CN107308012A - 一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型防晒乳及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型防晒乳及其制备方法。按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要包含以下组分：亲水二氧化硅0.1％‑3％、悬浮剂0.1％‑3％、油包水乳化剂0.2％‑3％、无机防晒剂5‑20％、油相10％‑80％、水相5‑30％；所述悬浮剂选自硅酸镁铝和硅酸镁锂中的一种。本发明的防晒乳通过亲水二氧化硅与硅酸镁铝或硅酸镁锂搭配，使其具有悬浮能力高、粘度低、涂抹性好的优点，并且能够在高低温、冻融循环和冷热循环条件下具有优异的稳定性，同时降低了乳化剂的用量、降低了原料成本。

Description

一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型防晒乳及其制备方法

技术领域

本发明涉及防晒乳，属于化妆品技术领域，特别是涉及一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型防晒乳。

背景技术

防晒乳涂抹在皮肤上，可以保护皮肤免受紫外线照射，从而能避免黑色素的产生和累积。防晒乳一般分为水包油型(O/W)和油包水型(W/O)两种。油包水型的防晒乳相比于水包油型的防晒乳具有更好的防水性和亲肤感。油包水型的防晒乳是将油相分散于水相中形成的乳剂。当油包水型的防晒乳含水量较低时，因为水相和油相配比悬殊，所形成的乳剂很难稳定，极易产生分离。

目前，已有中国专利CN1471903A中公开了一种油包水乳剂形式的粉底霜。该专利通过采用C8-C22烷基二甲基硅氧烷共聚多元醇和二甲基硅氧烷共聚多元醇两种乳化剂组成的复合乳化剂体系，所制备出的油包水粉底霜具有较好的稳定性。虽然该发明稳定性较好，但是其粘度大、铺展性较差。而且，复合乳化剂制备成本较高。

中国专利CN105411866 A中公开了一种利用阴离子乳化剂稳定低粘度油包水BB霜及其制备方法。该专利制备出低粘度且稳定的油包水BB霜。但是，含粉体的乳液在粘度低时，粉体会因为不能悬浮而沉淀析出。如果增加悬浮剂的分量，则会导致乳液粘度增大，铺展性差。

因此，本领域技术人员需要开发一种既有防晒功能，又能具有粘度低、悬浮能力好的油包水型防晒乳液。

发明内容

本发明的目的在于提供一种油包水型防晒乳，该防晒乳具有低粘度、悬浮能力好、稳定性佳且涂抹性好的优点。

本发明的另一目的在于提供一种上述油包水型防晒乳的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：

本发明具有低粘度悬浮能力好的油包水型防晒乳，按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要包含以下组分：亲水二氧化硅0.1-3％、悬浮剂0.1-3％、油包水乳化剂0.2-3％、无机防晒剂5-20％、油相10-80％、水相5-30％。

优选的，本发明的油包水型的防晒乳，按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要包含以下组分：亲水二氧化硅0.1-1％、悬浮剂0.1-1％、油包水乳化剂0.5-2％、无机防晒剂10-20％、油相20-70％、水相5-25％。

特别优选的，本发明的油包水型防晒乳，按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要包含以下组分：亲水二氧化硅0.2％-0.5％、悬浮剂0.2％-1％、油包水乳化剂0.5％-1.5％、无机防晒剂10-20％、油相20％-70％、水相5-25％。

本发明的油包水型防晒乳，所述悬浮剂选自油分散的硅酸镁铝和硅酸镁锂中的一种。硅酸镁铝和硅酸镁锂均具有独特的三维空间链式结构及特殊的针、棒状晶体结构，因而具有悬浮作用。但是，当其含量增大时，粘度也会随之增大。而亲水二氧化硅具有极性强且分子量小的特点。亲水二氧化硅能与硅酸镁铝或硅酸镁锂三维空间结构中的电性面相吸引，与之形成网状结构，起到增强悬浮能力的作用；而亲水二氧化硅分子量小，不会使粘度增加。所以亲水二氧化硅与硅酸镁铝或硅酸镁锂搭配，既能提高悬浮力且不会增加粘度。另外，亲水二氧化硅还具有较强的亲水性与一定疏水性。当亲水二氧化硅和油包乳化剂一起乳化时，小分子的亲水二氧化硅能进入乳化剂的分子间隙，起到拉紧液滴表面乳化剂界面的作用，使界面紧实，液滴互相凝结很低，也不会导致粘度上升。因此，使用较少量的乳化剂就能乳化稳定的油包水的乳化体。而乳化剂含量低、含水量低且粘度低的乳液具有易涂抹且不粘腻的特点。

本发明的油包水型防晒乳，所述油包水乳化剂为亲水亲油平衡值少于5的非离子乳化剂。所述油包水乳化剂可以使用单个组分或是几种组分的混合物，根据不同类型的油脂选用适合的乳化剂进行乳化。

优选的，所述非离子乳化剂为羊毛蜡醇、聚甘油酯、烷基二甲基硅聚氧烷共聚多元醇、聚二甲基硅氧烷-聚醚共聚物、烷基聚二甲基硅氧烷共聚物中任一种或两种以上的混合。

特别优选的，所述非离子乳化剂为PEG-10聚二甲基硅氧烷(KF6017硅油乳化剂)和聚甘油-2二异硬脂酸酯(PG321S非硅油乳化剂)的混合物或鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1聚甲基硅氧烷(EM90复合乳化剂)中的一种。

本发明的油包水型防晒乳，所述无机防晒剂选自二氧化钛和氧化锌中的至少一种。

优选的，所述无机防晒剂为二氧化钛。

本发明的油包水型防晒乳，所述油相选自聚二甲基硅氧烷、十甲基四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、异十二烷、异十六烷、矿物油、肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸己酯中任一种或两种以上的混合。

优选的，所述油相为聚二甲基硅氧烷、矿物油、肉豆蔻酸异丙酯和十二甲基环六硅氧烷的混合物。

本发明的油包水型防晒乳，所述水相选自去离子水、甘油、聚甘油、山梨醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇中的一种或两种以上混合物。

本发明的油包水型防晒乳，按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要还包含以下组分：助剂0.1-5％；所述助剂为防腐剂、香精、色素中的一种或多种混合物。所述香精包括适用于化妆品的香料成分，如瓜果香、花草香类的香料。所述色素包括适用在化妆品的染料、颜料。

优选的，所述防腐剂为苯氧乙醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、甲基异噻唑啉酮及其衍生物、甲基氯异噻唑啉酮中的一种或两种以上混合物。

另外，上述具有低粘度悬浮能力好的油包水型防晒乳的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将水相混合，搅拌均匀至完全溶解，制得A相；

(2)将油相、油包水乳化剂、无机防晒剂、亲水二氧化硅、悬浮剂混合，在温度为60-80℃的条件下，搅拌均匀至完全溶解，制得B相；

(3)在温度为40-50℃的条件下，将A相慢慢滴加到B相中，搅拌均匀，制得乳剂；

(4)待所述乳剂冷却至室温，加入防腐剂、香精、色素中的一种或多种混合物，搅拌均匀后出料。

本发明具有如下优点和有益技术效果：

1)本发明通过亲水二氧化硅与硅酸镁铝或硅酸镁锂搭配，使本发明的油包水防晒乳具有悬浮能力高、低粘度、良好的涂抹性且不粘腻的特点。解决了含粉体的乳液在粘度低时，粉体会因为不能悬浮而沉淀析出的问题。本发明的油包水防晒乳的粘度范围在1500-4000mPa.s；最高可以悬浮20％纯的无机粉体，在2000rpm转速，30分钟离心，粉体不出现沉淀。

2)本发明的油包水防晒乳具有非常好稳定性，不仅在高温长期存放、低温长期存放稳定好，而且对于冻融循环和冷热循环考察也有优异的稳定性。解决了油包水型的防晒乳含水量较低时，因为水相和油相配比悬殊，所形成的乳剂很难稳定，极易产生分离的问题。

3)本发明的乳液组合物制备方法工艺简单，通过油包水乳化剂与亲水二氧化硅、硅酸铝镁或硅酸锂镁复配，降低乳化剂的用量，不仅优化了产品的涂抹性，而且也降低原料成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：

以下实施例中所用的各种试剂均为市售商品，均为可通过商业途径购买获得。其中，亲水二氧化硅采用赢创公司(Evonik)生产的AEROSIL 200或德国瓦克公司的HDK N20。

实施例1：

一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型的防晒乳，按重量百分比计，包括组分：

亲水二氧化硅0.2％；

悬浮剂：硅酸镁铝(Veegum Gel)0.5％；

油包水乳化剂：鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1聚甲基硅氧烷(EM90复合乳化剂)1％；

无机防晒剂：二氧化钛15％；

油相：十二甲基环六硅氧烷50％、聚二甲基硅氧烷8％、矿物油3％、肉豆蔻酸异丙酯8％；

水相：去离子水14.05％；

助剂：尼泊金甲酯0.15％、香精0.1％。

实施例2：

一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型的防晒乳，按重量百分比计，包括组分：

亲水二氧化硅0.2％；

悬浮剂：硅酸镁铝(Veegum Gel)0.5％；

油包水乳化剂：PEG-10聚二甲基硅氧烷(KF6017硅油乳化剂)0.8％、聚甘油-2二异硬脂酸酯(PG321S非硅油乳化剂)0.2％；

无机防晒剂：二氧化钛15％；

油相：十二甲基环六硅氧烷50％、聚二甲基硅氧烷8％、矿物油3％、肉豆蔻酸异丙酯8％；

水相：去离子水14.05％；

助剂：尼泊金甲酯0.15％、香精0.1％。

实施例3：

一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型的防晒乳，按重量百分比计，包括组分：

亲水二氧化硅0.2％；

悬浮剂：硅酸镁铝(Veegum Gel)0.5％；

油包水乳化剂：鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1聚甲基硅氧烷(EM90复合乳化剂)1％；

无机防晒剂：二氧化钛15％；

油相：十二甲基环六硅氧烷40％、聚二甲基硅氧烷8％、矿物油3％、肉豆蔻酸异丙酯8％；

水相：去离子水24.05％；

助剂：尼泊金甲酯0.15％、香精0.1％。

实施例4：

一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型的防晒乳，按重量百分比计，包括组分：

亲水二氧化硅0.2％；

悬浮剂：硅酸镁铝(Veegum Gel)0.5％；

油包水乳化剂：PEG-10聚二甲基硅氧烷(KF6017硅油乳化剂)0.8％、聚甘油-2二异硬脂酸酯(PG321S非硅油乳化剂)0.2％；

无机防晒剂：二氧化钛15％；

油相：十二甲基环六硅氧烷40％、聚二甲基硅氧烷8％、矿物油3％、肉豆蔻酸异丙酯8％；

水相：去离子水24.05％；

助剂：尼泊金甲酯0.15％、香精0.1％。

本发明的上述具有低粘度悬浮能力好的油包水型防晒乳和霜包含以下制备方法：

(1)将水相混合，搅拌均匀至完全溶解，制得A相；

(2)将油相、油包水乳化剂、无机防晒剂、亲水二氧化硅、悬浮剂混合，在温度为60-80℃的条件下，搅拌均匀至完全溶解，制得B相；

(3)在温度为45℃的条件下，将A相慢慢滴加到B相中，搅拌均匀，制得乳剂；

(4)待所述乳剂相冷却至室温，加入助剂，搅拌均匀后出料。

对比例1：

一种油包水型的防晒乳，按重量百分比计，包括组分：

悬浮剂：硅酸镁铝(Veegum Gel)0.5％；

油包水乳化剂：PEG-10聚二甲基硅氧烷(KF6017硅油乳化剂)1.2％、聚甘油-2二异硬脂酸酯(PG321S非硅油乳化剂)0.3％；

无机防晒剂：二氧化钛15％；

油相：十二甲基环六硅氧烷50％、聚二甲基硅氧烷8％、矿物油3％、肉豆蔻酸异丙酯8％；

水相：去离子水13.75％；

助剂：尼泊金甲酯0.15％、香精0.1％。

对比例2：

一种油包水型的防晒乳，按重量百分比计，包括组分：

亲水二氧化硅0.2％；

油包水乳化剂：PEG-10聚二甲基硅氧烷(KF6017硅油乳化剂)1.2％、聚甘油-2二异硬脂酸酯(PG321S非硅油乳化剂)0.3％；

无机防晒剂：二氧化钛15％；

油相：十二甲基环六硅氧烷50％、聚二甲基硅氧烷8％、矿物油3％、肉豆蔻酸异丙酯8％；

水相：去离子水14.05％；

助剂：尼泊金甲酯0.15％、香精0.1％。

(1)将水相混合，搅拌均匀至完全溶解，制得A相；

(2)将油相、油包水乳化剂、无机防晒剂、亲水二氧化硅、悬浮剂混合，在温度为60-80℃的条件下，搅拌均匀至完全溶解，制得B相；

(3)在温度为45℃的条件下，将A相慢慢滴加到B相中，搅拌均匀，制得乳剂；

(4)待所述乳剂相冷却至室温，加入助剂，搅拌均匀后出料。

稳定性考察：

对以上的实施例1-4和对比例1-2对应的油包水型防晒乳进行相关稳定性考察，具体考察结果如下表1所示：

表1防晒乳A-G稳定性考察结果

由表1稳定性考察结果可知，防晒乳A-D具有卓越的稳定性，低温稳定性测试、低温稳定性测试、冻融循环测试和冻融循环测试的结果均为不分层、无沉淀。可见，本发明实施例1-4的稳定性要比对比例1-2要好。

粘度和悬浮力测试：

对以上的实施例1-4和对比例1-2对应的油包水型防晒乳进行粘度测试和悬浮能力测试，具体结果如下表2所示：

表2防晒乳A-G粘度和悬浮能力测试结果

测试样品名称	粘度/mPa.s	悬浮能力
			实施例1(防晒乳A)	1700	2000rpm，30分钟。无分层，无沉淀
实施例2(防晒乳B)	1800	2000rpm，30分钟，无分层，无沉淀
			实施例3(防晒乳C)	3600	2000rpm，30分钟，无分层，无沉淀
实施例4(防晒乳D)	3400	2000rpm，30分钟，无分层，无沉淀
			对比例1(防晒乳E)	3200	2000rpm，30分钟，有沉淀
对比例2(防晒乳F)	3500	2000rpm，30分钟，有沉淀

由表2测试结果可知，防晒乳A和防晒乳B的粘度小于2000mPa.s；防晒乳A-D在转速为2000rpm离心30分钟，无分层、无沉淀。可见，实施例1-2的粘度比对比例低，实施例3-4的粘度与对比例相似，但实施例1-4悬浮能力均比对比例要高。

本发明实施例中采用的测试方法可参照如下说明进行：

(一)稳定性测试方法

低温稳定性：将样品放置0度冰箱4周，恢复常温，观察外观；

高温稳定性：将样品放置40度烘箱12周，恢复常温，观察外观；

冻融循环：将样品放置-15度冰箱24小时，恢复常温24小时；循环4次，恢复常温，观察外观；

冷热循环：将样品放置45度烘箱24小时，放置-15度冰箱24小时；循环4次，恢复常温，观察外观。

(二)粘度测试方法

液体在流动时，在其分子间产生内摩擦的性质，称为液体的黏性，黏性的大小用粘度表示。粘度是流体黏性的一种量度，统筹液体粘度用动力粘度来表征，采用旋转粘度计测量液体洗涤剂的粘度。本发明提及的粘度是在25度条件下测量的数值。

(三)悬浮能力测试方法

转速为2000rpm的条件下离心30分钟，观察是否有沉淀。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种具有低粘度悬浮能力好的油包水型防晒乳，其特征在于，按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要包含以下组分：亲水二氧化硅0.1％-3％、悬浮剂0.1％-3％、油包水乳化剂0.2％-3％、无机防晒剂5-20％、油相10％-80％、水相5-30％；所述悬浮剂选自硅酸镁铝和硅酸镁锂中的一种。

2.根据权利要求1所述的油包水型防晒乳，其特征在于，按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要包含以下组分：亲水二氧化硅0.1％-1％、悬浮剂0.1％-1％、油包水乳化剂0.5％-2％、无机防晒剂10-20％、油相20％-70％、水相5-25％；所述悬浮剂选自硅酸镁铝和硅酸镁锂中的一种。

3.根据权利要求2所述的油包水型防晒乳，其特征在于，按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要包含以下组分：亲水二氧化硅0.2％-0.5％、悬浮剂0.2％-1％、油包水乳化剂0.5％-1.5％、无机防晒剂10-20％、油相20％-70％、水相5-25％；所述悬浮剂选自硅酸镁铝和硅酸镁锂中的一种。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的油包水型防晒乳，其特征在于，所述油包水乳化剂为亲水亲油平衡值少于5的非离子乳化剂。

5.根据权利要求4所述的油包水型防晒乳，其特征在于，所述非离子乳化剂为羊毛蜡醇、聚甘油酯、烷基二甲基硅聚氧烷共聚多元醇、聚二甲基硅氧烷-聚醚共聚物、烷基聚二甲基硅氧烷共聚物中任一种或两种以上的混合。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的油包水型防晒乳，其特征在于，所述无机防晒剂选自二氧化钛和氧化锌中的至少一种。

7.根据权利要求1-3任意一项所述的油包水型防晒乳，其特征在于，所述油相选自聚二甲基硅氧烷、十甲基四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、异十二烷、异十六烷、矿物油、肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸己酯中任一种或两种以上的混合。

8.根据权利要求1-3任意一项所述的油包水型防晒乳，其特征在于，所述水相选自去离子水、甘油、聚甘油、山梨醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇中的任一种或两种以上混合物。

9.根据权利要求1-3任意一项所述的油包水型防晒乳，其特征在于，按重量百分比计，所述油包水型防晒乳主要还包含以下组分：助剂0.1-5％；所述助剂为防腐剂、香精、色素中的一种或多种混合物。

10.一种如权利要求1-3任意一项所述的油包水型防晒乳的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将水相混合，搅拌均匀至完全溶解，制得A相；

(2)将油相、油包水乳化剂、无机防晒剂、亲水二氧化硅、悬浮剂混合，在温度为60-80℃的条件下，搅拌均匀至完全溶解，制得B相；

(3)在温度为40-50℃的条件下，将A相慢慢滴加到B相中，搅拌均匀，制得乳剂；

(4)待所述乳剂冷却至室温，加入防腐剂、香精、色素中的一种或多种混合物，搅拌均匀后出料。