CN104116650B - 一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂及其制备方法，按重量百分比计，包括以下组分：A组分：丙烯酸(酯)类/C10～30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.30～0.40％，黄原胶0.10～0.20％，透明质酸钠0.10～0.30％；B组分：戊二醇3.0～5.0％，甘油聚醚‑263.0～8.0％，山梨坦辛酸酯0.5～1.0％；C组分：角鲨烷15.0％～20.0％，新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯10.0％～20.0％，霍霍巴籽油5.0％～10.0％；D组分：甘油3.0～5.0％，水30.1～60.0％；以膏霜制剂为100％计算，所述A组分为0.5～0.9％，所述B组分为6.5～14.0％，所述C组分为30.0～50.0％，所述D组分为35.1～63.0％。本发明可以乳化30％～50％的油相含量，替代了5％左右用量的传统乳化剂和8％左右的天然乳化剂，规避了大量使用乳化剂带来的潜在皮肤刺激风险。

Description

一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂及其制备方法

技术领域

本发明属于医药、化工、个人护理品领域，涉及一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂及其制备方法。

背景技术

众所周知，膏霜制剂是一种常见的滋润保护皮肤的制剂产品，它能给皮肤瞬间带来水润光滑感，也能给皮肤带来长达12个小时的滋润保护，特别是高油相含量的膏霜制剂，一般含油30％～50％，市面上医药制剂一般称之为软膏或者乳膏，化妆品一般称之为滋润霜或者滋养修复霜，它可以给干燥缺水皮肤、敏感脱皮皮肤、湿疹皮炎皮肤、光老化和衰老皮肤提供瞬间的滋润和持久的保护。

在膏霜制剂技术领域，高油相含量，特别是油相含量30％～50％的制剂，需要大约5％甚至更高含量的乳化剂乳化得到一个稳定的膏霜体系。其中，膏霜制剂里乳化剂主要起到稳定分散油水两相形成微米级水油稳定颗粒的作用，当然乳化剂还有调节肤感、加强渗透等作用。

目前高油相膏霜制剂一般会选用两种乳化剂，一种是传统的合成乳化剂，分为阴离子、阳离子和非离子三种，由于阴离子和阳离子比较强的刺激性不适合用在驻留型膏霜里，所以一般常用非离子乳化剂作为膏霜的乳化剂，它的优点是价格比较便宜，乳化能力强，缺点是渗透性强，合成过程中有杂质，长期使用对皮肤角质层特别是敏感皮肤有破坏作用和一定的刺激作用，很多专为敏感肌肤设计的化妆品已经开始淘汰了该类型的乳化剂；另一种乳化剂是天然来源的非离子乳化剂，以蔗糖硬脂酸酯、大豆卵磷脂为代表，其优点是天然温和，肤感好，缺点是价格昂贵，乳化能力弱，用量高。

其实不论是传统的合成非离子乳化剂还是天然的非离子乳化剂，它们都属于小分子物质，且有着很强的亲肤性，容易渗透进皮肤，但是它们却不是皮肤天然需要的成分，皮肤很容易识别它们为外来刺激物质，特别是敏感肌肤，长期使用皮肤很容易发生炎症反应，从而带来一些列的刺激和过敏问题。

而高分子聚合物，由于分子量很大且有着交联、支链等空间结构，不会渗透突破皮肤角质层，它们一般只会在皮肤表面形成一层保护膜，一般不会刺激皮肤，还可以为皮肤形成一种保护屏障。

含有大量疏水基团和亲水基团的高分子聚合物可以在油水两相里通过高速剪切和pH控制形成稳定状态的水包油颗粒，这和传统乳化剂形成水包油颗粒有着相同的亲水亲油平衡理论支持，所以含有大量疏水基团和亲水基团的高分子聚合物同样具有乳化作用。也有专利和文献提到两亲性聚合物大分子制备膏霜乳液的研究，但是这些研究仅仅局限在单用两亲性聚合物通过形成胶束达到一定的乳化作用，一般只能乳化小于30.0％含量的油相，且乳化30％的油相时聚合物用量一般要大于1.0％，而1.0％用量的两亲性聚合物在化妆品里会带来搓泥和其它不良使用感觉等问题，虽然也有资料或者研究显示单用两亲性聚合物也可以乳化高达50％的油相，但是稳定性达不到国家标准要求，更加无法保证货架寿命，所有市面上并没有见到单用两亲性聚合物乳化高达50％的油相的深度滋润膏霜乳液等制剂或者化妆品。

发明内容

本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供了一种更加安全、环保、滋润、有效的高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂，由于不含乳化剂，可以规避因大量使用乳化剂带来的潜在刺激皮肤的风险。

本发明的另一个目的还在于提供了一种上述高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

本发明的一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂，按重量百分比计，包括以下组分：

A组分：丙烯酸(酯)类/C10～30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.30～0.40％，黄原胶0.10～0.20％，透明质酸钠0.10～0.30％；

B组分：戊二醇3.0～5.0％，甘油聚醚-263.0～8.0％，山梨坦辛酸酯0.5～1.0％；

C组分：角鲨烷15.0％～20.0％，新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯10.0％～20.0％，霍霍巴籽油5.0％～10.0％；

D组分：甘油3.0～5.0％，水30.1～60.0％；

以膏霜制剂为100％计算，所述A组分为0.5～0.9％，所述B组分为6.5～14.0％，所述C组分为30.0～50.0％，所述D组分为35.1～63.0％。

上述的一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂，其中，所述丙烯酸(酯)类/C10～30烷醇丙烯酸酯交联聚合物优选疏水基团含量高且粘度低的聚合物。

上述的一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂，其中，所述透明质酸钠的平均分子量为130万-180万道尔顿。

上述组分均为市售产品。

本发明还提供了一种如权利要求1所述的高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将A组分和B组分分散均匀；

(2)将D组分投入至乳化锅，将步骤(1)中分散均匀的A组分和B组分混合物投入乳化锅中，均质10～12分钟，均质速度为2000转/分钟，再搅拌升温至80～90℃，保温在80～85℃搅拌30分钟；

(3)将C组分搅拌加热至70～78℃，搅拌溶解完全；

(4)将C组分投入至乳化锅，均质8～10分钟，均质速度为3500转/分钟，保温80～85℃搅拌5～10分钟后，抽真空冷却水降温；

(5)将搅拌速度控制在40转/分钟下搅拌30～60分钟，冷却水降温至35℃时，300目过滤出料即得。

本发明涉及的无乳化剂膏霜制剂，通过两性聚合物界面上的大量疏水、亲水基团，配合具有悬浮性和稳定性的高分子多糖类物质，通过从不同结构、支链、分子量、安全性、肤感多个方面精心组合成自乳化体系，从而达到：1.减少体系中油水的界面张力，通过高速剪切使油水均匀分散在胶体空间界面上；2.胶体强大的悬浮稳定性能产生足够强大的空间位阻防止液体(油滴)聚合或聚集成大油滴；3.大量的小油滴均匀分布在高粘度的空间立体结构的胶体中，形成了乳白色的不流动膏霜，增强了体系的稳定性。

本发明通过大量的实践经验，最后只需用到少量的富含疏水基的聚合物(0.3％～0.4％)，通过科学复配少量的天然有机的高分子多糖黄原胶和高分子保湿剂透明质酸钠，其中黄原胶在医学、食品、化妆品有着广泛的应用，但是传统应用仅仅把它作为一个增稠剂和肤感调节剂，还原胶有很多型号，本发明优选高分子量短流变型号，该型号黄原胶有着丰富的亲水基团和良好的肤感，且其在充分水合状态下会均匀分散在体系中形成空间立体的稳定结构；透明质酸钠作为传统的明星保湿活性物，在医学、食品、化妆品中同样有着广泛的应用，其中本发明优选的透明质酸钠平均分子量在130万道尔顿左右，其富含亲水基团，在高温也有着良好的空间支链稳定结构和增稠性能，而且高分子量透明质酸钠有着非常好的水润滑感，这样就可以平衡高含量油相膏霜的油腻感，带来一种光滑滋润的护肤感觉。

本发明无乳化剂膏霜制剂运用了区别于传统乳化剂的水包油乳化体系，首次运用了极高分子量、交联、疏水性改性的聚合物、配合具有悬浮性和稳定性的高分子亲水多糖、以及高分子保湿剂透明质酸钠三合一的自乳化剂体系，通过科学的配比和制备工艺，本发明无乳化剂膏霜制剂可以乳化30％～50％的油相含量，替代了5％左右用量的传统乳化剂和8％左右的天然乳化剂，规避了大量使用乳化剂带来的潜在皮肤刺激风险，为高含量油相滋润修复膏霜制剂提供了更加科学、经济、安全、创新的配方应用，为干燥缺水皮肤、敏感脱皮皮肤、湿疹皮炎皮肤、光老化和衰老皮肤提供了更加安全有效的产品。

本发明膏霜制剂富含高含量亲肤油脂和天然补水活性物，无防腐剂、香精和色素添加，对皮肤温和无刺激且非常滋润保湿，非常适合干燥缺水皮肤、敏感脱皮皮肤、湿疹皮炎皮肤、光老化和衰老皮肤等问题皮肤的日常护理。

具体实施方式

下面将结合实施例，对本发明作进一步说明。

实施例1

具体配方如下：

上述组分中，丙烯酸(酯)类/C10～30烷醇丙烯酸酯交联聚合物选用路博润公司,商品名：Pemulen TR-2；黄原胶选用美国斯比凯可,商品名：KELTROLCG-SFT；透明质酸钠选用韩国Bioland公司,商品名：Bio Sodium HyaluronateMMW；戊二醇选用德之馨公司,商品名：5；甘油聚醚-26选用莱宝康公司,商品名：Liponic EG-1；；山梨坦辛酸酯选用科莱恩公司,商品名：VelsanSC；角鲨烷选用西班牙caroiline,商品名：EXOLIVE；新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯选用DUBOIS公司,牌号：DUB DONPG；霍霍巴籽油选用Hallstar公司,产品牌号：J0010RG；甘油选用科宁化工,商品名：Glycerine99.5％。

具体制备步骤如下：

(1)将A组分和B组分分散均匀；

(2)将D组分投入至乳化锅，将步骤(1)中分散均匀的A组分和B组分混合物投入乳化锅中，均质10～12分钟，均质速度为2000转/分钟，再搅拌升温至80～90℃，保温在80～85℃搅拌30分钟；

(3)将C组分搅拌加热至70～78℃，搅拌溶解完全；

(4)将C组分投入至乳化锅，均质8～10分钟，均质速度为3500转/分钟，保温80～85℃搅拌5～10分钟后，抽真空冷却水降温；

(5)将搅拌速度控制在40转/分钟下搅拌30～60分钟，冷却水降温至35℃时，300目过滤出料即得。

实施例2

具体配方如下：

具体制备步骤与实施例1相同。

实施例3

具体制备步骤与实施例1相同。

实施例4

采用5％传统合成乳化剂乳化50％的油相制备成滋润膏霜制剂，油相成分和实施例3保持一致，具体配方如下：

本实施例采用传统乳化剂乳化50％的油相，具体操作步骤如下：

a.先将C相加入水相锅中，搅拌加热至80～85℃，保温在80～85℃搅拌30分钟备用；

b.将A相和B相依次投入油锅中，搅拌加热至70～78℃，搅拌溶解完全；

c.先将水相抽至乳化锅中，再将油相抽至乳化锅中，保温在80℃，均质(3000转/分钟)乳化10分钟，真空保温搅拌10分钟后开始真空冷却水降温；当温度降至35℃左右时，即可出料制得本品。

实施例5

采用8％天然乳化剂乳化50％的油相制备成滋润膏霜制剂，油相成分和实施例3保持一致，具体配方如下：

具体制备步骤与实施例4相同。

对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备的膏霜制剂进行了稳定性考察实验，结果如下：

产品稳定性是乳化体系的膏霜制剂最为重要的一个指标，也是货架期限的保证，从上述稳定性结果可以看出，采用高分子胶体的自乳化剂体系制备的膏霜制剂(本发明)和传统乳化剂、天然乳化剂都有着良好的稳定性，由此可见，本发明自乳化体系可以良好的替换传统乳化剂和天然乳化剂，又提高了产品的安全性，同时为高油相含量的滋润膏霜制剂提供了更加安全、科学、有效的解决方案，为干燥缺水皮肤、敏感脱皮皮肤、湿疹皮炎皮肤、光老化和衰老皮肤提供了更加安全有效的产品和护肤体验。

以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (3)

1.一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂，其特征在于，按重量百分比计，包括以下组分：

A组分：丙烯酸(酯)类/C10～30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.30～0.40％，黄原胶0.10～0.20％，透明质酸钠0.10～0.30％；

B组分：戊二醇3.0～5.0％，甘油聚醚-26 3.0～8.0％，山梨坦辛酸酯0.5～1.0％；

C组分：角鲨烷15.0％～20.0％，新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯10.0％～20.0％，霍霍巴籽油5.0％～10.0％；

D组分：甘油3.0～5.0％，水30.1～60.0％；

以膏霜制剂为100％计算，所述A组分为0.5～0.9％，所述B组分为6.5～14.0％，所述C组分为30.0～50.0％，所述D组分为35.1～63.0％，

所述透明质酸钠的平均分子量为130万-180万道尔顿。

2.如权利要求1所述的一种高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂，其特征在于，所述丙烯酸(酯)类/C10～30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的重量百分比0.4％。

3.一种如权利要求1所述的高油相含量且无乳化剂的膏霜制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将A组分和B组分分散均匀；

(2)将D组分投入至乳化锅，将步骤(1)中分散均匀的A组分和B组分混合物投入乳化锅中，均质10～12分钟，均质速度为2000转/分钟，再搅拌升温至80～90℃，保温在80～85℃搅拌30分钟；

(3)将C组分搅拌加热至70～78℃，搅拌溶解完全；

(4)将C组分投入至乳化锅，均质8～10分钟，均质速度为3500转/分钟，保温80～85℃搅拌5～10分钟后，抽真空冷却水降温；

(5)将搅拌速度控制在40转/分钟下搅拌30～60分钟，冷却水降温至35℃时，300目过滤出料即得。