CN105883742B - 一种纳米β-磷酸三钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米β‑磷酸三钙的制备方法。其特征在于包括以下步骤:(1)将可溶性钙盐溶于去离子水中使钙离子浓度在0.15~0.3mol/L,搅拌溶解后加入0.033~0.090mL/L的乙醇胺,搅拌均匀后静置0~3h,得到溶液;(2)在40℃下向上述溶液中滴加磷酸盐水溶液,使钙磷摩尔比Ca/P为1.424‑1.428,搅拌,静置;(3)静置后沉淀用离心洗涤,干燥,在马弗炉中800℃煅烧1~2h,室温冷却后,得到纳米β‑磷酸三钙。能够获得尺寸、形貌均匀可控的棒状纳米β‑磷酸三钙,其具有优异的物理化学性能,在生物材料、药物载体等领域具有广阔的应用前景。本发明制备过程简单,成本低,无特殊设备要求,对环境没有污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米β-磷酸三钙的制备方法。
背景技术
β-磷酸三钙{β-TCP[β-Ca3(PO4)2]}主要是由钙、磷组成,其成分与骨基质的无机成分[Ca10(PO4)6(OH)2]相似,具有良好的生物相容性。作为骨修复材料植入体内后,可以降解,其降解产物钙、磷能参与体内新陈代谢,形成新生骨,无炎症或排斥反应,不产生局部或全身性毒性反应。β-磷酸三钙广泛地应用在生物医学、组织工程、药物控释、材料等诸多领域。纳米β-磷酸三钙的小尺寸效应有助于提高材料韧性,防止穿晶断裂;晶粒尺寸的降低增加了晶界数量,增大了比表面积,易于降解,并极大地提高了其生物活性。
目前,β-磷酸三钙粉体的制备方法总体上可分为干法工艺、湿法工艺。干法工艺包括机械化学合成法和固相合成法;湿法工艺包括传统化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超声化学法等。机械化学合成法产物粒度分布不均且易团聚,机械处理时间长,能耗大,研磨介质的磨损会对产物造成污染;固相合成法产物晶粒较粗且易团聚,组成不均匀,经常伴有杂质的产生;传统化学沉淀法产物中容易引入杂质,形貌不均并且容易团聚;溶胶-凝胶法反应时间长,有些原料为有机物对人有伤害,凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中会产生收缩;微乳液法的工艺复杂,成本高,有些原料对环境不利;超声化学法需要特殊的实验设备。
目前关于纳米β-磷酸三钙制备的文献报道很少。Li Sha等(Sha L,Liu Y,ZhangQ,et al.Microwave-assisted co-precipitation synthesis of high purityβ-tricalcium phosphate crystalline powders.Materials Chemistry and Physics,2011,129(3):1138-1141.)用微波辅助共沉淀法合成了棒状纳米β-磷酸三钙,但是产物趋于团聚并且形貌不均,而且对设备的要求较高。K.P.Sanosh等(Sanosh K P,Chu M C,Balakrishnan A,et al.Sol–gel synthesis of pure nano sizedβ-tricalciumphosphate crystalline powders.Current Applied Physics,2010,10(1):68-71.)用溶胶-凝胶法合成了纳米β-磷酸三钙,但是产物团聚十分严重,并且溶胶的老化需要较长时间。Bahman Mirhadi等(Mirhadi B,Mehdikhani B,Askari N.Synthesis of nano-sizedβ-tricalcium phosphate via wet precipitation.Processing and Application ofCeramics,2011,5(4):193-198.)用化学沉淀法合成了纳米β-磷酸三钙,但是产物团聚十分严重,并且粒径偏大。
利用上述技术制备的纳米β-磷酸三钙颗粒存在形貌不均,团聚严重,粒径偏大的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供制备工艺简单、易于操作、对环境无污染,并可适合规模生产的一种形貌规则、分散性好的纳米β-磷酸三钙的制备方法。
为实现上述目的,本明所采取的技术方宁是,一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将可溶性钙盐溶于去离子水中使钙离子浓度在0.15~0.3mol/L,搅拌溶解后加入0.033~0.090mL/L的乙醇胺,搅拌均匀后静置0~3h,得到溶液;
(2)在40℃下向上述溶液中滴加磷酸盐水溶液,使钙磷摩尔比Ca/P为1.424-1.428,滴加完后继续搅拌1~1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤(2~4次),然后在烘箱中50~80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品在马弗炉中800℃煅烧1~2h,室温冷却后,得到纳米β-磷酸三钙。
所述可溶性钙盐为四水硝酸钙、氯化钙中的一种或两种按任意配比的混合物。
所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种按任意配比的混合物。
步骤(2)中磷酸盐水溶液的滴加速度为1mL/min。
步骤(2)中,持续搅拌时间优选1.5h。
步骤(3)中,煅烧的升温速率为15℃/min,温度为800℃,保温时间为1~2h,冷却方式为室温急冷。
本发明所述棒状的β-磷酸三钙的制备方法中采用的乙醇胺作为模板剂,可通过煅烧全部除去,并能够获得尺寸、形貌均匀可控的棒状纳米β-磷酸三钙,其具有优异的物理化学性能,在生物材料、药物载体等领域具有广阔的应用前景。
本发明的优点:本发明采用软模板法,制备方法简单、易于操作、条件温和可控、周期短,对环境无污染,具有生物安全性。制备的纳米β-磷酸三钙纯度高,具有较好的结晶度和良好的分散性、形貌规则(形貌均一),性能稳定,可用于骨移植等生物医用领域以及载药方面。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的纳米β-磷酸三钙的XRD图;
图2为本发明实施例1所制备的纳米β-磷酸三钙的FT-IR图;
图3为本发明实施例1所制备的纳米β-磷酸三钙的TEM照片;
图4为本发明实施例1所制备的纳米β-磷酸三钙的粒径分布图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3.1880g四水硝酸钙溶于去45mL离子水中,搅拌溶解后加入3mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将1.2485g的磷酸氢二铵溶于30mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.428,滴加完后继续磁力搅拌搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧1h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为86.9nm,直径为80~90nm,长度为150~250nm如图1-4所示。
实施例2
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3.1880g四水硝酸钙溶于去45mL离子水中,搅拌溶解后加入3mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将1.2485g的磷酸氢二铵溶于30mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.428,滴加完后继续磁力搅拌搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为90.5nm,直径为80~90nm,长度为150~300nm。
实施例3
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3.1880g四水硝酸钙溶于去90mL离子水中,搅拌溶解后加入3mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置3h;
(2)将1.2485g的磷酸氢二铵溶于60mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.428,继续磁力搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为90nm,直径为80~90nm,长度为150~250nm。
实施例4
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3.1880g四水硝酸钙溶于去45mL离子水中,搅拌溶解后加入4mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将1.2485g的磷酸氢二铵溶于30mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.428,继续磁力搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中60℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为93.6nm,直径为80~90nm,长度为150~300nm。
实施例5
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3.1880g四水硝酸钙溶于去45mL离子水中,搅拌溶解后加入3mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将1.0902g的磷酸二氢铵溶于30mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.424,继续磁力搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为94.7nm,直径为80~90nm,长度为150~300nm。
实施例6
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3.1880g四水硝酸钙溶于去60mL离子水中,搅拌溶解后加入3mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将1.2884g的磷酸二氢钾溶于45mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.426,继续磁力搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为94nm,直径为80~90nm,长度为150~300nm。
实施例7
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3.1880g四水硝酸钙溶于去45mL离子水中,搅拌溶解后加入3mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将3.3881g的十二水磷酸氢二钠溶于30mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.427,继续磁力搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为93nm,直径为80~90nm,长度为150~300nm。
实施例8
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3.1880g四水硝酸钙溶于去45mL离子水中,搅拌溶解后加入3mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将1.4790g的二水磷酸二氢钠溶于30mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.424,继续磁力搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为93nm,直径为80~90nm,长度为150~300nm。
实施例9
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将1.4982无水氯化钙溶于去45mL离子水中,搅拌溶解后加入3mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将1.2485g的磷酸氢二铵溶于30mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.428,继续磁力搅拌1h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为94nm,直径为80~90nm,长度为150~300nm。
实施例10
一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)将1.4982g无水氯化钙溶于去45mL离子水中,搅拌溶解后加入3.5mL的乙醇胺,搅拌均匀后静置2h;
(2)将2.1620g的磷酸氢二钾溶于30mL去离子水中,在40℃下以1mL/min的速度滴加到上述溶液中,使钙磷摩尔比Ca/P为1.425,继续磁力搅拌1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤三次,然后在烘箱中80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品以15℃/min的升温速率在马弗炉中800℃煅烧2h,室温冷却后得到纳米β-磷酸三钙。
该纳米β-磷酸三钙通过XRD、FTIR和TEM等表征技术进行表征,所得的纳米β-磷酸三钙结晶度高,纯度高,形貌规则,分散性好,平均粒径为90nm,直径为80~90nm,长度为150~300nm。
本发明所列举的各原料,以及本发明各原料的上下限、区间取值,以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (6)
1.一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1) 将可溶性钙盐溶于去离子水中使钙离子浓度在0.15~0.3mol/L,搅拌溶解后加入0.033~0.090mL/L的乙醇胺,搅拌均匀后静置0~3h,得到溶液;
(2)在40℃下向上述溶液中滴加磷酸盐水溶液,使钙磷摩尔比Ca/P 为1.424-1.428,滴加完后继续搅拌1~1.5h,然后室温静置1天,搅拌期间用氨水维持体系的pH为7;
(3)静置后沉淀用去离子水、乙醇各离心洗涤,然后在烘箱中50~80℃过夜干燥,最后将干燥后的样品在马弗炉中800℃煅烧1~2h,室温冷却后,得到纳米β-磷酸三钙。
2.根据权利要求1所述的一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,其特征在于,所述可溶性钙盐为四水硝酸钙、氯化钙中的一种或两种按任意配比的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,其特征在于,所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种按任意配比的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)中磷酸盐水溶液的滴加速度为1mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,持续搅拌时间优选1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米β-磷酸三钙的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,煅烧的升温速率为15℃/min。
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CN105883742A (zh) | 2016-08-24 |
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