CN113275041B - 一种cof-316/cat-1复合材料的制备及光催化二氧化碳还原 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种COF‑316/CAT‑1复合材料的制备及光催化二氧化碳还原。本发明提供一种新型COF‑316/CAT‑1复合材料，以解决传统核壳复合材料由于两种异质材料接触面积较小且没有键的连接而造成的低电子传递效率和较差的光催化二氧化碳还原效率问题。本发明将COF‑316加入到乙酸镍水溶液中通过搅拌法螯合金属离子，再将其过滤洗涤干燥，并加入到乙酸镍和2,3,6,7,10,11‑六羟基三亚苯基苯的水溶液中，在加热的条件下配位形成COF‑316/CAT‑1复合材料。本发明制备过程简单，且具有较高的材料复合效率。本发明提供的复合材料相比于传统核壳复合材料具有更优异的光催化二氧化碳还原性能，其二氧化碳还原速率可达到261.93μmol·g‑1·h‑1，是传统核壳复合材料的1.85倍。
Description
技术领域
本发明涉及一种COF-316/CAT-1复合材料的制备及光催化二氧化碳还原。
背景技术
随着工业进程的快速推进，人类对化石能源的需求日益加剧。然而，化石燃料的过度使用造成了大气中的二氧化碳浓度逐年递增并引起了严重的环境问题。为了解决这一问题，二氧化碳的固定与转换已经成为近些年的研究热点。现有的二氧化碳转换技术一般可分为生物催化、热催化、电催化及光催化等。由于温和的反应条件、无需二次能源的辅助等优势，利用太阳能将二氧化碳转换为燃料或其他有价值化学品的光催化技术已成为二氧化碳固定与转换的理想方法，并受到国内外众多研究者的青睐。目前，研究者发现当光照在碳材料、金属硫化物以及金属氧化物等材料上，均可发生光催化二氧化碳还原过程，使人们认知到光催化二氧化碳还原的可行性。然而，通常在光催化二氧化碳还原的过程中光生电子与空穴通常具有很高的复合效率，进而导致了这些材料的二氧化碳还原效率仍处于一个较低的水平。因此，开发一种新型、稳定、高效的光催化剂具有重大意义。
共价有机骨架材料是一种通过强共价键连接的刚性骨架，由于他们具有较高的化学稳定性，良好的可见光吸收能力以及优异的电子传输能力，而被广泛应用于储能、电化学以及催化等领域。近几年，研究者证实了共价有机骨架材料可以吸收太阳光并产生光生电子，进而可以将其应用于光催化二氧化碳还原。但是，现有的共价有机骨架材料光催化二氧化碳还原效率仍不能达到人类的需求。为了解决这一问题，研究者通过合理构筑异质结以抑制光生电子与空穴复合，进而提高光催化二氧化碳还原能力。但是，目前广泛研究与应用的传统异质结多为三维包覆的核壳复合材料，此类材料虽能在一定程度上解决上述问题，但两种异质材料的接触面积较小且没有键的连接，严重影响了光生电子的传递过程，同样仅限于较差的还原效率。因此，如果可以通过将原有的三维包覆模式变为二维共价有机骨架与二维金属有机骨架的平面接触模式来扩大两种材料的接触面积，并将两种材料通过配位键连接，这将对提高光催化二氧化碳还原效率具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是要解决传统核壳复合材料光催化二氧化碳还原效率不高的问题，而提供一种COF-316/CAT-1复合材料的制备方法及光催化二氧化碳还原应用。
本发明的一种COF-316/CAT-1复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
(1) 将COF-316和乙酸镍依次加入到50mL烧杯中，加入30mL甲醇超声分散后置于磁力搅拌器上连续搅拌7h,将产物离心、洗涤至上清液无色，50℃烘箱干燥得COF-316-Ni固体中间产物，以备后续使用；
(2)将乙酸镍和2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯依次加入10mL烧杯中，并向其中加入5mL去离子水，超声混合均匀，得到混合水溶液待用；
(3) 将步骤(1)中得到的COF-316-Ni固体中间产物和步骤(2)中得到的混合水溶液依次加入至10mL带盖玻璃瓶中，超声分散均匀；将玻璃瓶放入一定温度得烘箱中加热，待反应一定时间后关闭烘箱，使其自然冷却；过滤反应产物，并用去离子水洗涤至滤液变为无色，在空气中自然干燥24h，得到COF-316/CAT-1复合材料;
步骤(1)中称取质量比为1:3~1:7的COF-316和乙酸镍置于烧杯中;
步骤(2)中称取质量比为1:1~1:2的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯和乙酸镍置于烧杯中;
步骤(3)中COF-316-Ni固体中间产物的质量与混合水溶液的体积比为5mg:1~5mL;
步骤(3)中烘箱温度为85℃，反应时间为1h。
本发明的有益效果为：
本发明合成了一种新的复合材料COF-316/CAT-1，该复合材料由于具有二维共价有机骨架与二维金属有机骨架的平面接触模式和配位键连接方式，而具有较高的光催化二氧化碳还原性能，其二氧化碳还原速率可达到261.93μmol·g-1·h-1，相比于传统核壳复合材料，其二氧化碳还原性能提升1.85倍。
附图说明
图1本发明具体实施例1的X射线粉末衍射图；
图2本发明具体实施例1与传统核壳复合材料光催化二氧化碳还原性能对比图；
图3本发明具体实施例1与传统核壳复合材料光催化二氧化碳还原产率对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明，如下实施例仅对本发明的方法进行说明，以便于更好地理解本发明,因而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：本实施方式的一种COF-316/CAT-1复合材料的制备是按以下步骤完成的：
一、COF-316的制备：将15mg的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯和13.8mg的四氟对苯二腈加入到一根Pyrex管中，向管中加入1mL的1，4-二氧六环和39μL的三乙胺，超声0.5h，并进行四次液氮冷冻-脱气操作，将脱气操作后的Pyrex管置于空气氛围自然解冻，解冻后放入150℃的烘箱中进行反应，待84h关闭烘箱，使其自然冷却，过滤Pyrex管中产物，并用N,N-二甲基甲酰胺、甲醇和去离子水洗涤至滤液变为无色，在空气中自然干燥30h，得到COF-316材料；
二、COF-316-Ni的制备：将10mg的COF-316和50mg的乙酸镍依次加入到50mL烧杯中，加入30mL甲醇超声分散后置于磁力搅拌器上连续搅拌7h,将产物离心、洗涤至上清液无色，50℃烘箱干燥得COF-316-Ni固体中间产物，以备后续使用；
三、COF-316/CAT-1复合材料的制备：将10mg的乙酸镍和15mg的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯依次加入10mL烧杯中，并向其中加入5mL去离子水，超声混合均匀，得到混合水溶液待用，将5mg的COF-316-Ni固体中间产物和3mL混合水溶液依次加入至10mL带盖玻璃瓶中，超声分散均匀，将玻璃瓶放入85℃的烘箱中加热1h，待反应完毕后关闭烘箱，使其自然冷却，过滤反应产物，并用去离子水洗涤至滤液变为无色，在空气中自然干燥24h，得到COF-316/CAT-1复合材料；
四、COF-316@CAT-1核壳复合材料的制备：将5mg的COF-316、6mg的乙酸镍和9mg的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯依次加入10mL带盖玻璃瓶中，并加入3mL去离子水，超声分散均匀，将玻璃瓶放入85℃的烘箱中加热1h，待反应完毕后关闭烘箱，使其自然冷却，过滤反应产物，并用去离子水洗涤至滤液变为无色，在空气中自然干燥24h，得到COF-316@CAT-1核壳复合材料。
将所得的COF-316/CAT-1复合材料进行XRD测试，从图1可见，复合材料实验图谱同时具有COF-316与CAT-1的峰型，说明得到的产物即为COF-316/CAT-1复合材料。
为了验证本发明的有益效果进行以下试验：
为了考察该复合物的光催化二氧化碳还原效果，按以下方法对其光催化二氧化碳还原性能进行测试。测试过程如下：分别将2mg的COF-316/CAT-1复合材料和COF-316@CAT-1核壳复合材料分散在0.5mL丙酮中，滴涂在玻璃片上，制成一层均匀的膜并置于反应装置底部，向装置持续通入二氧化碳，0.5h后停止通气密闭反应器，并将光源打开开始光催化二氧化碳还原反应；如图2所示，在氙灯光照下，COF-316/CAT-1复合材料和COF-316@CAT-1核壳复合材料的还原产物均为一氧化碳，其中COF-316@CAT-1核壳复合材料的5h总产量为706.37μmol·g-1，而COF-316/CAT-1复合材料的5h总产量可高达1309.66μmol·g-1；如图3所示，COF-316@CAT-1核壳复合材料的平均产量为141.27μmol·g-1·h-1，而COF-316/CAT-1复合材料的平均产量为261.93μmol·g-1·h-1，是传统核壳复合材料的1.85倍。
Claims (5)
1.一种COF-316/CAT-1复合材料的制备方法 ，其特征在于该方法按以下步骤进行：
(1)将COF-316和乙酸镍依次加入到50mL烧杯中，加入30mL甲醇超声分散后置于磁力搅拌器上连续搅拌7h,将产物离心、洗涤至上清液无色，50℃烘箱干燥得COF-316-Ni固体中间产物，以备后续使用；
(2)将乙酸镍和2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯依次加入10mL烧杯中，并向其中加入5mL去离子水，超声混合均匀，得到混合水溶液待用；
(3) 将步骤(1)中得到的COF-316-Ni固体中间产物和步骤(2)中得到的混合水溶液依次加入至10mL带盖玻璃瓶中，超声分散均匀；将玻璃瓶放入一定温度得烘箱中加热，待反应一定时间后关闭烘箱，使其自然冷却；过滤反应产物，并用去离子水洗涤至滤液变为无色，在空气中自然干燥24h，得到COF-316/CAT-1复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种COF-316/CAT-1复合材料的制备，其特征在于，步骤(1)中称取质量比为1:3~1:7的COF-316和乙酸镍置于烧杯中。
3.根据权利要求1所述的一种COF-316/CAT-1复合材料的制备，其特征在于，步骤(2)中称取质量比为1:1~1:2的2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯基苯和乙酸镍置于烧杯中。
4.根据权利要求1所述的一种COF-316/CAT-1复合材料的制备，其特征在于，步骤(3)中COF-316-Ni固体中间产物的质量与混合水溶液的体积比为5mg:1~5mL。
5.根据权利要求1所述的一种COF-316/CAT-1复合材料的制备，其特征在于，步骤(3)中烘箱温度为85℃，反应时间为1h。
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