CN105860573A - 玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及玫瑰花技术领域，是一种玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法；第一步，在新鲜玫瑰花中加入水进行提取，提取后得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，玫瑰花水提液浓缩得到一次浓缩液；第三步，加入乙醇水溶液，静置后分离得到上清液；第四步，上清液浓缩得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液经离心分离后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。本发明不仅在玫瑰花提取精油前提取了玫瑰花红色素；而且在玫瑰花红色素提取液提取过程中的花渣可进一步进行玫瑰精油的提取，不影响精油的提取及精油提取后废液、废渣的综合利用，提高了玫瑰花的利用率，避免了玫瑰花红色素资源的浪费，增加了玫瑰花的附加值。

Description

玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法

技术领域

本发明涉及玫瑰花技术领域，是一种玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法。

背景技术

玫瑰花(Rosa rugosa)属蔷薇目，蔷薇科落叶灌木，枝杆多针刺，奇数羽状复叶，小叶5片至9片，椭圆形，有边刺。花瓣倒卵形，重瓣至半重瓣，花有紫红色、白色，果期8月至9月，扁球形。具有很高的食用、药用和化工等价值，但是国内外对其综合利用研究的报道尚少，国内外研究多集中在其所含的挥发油上，玫瑰花挥发油主要用于化妆品行业，是一种非常名贵的香料物质。而对玫瑰花所含的非挥发性成分特别是可能具有很高经济价值和药理作用的多酚和多糖类成分研究不多，应用方面研究更少。玫瑰花废液是玫瑰精油提取过程中产生的残液。玫瑰花废液营养成分丰富，含有多糖、黄酮、纤维素、蛋白质、多种维生素、胡萝卜素及矿物质营养元素，是一种值得进一步开发利用的天然原料。目前，还没有对玫瑰花废液进行综合应用的相关报导，仅有文献对综合开发进行了初步的研究，尚未见报导有使用玫瑰花废液提取、制备、纯化玫瑰花红色素的相关研究。

公元10世纪以前，古人就开始利用植物性天然色素。我国使用天然色素的历史可以追溯到北魏末年，著名农学家贾思懿所著的《齐民要术》中记载了从植物中提取色素的方法。自从1856年英国人W.H.Perkins合成出第一种人工色素——苯胺紫之后，合成色素也登台上场。直到20世纪初，科学家们对毒理学和生物学不断深入的研究结果发现，大多数合成食用色素在一定程度上对人体都有伤害，有的甚至致癌致畸，因此其作为食品添加剂的安全性问题受到广泛关注，很多国家部分或全面禁止使用，越来越多的合成色素被淘汰。而健康的天然色素重新成为人们研究的热点，因此，天然食用色素的开发利用有良好的前景，其研究则具有重要的经济、社会和科学价值，是当今色素使用的新趋势。

天然色素是由天然资源获得的食用色素。主要从动物和植物组织及微生物（培养）中提取的色素，因而在食品、化妆品乃至药品中的应用更加安全可靠。玫瑰花红色素属于从植物提取的天然色素，含有黄酮和花色苷两大类色素，而黄酮和花色苷具有抗氧化性，是一种对人体有益的物质；玫瑰花红色素既溶于水也溶于醇，具有一定的药理功效，如具有保护心血管和中枢神经系统、抗肿瘤、降血糖、清除自由基和亚硝酸盐、保护视力等功效；另外其着色能力较自然。

长期以来，玫瑰花除了晾制玫瑰干花蕾，就是生产玫瑰精油和生产玫瑰花酱，但玫瑰花中含有玫瑰花红色素，而玫瑰花提取玫瑰精油的过程中和生产玫瑰花酱的过程中都没有对玫瑰花红色素进行过提取；同时在玫瑰花提取玫瑰精油的过程中，由于高温使得玫瑰花红色素的物质结构发生变化（无法用紫外等图谱检测的方法检测出），使得提取玫瑰精油后的废液中无法提取红色素，造成了玫瑰花红色素资源的浪费。

发明内容

本发明提供了一种玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有玫瑰花在加工过程中都没有对玫瑰花红色素进行过提取，造成了玫瑰花红色素资源浪费的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，按下述步骤进行：第一步，采集新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入4倍至6倍新鲜玫瑰花重量的水，在温度为40℃至100℃下提取20min至50min，提取后过滤得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，将玫瑰花水提液浓缩到0.5倍至1.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到一次浓缩液；第三步，在一次浓缩液中加入3倍至4倍一次浓缩液体积的乙醇水溶液并混合均匀，静置后分离得到上清液；第四步，上清液浓缩到0.2倍至0.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液经离心分离后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述玫瑰花红色素提取液纯化按下述方法进行：第一步，调节玫瑰花红色素提取液的PH值为1.5至2.5，PH调节后的玫瑰花红色素提取液上大孔树脂，然后用酸性乙醇水溶液进行洗脱，收集红色的乙醇洗脱液；第二步，红色的乙醇洗脱液浓缩至乙醇挥发后得到浓缩洗脱液；第三步，在浓缩洗脱液中加入2倍至4倍浓缩洗脱液体积的甲醇并混合均匀，调节PH值为1.5至2.5，PH值调节后上葡聚糖凝胶树脂柱，然后用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第四步，红色的甲醇洗脱液再上葡聚糖凝胶树脂柱，然后再用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第五步，重复第四步操作两次至三次，得到最后红色的甲醇洗脱液，即为纯化后的玫瑰花红色素提取液。

上述大孔树脂为AB-8大孔树脂；玫瑰花红色素提取液纯化的酸性乙醇水溶液为PH值为1.5至2.5、体积百分比为80%的酸性乙醇水溶液。

上述玫瑰花红色素提取液提取的第一步中，提取后经200目至500目的筛网或滤布过滤得到花渣和玫瑰花水提液。

上述玫瑰花红色素提取液提取的第二步中，玫瑰花水提液浓缩的温度为50℃至100℃。

上述玫瑰花红色素提取液提取的第三步中，乙醇水溶液为体积百分比为80%至99%的乙醇水溶液。

上述玫瑰花红色素提取液提取的第三步中，静置的时间为20h至24h，静置后分离得到上清液。

上述玫瑰花红色素提取液提取的第四步中，上清液浓缩的温度为40℃至70℃。

上述玫瑰花红色素提取液提取的第五步中，二次浓缩液离心分离的转速为2500r/min至3000r/min, 离心分离的时间为10min至15min。

本发明不仅在玫瑰花提取精油前提取了玫瑰花红色素；而且在玫瑰花红色素提取液提取过程中的花渣可进一步进行玫瑰精油的提取，不影响精油的提取及精油提取后废液、废渣的综合利用，提高了玫瑰花的利用率，避免了玫瑰花红色素资源的浪费，增加了玫瑰花的附加值。

附图说明

附图1为实施例12得到的纯化后的玫瑰花红色素提取液的液相图谱。

具体实施方式

实施例1，该玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，按下述步骤进行：第一步，采集新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入4倍至6倍新鲜玫瑰花重量的水，在温度为40℃至100℃下提取20min至50min，提取后过滤得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，将玫瑰花水提液浓缩到0.5倍至1.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到一次浓缩液；第三步，在一次浓缩液中加入3倍至4倍一次浓缩液体积的乙醇水溶液并混合均匀，静置后分离得到上清液；第四步，上清液浓缩到0.2倍至0.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液经离心分离后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。本发明在玫瑰花红色素提取液提取过程中的花渣可进一步进行玫瑰精油的提取，不影响精油的提取及精油提取后废液、废渣的综合利用，提高了玫瑰花的利用率，同时避免了玫瑰花红色素资源浪费。

实施例2，该玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，按下述步骤进行：第一步，采集新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入4倍或6倍新鲜玫瑰花重量的水，在温度为40℃或100℃下提取20min或50min，提取后过滤得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，将玫瑰花水提液浓缩到0.5倍或1.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到一次浓缩液；第三步，在一次浓缩液中加入3倍或4倍一次浓缩液体积的乙醇水溶液并混合均匀，静置后分离得到上清液；第四步，上清液浓缩到0.2倍或0.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液经离心分离后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。

实施例3，作为上述实施例的优化，玫瑰花红色素提取液纯化按下述方法进行：第一步，调节玫瑰花红色素提取液的PH值为1.5至2.5，PH调节后的玫瑰花红色素提取液上大孔树脂，然后用酸性乙醇水溶液进行洗脱，收集红色的乙醇洗脱液；第二步，红色的乙醇洗脱液浓缩至乙醇挥发后得到浓缩洗脱液；第三步，在浓缩洗脱液中加入2倍至4倍浓缩洗脱液体积的甲醇并混合均匀，调节PH值为1.5至2.5，PH值调节后上葡聚糖凝胶树脂柱，然后用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第四步，红色的甲醇洗脱液再上葡聚糖凝胶树脂柱，然后再用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第五步，重复第四步操作两次至三次，得到最后红色的甲醇洗脱液，即为纯化后的玫瑰花红色素提取液。纯化后的玫瑰花红色素提取液可通过后续处理后可用于食品、药品及化妆品领域。

实施例4，作为上述实施例的优化，大孔树脂为AB-8大孔树脂；玫瑰花红色素提取液纯化的酸性乙醇水溶液为PH值为1.5至2.5、体积百分比为80%的酸性乙醇水溶液。

实施例5，作为上述实施例的优化，玫瑰花红色素提取液提取的第一步中，提取后经200目至500目的筛网或滤布过滤得到花渣和玫瑰花水提液。

实施例6，作为上述实施例的优化，玫瑰花红色素提取液提取的第二步中，玫瑰花水提液浓缩的温度为50℃至100℃。

实施例7，作为上述实施例的优化，玫瑰花红色素提取液提取的第三步中，乙醇水溶液为体积百分比为80%至99%的乙醇水溶液。

实施例8，作为上述实施例的优化，玫瑰花红色素提取液提取的第三步中，静置的时间为20h至24h，静置后分离得到上清液。

实施例9，作为上述实施例的优化，玫瑰花红色素提取液提取的第四步中，上清液浓缩的温度为40℃至70℃。

实施例10，作为上述实施例的优化，玫瑰花红色素提取液提取的第五步中，二次浓缩液离心分离的转速为2500r/min至3000r/min, 离心分离的时间为10min至15min。

实施例11，该玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，按下述步骤进行：第一步，采集新鲜玫瑰花3000g，在新鲜玫瑰花中加入5倍新鲜玫瑰花重量的水，在温度为40℃下提取40min，提取后经200目的滤布过滤得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，在温度为60℃下将玫瑰花水提液浓缩至3L后，得到一次浓缩液；第三步，在一次浓缩液中加入9L体积百分比为85%的乙醇水溶液并混合均匀，静置24小时后虹吸得到上清液；第四步，在温度为60℃下上清液浓缩至0.5L后，得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液在转速为2500r/min离心15min后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。

玫瑰花红色素提取液纯化按下述方法进行：第一步，调节玫瑰花红色素提取液的PH值为2.0，PH调节后的玫瑰花红色素提取液上AB-8大孔树脂，然后用PH值为2.0、体积百分比为80%的酸性乙醇水溶液进行洗脱，收集红色的乙醇洗脱液；第二步，红色的乙醇洗脱液浓缩至乙醇挥发后得到浓缩洗脱液；第三步，在浓缩洗脱液中加入4倍浓缩洗脱液体积的甲醇并混合均匀，调节PH值为2.0，PH值调节后上葡聚糖凝胶树脂柱（LH-20），然后用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第四步，红色的甲醇洗脱液再上葡聚糖凝胶树脂柱（LH-20），然后再用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第五步，重复第四步操作两次，得到最后红色的甲醇洗脱液，即为纯化后的玫瑰花红色素提取液。上AB-8大孔树脂时，上样流速可为1.0ml/min，用酸性乙醇洗脱时，洗脱速度可为1.0ml/min；上葡聚糖凝胶树脂柱（LH-20）时上样量可为柱体积的1%至2%，用甲醇洗脱葡聚糖凝胶树脂柱时，洗脱速度可控制在6cm³/h。

将本实施例得到的纯化后的玫瑰花红色素提取液经过高效液相色谱检测，检测条件为：检测柱为：ODS-C18（5*4.6*250）；柱温：40℃；流动相为：A:乙腈+1%甲酸B:水+1%甲酸；洗脱梯度：0-10min A相5%-20% ；

10-25min A相20%-30% ，

25-35min A相30%-50% ，

35-50min A相50%，

50min停；

流速：0.6ml/min；检测器：紫外检测器；在525nm处测得玫瑰花红色素纯度为的93.732%。

实施例12，该玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，按下述步骤进行：第一步，采集新鲜玫瑰花4000g，在新鲜玫瑰花中加入5倍新鲜玫瑰花重量的水，在温度为70℃下提取30min，提取后经300目的筛网过滤得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，在温度为90℃下将玫瑰花水提液浓缩至4L后，得到一次浓缩液；第三步，在一次浓缩液中加入12L体积百分比为95%的乙醇水溶液并混合均匀，静置24小时后虹吸得到上清液；第四步，在温度为50℃下上清液浓缩至0.3L后，得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液在转速为3000r/min离心15min后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。

玫瑰花红色素提取液纯化按下述方法进行：第一步，调节玫瑰花红色素提取液的PH值为2.5，PH调节后的玫瑰花红色素提取液上AB-8大孔树脂，然后用PH值为2.5、体积百分比为80%的酸性乙醇水溶液进行洗脱，收集红色的乙醇洗脱液；第二步，红色的乙醇洗脱液浓缩至乙醇挥发后得到浓缩洗脱液；第三步，在浓缩洗脱液中加入2倍浓缩洗脱液体积的甲醇并混合均匀，调节PH值为2.5，PH值调节后上葡聚糖凝胶树脂柱（LH-20），然后用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第四步，红色的甲醇洗脱液再上葡聚糖凝胶树脂柱（LH-20），然后再用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第五步，重复第四步操作三次，得到最后红色的甲醇洗脱液，即为纯化后的玫瑰花红色素提取液。上AB-8大孔树脂时，上样流速可为1.0ml/min，用酸性乙醇洗脱时，洗脱速度可为1.0ml/min；用甲醇洗脱葡聚糖凝胶树脂柱时，洗脱速度可控制在4cm³/h。

将本实施例得到的纯化后的玫瑰花红色素提取液经过高效液相色谱检测，检测条件为：检测柱为：ODS-C18（5*4.6*250）；柱温：40℃；流动相为：A:乙腈+1%甲酸 B:水+1%甲酸；洗脱梯度：0-10min A相5%-20% ；

10-25min A相20%-30% ，

25-35min A相30%-50% ，

35-50min A相50%，

50min停；

流速：0.6ml/min；检测器：紫外检测器；在525nm处测得玫瑰花红色素纯度为的95.852%。

附图1为实施例12得到的纯化后的玫瑰花红色素提取液的液相图谱；表1为附图1对应的数据表。从图1和表1可以看出，本发明得到的纯化后的玫瑰花红色素提取液中玫瑰花红色素的纯度很高。

综上所述，本发明不仅在玫瑰花提取精油前提取了玫瑰花红色素；而且在玫瑰花红色素提取液提取过程中的花渣可进一步进行玫瑰精油的提取，不影响精油的提取及精油提取后废液、废渣的综合利用，提高了玫瑰花的利用率，避免了玫瑰花红色素资源的浪费，增加了玫瑰花的附加值。

以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

表1

Claims (9)

1.一种玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，采集新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入4倍至6倍新鲜玫瑰花重量的水，在温度为40℃至100℃下提取20min至50min，提取后过滤得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，将玫瑰花水提液浓缩到0.5倍至1.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到一次浓缩液；第三步，在一次浓缩液中加入3倍至4倍一次浓缩液体积的乙醇水溶液并混合均匀，静置后分离得到上清液；第四步，上清液浓缩到0.2倍至0.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液经离心分离后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。

2.根据权利要求1所述的玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于玫瑰花红色素提取液纯化按下述方法进行：第一步，调节玫瑰花红色素提取液的PH值为1.5至2.5，PH调节后的玫瑰花红色素提取液上大孔树脂，然后用酸性乙醇水溶液进行洗脱，收集红色的乙醇洗脱液；第二步，红色的乙醇洗脱液浓缩至乙醇挥发后得到浓缩洗脱液；第三步，在浓缩洗脱液中加入2倍至4倍浓缩洗脱液体积的甲醇并混合均匀，调节PH值为1.5至2.5，PH值调节后上葡聚糖凝胶树脂柱，然后用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第四步，红色的甲醇洗脱液再上葡聚糖凝胶树脂柱，然后再用甲醇进行洗脱，收集红色的甲醇洗脱液；第五步，重复第四步操作两次至三次，得到最后红色的甲醇洗脱液，即为纯化后的玫瑰花红色素提取液。

3.根据权利要求2所述的玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于大孔树脂为AB-8大孔树脂；玫瑰花红色素提取液纯化的酸性乙醇水溶液为PH值为1.5至2.5、体积百分比为80%的酸性乙醇水溶液。

4.根据权利要求1或2或3所述的玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于玫瑰花红色素提取液提取的第一步中，提取后经200目至500目的筛网或滤布过滤得到花渣和玫瑰花水提液。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于玫瑰花红色素提取液提取的第二步中，玫瑰花水提液浓缩的温度为50℃至100℃。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于玫瑰花红色素提取液提取的第三步中，乙醇水溶液为体积百分比为80%至99%的乙醇水溶液。

7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于玫瑰花红色素提取液提取的第三步中，静置的时间为20h至24h，静置后分离得到上清液。

8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于玫瑰花红色素提取液提取的第四步中，上清液浓缩的温度为40℃至70℃。

9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于玫瑰花红色素提取液提取的第五步中，二次浓缩液离心分离的转速为2500r/min至3000r/min, 离心分离的时间为10min至15min。