应器1、催化剂加料口17、催化剂卸料口20选用316L材质，分布板19选用20微米316L粉末烧结板，膜管18选用20微米316L粉末烧结管。冷凝分离系统，冷凝器12、气液分离器13、接收器15及连接管线选用316L不锈钢材质，尾气吸收瓶14为2L玻璃瓶，且装有1L质量浓度为1％的硫酸水溶液。
利用上述一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置操作过程如下：
实施例1
一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：包括反应系统，所述反应系统下部分别连接气体进料系统和液体进料系统、所述反应系统上部连接冷凝分离系统；
反应系统主要以反应器1为主体，所述反应器1包括分布板19、膜管18、催化剂加料口17和催化卸料口；
所述气体进料系统由空气气路4、氮气气路6和氨气气路5三路组成，分别经过质量流量控制器连接气体预热器2后，从分布板19上方的反应器1侧方连接到反应器1内部；
所述液体进料系统包括耐压的原料储罐7和去离子水储罐8，分别连接进料泵，连接物料预热器3后从反应器1底部连接到反应器1内部；
冷凝分离系统主要包括冷凝器12、气液分离器13、接收器15和尾气吸收瓶14。
所述液体进料系统，原料储罐7为耐压储罐，连接有氮气的氮气减压表10。
设置在反应器1顶部的膜管18依次连接冷凝器12、气液分离器13、接收器15；所述气液分离器13连接尾气吸收瓶14。
所述膜管18和催化剂加料口17设置在反应器1顶部，所述催化卸料口设置在分布板19上方的反应器1侧壁上。
氮气气路6与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口连接。
氮气气路6与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口之间连接有流量控制器。
由反应器内催化剂加料口加入120mL合成吡啶碱流化床催化剂，反应器温度485℃，气体预热器温度300℃，物料预热器温度150℃，常压反应。原料为40％甲醛水溶液与乙醛，按照摩尔比甲醛：乙醛＝1:1混合，原料储罐通过氮气减压表稳定在0.03MPa。
操作步骤，通氮气,流量1L/min，吹扫10min后，停止氮气,通氨气,流量1L/min，10min后开始进去离子水，进料流量1mL/min,10min后停止进去离子水，进原料,流量为1mL/min，进料30min后将接收器内的产品倒出,之后每1h放料,准确称量进料量和出料量，对产物进行定量分析，计算产品收率。4h后停止进料，进去离子水对反应器内物料进行置换，流量1mL/min，进去离子水30min，然后停止进去离子水，停止通氨气，通氮气吹扫，并放出接收器内的液体。
根据反应产物定量分析结果，计算4个时间段产品质量收率分别为：40.14％、43.53％、43.29％和43.32％。
催化剂再生，将反应器温度提升至550℃，停止通氮气，通空气8h，流量2mL/min，对反应器内催化剂进行烧焦再生。
实施例2
按照实施例1中所述的条件和步骤，催化剂为实施例1再生后催化剂。根据反应产物定量分析结果，计算4个时间段产品质量收率分别为：41.11％、43.54％、43.61％和42.92％。
实施例3
按照实施例1中所述的条件和步骤，装置为连续评价60次后，装填相同催化剂。根据反应产物定量分析结果，计算4个时间段产品质量收率分别为：40.07％、42.94％、43.91％和43.23％。
实施例4
按照实施例1中所述的条件和步骤，装置为连续评价90次后，装填相同催化剂。根据反应产物定量分析结果，计算4个时间段产品质量收率分别为：40.11％、43.02％、43.66％和43.02％。
显然，本实用新型能够准确的评价合成吡啶碱流化床催化剂的性能，且具有一定的稳定性。
上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：包括反应系统，所述反应系统下部分别连接气体进料系统和液体进料系统、所述反应系统上部连接冷凝分离系统；
反应系统主要以反应器为主体，所述反应器包括分布板、膜管、催化剂加料口和催化卸料口；
所述气体进料系统由空气、氮气和氨气三路组成，分别经过质量流量控制器连接气体预热器后，从分布板上方的反应器侧方连接到反应器内部；
所述液体进料系统包括耐压的原料储罐和去离子水储罐，分别连接进料泵，连接物料预热器后从反应器底部连接到反应器内部；
冷凝分离系统主要包括冷凝器、气液分离器、接收器和尾气吸收瓶。
2.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述气体进料系统，空气、氮气、氨气气路与质量流量控制器连接管线选用316L不锈钢管，所述气体预热器选用316L不锈钢材质。
3.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述液体进料系统中原料储罐为耐压储罐，所述原料储罐通过氮气减压表连接氮气气路。
4.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述反应系统，反应器、催化剂加料口、催化剂卸料口选用316L材质，分布板选用10～50微米316L粉末烧结板，膜管选用10～50微米316L粉末烧结管。
5.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述冷凝分离系统，冷凝器、气液分离器、接收器及连接管线选用316L不锈钢材质，尾气吸收瓶为玻璃瓶。
6.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：设置在反应器顶部的膜管依次连接冷凝器、气液分离器、接收器；所述气液分离器连接尾气吸收瓶。
7.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：所述膜管和催化剂加料口设置在反应器顶部，所述催化卸料口设置在分布板上方的反应器侧壁上。
8.根据权利要求1所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：氮气气路与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口连接。
9.根据权利要求8所述的一种合成吡啶碱流化床催化剂评价装置，其特征在于：氮气气路与分布板上方的反应器侧方的液体原料入口之间连接有流量控制器。
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