CN105884604A - 一种水溶性蒽醌组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性蒽醌组合物，该一种水溶性蒽醌组合物包括蒽醌、分散剂、防沉淀剂和消泡剂，且所述蒽醌、分散剂、沉淀剂和消泡剂的质量用量比为1：0.5%~1.5%：0.3%~0.5%：0.1%~0.3%，具有提高蒽醌溶解度的效果。

Description

一种水溶性蒽醌组合物
技术领域
本发明涉及一种水溶性蒽醌组合物。
背景技术
蒽醌(Anthraquinone，C14H8O2)，是重要的化工中间体，广泛应用于染料、医药和农药等领域。随着蒽醌应用领域的发展，它的需求量也在不断地增加，目前蒽醌在国际和国内市场都比较紧俏。蒽醌的巨大市场需求，为蒽醌的开发带来了春天。
公布号为CN1683305A、公开日为2005年10月19日的中国专利公开了一种由邻苯甲酰苯甲酸闭环合成蒽醌的方法，该方法包括如下步骤：
A、将邻苯甲酰苯甲酸投入闭环反应釜内，按常规工艺升温并保温至邻苯甲酰苯甲酸表面水份蒸干；
B、向闭环反应釜内加入重量为邻苯甲酰苯甲酸重量1.3-1.8倍的、SO3的含量是16-24％的发烟硫酸，加完后在138℃-200℃之间进行1小时的闭环反应；
C、将B步所得产物自闭环反应釜移入离析反应釜内离析，再经过滤、水冼、干燥等步骤即得干品蒽醌。
现有技术的不足之处在于，蒽醌在水中的溶解度较低，不能满足染料等领域的生产，限制了蒽醌的应用领域。
因此，提高蒽醌在水中的溶解性具有较大的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种水溶性蒽醌组合物，其解决了蒽醌溶解度低的问题，具有提高蒽醌溶解度的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种水溶性蒽醌组合物，包括蒽醌、分散剂、防沉淀剂和消泡剂，且所述蒽醌、分散剂、沉淀剂和消泡剂的质量用量比为1∶0.5％～1.5％∶0.3％～0.5％∶0.1％～0.3％。
进一步优选为：所述分散剂选用分散剂NNO、分散剂NF中的至少一种；所述防沉淀剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油中的至少一种；所述消泡剂选用硅油乳液消泡剂、乳化型改性硅油消泡剂。
进一步优选为：该水溶性蒽醌组合物由如下方法制备得到：
取蒽醌、分散剂、防沉淀剂、消泡剂和水混合，搅拌分散，得到悬浮液；将得到的悬浮液泵至喷雾干燥机处进行喷雾干燥，即得。
进一步优选为：所述水中含有有机溶剂，且所述有机溶剂和水的质量用量比为3％～6％∶1，所述有机溶剂选用甲醇或甲基叔丁基醚(即MTBE)；所述蒽醌和总溶剂的质量用量比为1∶2～6；
进一步优选为：所述有机溶剂和/或水中含有SDS或Span，且所述SDS或Span占体系总溶剂量的0.2wt％～1wt％。
进一步优选为：所述有机溶剂和/或水中含有PP或PAA，且所述PP或PAA占体系总溶剂量的0.1wt％～0.5wt％。
进一步优选为：所述悬浮液泵至喷雾干燥机采用蠕动泵输送，其泵送速度为0.5～2mL/min。
进一步优选为：所述蒽醌经预处理，所述预处理包括如下步骤：
A、取合成后的蒽醌或市售蒽醌，升温至40～50℃，加苯至其恰好溶解，热过滤取清液，清液浓缩得到油状物；
B、取步骤A得到的油状物，直接置于-20～10℃下骤冷且于体系中直接加入水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层，搅拌，骤析大量固体，过滤并对滤饼水洗处理，即得。
进一步优选为：所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层与合成后的蒽醌或市售蒽醌的质量用量比为2～5∶1；所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层的温度为-20～10℃；所述水洗所用的水温度为0～5℃。
进一步优选为：所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层中包括0.1wt％～0.5wt％的PAA。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本申请通过将蒽醌、分散剂、防沉淀剂和消泡剂混合，通过增加分散性和改变其表面张力来起到增溶、增溶解速度的效果；
同时蒽醌置于有机溶剂和水混合体体系中打浆处理，其分散均匀且得到较细且形貌完整的晶体，悬浮液经泵送并喷雾干燥，浆液快速干燥且得到均一稳定的小粒径颗粒，其工艺稳定可大生产化，同时过程中未用研磨等会造成粉末飞扬的技术手段，环保安全，同时得到的蒽醌颗粒较小，其比表面积大而溶解速度快，能加快工艺过程；
本申请于蒽醌成品的打浆处理体系中加入SDS或Span，可以促进蒽醌的溶解使得蒽醌能进入水和有机溶剂体系中得到充分的分散且在该溶剂体系中得到较细且形貌完整的晶体；本申请于蒽醌成品的打浆处理体系中加入PP或PAA，可以进一步抑制晶体的成长而促进晶体的成核，使得到的蒽醌粒度更小而分散均匀；
本申请过程中通过骤析、水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层、温度控制等来进一步抑制晶体的成长而促进晶体的成核，进一步降低蒽醌的粒径，使其粒径分散均匀。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1-3：一种蒽醌的预处理过程，其包括如下步骤：
A、取合成后的蒽醌或市售蒽醌，升温至40～50℃，加苯至其恰好溶解，热过滤取清液，清液浓缩得到油状物；
B、取步骤A得到的油状物，直接置于-20～-10℃下骤冷且于体系中直接加入-20～-10℃的水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层(包括0.1wt％～0.5wt％的PAA)，搅拌，骤析大量蒽醌，过滤并对滤饼用0～5℃的水来水洗处理，干燥至恒重。
表1实施例1-3的原料信息
实施例4-6：一种水溶性蒽醌组合物，其由如下步骤制备得到：
取经预处理的蒽醌干品，加入分散剂、防沉淀剂、消泡剂、有机溶剂、水和高分子，搅拌分散，得到悬浮液；
用蠕动泵将悬浮液以0.5～2mL/min的速度泵至喷雾干燥机处进行喷雾干燥，即得。
表2实施例4-6的原料信息
实施例7：一种水溶性蒽醌组合物，和实施例6的不同之处在于，其未添加PAA。
实施例8：一种水溶性蒽醌组合物，和实施例6的不同之处在于，其未添加Span 80。
实施例9：一种水溶性蒽醌组合物，和实施例6的不同之处在于，其未添加甲醇。
实施例10：一种水溶性蒽醌组合物，和实施例6的不同之处在于，其选用按CN1683305A制备得到的蒽醌来替代经预处理的蒽醌干品。
实施例11：一种水溶性蒽醌组合物，其由如下方法制备得到：取1000.0g来源实施例3的经预处理的蒽醌干品、14.9g分散剂NF、5.1g脂肪醇聚氧乙烯醚、3.1g乳化型改性硅油消泡剂、29.8g PAA和58.9g Span 80，直接混合，即得。
实施例12：一种蒽醌组合物，和实施例6的不同之处在于，其未添加分散剂NF。
实施例13：一种蒽醌组合物，和实施例6的不同之处在于，其未添加脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例14：一种蒽醌组合物，和实施例6的不同之处在于，其未添加乳化型改性硅油消泡剂。
实施例15：溶解度测试
(1)试验对象：以实施例4-11的一种水溶性蒽醌组合物为试验样，以实施例12-14制备的一种蒽醌组合物和市售的蒽醌为对照样。
(2)试验内容
取试验对象，加入纯水，分别于25℃和37℃下打浆处理，分别于10min、1hr和24hr下取浆液过滤，取清液用HPLC测定其溶解度(标准品采自中检所)。
表3溶解度测试结果统计(mg/ml)

Claims (10)

1.一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，包括蒽醌、分散剂、防沉淀剂和消泡剂，且所述蒽醌、分散剂、沉淀剂和消泡剂的质量用量比为1：0.5%~1.5%：0.3%~0.5%：0.1%~0.3%。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，所述分散剂选用分散剂NNO、分散剂NF中的至少一种；所述防沉淀剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油中的至少一种；所述消泡剂选用硅油乳液消泡剂、乳化型改性硅油消泡剂。
3.根据权利要求权利1所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，该水溶性蒽醌组合物由如下方法制备得到：
取蒽醌、分散剂、防沉淀剂、消泡剂和水混合，搅拌分散，得到悬浮液；将得到的悬浮液泵至喷雾干燥机处进行喷雾干燥，即得。
4.根据权利要求权利3所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，所述水中含有有机溶剂，且所述有机溶剂和水的质量用量比为3%~6%：1，所述有机溶剂选用甲醇或甲基叔丁基醚；所述蒽醌和总溶剂的质量用量比为1：2~6。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，所述有机溶剂和/或水中含有SDS或Span，且所述SDS或Span占体系总溶剂量的0.2wt%~1wt%。
6.根据权利要求4所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，所述有机溶剂和/或水中含有PP或PAA，且所述PP或PAA占体系总溶剂量的0.1wt%~0.5wt%。
7.根据权利要求3所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，所述悬浮液泵至喷雾干燥机采用蠕动泵输送，其泵送速度为0.5~2mL/min。
8.根据权利要求3所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，所述蒽醌经预处理，所述预处理包括如下步骤：
A、取合成后的蒽醌或市售蒽醌，升温至40~50℃，加苯至其恰好溶解，热过滤取清液，清液浓缩得到油状物；
B、取步骤A得到的油状物，直接置于-20~-10℃下骤冷且于体系中直接加入水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层，搅拌，骤析大量固体，过滤并对滤饼水洗处理，即得。
9.根据权利要求8所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层与合成后的蒽醌或市售蒽醌的质量用量比为2~5：1；所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层的温度为-20~-10℃；所述水洗所用的水温度为0~5℃。
10.根据权利要求8所述的一种水溶性蒽醌组合物，其特征在于，所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层中包括0.1wt%~0.5wt%的PAA。
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