CN106865516A - 一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺，在制备过程中添加不同分子量的分散剂PEG 6000和PEG 10000，后添加表面活性剂平平加，通过调节M（Ca2++PO4 3‑）/M（平平加）的摩尔比来制备磷酸三钙悬浮液，最后通过喷雾干燥、加热煅烧等方式制得高比表面积的磷酸三钙粉体，所制得的磷酸三钙粉体能够更加满足生物医学领域对该骨修复材料的要求，通过本发明的制备工艺制得的磷酸三钙比表面积可达140～150m2/g，而现有方法制得的磷酸三钙比表面积一般约120～130m2/g。同时本发明的制备工艺条件简单易行，操作简单，成本低，易于实现产业化。

Description

一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺
技术领域
本发明涉及骨修复材料技术领域，特别涉及一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺。
背景技术
由于创伤、肿瘤、感染以及其它原因造成的骨缺损和骨量不足而需要植骨的手术日益增多，骨移植是目前仅次于输血之外最为常见的组织移植手术，但目前尚缺乏较为理想的植骨材料。磷酸三钙（β-TCP）因与自然骨的无机组分较为相似，且具备优异的生物相容性和诱导成骨性，故成为目前最理想的骨修复材料之一，植入体要求磷酸三钙（β-TCP）具有良好的骨传导性和生物降解速率，这就要求磷酸三钙（β-TCP）具有较理想的晶相结构，同时也要求其具有较高的比表面积，才能满足生物医学对材料的要求。而采用现有方法制备的磷酸三钙（β-TCP），其比表面积仍有待进一步提高。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺，通过该工艺可以制备出具有高比表面积的磷酸三钙（β-TCP）。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺，包括如下步骤：
（1）将可溶性钙盐溶于去离子水中，配制成浓度为0.3～1.2mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将含磷化合物溶于去离子水中，配制成浓度为0.5～1.3mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；
（2）将体积比为3:1～1.5的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；
（3）往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.01～0.15，后用E溶液将反应液的pH调至7～10；
（4）反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；
（5）用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体。
进一步的，所述可溶性钙盐为硝酸钙、氯化钙。
进一步的，所述含磷化合物为磷酸氢铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸。
进一步的，所述M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比优选为1:0.05～0.10。
采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：通过添加不同分子量的分散剂PEG6000和PEG 10000，后添加表面活性剂平平加（起防止团聚作用），并通过调节M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比来制备磷酸三钙悬浮液，可在常温下进行反应，最后通过喷雾干燥、加热煅烧等方式制得高比表面积的磷酸三钙粉体，所制得的磷酸三钙粉体能够更加满足生物医学领域对该骨修复材料的要求，通过本发明的制备工艺制得的磷酸三钙比表面积可达140～150m2/g（采用氮气吸附BET法测量），而采用现有方法制得的磷酸三钙比表面积一般约为120～130m2/g（采用氮气吸附BET法测量）。同时本发明的制备工艺条件简单易行，操作简单，成本低，易于实现产业化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例1
将Ca(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.3mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将(NH4)2HPO4于去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；将体积比为3:1的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，在常温下搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.01，后用E溶液将反应液的pH调至7；反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体，采用氮气吸附BET法测得磷酸三钙粉体的比表面积为140～143m2/g。
实施例2
将Ca(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，配制成浓度为1.2mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将(NH4)2HPO4于去离子水中，配制成浓度为1.3mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；将体积比为3:1.5的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，在常温下搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.15，后用E溶液将反应液的pH调至10；反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体，采用氮气吸附BET法测得磷酸三钙粉体的比表面积为143～147m2/g。
实施例3
将Ca(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.6mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将(NH4)2HPO4于去离子水中，配制成浓度为0.6mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；将体积比为3:1.2的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，在常温下搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.10，后用E溶液将反应液的pH调至9；反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体，采用氮气吸附BET法测得磷酸三钙粉体的比表面积为145～150m2/g。
实施例4
将Ca(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.3mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将NaH2PO4于去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；将体积比为3:1的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，在常温下搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.01，后用E溶液将反应液的pH调至9；反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体，采用氮气吸附BET法测得磷酸三钙粉体的比表面积为140～144m2/g。
实施例5
将CaCl2溶于去离子水中，配制成浓度为0.3mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将Na3PO4于去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；将体积比为3:1的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，在常温下搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.01，后用E溶液将反应液的pH调至9；反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体，采用氮气吸附BET法测得磷酸三钙粉体的比表面积为143～147m2/g。
实施例6
将CaCl2溶于去离子水中，配制成浓度为1.2mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将Na3PO4于去离子水中，配制成浓度为1.3mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；将体积比为3:1.5的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，在常温下搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.15，后用E溶液将反应液的pH调至10；反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体，采用氮气吸附BET法测得磷酸三钙粉体的比表面积为143～148m2/g。
实施例7
将Ca(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，配制成浓度为0.3mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将H3PO4于去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；将体积比为3:1的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，在常温下搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.01，后用E溶液将反应液的pH调至7；反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体，采用氮气吸附BET法测得磷酸三钙粉体的比表面积为140～145m2/g。
实施例8
将CaCl2溶于去离子水中，配制成浓度为0.6mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将(NH4)2HPO4于去离子水中，配制成浓度为0.6mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；将体积比为3:1.2的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，在常温下搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.10，后用E溶液将反应液的pH调至9；反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体，采用氮气吸附BET法测得磷酸三钙粉体的比表面积为145～150m2/g。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将可溶性钙盐溶于去离子水中，配制成浓度为0.3～1.2mol/L的A溶液；将重量比为2:1的PEG 6000和PEG 10000溶于去离子水中，配制成重量比为15%的B溶液；将含磷化合物溶于去离子水中，配制成浓度为0.5～1.3mol/L的C溶液；将平平加溶于去离子水中，配制成重量比为15%的D溶液；将液氨溶于去离子水中，配制成重量比为20%的E溶液；
（2）将体积比为3:1～1.5的A溶液和B溶液混合搅拌1.5小时，配制成F溶液；
（3）往带有锚式搅拌臂的反应釜中加入去离子水，直至水刚接触至搅拌臂底面，边搅拌边加入D溶液，搅拌半小时后，边搅拌边同时加入F溶液和C溶液，其中M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.01～0.15，后用E溶液将反应液的pH调至7～10；
（4）反应结束后得悬浮液，边搅拌边加热，加热至80℃保温老化24小时，后用1.5倍悬浮液体积的去离子水水洗4次；
（5）用离心喷雾的方法将磷酸三钙的先驱体（悬浮液）干燥；后将该先驱体在炉中以5℃～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，保温1.5～3.5小时，然后随炉自然冷却即可得到磷酸三钙粉体。
2.如权利要求1所述的一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺，其特征在于，所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙。
3.如权利要求1所述的一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺，其特征在于，所述含磷化合物为磷酸氢铵、磷酸钠、磷酸二氢钠或磷酸。
4.如权利要求1所述的一种高比表面积磷酸三钙粉体的制备工艺，其特征在于，所述M（Ca2++PO4 3-）/M（平平加）的摩尔比为1:0.05～0.10。
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