CN105886762A - 碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法 - Google Patents
碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是用碳酸氢铵从ZnCl2、SmCl3和NH4Cl的混合溶液中制备碳酸钐沉淀,用N235从沉淀母液中萃取锌,得到的高浓度NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂,实现了NH4Cl溶液的循环利用,易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法,属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
目前企业采用锌粉还原富铕溶液中Eu3+制备氧化铕工艺,在还原萃取分离段Zn2+作为易萃组份随Sm3+、Gd3+等三价稀土离子经过反萃后返回到钐铕分离段,Zn2+随Sm3+一起从钐铕分离段萃余液流出,直接用碳酸氢铵为沉淀剂,Zn2+也会同碳酸钐沉淀,影响氧化钐产品质量,为了保证氧化钐产品质量,需进行Sm3+和Zn2+分离;在料液中添加NH4Cl用碳酸氢铵将Sm3+完全沉淀,而在高浓度NH4Cl介质中Zn2+不沉淀,实现了Sm3+和Zn2+分离,如将碳酸钐沉淀母液中NH4Cl稀释到一定浓度后,加入碳酸氢铵会产生碱式碳酸锌沉淀,但Zn2+沉淀不完全,为了将Zn2+完全沉淀,用N235萃取锌,实现了锌从氯化铵溶液分离,用水反萃得到反萃余液,反萃余液为不含NH4Cl的氯化锌溶液,氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料,N235萃取锌的萃余液为NH4Cl溶液,合理回用NH4Cl溶液,实现NH4Cl溶液的循环利用。
发明内容
本发明目的是提供一种碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法,该可降低生产成本,实现NH4Cl溶液循环利用。
技术解决方案:
本发明用钐铕分离段萃余液作为原料,萃余液中SmCl3浓度为1.26 mol/L、ZnCl2浓度0.061-0.184 mol/L,用NH4Cl溶液稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度,混合均匀的溶液作为沉淀料液,NH4Cl溶液是从锌和NH4Cl的混合溶液中萃取分离锌后的萃余液,NH4Cl溶液浓度为3.97 mol/L,沉淀料液中SmCl3浓度为0.6 mol/L、ZnCl2浓度0.029-0.088 mol/L、NH4Cl浓度2.08 mol/L,料液温度达到60℃时,向料液中加入沉淀剂,沉淀剂用NH4Cl溶液溶解碳酸氢铵配制,沉淀剂中碳酸氢铵浓度为1.9 mol/L、NH4Cl浓度3.97 mol/L,当沉淀母液pH值达到6时,料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤,得到ZnO含量小于0.003%的碳酸钐、碳酸钐沉淀母液;用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L作为锌和NH4Cl分离的原料,用N235从锌和NH4Cl的混合溶液中萃取锌,得到氯化锌溶液和浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液;氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料,得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌;NH4Cl溶液回用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂,实现了NH4Cl溶液的循环利用。
发明效果
本发明中NH4Cl溶液回用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂,NH4Cl溶液稀释萃余液后NH4Cl浓度为2.08 mol/L,NH4Cl溶液配制碳酸钐沉淀剂NH4Cl浓度为3.97 mol/L,料液中钐完全沉淀后,沉淀剂和料液混合后的沉淀母液中NH4Cl浓度为3.05 mol/L,另外沉淀剂碳酸氢铵与料液中氯化钐反应也生成NH4Cl,沉淀母液中NH4Cl浓度又提高到3.97 mol/L,由于沉淀母液中NH4Cl浓度在3 mol/L以上、沉淀终点pH值小于6.7时,锌不生成沉淀,利用NH4Cl溶液稀释萃余液和配制碳酸钐沉淀剂,满足了用碳酸氢铵沉淀法分离Sm3+和Zn2+的要求,实现了NH4Cl溶液的循环利用,易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例
1
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为1.26 mol/L、ZnCl2浓度0.061 mol/L的钐铕分离段萃余液,加入2200 L浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液,混合均匀的溶液作为沉淀料液;在另一个反应罐中加入4400 L NH4Cl浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液,加入660 kg碳酸氢铵,碳酸氢铵溶解后,配制成碳酸氢铵浓度1.9 mol/L和NH4Cl浓度3.97 mol/L的混合溶液;将料液加热到60℃,加入碳酸氢铵和NH4Cl混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤,得到ZnO含量为0.0018%的碳酸钐沉淀、碳酸钐沉淀母液;用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L,用N235萃取锌,得到反萃余液和萃余液,反萃余液为氯化锌溶液,氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料,得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌;萃余液为NH4Cl溶液,溶液中NH4Cl浓度为3.97 mol/L,NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂,实现了NH4Cl溶液的循环利用。
实施例
2
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为1.26 mol/L、ZnCl2浓度0.13 mol/L的钐铕分离段萃余液,加入2200 L浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液,混合均匀的溶液作为沉淀料液;在另一个反应罐中加入4400 L NH4Cl浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液,加入660 kg碳酸氢铵,碳酸氢铵溶解后,配制成碳酸氢铵浓度1.9 mol/L和NH4Cl浓度3.97 mol/L的混合溶液;将料液加热到60℃,加入碳酸氢铵和NH4Cl混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤,得到ZnO含量为0.0011%的碳酸钐沉淀、碳酸钐沉淀母液;用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L,用N235萃取锌,得到反萃余液和萃余液,反萃余液为氯化锌溶液,氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料,得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌;萃余液为NH4Cl溶液,溶液中NH4Cl浓度为3.97 mol/L,NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂,实现了NH4Cl溶液的循环利用。
实施例
3
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3浓度为1.26 mol/L、ZnCl2浓度0.18 mol/L的钐铕分离段萃余液,加入2200 L浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液,混合均匀的溶液作为沉淀料液;在另一个反应罐中加入4400 L NH4Cl浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液,加入660 kg碳酸氢铵,碳酸氢铵溶解后,配制成碳酸氢铵浓度1.9 mol/L和NH4Cl浓度3.97 mol/L的混合溶液;将料液加热到60℃,加入碳酸氢铵和NH4Cl混合溶液,当沉淀母液pH值达到6时,溶液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤,得到ZnO含量为0.0018%的碳酸钐沉淀、碳酸钐沉淀母液;用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2 mol/L,用N235萃取锌,得到反萃余液和萃余液,反萃余液为氯化锌溶液,氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料,得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌;萃余液为NH4Cl溶液,溶液中NH4Cl浓度为3.97 mol/L,NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂,实现了NH4Cl溶液的循环利用。
Claims (1)
1.碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法,其特征在于,用钐铕分离段萃余液作为原料,萃余液中SmCl3摩尔浓度为1.26 mol/L、ZnCl2摩尔浓度0.061-0.184 mol/L,用NH4Cl溶液稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度,混合均匀的溶液作为沉淀料液,NH4Cl溶液是从锌和NH4Cl的混合溶液中萃取分离锌后的萃余液,NH4Cl溶液摩尔浓度为3.97 mol/L,沉淀料液中SmCl3摩尔浓度为0.6 mol/L、ZnCl2摩尔浓度0.029-0.088 mol/L、NH4Cl摩尔浓度2.08 mol/L,料液温度达到60℃时,向料液中加入沉淀剂,沉淀剂用NH4Cl溶液溶解碳酸氢铵配制,沉淀剂中碳酸氢铵摩尔浓度为1.9 mol/L、NH4Cl摩尔浓度3.97 mol/L,当沉淀母液pH值达到6时,料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀,碳酸钐沉淀经过滤、洗涤,得到ZnO含量小于0.003%的碳酸钐、碳酸钐沉淀母液;用盐酸将碳酸钐沉淀母液酸度调配到0.2
mol/L作为锌和NH4Cl分离的原料,用N235从锌和NH4Cl的混合溶液中萃取锌,得到氯化锌溶液和浓度为3.97 mol/L的NH4Cl溶液;氯化锌溶液作为制备碱式碳酸锌原料,得到氧化钐含量小于0.001%的碱式碳酸锌;NH4Cl溶液回用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂。
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