CN105837835B - 一种提高水包油乳液稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明针对水包油乳液因粘度变化导致的不稳定问题，通过两种指定结构的助剂，及特殊的乳化工艺，使两种助剂发挥协同作用，达到乳液中水相与油相结合更为紧密的目的，提高乳液的共沸点，在高温及暴露在空气中时防止乳液水相成分变化，解决了乳液长期储存中由于乳液分层导致的粘度梯度变化，保证乳液粘度的纵向一致，进而提高乳液稳定性，特别是延长在高温环境下的储存周期。

Description

一种提高水包油乳液稳定性的方法
技术领域
本发明涉及一种提高水包油乳液稳定性的方法。由于乳液属于精细化学品，因此本发明属于精细化学品技术领域。
背景技术
随着社会的发展，人类对生存环境的保护意识也不断提高，当今世界环保问题已越来越受到重视。在此情况下，水包油乳液产品的消费量已经呈现逐年上升趋势，在某些行业正逐步取代油性产品，但由于水包油乳液属于亚稳定体系，随着环境变化尤其在温度升高时，自身会出现如分层、结块等不稳定问题，严重影响了水包油乳液产品特别是长时间储存后的应用和市场占有率。
通常情况下，水包油乳液可分为油相和水相，通过特殊的工艺辅以乳化剂、分散剂等助剂使油相液滴以互不相连的形态分散在水相中，产品在储存过程中由于范德华力和布朗运动的作用，两相液滴进行无规则的分子热运动，粒子间的相互碰撞导致聚集、聚并，高温下粒子运动更为剧烈，因此，水包油乳液持续处于不稳定状态。目前出现了以下提高水包油乳液稳定性的方法，CN101003008B从乳化工艺自身入手，将作为乳化剂的含有羟基的聚醚分子进行化学改性处理，生成新的封端聚醚，提高乳化效率，改变油相粒子乳化后的粒径及被覆率，但此乳液在高温下储存稳定性表现较差；AU2012333911向乳液体系中加入带电离子助剂，同时以分步后续加入的工艺使电荷吸附在油相微粒的表面，通过离子相斥的作用，以此提高乳液稳定性，但由于电荷作用本身分散、强度较低且受pH影响较大，此方法制备的乳液储存稳定性可以得到改善，但需要大量的带电离子助剂，增加成本；US4664844通过加入0.05-0.5%大分子聚合物，如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺等聚合物增加乳液粘度，控制粒子的运动幅度及范围，从而增加乳液稳定性，此种方法在一定范围内起到了提高乳液稳定性的作用，但通过增加粘度来提高乳液稳定性的方法使用较为局限，尤其是应用在对乳液粘度有要求的行业；TW201236733A采用多元醇及小分子醇，同时改变冷却搅拌速度阻止乳液初始油相凝聚，但此方法对乳液在高温下储存稳定性没有帮助；CN104946134A通过停止搅拌的特殊工艺，以及后处理中加入稳定剂，一定程度上提高了高固含量乳液的稳定性，但此方法主要是针对固含量大于50%的乳液，其应用范围受到了一定的限制。
同时，乳液稳定性问题与其内部助剂的副作用有很大关系。例如在涂料及油墨行业，为了达到即用速干的目的，需添加如环烷酸钴及环烷酸稀土等催干剂，因而此类产品存在储存稳定性较差的问题；CN103691956A利用加入还原性物质，在保证粘度的基础上，一定程度上提高了水性涂料的储存周期，但此方法仅在有特定催干剂存在时才会发挥作用；CN103108675选择甘油、山梨醇等小分子醇及其混合物作为化妆品乳液保湿剂以增加其使用后的持续时间，但对增加储存稳定性作用较小。
随着纳米技术的发展，人们尝试通过pickering乳液来解决乳液的稳定性问题。US4303549保护加入一种化合价大于1的金属离子，包括铝、铁、镁、钙，其可与15-25%脂肪酸反应，从而增加油相粒子的疏水表面，进而提高乳液稳定性；US5866041通过加入疏水粒子如气相改性二氧化硅、金属氢氧化物等提高高温下稳定性，同时将如格尔伯特醇等可溶于水的小分子物质作为水相载体提高稳定性；CN101180117A使油相成分的微粒被亲水性无机微粒如碳酸钙覆盖，通过两步加水及停止搅拌等工艺分散油相微粒，达到提高稳定性的目的。虽然pickering乳液在改善乳液稳定性上取得了一定的进展，但由于纳米级别的疏水粒子本身价格昂贵，且需改性处理，在制备乳液过程中对工艺要求也更为严格，更重要的是，其应用时对后续产品会产生诸如遗留硅斑、固体杂质等问题，严重影响了其应用价值。
发明内容
本发明针对水包油乳液因粘度变化导致的不稳定问题，通过两种指定结构的助剂，及特殊的乳化工艺，使两种助剂发挥协同作用，达到乳液中水相与油相结合更为紧密的目的，提高乳液的共沸点，在高温及暴露在空气中时防止乳液水相成分变化，解决了乳液长期储存中由于乳液分层导致的粘度梯度变化，保证乳液粘度的纵向一致，进而提高乳液稳定性，特别是延长在高温环境下的储存周期。
本发明所述的水包油乳液包括以下组分：
A. 烃类及其含氧衍生物
所述烃类及其含氧衍生物包括固体烃类A-I、液体烃类A-II及其含氧衍生物A-III，可以单独使用或混合使用，用量占乳液总质量的10-45%。
固体烃类A-I，室温下为固体，包括天然蜡和改性石蜡，选自褐煤蜡、加洛巴蜡、蜂蜡、皂蜡、微晶蜡、橡胶防护蜡、氯化石油蜡、硝化石油蜡、磺化石油蜡、防锈蜡。
液体烃类A-II为原油中的250-415℃的馏分进行氢化而得到的物质，室温下为液体，选自煤油、柴油、机油、白油、液蜡、烷基苯、凡士林、环烷油。
含氧衍生物A-III为高级脂肪族化合物，包括高级脂肪醇、高级脂肪酸、高级脂肪酸酯。高级脂肪醇为C8-30的一元饱和脂肪醇，包括天然脂肪醇和合成脂肪醇，选自单一碳原子数的C8 醇、C10 醇、C12 醇、C14 醇、C16 醇、C18 醇、C20 醇、C22 醇、C24 醇、C26 醇、C28 醇和C30 醇；也可使用具有不同碳原子数的混合脂肪醇，如C8-C10 醇、C8-C14 醇、C8-C18 醇、C12-C14 醇、C12-C18 醇、C14-C16 醇、C16-C18 醇。高级脂肪酸为C12-22 的饱和或不饱和的一元羧酸，选自月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、珠光脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。高级脂肪酸酯为一元醇脂肪酸酯和多元醇脂肪酸酯，选自硬脂酸十四醇酯、硬脂酸异十六醇酯、硬脂酸十八醇酯、十八烷酸十八烷基酯、硬脂酸二十烷醇酯、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯、油酸十四醇酯、油酸油醇酯、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、2-辛基十二醇硬脂酸酯、棕榈酸十六酯、十二醇油酸酯。
B．乳化剂
所述乳化剂包括乳化剂B-I及乳化剂B-II。
乳化剂B-I为亲油类乳化剂，选自失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、乙二醇硬脂酸酯、乙二醇月桂酸酯、丙二醇油酸酯、丙二醇硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯、甘油单月桂酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸异辛酯。所述乳化剂B-I用量为乳液总质量的的0.1~5%。
乳化剂B-II为亲水类乳化剂，选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、硬脂酸聚氧乙烯(20)醚、油酸聚氧乙烯(20)醚、硬脂醇聚氧乙烯(20)醚、蓖麻油聚氧乙烯(20)醚、三乙醇胺油酸钠、聚乙二醇4000单油酸酯、聚乙二醇2000单月桂酸酯、聚乙二醇2000单硬脂酸酯。所述乳化剂B-II用量为乳液总质量的0.1~5%。
C．水
所述水为去离子水，分两次使用，第一次用作转相液配制，第二部分用作后处理，用量为乳液总质量的49~79%。
D．缓冲液
所述缓冲液为无机弱酸及其盐的混合物或无机弱碱及其盐的混合物，浓度为0.01~0.1 mol/L，选自磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液、邻苯二甲酸-盐酸缓冲液、柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、乙酸-乙酸钠缓冲液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、硼酸-硼砂缓冲液、硼砂-氢氧化钠缓冲液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液、氨－氯化铵缓冲液，优选磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、硼酸-硼砂缓冲液。所述缓冲液用量为乳液总质量的0.1~5%。
E．分散剂
所述分散剂为烷基芳基磺酸盐，结构式如下：
式中R为碳原子数6-20的饱和烷基，包括直链烷基和支链烷基；下标p为聚合度，取值为0或1。烷基芳基磺酸盐选自己基苯磺酸钠、癸基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、辛基二苯醚二磺酸钠、癸基二苯醚二磺酸钠、十四烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠。所述分散剂用量为乳液总质量的0.1~5%。
F．杀菌剂
所述杀菌剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、聚季铵盐、二氯异氰尿酸钠（优氯净）、三氯异氰尿酸钠、异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮。所述杀菌剂用量为乳液总质量的 0.01~0.1%。
G．增稠剂
所述增稠剂可以进一步加强乳液稳定性，尤其对高温稳定性有显著提高，包括天然增稠剂和合成增稠剂，选自汉生胶、瓜尔胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸类、聚丙烯酸盐类，优选聚丙烯酸类。所述增稠剂用量为乳液总质量的0.1~5%。
H．助剂I
所述助剂I结构如下：
其中Y为原子可提供4个空轨道的金属或非金属物质，选自C，Si，Ge，Sn，优选C；R1、R2为氢或碳原子数为1-3的烷基，二者可以相同也可以不同，且R1与R2链末端可相连形成环状物，或者R1为氧基时R2不存在，R2为氧基时R1不存在；R3存在时与N-R4基团相同，不存在时Y与N间形成双键；R4为氢或羟基。所述助剂I用量为乳液总质量的0.1~5%。
I．助剂II
所述助剂II结构如下：
其中X为原子可提供4个空轨道的金属或非金属物质，选自C，Si，Ge，Sn，优选C，Si；R5、R6、R7为饱和烷基或氢，为饱和烷基时任意碳上的一个氢原子可被羟基取代，末端碳可被甲氧基或乙氧基取代，三者总碳原子数为1-12，R5、R6可以相同也可以不同，但三者不可同时相同，且R5与R6链末端可相连形成环状物。所述助剂II用量为乳液总质量的0.1~5%。
为了使助剂I和助剂II发挥协同作用，助剂I在油相完全溶解后降温至60-65℃后以0.01-5mL/s的速度滴加，且保持搅拌20-30min，其后在30-60min内升温至90℃，目的是保证助剂I在不分解且活性较高的情况下分布于油相颗粒表面，助剂II在乳液进行均质过滤或高速剪切时均匀加入，目的是保证助剂I与助剂II协同复配，可以均匀分布在水相、油相以及两相边界，使乳液中水相与油相结合更为紧密。
本发明所述的水包油乳液的制备步骤如下：
（1）油相升温熔化：将烃类及其含氧衍生物、乳化剂B-I加至烧杯中，缓慢升温至90-120℃，待全部融化后，保温10-20min，得到混合物M；
（2）滴加助剂I：移除热源，将混合物M降温至60-65℃，以0.01-5mL/s的速度滴加助剂I，搅拌速度为50-300r/min，维持20-30min，再缓慢升温至90℃，升温时间为30-60min，得到混合物N。
（3）转相液配制：将去离子水及缓冲液混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入分散剂混合作为转相液Y待用，二者均加热至75-100℃，搅拌速度为50-300r/min，保温待用；
（4）前处理：维持混合物N的搅拌速度50-300r/min，以0.1-5mL/s的速度缓慢滴加前处理转相液X-I，得到混合物P；
（5）乳化：将搅拌速度调整为350-1500r/min继续搅拌混合物P，并以20-50mL/s的速度快速加入转相液Y，以冷凝回流保温10-50min，期间滴加乳化剂B-II，得到混合物Q；
（6）均质化加入助剂II：将混合物Q通过均质化设备，同时加入助剂II，循环1-3次，得到混合物S；
（7）后处理：将混合物S以50~300 r/min的转速搅拌10-30min后加入杀菌剂、增稠剂，调节pH至5.0-7.0，加入去离子水，降温，待冷却至室温后，即得到本发明所述的水包油乳液。
具体实施方式
实施例1
助剂I基团实例选自下表，但不仅限于下表：
实施例2
助剂II基团实例选自下表，但不仅限于下表：
实施例3
将 3g白油、3gC14-C16 醇、4g橡胶防护蜡、5g乙二醇月桂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至90℃，待全部融化后，保温10min；移除热源，降温至60℃，以0.01mL/s速度滴加0.1g助剂I-1，搅拌速度为50r/min，维持20min，再缓慢升温至90℃，升温时间30min，得到混合物N1；再将39g去离子水及0.1g磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液(0.01mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入1.5g己基苯磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至85℃，搅拌速度为50r/min，保温待用；维持混合物N1搅拌速度50r/min，以0.1mL/s缓慢加前处理转相液X-I；350r/min的搅拌速度继续搅拌，以20mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温10min，期间滴加0.1g硬脂醇聚氧乙烯(20)醚，得到混合物Q1；将混合物Q1通过均质化设备，同时加入0.1g助剂II-1，循环1次, 得到混合物S1；将混合物S1以50 r/min搅拌，10min后加入0.01 g聚季铵盐、5g甲基纤维素，调节pH至5.0，加入去离子水39.09g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（U1）。
实施例4
将5g C10醇、9g蜂蜡、2.5g失水山梨醇单硬脂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至120℃，待全部融化后，保温20min；移除热源，降温至65℃，以2mL/s速度滴加0.5g助剂I-2，搅拌速度为300r/min，维持30min，再缓慢升温至90℃，升温时间60min，得到混合物N2；再将 36g去离子水及5g邻苯二甲酸-盐酸缓冲液(0.1mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入2.6g癸基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至75℃，搅拌速度为300r/min，保温待用；维持混合物N2搅拌速度300r/min，以5mL/s缓慢加前处理转相液X-I；500r/min的搅拌速度继续搅拌，以50mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温50min，期间滴加0.3g聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯得到混合物Q2；将混合物Q2通过均质化设备，同时加入0.6g助剂II-2，循环3次，得到混合物S2；将混合物S2以300 r/min搅拌，20min后加入0.02g异噻唑啉酮、2.4g羟乙基纤维素，调节pH至7.0，加入去离子水36.08g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（U2）。
实施例5
将15g煤油、10g加洛巴蜡、0.1g甘油单月桂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至100℃，待全部融化后，保温15min；移除热源，降温至62.5℃，以1mL/s速度滴加5g助剂I-5，搅拌速度为150r/min，维持25min，再缓慢升温至90℃，升温时间50min，得到混合物N3；再将32g去离子水及0.5g硼砂-氢氧化钠缓冲液(0.01mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入0.1g辛基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至80℃，搅拌速度为100r/min，保温待用；维持混合物N3搅拌速度100r/min，以3mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1000r/min的搅拌速度继续搅拌，以40mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温30min，期间滴加0.1g三乙醇胺油酸钠得到混合物Q3；将混合物Q3通过均质化设备，同时加入5g助剂II-5，循环2次，得到混合物S3；将混合物S3以250 r/min搅拌，15min后加入0.05g十二烷基二甲基苄基氯化铵、0.1g羧甲基纤维素钠，调节pH至6.0，加入去离子水32.05g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（U3）。
实施例6
将17g液蜡、28g 微晶蜡、0.1g季戊四醇硬脂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至110℃，待全部融化后，保温18min；移除热源，降温至64.5℃，以0.1mL/s速度滴加0.1g助剂I-3，搅拌速度为250r/min，维持27min，再缓慢升温至90℃，升温时间55min，得到混合物N4；再将24g去离子水及1.2g氨－氯化铵缓冲液(0.02mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入0.3g己基苯磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至90℃，搅拌速度为200r/min，保温待用；维持混合物N4搅拌速度200r/min，以2mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1500r/min的搅拌速度继续搅拌，以30mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温25min，期间滴加5g聚乙二醇2000，得到混合物Q4；将混合物Q4通过均质化设备，同时加入0.1g助剂II-3，循环1次，得到混合物S4；将混合物S4以150 r/min搅拌，30min后加入0.08g苯并异噻唑啉酮、0.1g瓜尔胶，调节pH至5.0，加入去离子水24.02g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（U4）。
实施例7
将22gC8-C14 醇、3.8g失水山梨醇三油酸酯加至烧杯中，缓慢升温至120℃，待全部融化后，保温16min；移除热源，降温至60.5℃，以5mL/s速度滴加2.5g助剂I-4，搅拌速度为70r/min，维持23min，再缓慢升温至90℃，升温时间35min，得到混合物N5；再将28g去离子水及2.6g磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液(0.06mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入5g十六烷基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至100℃，搅拌速度为250r/min，保温待用；维持混合物N5搅拌速度250r/min，以0.2mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1100r/min的搅拌速度继续搅拌，以30mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温25min，期间滴加2.4g油酸聚氧乙烯(20)醚得到混合物Q5；将混合物Q6通过均质化设备，同时加入2.5g助剂II-4，循环3次，得到混合物S5；将混合物S5以80 r/min搅拌，25min后加入0.1g二氯异氰尿酸钠、3.1g汉生胶，调节pH至6.0，加入去离子水28g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（U5）。
对比例1
24gC20醇、13.5g加洛巴蜡、3g乙二醇月桂酸酯、2g聚乙二醇2000单硬脂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至100℃，待全部融化后，保温15min，得到混合物N6；再将 23g去离子水及0.15 g磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(0.1mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入 2g十二烷基苯磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至90℃，搅拌速度为250r/min，保温待用；维持混合物N6搅拌速度300r/min，以20mL/s速度缓慢加前处理转相液X-I；500r/min的搅拌速度继续搅拌，以30mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温25min，期间滴加 2.5g聚乙二醇2000得到混合物Q6；将混合物Q6通过均质化设备，循环2次，得到混合物S6；将混合物S6以250 r/min搅拌，15min后加入0.05 g二氯异氰尿酸钠、2.8g聚甲基丙烯酸酯，调节pH至6.5，加入去离子水27g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V1）。
对比例2
将24g白油、11gC12醇、10 g加洛巴蜡、0.2g乙二醇月桂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至90℃，待全部融化后，保温13min；移除热源，降温至61.5℃，以0.2mL/s速度滴加0.3g助剂I-2，搅拌速度为90r/min，维持22min，再缓慢升温至90℃，升温时间37min，得到混合物N7；再将28g去离子水及 0.15g磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液(0.05mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入 3g己基苯磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至85℃，搅拌速度为50r/min，保温待用；维持混合物N7搅拌速度50r/min，以0.1mL/s缓慢加前处理转相液X-I；200r/min的搅拌速度继续搅拌，以20mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温10min，期间滴加0.15g聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯得到混合物Q7；将混合物Q7通过均质化设备，循环1次，得到混合物S7；将混合物S7以80 r/min搅拌，25min后加入0.1 g聚季铵盐、0.4g羧甲基纤维素钠，调节pH至5.5，加入去离子水22.7g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V2）。
对比例3
将21g C12醇、12g烷基苯、4g失水山梨醇单油酸酯加至烧杯中，缓慢升温至112℃，待全部融化后，保温16min；移除热源，降温至63℃，搅拌速度为209r/min，维持29min，再缓慢升温至90℃，升温时间59min，得到混合物N8；再将12g去离子水及0.25g磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液(0.04mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入0.1g癸基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至95℃，搅拌速度为250r/min，保温待用；维持混合物N8搅拌速度250r/min，以0.2mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1100r/min的搅拌速度继续搅拌，以30mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温26min，期间滴加2g硬脂醇聚氧乙烯(20)醚得到混合物Q8；将混合物Q8通过均质化设备，同时加入5g助剂II-3，循环3次，得到混合物S8；将混合物S8以80 r/min搅拌，25min后加入 0.05g二氯异氰尿酸钠、2.7g聚乙烯醇，调节pH至6.0，加入去离子水40.9g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V3）。
对比例4
将24g硬脂酸十八醇酯、3 g二乙二醇单月桂酸酯、4.5 g季戊四醇硬脂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至101℃，待全部融化后，保温18min；移除热源，降温至63.5℃，搅拌速度为255r/min，维持23.1min，再缓慢升温至90℃，升温时间51min，得到混合物N9；再将 12g去离子水及0.15 g乙酸-乙酸钠缓冲液(0.02mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入 4.5g己基苯磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至80℃，搅拌速度为102r/min，保温待用；维持混合物N9搅拌速度102r/min，以2.3mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1002r/min的搅拌速度继续搅拌，以40.1mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温30.2min，期间滴加3.1g聚乙二醇2000得到混合物Q9；将混合物Q9通过均质化设备，循环3次完毕后，再加入4.7g助剂II-3，得到混合物S9；将混合物S9以250 r/min搅拌，15min后加入0.05 g二氯异氰尿酸钠、2.8g聚甲基丙烯酸酯，调节pH至6.5，加入去离子水41.2g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V4）。
对比例5
将3g环烷油、3gC8-C14 醇、4g蜂蜡、5g失水山梨醇三油酸酯、0.1g助剂I-1、0.1g助剂II-4加至烧杯中，缓慢升温至111℃，待全部融化后，保温16min；移除热源，降温至63.5℃，搅拌速度为70r/min，维持23min，再缓慢升温至90℃，升温时间31min，得到混合物N10；再将39g去离子水、0.1g邻苯二甲酸-盐酸缓冲液(0.05mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入1.5g十六烷基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至90℃，搅拌速度为250r/min，保温待用；维持混合物N10搅拌速度250r/min，以0.9mL/s缓慢加前处理转相液X-I；850r/min的搅拌速度继续搅拌，以33mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温25min，期间滴加0.1g蓖麻油聚氧乙烯(20)醚得到混合物Q10；将混合物Q10通过均质化设备，循环3次，得到混合物S10；将混合物S10以80r/min搅拌，25min后加入0.01g异噻唑啉酮、5g羟乙基纤维素，调节pH至6.0，加入去离子水39.09g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V5）。
对比例6
将5g柴油、6g C14-C16 醇、3g加洛巴蜡、2.5g甘油单月桂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至118℃，待全部融化后，保温15min；移除热源，降温至61.5℃，以1.1mL/s速度滴加0.5g助剂I-5及5g助剂II-5，搅拌速度为179r/min，维持26min，得到混合物N11；再缓慢升温至90℃，升温时间46min；再将36g去离子水及 5g邻苯二甲酸-盐酸缓冲液(0.05mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入2.6g十二烷基苯磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至81℃，搅拌速度为101r/min，保温待用；维持混合物N11搅拌速度101r/min，以2mL/s缓慢加前处理转相液X-I；601r/min的搅拌速度继续搅拌，以45mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温28min，期间滴加0.3g三乙醇胺油酸钠得到混合物Q11；将混合物Q11通过均质化设备，循环2次，得到混合物S11；将混合物S11以300 r/min搅拌，20min后加入0.02g十二烷基二甲基苄基氯化铵、2.4 g羟乙基纤维素，调节pH至7.0，加入去离子水36.08g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V6）。
对比例7
将5g环烷油、10g 硬脂酸异十六醇酯、10g防锈蜡、0.1g失水山梨醇单硬脂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至110℃，待全部融化后，保温20min；移除热源，降温至64.1℃，搅拌速度为290r/min，维持30min，再缓慢升温至90℃，升温时间56min，得到混合物N12；再将32g去离子水、0.5g氨－氯化铵缓冲液(0.1mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入0.1g癸基苯磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至85℃，搅拌速度为400r/min，保温待用；维持混合物N12搅拌速度400r/min，以1mL/s缓慢加前处理转相液X-I；700r/min的搅拌速度继续搅拌，以44mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温50min，期间滴加0.1g聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯得到混合物Q12；将混合物Q12通过均质化设备，同时加入5g助剂I-2及5g助剂II-2，循环3次，得到混合物S12；将混合物S12以250 r/min搅拌，15min后加入0.05g苯并异噻唑啉酮、0.1g羟乙基纤维素，调节pH至6.0，加入去离子水32.05g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V7）。
对比例8
将17gC24 醇、15g环烷油、13g硝化石油蜡、0.1g乙二醇月桂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至111℃，待全部融化后，保温16min；以0.5mL/s速度滴加0.1g助剂I-3，搅拌速度为50r/min，维持20min，得到混合物N13；再将24g去离子水及1.2g乙酸-乙酸钠缓冲液(0.08mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入0.3g十四烷基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至90.1℃，搅拌速度为50r/min，保温待用；维持混合物N13搅拌速度50r/min，以0.6mL/s缓慢加前处理转相液X-I；900r/min的搅拌速度继续搅拌，以25mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温11min，期间滴加5g硬脂醇聚氧乙烯(20)醚得到混合物Q13；将混合物Q13通过均质化设备，同时加入0.1g助剂II-1，循环1次，得到混合物S13；将混合物S13以80 r/min搅拌，25min后加入0.08g二氯异氰尿酸钠、0.1g聚乙烯醇，调节pH至6.0，加入去离子水24.02，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V8）。
对比例9
将15g微晶蜡、7gC16 醇，3.8g甘油单月桂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至112℃，待全部融化后，保温16min；移除热源，降温至61.5℃，以0.7mL/s速度滴加2.5g助剂I-3，维持23min，得到混合物N14；再缓慢升温至90℃，升温时间39min；再将28g去离子水及2.6g硼酸-硼砂缓冲液(0.07mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入5g癸基苯磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至90℃，搅拌速度为252r/min，保温待用；维持混合物N14搅拌速度252r/min，以0.4mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1130r/min的搅拌速度继续搅拌，以30mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温25min，期间滴加2.4g聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯得到混合物Q14；将混合物Q14通过均质化设备，同时加入2.5g助剂II-1，循环3次，得到混合物S14；将混合物S14以80 r/min搅拌，25min后加入 0.1g异噻唑啉酮、3.1g甲基纤维素，调节pH至6.0，加入去离子水28g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V9）。
对比例10
将 8g煤油、16g C14-C16 醇、4g橡胶防护蜡、4.8 g甘油单月桂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至110℃，待全部融化后，保温18min；移除热源，降温至64℃，以1.25mL/s速度滴加2.6g助剂I-2，搅拌速度为200r/min，直接升温至90℃，升温时间30min，得到混合物N15；再将22.1g去离子水及0.16g氨－氯化铵缓冲液(0.06mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入4g癸基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至90℃，搅拌速度为250r/min，保温待用；维持混合物N15搅拌速度250r/min，以2mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1500r/min的搅拌速度继续搅拌，以30mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温10min，期间滴加4g聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯得到混合物Q15；将混合物Q15通过均质化设备，同时加入2.3g助剂II-3，循环1次，得到混合物S15；将混合物S15以150 r/min搅拌，30min后加入 0.04g苯并异噻唑啉酮、3g汉生胶，调节pH至5.0，加入去离子水29g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V10）。
对比例11
将6g环烷油、4g C18 醇、5g失水山梨醇单油酸酯加至烧杯中，缓慢升温至112℃，待全部融化后，保温16min；移除热源，降温至61.5℃，以1.3mL/s速度滴加0.1g助剂I-5，搅拌速度为211r/min，维持21min，得到混合物N16；再快速升温至90℃，升温时间1.1min；再将39g去离子水及0.1g磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液(0.03mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入1.5g辛基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至90℃，搅拌速度为251r/min，保温待用；维持混合物N16搅拌速度251r/min，以0.3mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1111r/min的搅拌速度继续搅拌，以41.3mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温26min期间滴加0.1g三乙醇胺油酸钠得到混合物Q16；将混合物Q16通过均质化设备，同时加入0.1g助剂II-4，循环2次，得到混合物S16；将混合物S16以80 r/min搅拌，25min后加入0.01g二氯异氰尿酸钠、5g瓜尔胶，调节pH至6.0，加入去离子水39.09g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V11）。
对比例12
将5g煤油、9gC18醇、2.5g甘油单月桂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至100℃，待全部融化后，保温16min；移除热源，降温至61.5℃，以2mL/s速度滴加0.5g助剂I-3，搅拌速度为151r/min，维持26min，再缓慢升温至90℃，升温时间53min，得到混合物N17；再将36g去离子水及5g硼砂-氢氧化钠缓冲液(0.01mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入2.6g癸基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至80℃，搅拌速度为163r/min，保温待用；维持混合物N17搅拌速度163r/min，以4mL/s缓慢加前处理转相液X-I；1011r/min的搅拌速度继续搅拌，以41mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温30min，期间滴加0.3g三乙醇胺油酸钠得到混合物Q17；先加入0.6g助剂II-3，将混合物Q17通过均质化设备，循环2次，得到混合物S17；将混合物S17以250 r/min搅拌，15min后加入0.02g十二烷基二甲基苄基氯化铵、2.4g瓜尔胶，调节pH至6.0，加入去离子水36.08g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V12）。
对比例13
将15g C14醇、10g煤油、0.1g失水山梨醇单硬脂酸酯加至烧杯中，缓慢升温至120℃，待全部融化后，保温18min；移除热源，降温至61℃，以2mL/s速度滴加5g助剂I-4，搅拌速度为307r/min，维持31min，再缓慢升温至90℃，升温时间55min，得到混合物N18；再将32g去离子水及0.5g邻苯二甲酸-盐酸缓冲液(0.1mol/L)混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入0.1g癸基二苯醚二磺酸钠作为转相液Y待用，二者均加热至85℃，搅拌速度为311r/min，保温待用；维持混合物N18搅拌速度311r/min，以4.1mL/s缓慢加前处理转相液X-I；750r/min的搅拌速度继续搅拌，以46mL/s快速加入转相液Y，冷凝回流保温50min，期间滴加0.1g聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯得到混合物Q18；将混合物Q18通过均质化设备，循环3次完毕后，加入5g助剂II-3，得到混合物S18；将混合物S18以300 r/min搅拌，20min后加入0.05 g苯并异噻唑啉酮、0.1g羟乙基纤维素，调节pH至7.0，加入去离子水32.05g，降温，待冷却至室温后，即得到水包油乳液（V13）。
乳液稳定性测试
将制备的乳液分成三份分别放置在3℃、20℃、40℃下8个月进行粘度跟踪测试。测试方法采用NDJ-8S型数显粘度仪，在2#转子、6rpm条件下进行测试，具体试验结果见下表1（粘度单位mPa·s）：
表1 水包油乳液的粘度变化
表1显示，按照本发明的工艺制备的水包油乳液，初始粘度较小，各温度下储存粘度变化小，稳定性良好，而对比例中出现了初始粘度大、分层、成膏状、高温储存差等问题，说明本发明对于在各个温度下水包油乳液的稳定性均有很大帮助。

Claims (3)

1.一种提高水包油乳液稳定性的方法，其特征在于，所述水包油乳液由以下组分组成：
A.烃类及其含氧衍生物
烃类及其含氧衍生物选自固体烃类A-I、液体烃类A-II及其含氧衍生物A-III，单独使用或混合使用，用量占乳液总质量的10-45％；
固体烃类A-I，室温下为固体，选自天然蜡和改性石蜡，选自褐煤蜡、加洛巴蜡、蜂蜡、皂蜡、微晶蜡、橡胶防护蜡、氯化石油蜡、硝化石油蜡、磺化石油蜡、防锈蜡；
液体烃类A-II为原油中的250-415℃的馏分进行氢化而得到的物质，室温下为液体，选自煤油、柴油、机油、白油、液蜡、烷基苯、凡士林、环烷油；
含氧衍生物A-III为高级脂肪族化合物，选自高级脂肪醇、高级脂肪酸、高级脂肪酸酯；高级脂肪醇为C8-30的一元饱和脂肪醇，选自天然脂肪醇和合成脂肪醇，选自单一碳原子数的C8醇、C10醇、C12醇、C14醇、C16醇、C18醇、C20醇、C22醇、C24醇、C26醇、C28醇和C30醇；也可使用具有不同碳原子数的混合脂肪醇，选自C8-C10醇、C8-C14醇、C8-C18醇、C12-C14醇、C12-C18醇、C14-C16醇、C16-C18醇；高级脂肪酸为C12-22的饱和或不饱和的一元羧酸，选自月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、珠光脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸；高级脂肪酸酯选自一元醇脂肪酸酯和多元醇脂肪酸酯，选自硬脂酸十四醇酯、硬脂酸异十六醇酯、硬脂酸十八醇酯、十八烷酸十八烷基酯、硬脂酸二十烷醇酯、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯、油酸十四醇酯、油酸油醇酯、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、2-辛基十二醇硬脂酸酯、棕榈酸十六酯、十二醇油酸酯；
B.乳化剂
乳化剂包括乳化剂B-I及乳化剂B-II；
乳化剂B-I为亲油类乳化剂，选自失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、乙二醇硬脂酸酯、乙二醇月桂酸酯、丙二醇油酸酯、丙二醇硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯、甘油单月桂酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸异辛酯，用量为乳液总质量的的0.1～5％；
乳化剂B-II为亲水类乳化剂，选自聚氧乙烯(20)失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、硬脂酸聚氧乙烯(20)醚、油酸聚氧乙烯(20)醚、硬脂醇聚氧乙烯(20)醚、蓖麻油聚氧乙烯(20)醚、三乙醇胺油酸钠、聚乙二醇4000单油酸酯、聚乙二醇2000单月桂酸酯，用量为乳液总质量的0.1～5％；
C.水
水为去离子水，用量为乳液总质量的49～79％；
D.缓冲液
缓冲液为无机弱酸及其盐的混合物或无机弱碱及其盐的混合物，浓度为0.01～0.1mol/L，选自磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液、邻苯二甲酸-盐酸缓冲液、柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、乙酸-乙酸钠缓冲液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、硼酸-硼砂缓冲液、硼砂-氢氧化钠缓冲液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液、氨－氯化铵缓冲液，用量为乳液总质量的0.1～5％；
E.分散剂
分散剂为烷基芳基磺酸盐，结构式如下：
式中R为碳原子数6-20的饱和烷基，选自直链烷基和支链烷基；下标p为聚合度，取值为0或1；烷基芳基磺酸盐选自己基苯磺酸钠、癸基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、辛基二苯醚二磺酸钠、癸基二苯醚二磺酸钠、十四烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠；所述分散剂用量为乳液总质量的0.1～5％；
F.杀菌剂
杀菌剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、聚季铵盐、二氯异氰尿酸钠(优氯净)、三氯异氰尿酸钠、异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮，用量为乳液总质量的0.01～0.1％；
G.增稠剂
增稠剂选自天然增稠剂和合成增稠剂，选自汉生胶、瓜尔胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸类、聚丙烯酸盐类，用量为乳液总质量的0.1～5％；
H.助剂I
助剂I结构如下：
其中Y为原子C；R1、R2为氢或碳原子数为1-3的烷基，二者可以相同也可以不同，且R1与R2链末端可相连形成环状物，或者R1为氧基时R2不存在，R2为氧基时R1不存在；R3存在时与N-R4基团相同，不存在时Y与N间形成双键；R4为氢或羟基；所述助剂I用量为乳液总质量的0.1～5％；
I.助剂II
助剂II结构如下：
其中X选自原子C、原子Si；R5、R6、R7为饱和烷基或氢，为饱和烷基时任意碳上的一个氢原子可被羟基取代，末端碳可被甲氧基或乙氧基取代，三者总碳原子数为1-12，R5、R6可以相同也可以不同，但三者不可同时相同，且R5与R6链末端可相连形成环状物；所述助剂II用量为乳液总质量的0.1～5％；
所述的制备方法如下：
(1)油相升温熔化：将烃类及其含氧衍生物、乳化剂B-I加至烧杯中，缓慢升温至90-120℃，待全部融化后，保温10-20min，得到混合物M；
(2)滴加助剂I：移除热源，将混合物M降温至60-65℃，以0.01-5mL/s的速度滴加助剂I，搅拌速度为50-300r/min，维持20-30min，再缓慢升温至90℃，升温时间为30-60min，得到混合物N。
(3)转相液配制：将去离子水及缓冲液混合作为前处理转相液X，保留1/3质量前处理转相液X作为X-I待用，在剩余前处理转相液X中加入分散剂混合作为转相液Y待用，二者均加热至75-100℃，搅拌速度为50-300r/min，保温待用；
(4)前处理：维持混合物N的搅拌速度50-300r/min，以0.1-5mL/s的速度缓慢滴加前处理转相液X-I，得到混合物P；
(5)乳化：将搅拌速度调整为350-1500r/min继续搅拌混合物P，并以20-50mL/s的速度快速加入转相液Y，以冷凝回流保温10-50min，期间滴加乳化剂B-II，得到混合物Q；
(6)均质化加入助剂II：将混合物Q通过均质化设备，同时加入助剂II，循环1-3次，得到混合物S；
(7)后处理：将混合物S以50～300r/min的转速搅拌10-30min后加入杀菌剂、增稠剂，调节pH至5.0-7.0，加入去离子水，降温，待冷却至室温后，即得到所述的水包油乳液。
2.根据权利要求1的制备方法获得的水包油乳液，其特征在于水分两次使用，第一次用作转相液配制，第二部分用作后处理。
3.根据权利要求1的制备方法获得的水包油乳液，其特征在于缓冲液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、硼酸-硼砂缓冲液。
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