CN105860106B - 干冰在白炭黑配方橡胶混炼工艺中的应用及混炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种干冰在白炭黑配方橡胶混炼工艺中的应用，在白炭黑配方橡胶混炼过程中的高温区间内加入干冰。本发明的有益效果为：通过在白炭黑配方的胶料在高温反应区间，加入干冰，能够有效控制混炼室内的温升速率，延长高温反应时间，使白炭黑与硅烷偶联剂能够充分的发生硅烷偶联反应，进而使白炭黑达到良好的补强效果，此外，干冰升华为二氧化碳气体，是空气的重要组成成分，因此对胶料和环境没有污染，且胶料在密炼室内受到强烈的剪切挤压作用，二氧化碳气体不会残留在胶料内部。

Description

干冰在白炭黑配方橡胶混炼工艺中的应用及混炼方法
技术领域
本发明涉及橡胶混炼技术领域，具体来说，涉及一种干冰在白炭黑配方橡胶混炼工艺中的应用及混炼方法。
背景技术
随着欧洲标签法的实施，“绿色环保”成为当今轮胎工业的共同话题。传统的炭黑补强体系无可避免的存在高生热、低湿地以及抗撕裂低的弊端，已经逐渐无法满足高性能
轮胎的使用需求。而全白炭黑填充体系胎面胶能够显著改善轮胎的抗湿滑性，降低滚动阻力，同时提高轮胎的使用寿命。然而，白炭黑在混炼过程中若要达到良好的分散效果，需要同时具备两个相互矛盾的工艺要求：
1）充分的硅烷偶联化反应。白炭黑在混炼过程中需与硅烷偶联剂充分反应，削弱白炭黑凝聚效应，促进白炭黑粒子与橡胶分子链的缠结，从而起到补强作用。
2）白炭黑的分散。橡胶混炼初期需要橡胶粘度低，易于粉料的吃入，而粉料的分散则需要橡胶具有比较高的粘度，以便密炼机的剪切啮合作用力传导入橡胶内部，打破粉料聚集状态，达到更好的分散效果。
但由于各种因素限制，使用传统的密炼设备及工艺来进行白炭黑的混炼无法控制混炼温度的上升速率，更无法在硅烷偶联化反应阶段实现白炭黑进一步的分散效果。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种干冰在白炭黑配方橡胶混炼工艺中的应用及混炼方法以克服目前现有技术存在的上述不足。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种干冰在白炭黑配方橡胶混炼工艺中的应用，在白炭黑配方橡胶混炼过程中的高温区间内加入干冰。
进一步的，所述干冰加入时，混炼高温区间的温度范围为140℃～155℃。
进一步的，所述干冰在橡胶混炼过程中升华吸走大量的热量，降低密炼室温升速率，延长硅烷偶联化反应时间，削弱白炭黑凝聚效应，促进白炭黑粒子与橡胶分子链的缠结。
进一步的，所述干冰在白炭黑加入混炼过程后，在高温混炼区间加入干冰。
一种白炭黑配方橡胶混炼方法，在该方法中应用干冰，该方法具体包括以下步骤：
S1 在密炼机中加入胶料、配合剂、炭黑及部分白炭黑进行混炼；
S2 加入剩余白炭黑进行混炼，混炼温度达到第一设定混炼温度时，加入环烷油，升高到第二设定混炼温度时进行第一阶段的提栓排气；
S3 升高到第三设定混炼温度时，提栓加入干冰，继续进行混炼；
S4 升高到第四设定混炼温度时，进行排胶。
6. 根据权利要求5所述的白炭黑配方橡胶混炼方法，其特征在于，所述步骤S1中加入胶料及配合剂混炼40s后，加入炭黑和一半白炭黑30s加入剩下的白炭黑。
进一步的，所述步骤S2中第一设定混炼温度为115℃，第二设定混炼温度为135℃。
进一步的，所述步骤S2中在加入环烷油后，在温度达到125℃时，提密炼机上顶栓进行提栓清扫。
进一步的，所述步骤S3中第三设定混炼温度为145℃。
进一步的，所述步骤S4中第三设定混炼温度为155℃。
本发明的有益效果为：通过在白炭黑配方的胶料在高温反应区间，加入干冰，能够有效控制混炼室内的温升速率，延长高温反应时间，使白炭黑与硅烷偶联剂能够充分的发生硅烷偶联反应，进而使白炭黑达到良好的补强效果，此外，干冰升华为二氧化碳气体，是空气的重要组成成分，因此对胶料和环境没有污染，且胶料在密炼室内受到强烈的剪切挤压作用，二氧化碳气体不会残留在胶料内部。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的五组实验的门尼粘度示意图；
图2是根据本发明实施例所述的五组实验采集详细的应力-应变数据记录图；
图3是根据本发明实施例所述的硫化胶单程形变扫描示意图；
图4是根据本发明实施例所述的硫化胶回程形变扫描示意图；
图5是根据本发明实施例所述的五组实验的动态力学性能曲线图；
图6是根据本发明实施例所述的动态力学性能 0℃的Tanδ表征图；
图7是根据本发明实施例所述的40°的Tanδ损耗因子图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的技术方案是这样实现的一种干冰在白炭黑配方橡胶混炼工艺中的应用，在白炭黑配方橡胶混炼过程中的高温区间内加入干冰。
进一步的，所述干冰加入时，混炼高温区间的温度范围为140℃～155℃。选择在该温度下将干冰加入，是为了延长硅烷偶联反应时间，白炭黑的分散需要强剪切，而白炭黑的硅烷偶联反应的最佳反应时间在140℃～155℃，因此如何能保证在硅烷偶联反应期间实现长时间的强剪切作用效果，一直是行业探讨的问题。
进一步的，所述干冰在橡胶混炼过程中升华吸走大量的热量，降低密炼室温升速率，延长硅烷偶联化反应时间，削弱白炭黑凝聚效应，促进白炭黑粒子与橡胶分子链的缠结。
一种白炭黑配方橡胶混炼方法，在该方法中应用干冰，该方法具体包括以下步骤：
S1 在密炼机中加入胶料、配合剂、炭黑及部分白炭黑进行混炼；
S2 加入剩余白炭黑进行混炼，混炼温度达到第一设定混炼温度时，加入环烷油，升高到第二设定混炼温度时进行提栓排气；
S3 升高到第三设定混炼温度时，提栓加入干冰，继续进行混炼；
S4 升高到第四设定混炼温度时，进行排胶。
6. 根据权利要求5所述的白炭黑配方橡胶混炼方法，其特征在于，所述步骤S1中加入胶料及配合剂混炼40s后，加入炭黑和一半白炭黑进行混炼30s。
进一步的，所述步骤S2中第一设定混炼温度为115℃，第二设定混炼温度为135℃。
进一步的，所述步骤S2中在加入环烷油后，在温度达到125℃时，提密炼机上顶栓进行提栓清扫。
进一步的，所述步骤S3中第三设定混炼温度为145℃。
进一步的，所述步骤S4中第三设定混炼温度为155℃。
本发明在混炼过程中引入干冰。干冰常态下是一种无色无味的气体，自然存在于空气中，而它的固态形式则是干冰，其沸点为-78.5℃，因此干冰在常温下极易挥发，升华为无毒、无味的比固体体积大600-800倍的二氧化碳气体，干冰由固体变成气体的同时还吸收大量的热，使周围空气的温度降得很快。
基于干冰的这些基本物理特性，考虑将其加入到橡胶混炼过程中，密炼室内温度较高，干冰在高温下瞬间升华，类似于微型爆炸，其爆炸冲击波能够促使胶料分子链断裂，降低胶料的粘性，从而更有利于粉料的吃入；由于干冰升华吸收大量的热，使橡胶分子链骤冷，刚性增加，转子的剪切作用力能够更有效的传导入橡胶内部，打破粉料聚集状态，从而达到更好的分散效果；白炭黑配方的胶料在高温反应区间，加入干冰，能够有效控制混炼室内的温升速率，延长高温反应时间，使白炭黑与硅烷偶联剂能够充分的发生硅烷偶联反应，进而使白炭黑达到良好的补强效果。
此外，干冰升华为二氧化碳气体，是空气的重要组成成分，因此对胶料和环境没有污染，且胶料在密炼室内受到强烈的剪切挤压作用，二氧化碳气体不会残留在胶料内部。
在一个实施例中：
具体的实验配方如下表所示
表1 胎面胶白炭黑体系试验方案
组分 分数/phr
丁苯橡胶 13.75份
乳聚丁苯 130.125份
天然橡胶 15份
炭黑N234 20份
白炭黑 65份
操作油 8份
偶联剂Si69 9.6份
硫磺 1.15份
促进剂 2.2份
其他 16.0
混炼工艺：
采用相同试验配方进行工艺调整，方案1为不加硅烷偶联剂的参比试验，方案2、3、4采用不同转速下的混炼工艺，方案5为在方案2的混炼工艺基础上，在高温反应区间中段150℃时添加干冰的试验工艺。
各方案混炼工艺差异如下：
表2 混炼工艺对比
方案编号 配方差异（基本配方相同） 密炼机转速/rpm 干冰 排胶温度/℃ 140℃-155℃混炼时间/min：s
1 无Si69 65 无 155 1:20
2 有Si69 65 无 155 1:18
3 有Si69 55 无 155 1:48
4 有Si69 35 无 155 6:20
5 有Si69 65 有 155 2:45
试验结果与讨论
1、加工性能
参照图1，不添加硅烷偶联剂的方案1，可以看出白炭黑不能进行硅烷欧联，不添加硅烷偶联剂的方案1，白炭黑不能进行硅烷欧联化反应，白炭黑分散不均匀，门尼粘度很大，而添加硅烷偶联剂的方案中，方案4由于转速太低，高温反应时间过长，导致胶料硅烷偶联化反应后焦烧，门尼粘度增大。而方案5与2相比，高温反应区间内添加干冰，干冰气化带走大量的热，同时橡胶大分子链高温骤冷，在机械剪切作用下断链，门尼粘度降低，加工性能提升。
2、综合物理机械性能
各方案间的综合物理机械性能对比见下表
表3硫化胶性能
测试项目 定伸应力(100%) 定伸应力(200%) 定身应力(300%) 拉伸强度 拉断伸长率 撕裂强度
方案编号 MPa MPa MPa MPa % N/mm
1 1.44 2.43 3.79 12.45 724 45.2
2 2.52 6.89 12.62 13.48 312 50
3 2.33 5.61 9.81 15.68 438 52
4 3.86 9.2 / 12.5 256 44
5 2.3 5.5 9.9 13.72 375 51.7
由表3可以看出，方案1的100%、200%、300%定伸应力与其他四组方案相比较低，同时拉伸强度略小，断裂伸长率较大，且撕裂强度较低，这是因为方案1配方中未添加硅烷偶联剂，白炭黑不能进行硅烷偶联化反应，无法与硅烷中的乙氧基参与反应，致使白炭黑不能很好与橡胶分子链产生缠结，无法发挥良好的补强作用。
方案3与方案2相比，定伸应力较小，拉伸强度、断裂伸长率以及撕裂强度提高，这是因为在硅烷偶联剂的作用下，方案3的白炭黑在混炼过程中，反应时间更加充分，在密炼机转子的剪切作用下，达到更好的分散效果，从而补强作用更强。
方案4相较于方案2、3，定伸应力较大，且拉伸强度小、断裂伸长率、撕裂强度较小，这是因为方案4在混炼过程中密炼机转速较低，一方面，导致混炼过程中胶温升温速率较慢，白炭黑与硅烷偶联剂的高温反应时间略长，胶料发生一定程度的焦烧。另一方面，密炼机低的转子速度致使对胶料的剪切啮合作用较弱，白炭黑在硅烷偶联化反应进行过程中不能被良好的分散，致使补强作用减弱，胶料刚性增强。
方案5在方案2的基础上，于白炭黑硅烷欧联化反应高温区间投入白炭黑，干冰的气化带走大量的热量，延长了高温反应时间，同时高转速下胶料受到的剪切啮合作用较大，有利于白炭黑的进一步分散。因此方案5较方案2的定伸应力减小，拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度增大。
参照图2，一般情况下，填料对于橡胶的补强作用常用破坏能衡量，可简单表示为拉伸试验过程中拉伸曲线所覆盖的面积。
在图2中可以看出，方案1的破坏能最大，这是因为白炭黑未能发生硅烷偶联化反应，只起到填充剂的作用，致使胶料呈现很大的刚性，弹性减弱。除却方案1外，方案3的破坏能最大，白炭黑分散最佳，补强作用最好。方案5与方案2相较，破坏能增大，干冰的加入能够有效的提高白炭黑的作用效果。方案4的破坏能最小，进一步说明白炭黑的混炼除了需要一定区间的高温反应时间外，密炼机的转速，即剪切作用对于白炭黑的分散同样重要。
3、白炭黑分散度表征
采用Alpha公司的RPA2000橡胶加工分析仪对白炭黑分散性评价
试验方法：
Cure：160℃，20min
Time：60℃，5min，0.1Hz，0.28%
01Strain sweep：（0.28%-40%，1Hz，60℃）
02Strain sweep：（0.28%-40%，1Hz，60℃）
将待测式样在RPA中进行硫化，随后在60℃的条件下调节胶片5分钟，然后对于硫化式样进行两次形变扫描。其中第一次形变扫描中剪切模量为“填料-填料”和“填料与橡胶分子链”相互作用的综合体现，并且在扫描过程中打破填料间的相互作用，即“Payne”效应。而第二次形变扫描的剪切模量主要表现为“填料与分子链”的相互作用。由此，本实验中设置参比方案1（不含硅烷偶联剂）作为表征Payne效应最大化的参比，可由以下公式得出分散系数：
其中：Payne（max）为不加硅烷偶联剂得方案1的Payne效应，即剪切模量曲线下降至接近平稳与形变横坐标所覆盖的面积。
Payne（01）为试验方案第一次形变扫描时剪切模量曲线下降至接近平稳与形变横坐标所覆盖的面积。
Payne（02）为试验方案第二次形变扫描时剪切模量曲线下降至接近平稳与形变横坐标所覆盖的面积。
RPA形变扫描结果如图3和图4所示：
根据分散系数公式计算所得，结果如下表
表4 分散度系数
方案 分散度表征
1 83.40%
2 90.60%
3 92.99%
4 85.30%
5 91.10%
由上表可以看出，方案1为不加硅烷偶联剂的Payne效应参比方案，分散系数最低。方案2为65r的混炼工艺，与方案2相比，方案3和4混炼时密炼机转速降低，胶料在低转速下混炼生热速率减小，高温反应时间延长，白炭黑的硅烷偶联化反应更加充分，然而方案3中密炼机转子对于胶料的剪切啮合作用足够强，白炭黑分散效果提高，分散系数增大。但方案4在过低转速下胶料受到的剪切啮合作用过弱，不利于填料的分散，因此分散系数降低。方案5在方案2的基础上，于硅烷偶联化高温反应区间加入干冰，干冰气化瞬间带走大量的热，致使高温反应区间延长，硅烷偶联化反应更加充分，同时高的转速提供强烈的剪切啮合作用，进一步增强了填料的分散效果，分散系数进一步提高。
4、胶料动态力学性能
参照图5，胶料动态力学性能采用梅特勒公司的低力矩DMA测试，测试条件为：频率10HZ，应力 5N，位移 20µm，温度范围 -60℃~ 60℃，温升2℃/min，平面剪切模式。
轮胎的滚动阻力、抗湿滑、耐磨性能三者存在著名的“魔鬼三角”关系，即提高三者中任意一项性能，必然会影响其余两者有变差的趋势。如何同时提高三项性能一直是配方人员的奋斗目标。而对于固定配方，好的混炼工艺则能够在提升某一种或者两种性能的同时，使得另外一种性能的下降趋势尽量小。
胎面胶料的动态力学性能与成品轮胎的使用性能有着明显的相关关系，轮胎的抗湿滑性能采用0℃的Tanδ表征，Tanδ越大，抗湿滑性能越好。参照图6和表4可以看出，随着白炭黑分散系数的降低，0℃的Tanδ增大。这是因为胶料中白炭黑分散效果差，白炭黑粒子团聚，使得胶料在动态形变下，滞后损失大，生热增高。
轮胎的滚动阻力性能采用40℃或60℃的Tanδ表征，Tanδ越小，滚动阻力越低。参照图7可以看出随着白炭黑分散系数的增大，40℃的Tanδ越小，这是因为白炭黑在混炼过程中，先与硅烷偶联剂的乙氧基发生硅烷偶联化反应，消弱白炭黑粒子间的相互作用，而后与橡胶大分子链间发生缠结桥接，从而起到补强作用。白炭黑分散系数提高，使得胶料在动态形变下的滞后损失减小，生热降低，从而影响轮胎滚动阻力减小。
结论
1）白炭黑混炼过程中于高温反应区间添加干冰，能够有效延长高温反应时间，促进白炭黑硅烷欧联化反应，提高白炭黑分散效果，从而提高胶料的综合物理机械性能，同时也能够改善胶料的动态力学性能。
2）密炼机高转速炼胶工艺中，采用干冰法新型混炼工艺，能够在保证白炭黑分散的前提下提高混炼效率，节约能耗。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过在白炭黑配方的胶料在高温反应区间，加入干冰，能够有效控制混炼室内的温升速率，延长高温反应时间，使白炭黑与硅烷偶联剂能够充分的发生硅烷偶联反应，进而使白炭黑达到良好的补强效果，此外，干冰升华为二氧化碳气体，是空气的重要组成成分，因此对胶料和环境没有污染，且胶料在密炼室内受到强烈的剪切挤压作用，二氧化碳气体不会残留在胶料内部。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种白炭黑配方橡胶混炼方法，其特征在于，在该方法中应用干冰，该方法具体包括以下步骤：
S1在密炼机中加入胶料、配合剂、炭黑及部分白炭黑进行混炼；
S2加入剩余白炭黑进行混炼，混炼温度达到第一设定混炼温度时，加入环烷油，升高到第二设定混炼温度时进行第一阶段的提栓排气；
S3升高到第三设定混炼温度时，提栓加入干冰，继续进行混炼；
S4升高到第四设定混炼温度时，进行排胶。
2.根据权利要求1所述的白炭黑配方橡胶混炼方法，其特征在于，所述步骤S1中加入胶料及配合剂混炼40s后，加入炭黑和一半白炭黑炼30s后加入剩下的白炭黑。
3.根据权利要求1所述的白炭黑配方橡胶混炼方法，其特征在于，所述步骤S2中第一设定混炼温度为115℃，第二设定混炼温度为135℃。
4.根据权利要求1所述的白炭黑配方橡胶混炼方法，其特征在于，所述步骤S2中在加入环烷油后，在温度达到125℃时，提密炼机上顶栓进行提栓清扫。
5.根据权利要求1所述的白炭黑配方橡胶混炼方法，其特征在于，所述步骤S3中第三设定混炼温度为145℃。
6.根据权利要求1所述的白炭黑配方橡胶混炼方法，其特征在于，所述步骤S4中第三设定混炼温度为155℃。
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