CN105854937B - 一种碳量子点/ctf-t1负载型可见光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了不含重金属的环境友好型可见光催化剂的制备方法和应用，属于材料制备及光催化技术领域。采用液相合成法制备CTF‑T1，然后将碳量子点负载在CTF‑T1上，形成碳量子点/CTF‑T1光催化剂。本发明制备的光催化剂不含重金属，具有良好的光解水产氢性能，具有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及光催化技术领域，具体涉及一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂。
背景技术
环境污染与能源危机是当今人类所面临的两个重大问题。因此，利用可再生资源开发经济的、可持续发展的能源显得尤其重要。目前，人们常用物理、化学、生物等治理措施来解决能源短缺与环境污染问题。在众多治理技术中，半导体光催化技术由于反应彻底、反应条件温和、无二次污染等优点，迅速发展为一种可利用太阳能进行能源转化和环境净化的新技术，被广泛应用于光解水制氢及降解有机污染物中，成为目前最受关注的研究热点。
在已发展的新型光催化剂中，共价三嗪有机聚合物（CTFs）内部是由三嗪环链接有机官能团而形成的框架结构，稳健的共价键使其表现出较高的化学稳定性和热稳定性。同时，材料的光吸收性能显示其具有可见光响应及合适的禁带宽度，这些性质预示着共价三嗪有机聚合物（CTFs）是一类潜在的具有开发前景的新型非金属有机光催化剂。然而，其仍然存在着光生载流子复合率高，量子效率低等问题，严重制约了其进一步的发展。解决这一问题的方法是对催化剂进行改性。如：金属离子掺杂、多元共掺杂等，这些改性方法均提高光催化活性。然而，这些催化剂的缺点是在催化过程中会溶出金属，而碳量子点负载CTF-T1这一光催化剂是由C和N元素组成的，不含重金属，从而解决了金属污染这一问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂。
该光催化剂不含重金属，具有良好的光解水产氢性能，具有较大的应用潜力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂，所述的CTF-T1是一种共价三嗪有机聚合物；可见光催化剂中碳量子点占CTF-T1质量百分比为0.08%~0.8%。
制备一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的具体步骤为：
（1）共价三嗪有机聚合物的制备：在0℃搅拌的条件下，将40 mL三氟甲烷磺酸加入到5.12 g对苯二甲腈中，更换油浴且升温至30℃，静置3天后，得到固体；将固体用160-200mL的二氯甲烷冲洗，再用氨水洗涤；然后加入200-250 mL氨水搅拌过夜，水洗离心分离，最后用甲醇清洗离心一次，得到固体沉淀；将固体沉淀用甲醇在60-90℃条件下回流10-36 h，再用二氯甲烷在50-70℃条件下回流10-36 h，80℃真空干燥12 h，即得所述的共价三嗪有机聚合物；
（2）碳量子点溶液的制备：将0.5 g乙二胺四乙酸二钠放入管式炉中，200-600℃通氮气煅烧2 h，升温速率为10℃/min，将所得产物分散于丙酮中，超声1-4 h，离心，取上清液即为所得碳量子点溶液；
（3）碳量子点/CTF-T1光催化剂的制备：称0.2 g CTF-T1置于陶瓷蒸发器内，加入1-10 mL 0.16 mg/mL的碳量子点溶液，并用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，利用水蒸气将其蒸干后，置于60℃烘箱烘2 h，研磨得到碳量子点/CTF-T1光催化剂。
一种如权利要求1所述的碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的应用：用于光解水产氢。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明首次将碳量子点负载于CTF-T1上，有效地分离了光生电子和空穴，是一种负载型可见光催化剂；
（2）碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂具有良好的光解水产氢性能。
附图说明
图1为实施例1、2、3和4所得的CTF-T1以及碳量子点/CTF-T1光催化剂的粉末XRD图；
图2为实施例1、2、3和4所得的CTF-T1以及碳量子点/CTF-T1光催化剂的紫外可见漫反射谱图；
图3为实施例1、2、3和4所得的CTF-T1以及碳量子点/CTF-T1光催化剂光解水产氢的效果图。
具体实施方式
一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）CTF-T1的制备：在0℃搅拌的条件下，将40 mL三氟甲烷磺酸加入到5.12 g对苯二甲腈中，更换油浴且升温至30℃，静置3天后，得到固体；将固体用160-200 mL的二氯甲烷冲洗，再用氨水洗涤；然后加入200-250 mL氨水搅拌过夜，水洗离心分离，最后用甲醇清洗离心一次，得到固体沉淀；将固体沉淀用甲醇在60-90℃条件下回流10-36 h，再用二氯甲烷在50-70℃条件下回流10-36 h，80℃真空干燥12 h，即得CTF-T1；
（2）碳量子点溶液的制备：将0.5 g乙二胺四乙酸二钠放入管式炉中，200-600 ℃通氮气煅烧2 h，升温速率为10℃/min，将所得产物分散于丙酮中，超声1-4 h，离心，取上清液即为所得碳量子点溶液；
（3）碳量子点/CTF-T1光催化剂的制备：称0.2 g CTF-T1置于陶瓷蒸发器内，加入1-10 mL 0.16 mg/mL的碳量子点溶液，并用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，利用水蒸气将其蒸干后，置于60℃烘箱烘2 h，研磨得到碳量子点/CTF-T1光催化剂。
以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）共价三嗪聚合物的制备
在0℃搅拌的条件下，将40 mL三氟甲烷磺酸加入到5.12 g对苯二甲腈中，更换油浴且升温至30℃，静置3天后，得到固体；将固体用160 mL的二氯甲烷冲洗，再用氨水洗涤；然后加入200 mL氨水搅拌过夜，水洗离心分离，最后用甲醇清洗离心一次，得到固体沉淀；将固体沉淀用甲醇在90℃条件下回流36 h，再用二氯甲烷在70℃条件下回流36 h，80℃真空干燥12 h，即得所述的共价三嗪有机聚合物；
（2）碳量子点溶液的制备
将0.5 g乙二胺四乙酸二钠放入管式炉中，400℃通氮气煅烧2 h，升温速率为10℃/min，将所得产物分散于丙酮中，超声2 h，离心，取上清液即为所得碳量子点溶液；
（3）碳量子点/CTF-T1光催化剂的制备
称取0.2 g CTF-T1置于陶瓷蒸发器内，加入1 mL 0.16 mg/mL的碳量子点溶液，并用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，利用水蒸气将其蒸干后，置于60℃烘箱烘2 h，研磨得到碳量子点负载量为0.08%的碳量子点/CTF-T1光催化剂，计作C0.08/CTF。
实施例2
一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）共价三嗪聚合物的制备
在0℃搅拌的条件下，将40 mL三氟甲烷磺酸加入到5.12 g对苯二甲腈中，更换油浴且升温至30℃，静置3天后，得到固体；将固体用160 mL的二氯甲烷冲洗，再用氨水洗涤；然后加入200 mL氨水搅拌过夜，水洗离心分离，最后用甲醇清洗离心一次，得到固体沉淀；将固体沉淀用甲醇在90℃条件下回流36 h，再用二氯甲烷在70℃条件下回流36 h，80℃真空干燥12 h，即得所述的共价三嗪有机聚合物；
（2）碳量子点溶液的制备
将0.5 g乙二胺四乙酸二钠放入管式炉中，400℃通氮气煅烧2 h，升温速率为10℃/min，将所得产物分散于丙酮中，超声2 h，离心，取上清液即为所得碳量子点溶液；
（3）碳量子点/CTF-T1光催化剂的制备
称取0.2 g CTF-T1置于陶瓷蒸发器内，加入3 mL 0.16 mg/mL的碳量子点溶液，并用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，利用水蒸气将其蒸干后，置于60℃烘箱烘2 h，研磨得到碳量子点负载量为0.24%的碳量子点/CTF-T1光催化剂，计作C0.24/CTF。
实施例3
一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）共价三嗪聚合物的制备
在0℃搅拌的条件下，将40 mL三氟甲烷磺酸加入到5.12 g对苯二甲腈中，更换油浴且升温至30℃，静置3天后，得到固体；将固体用160 mL的二氯甲烷冲洗，再用氨水洗涤；然后加入200 mL氨水搅拌过夜，水洗离心分离，最后用甲醇清洗离心一次，得到固体沉淀；将固体沉淀用甲醇在90℃条件下回流36 h，再用二氯甲烷在70℃条件下回流36 h，80℃真空干燥12 h，即得所述的共价三嗪有机聚合物；
（2）碳量子点溶液的制备
将0.5 g乙二胺四乙酸二钠放入管式炉中，400℃通氮气煅烧2 h，升温速率为10℃/min，将所得产物分散于丙酮中，超声2 h，离心，取上清液即为所得碳量子点溶液；
（3）碳量子点/CTF-T1光催化剂的制备
称取0.2 g CTF-T1置于陶瓷蒸发器内，加入5 mL 0.16 mg/mL的碳量子点溶液，并用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，利用水蒸气将其蒸干后，置于60℃烘箱烘2 h，研磨得到碳量子点负载量为0.4%的碳量子点/CTF-T1光催化剂，计作C0.4/CTF。
实施例4
一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）共价三嗪聚合物的制备
在0℃搅拌的条件下，将40 mL三氟甲烷磺酸加入到5.12 g对苯二甲腈中，更换油浴且升温至30℃，静置3天后，得到固体；将固体用160 mL的二氯甲烷冲洗，再用氨水洗涤；然后加入200 mL氨水搅拌过夜，水洗离心分离，最后用甲醇清洗离心一次，得到固体沉淀；将固体沉淀用甲醇在90℃条件下回流36 h，再用二氯甲烷在70℃条件下回流36 h，80℃真空干燥12 h，即得所述的共价三嗪有机聚合物；
（2）碳量子点溶液的制备
将0.5 g乙二胺四乙酸二钠放入管式炉中，400℃通氮气煅烧2 h，升温速率为10℃/min，将所得产物分散于丙酮中，超声2 h，离心，取上清液即为所得碳量子点溶液；
（3）碳量子点/CTF-T1光催化剂的制备
称取0.2 g CTF-T1置于陶瓷蒸发器内，加入10 mL 0.16 mg/mL的碳量子点溶液，并用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，利用水蒸气将其蒸干后，置于60℃烘箱烘2 h，研磨得到碳量子点负载量为0.8%的碳量子点/CTF-T1光催化剂，计作C0.8/CTF。
从图1中可以发现碳量子点的引入未改变CTF-T1的化学结构。
从图2中可以发现，相对于母体样品CTF-T1，碳量子点/CTF-T1光催化剂在可见光范围内出现一个新的吸收带，拓宽了催化剂的光吸收范围，提高了催化剂的光吸收性能。
从图3中可以发现，当催化剂用量为20 mg，以300 W氙灯作为光源，光源经滤光片过滤，以保证入射光为可见光 (λ ≥ 400 nm)，以三乙醇胺做为电子牺牲剂，在铂单质共催化的情况下，进行光催化分解水产氢表征。从图3可以看出，相对于母体样品，碳量子点负载共价三嗪有机聚合物光催化剂的产氢活性都得到不同程度地提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂，其特征在于：所述的CTF-T1是一种共价三嗪有机聚合物；可见光催化剂中碳量子点占CTF-T1质量百分比为0.08%~0.8%；其制备方法具体包括以下步骤：
（1）CTF-T1的制备
在0℃搅拌的条件下，将40 mL三氟甲烷磺酸加入到5.12 g对苯二甲腈中，更换油浴且升温至30℃，静置3天后，得到固体；将固体用160-200 mL的二氯甲烷冲洗，再用氨水洗涤；然后加入200-250 mL氨水搅拌过夜，水洗离心分离，最后用甲醇清洗离心一次，得到固体沉淀；将固体沉淀用甲醇在60-90℃条件下回流10-36 h，再用二氯甲烷在50-70℃条件下回流10-36 h，80℃真空干燥12 h，即得CTF-T1；
（2）碳量子点溶液的制备
将0.5 g乙二胺四乙酸二钠放入管式炉中，200-600℃通氮气煅烧2 h，升温速率为10℃/min，将所得产物分散于丙酮中，超声1-4 h，离心，取上清液即为所得碳量子点溶液；
（3）碳量子点/CTF-T1光催化剂的制备
称取0.2 g 步骤（1）制得的CTF-T1置于陶瓷蒸发器内，加入1-10 mL 0.16 mg/mL的碳量子点溶液，并用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，利用水蒸气将其蒸干后，置于60℃烘箱烘2 h，研磨得到碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂。
2.一种制备如权利要求1所述的碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）CTF-T1的制备
在0℃搅拌的条件下，将40 mL三氟甲烷磺酸加入到5.12 g对苯二甲腈中，更换油浴且升温至30℃，静置3天后，得到固体；将固体用160-200 mL的二氯甲烷冲洗，再用氨水洗涤；然后加入200-250 mL氨水搅拌过夜，水洗离心分离，最后用甲醇清洗离心一次，得到固体沉淀；将固体沉淀用甲醇在60-90℃条件下回流10-36 h，再用二氯甲烷在50-70℃条件下回流10-36 h，80℃真空干燥12 h，即得CTF-T1；
（2）碳量子点溶液的制备
将0.5 g乙二胺四乙酸二钠放入管式炉中，200-600℃通氮气煅烧2 h，升温速率为10℃/min，将所得产物分散于丙酮中，超声1-4 h，离心，取上清液即为所得碳量子点溶液；
（3）碳量子点/CTF-T1光催化剂的制备
称取0.2 g 步骤（1）制得的CTF-T1置于陶瓷蒸发器内，加入1-10 mL 0.16 mg/mL的碳量子点溶液，并用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，利用水蒸气将其蒸干后，置于60℃烘箱烘2 h，研磨得到碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂。
3.一种如权利要求1所述的碳量子点/CTF-T1负载型可见光催化剂的应用，其特征在于：用于光解水产氢。
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| 新型水溶性荧光碳量子点的制备及其性质研究;李晓敏;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20131215(第S2期);25页第2.2.3第（1）部分 * |
| 碳量子点的合成与应用;黄启同等;《化学进展》;20151112;第27卷(第11期);1611页左栏第2段、右栏第2段 * |
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