CN105891341A - 一种测定水泥助磨剂中三乙醇胺含量的方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种用改进的液相色谱的方法来直接测定水泥助磨剂中三乙醇胺含量的方法，具体来说，这种改进的方法是采用表面活性剂的胶束水溶液作为流动相，在普通的反相柱上，用高压液相色谱的方法来直接分析水泥助磨剂中三乙醇胺的含量。应用本发明提出的测定方法，无需对分析样品进行任何预处理，具有方便、快捷、准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及水泥助磨剂中三乙醇胺的含量测定，具体地说，提供了一种用改进的液相色谱的方法来直接测定水泥助磨剂中三乙醇胺含量的方法，这种改进的方法是采用表面活性剂的胶束水溶液作为流动相，在普通的反相柱上，用液相色谱的方法来直接分析水泥助磨剂中三乙醇胺的含量。
背景技术
水泥助磨剂是在水泥粉磨过程中掺入少量即可改善粉磨过程的化学外加剂。在水泥物料的粉磨过程中，加入少量的外加助磨剂，可以显著提高粉磨效果并有效降低水泥粉磨的能耗。
醇胺类有机化合物，特别是三乙醇胺是最常用的水泥助磨剂，并被实践证明是非常有效的。尽管近年来，随着石油价格的上涨和环境保护的要求，源于生物质的可再生性原料用于水泥助磨剂，越来越引起大家的重视，比如CN101184702A“源于生物质的助磨剂”叙述了使用源自生物质的多元醇可应用于水泥助磨剂中，但是，这种源于生物质的原料仍然需要与三乙醇胺复配使用。目前，极性有机物质三乙醇胺仍然是水泥助磨剂配方成份中的首选材料。因此，无论是助磨剂生产厂家还是采购助磨剂的水泥制造厂商，都对水泥助磨剂中的三乙醇胺的准确含量极为关注。
三乙醇胺是通过环氧乙烷与氨反应而成，所以，该类产品总还含有部分的二乙醇胺、一乙醇胺及水等成份。如果采用测定酸碱滴定的方法，只能测定总的醇胺类的化学成份的含量，而不能测定三乙醇胺的准确含量；而且，水泥助磨剂中可能还存在的各种碱性助剂也会影响测定的结果。单纯的三乙醇胺含量测定的方法，目前通常采用气相色谱法。但是，三乙醇胺的沸点高达335℃，且具氢键的强极性，并呈碱性，直接用气相色谱来测定分析有一定的难度，李继民等人(分析科学学报，2012，28(4)，547-549；“衍生化气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺含量”)以N-甲基咪唑为催化剂，在水相中采用乙酸酐将三乙醇胺先衍生化，然后再经程序升温气相色谱分离，并以丙三醇为内标物进行分析。此方法虽在一定程度上简化了操作步骤，但仍然比较复杂。
在助磨剂配方中，为了达到最佳的效果，还要加入其它化学组份，特别是有机盐或无机盐类物质，比如醋酸钠、甲酸钠、氯化钙、氯化钠等等。另外，一些生物质化学成份也会加入其中，比如CN101565282A“甜菜废醪液复合物和高效复合水泥助磨剂及其生产方法”，该专利叙述了在以三乙醇胺为主要成份的水泥助磨剂配方中，再加入一种甜菜废醪液作为水泥助磨剂的辅助成份，这样可充分利用了工业废弃物，降低了水泥助磨剂的成本。所以，对于含有大量极性盐成份和各种复杂的水溶性杂质的水泥助磨剂而言，直接测定水泥助磨剂中的三乙醇胺的含量，几乎是不可能的。如果需要准确测定三乙醇胺的含量，无论采用何种方法，均需要预先对分析样品进行分离、提纯及衍生化处理，而这项工作无疑是繁琐和困难的。
表面活性剂分子是一种两亲分子，既亲油又亲水，在水溶液中可自发聚集成胶束。液相色谱的流动相通常是均相体系，一般为水-有机相，如果液相色谱采用水-表面活性剂体系，即采用不同种类的表面活性剂溶液作为流动相，则称为胶束液相色谱。相比于传统液相色谱中使用大量的有机流动相，胶束流动相的主体是水，所以既降低了成本也有利于环保，另外，由于胶束体系中存在多种键合作用，使得胶束色谱的选择性和专属性非常好，能够同时洗脱亲水性和疏水性化合物。有文献(施介华等，理化检验-化学分析，2009，45(12)，1369-1372)报导，应用胶束液相色谱可直接分析食品和动物饲料中的三聚氰胺的含量，而无需进行样品的前处理，操作简便。
本专利提供了一种直接测定水泥助磨剂中三乙醇胺含量的方法，具体来说，采用表面活性剂的胶束水溶液作为流动相，在普通的反相柱上，用液相色谱的方法来直接分析水泥助磨剂中三乙醇胺的含量。采用这种方法测定水泥助磨剂中的三乙醇胺含量，无需对分析样品进行任何预处理，具有方便、快捷、准确等优点。
发明内容
三乙醇胺是一种有机碱，分子极性很强，在常用的反相色谱柱上由于其为极性较强的碱性药物，保留较差，其出峰位置与水峰重叠，所以无法将三乙醇胺与其它成份有效分离并准确测定。胶束液相色谱是一种流动相为胶束溶液的色谱分析方法，由于其流动相中存在胶束多相分配体系，在分析样品时，无需进行样品前处理以除去各种干扰物，大大缩简了操作步骤。
本发明选用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠作为胶束分子，流动相中的表面活性剂浓度为0.01g/mL。液相色谱仪为安捷伦2000(型号：AgilentTechnologies 1200series)配C18反向色谱柱和折光指数检测器(RID)。在胶束溶液的流动相中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液以控制pH值。流动相流速均为1ml/min，柱温30℃，进样量50μL。在色谱条件下对不同浓度的三乙醇胺标准溶液进行测定，以质量浓度(g/mL)为横坐标，峰面积(mAu*s)为纵坐标绘制标准曲线。当三乙醇胺的质量浓度在0.005g/mL～0.08g/mL范围内时，三乙醇胺的质量浓度与其峰面积呈线性关系，其线性回归方程为
Y＝6×107X+58863(R2＝0.999)。
通过该标准曲线计算出水泥助磨剂中三乙醇胺的浓度。
水泥助磨剂由以下三个配方进行配制而成：
配方1：三乙醇胺50.00克，氯化钠5.00克，一水葡萄糖5.00克，水40.00克；
配方2：三乙醇胺30.00克，氯化钠10.00克，甘油20.00克，水40.00；
配方3：三乙醇胺30.00克，氯化钙5.00克，甲酸钠10.00克，二乙二醇15.00克，水40.00克。
以上配方1中三乙醇胺的含量为50.00％；配方2和配方3中的三乙醇胺含量均为30.00％。准确称取上述三个配方的样品若干，用流动相溶解于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀待测。在色谱条件下直接进行三乙醇胺含量测定，可折算出上述复配的水泥助磨剂中三乙醇胺的含量。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，结合配方1，2，3详细说明本发明的具体实施例。
实施例1
准确称取1.5006g配方1的水泥助磨剂样品，用流动相溶解于100mL容量瓶中，摇匀并稀释至刻度，在色谱条件下测试，三乙醇胺出峰时间为4.490min，根据标准曲线，测出三乙醇胺浓度为7.5060mg/mL，折算出配方1的水泥助磨剂中的三乙醇胺含量为50.02％。
实施例2
准确称取3.0026g配方2的水泥助磨剂样品，用流动相溶解于100mL容量瓶中，摇匀并稀释至刻度，在色谱条件下测试，三乙醇胺出峰时间为4.496min，根据标准曲线，测出三乙醇胺浓度为9.0308mg/mL，折算出配方2的水泥助磨剂中的三乙醇胺含量为30.08％。
实施例3
准确称取3.0219g配方3的水泥助磨剂样品，用流动相溶解于100mL容量瓶中，摇匀并稀释至刻度，在色谱条件下测试，三乙醇胺出峰时间为4.492min，根据标准曲线，测出三乙醇胺浓度为9.0555mg/mL，折算出配方1的水泥助磨剂中的三乙醇胺含量为29.97％。
上述讨论仅以说明为目的，并不意味着限定发明的范围。
Claims (5)
1.以表面活性剂的胶束水溶液作为流动相，在普通的反相柱上，用液相色谱的方法来直接分析水泥助磨剂中三乙醇胺的含量。
2.根据权利要求1，所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂，诸如十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的分离柱为反向柱，诸如C18反向柱。
4.根据权利要求1所述的高压液相色谱，其特征是配置折光指数检测器(RID)。
5.根据权利要求1所述的流动相，其特征是在胶束溶液的流动相中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液以控制pH值。
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