CN109453043B - 一种稳定性良好的纳米乳液 - Google Patents

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Abstract

一种稳定性良好的纳米乳液,所述纳米乳注的配方重量百分比组成为:纯化水:30.0%—82.13%,EDTA二钠:0.01%—0.1%;氢化卵磷脂:0.5%—5.0%,非离子表面活性剂:0.3%—5.0%,辛酸/癸酸甘油三酯:0.5%—5.0%,角鲨烷:5.0%—30%,异壬酸异壬酯:1.0%—5.0%,生育酚乙酸酯:0.01%—0.5%,1,2‑己二醇:0.5%—3.0%,甘油:10.0%—40.0%,油溶性皮肤调理剂:0.05%—8.0%;通过对纳米乳液成分的合理选择及比例调配,提高界面膜的强度和弹性,降低界面能,减少界面膜的流动性,做出对温度变化稳定的纳米乳液。该纳米乳液包裹多种高效性护肤成分,促进功效成分的透皮吸收,并且,乳化剂氢化卵磷脂有较好的生理活性,促进表皮细胞物质代谢,使皮肤更加柔韧、有弹性。改性大豆甾醇有缓解皮肤炎症的作用。

Description

一种稳定性良好的纳米乳液
技术领域
本发明属于化妆品技术领域,具体涉及一种稳定性良好的纳米乳液及其制备方法。
背景技术
(1)护肤品在使用中,为了达到更好的效果,通常需要考虑产品中的功效活性成分(例如美白、抗老化成分)能否渗透过皮肤的角质层和表皮、达到基底层或相关的部位而发挥作用,即需要考虑配方中的活性成分能否达到较高的生物利用度。普通乳液的分散相粒径通常为几个微米到几十个微米,而纳米乳液的分散相粒径要比普通乳液小100倍左右,约为几个纳米到几百个纳米。一种较为普遍的定义是:纳米乳液的分散相粒径为5nm~200nm。纳米乳液具有较高的比表面积和自由能,并且粒径小,因此是有效的传输体系。并且纳米乳液可以给到更清爽的使用肤感,同时还可以保留油份的滋润感和残留感。
(2)与普通乳液不同,纳米乳液的制作过程中,需要克服的能量‘障碍’更大。与微乳液热力学稳定不同,纳米乳液主要为动力学稳定。纳米乳液不稳定现象主要是发生液滴聚集和奥氏熟化。奥氏熟化现象为随着时间的推移,纳米乳液中油相分子会从小液滴转移到大液滴,从而造成平均粒径的增大。Ostwald熟化的推动力是界面能的作用,由于小液滴消失,大液滴长大,则单位质量的界面能减小,系统总的自由能降低,系统更趋向热力学的稳定。市面上纳米乳液,在45℃及-15℃的温度测试下,大部分会发生粒径的变化,这对于纳米乳液的在不同剂型中使用造成很大的局限性,甚至会失去商业价值。
发明内容
本发明的目的是:提供一种稳定性良好的纳米乳液,它具有整体配方温和,易吸收,护肤效果佳。
本发明是这样实现的:一种稳定性良好的纳米乳液,该配方重量百分比组成为:
A相:
纯化水:30.0%—82.13%,EDTA二钠:0.01%—0.1%;
B相:
氢化卵磷脂:0.5%—5.0%,非离子表面活性剂:0.3%—5.0%,
辛酸/癸酸甘油三酯:0.5%—5.0%,角鲨烷:5.0%—30%,
异壬酸异壬酯:1.0%—5.0%,生育酚乙酸酯:0.01%—0.5%,
1,2-己二醇:0.5%—3.0%,甘油:10.0%—40.0%,
油溶性皮肤调理剂:0.05%—8.0%;
以上各原料重量百分比之和为100%。
所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特殊之处在于:其制造方法按以下步骤:
(1)设定水相缸温度为80℃,开启搅拌40r/min,在搅拌状态下依次缓慢加入A组中各组分,搅拌至无色透明状态;
(2)设定乳化缸温度为75℃,开启搅拌40r/min,将B相中氢化卵磷脂、非离子表面活性剂、角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、油溶性皮肤调理剂加入乳化缸中混合均匀,加热到75℃后,开启均质3分钟,转速为2500r/min;
(3)上述过程完成后,将B相中1,2-己二醇加入乳化缸中,40r/min搅拌3min后,将甘油加入乳化缸中,开启均质3分钟,转速为3000r/min;
(4)上述过程完成后,设置乳化缸搅拌45r/min,缓慢将水相缸原料缓慢抽入乳化缸中,保温5-10min;
(5)上述过程完成后,乳化缸开启降温,降温到35℃继续搅拌15分钟后,出料;
(6)或对乳液进行高压微射流均质机处理,压力范围为5000-30000PSI,循环次数为1—6次,将粒径做到自己的想要的范围;
(7)将制成的乳液进行粒径测试,各项指标合格后即可灌装入瓶。
所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特殊之处在于:所述非离子表面活性剂选自PEG-5大豆甾醇、PEG-10大豆甾醇、PEG-20大豆甾醇、PEG-25大豆甾醇或PEG-30大豆甾醇中的一种。
所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特殊之处在于:所述油溶性皮肤调理剂选自神经酰胺,棕榈酰多肽,栎树皮和栎树根提取物、海棠树籽油、阿甘树油、视黄醇棕榈酸酯、乳木果油、葡萄籽油、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯或白池花籽油中一种或二种以上。
所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特殊之处在于:所述氢化卵磷脂的PC(磷脂酰胆碱)含量为50%—90%,优选70%—90%。
所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特殊之处在于:所述纳米乳液可以直接作为成品,或包含在美容载体中。
所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特殊之处在于:所述纳米乳液的美容载体包括面贴膜、喷雾、湿巾、乳液、膏霜、美容液、凝胶、洗发水、护发素、头发及头皮护理精华液、或其他用于皮肤和头发的美容化妆品。
本发明一种稳定性良好的纳米乳液,使用链长为五碳或六碳的二元醇,降低界面能,对纳米乳液起到很好的辅助乳化和稳定作用。通过使用氢化卵磷脂和改性大豆甾醇,两者可以形成稳定致密的乳化界面膜。同时大豆甾醇接入EO基团后,可以对纳米乳液的聚集起到一定的缓解作用,保障界面膜的稳定性。使用角鲨烷这类油脂,可以缓解奥氏熟化现象,并且形成的粒径也相对更小。在此基础上包裹油溶性活性成分,可以起到优越的护肤效果。
通过对纳米乳液成分的合理选择及比例调配,提高界面膜的强度和弹性,降低界面能,减少界面膜的流动性,做出对温度变化稳定的纳米乳液。该纳米乳液包裹多种高效性护肤成分,促进功效成分的透皮吸收,并且,乳化剂氢化卵磷脂有较好的生理活性,促进表皮细胞物质代谢,使皮肤更加柔韧、有弹性。改性大豆甾醇有缓解皮肤炎症的作用。
附图说明
图1实施例1粒径分布测试报告(测试设备:topsizer激光粒度分析仪)。
图2实施例2粒径分布测试报告(测试设备:topsizer激光粒度分析仪)。
图3实施例3粒径分布测试报告(测试设备:topsizer激光粒度分析仪)。
图4实施例1与比较例1吸收通透性测试之一(测试设备:Skin CompositonAnalyser,genSCA-2performance,RiverD,荷兰)。
图5实施例1与比较例1吸收通透性测试之二,
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1:一种稳定性良好的纳米乳液,其重量配方配比为:
A相
纯化水 74.8%,EDTA二钠 0.05%;
B相
Figure BDA0001904293720000051
制备方法按以下步骤:(1)设定水相缸温度为80℃,开启搅拌40r/min,在搅拌状态下依次缓慢加入A组中各组分,搅拌至无色透明状态;
(2)设定乳化缸温度为75℃,开启搅拌40r/min,将B相中氢化卵磷脂、非离子表面活性剂、角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、油溶性皮肤调理剂加入乳化缸中混合均匀,加热到75℃后,开启均质3分钟,转速为2500r/min;
(3)上述过程完成后,将B相中1,2-己二醇加入乳化缸中,40r/min搅拌3min后,将甘油加入乳化缸中,开启均质3分钟,转速为3000r/min;
(4)上述过程完成后,设置乳化缸搅拌45r/min,缓慢将水相缸原料缓慢抽入乳化缸中,保温5-10min;
(5)上述过程完成后,乳化缸开启降温,降温到35℃继续搅拌15分钟后,出料;
(6)对乳液进行高压微射流均质机处理,工艺流程为10000PSI一次,30000PSI两次;
(7)将制成的乳液进行粒径测试,各项指标合格后即可灌装入瓶。
比较例1
一种稳定性良好的纳米乳液,其重量配方配比为:
A相
纯化水 74.8%,EDTA二钠 0.05%;
B相
Figure BDA0001904293720000061
比较例1工艺过程,相对于实施例1,不进行高压微射流均质机处理,其它工艺参数相同。
吸收通透性测试:将上述实施例1、比较例1样品,取0.04g施用于前臂四块2*2cm面积皮肤处。分别选择使用前,使用30分钟后,使用1小时后三个时间点,利用皮肤结构分析仪(Skin Compositon Analyser,genSCA-2 performance,RiverD,荷兰)设备进行视黄醇棕榈酸酯吸收通透性的测定。数据显示,施用视黄醇棕榈酸酯纳米包裹体,比普通乳化的视黄醇棕榈酸酯乳液,吸收通透性效果好很多。
实施例2:
一种稳定性良好的纳米乳液,其配方的重量百分比为:
A相
去离子水 56.77%,EDTA二钠 0.03%,
B相
Figure BDA0001904293720000071
其制备方法按以下步骤:
(1)设定水相缸温度为80℃,开启搅拌40r/min,在搅拌状态下依次缓慢加入A组中各组分,搅拌至无色透明状态;
(2)设定乳化缸温度为75℃,开启搅拌40r/min,将B相中氢化卵磷脂、非离子表面活性剂、角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、油溶性皮肤调理剂加入乳化缸中混合均匀,加热到75℃后,开启均质3分钟,转速为2500r/min;
(3)上述过程完成后,将B相中1,2-己二醇加入乳化缸中,40r/min搅拌3min后,将甘油加入乳化缸中,开启均质3分钟,转速为3000r/min;
(4)上述过程完成后,设置乳化缸搅拌45r/min,缓慢将水相缸原料缓慢抽入乳化缸中,保温5-10min;
(5)上述过程完成后,乳化缸开启降温,降温到35℃继续搅拌15分钟后,出料;
(6)对乳液进行高压微射流均质机处理,工艺流程为10000PSI一次,30000PSI三次;
(7)将制成的乳液进行粒径测试,各项指标合格后即可灌装入瓶。
实施例3:
一种稳定性良好的纳米乳液,其配方的重量百分比为:
A相
去离子水 57.55%,EDTA二钠 0.10%,B相
Figure BDA0001904293720000081
其制备方法按以下步骤:
(1)设定水相缸温度为80℃,开启搅拌40r/min,在搅拌状态下依次缓慢加入A组中各组分,搅拌至无色透明状态;
(2)设定乳化缸温度为75℃,开启搅拌40r/min,将B相中氢化卵磷脂、非离子表面活性剂、角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、油溶性皮肤调理剂加入乳化缸中混合均匀,加热到75℃后,开启均质3分钟,转速为2500r/min;
(3)上述过程完成后,将B相中1,2-己二醇加入乳化缸中,40r/min搅拌3min后,将甘油加入乳化缸中,开启均质3分钟,转速为3000r/min;
(4)上述过程完成后,设置乳化缸搅拌45r/min,缓慢将水相缸原料缓慢抽入乳化缸中,保温5-10min;
(5)上述过程完成后,乳化缸开启降温,降温到35℃继续搅拌15分钟后,出料;
(6)将制成的乳液进行粒径测试,各项指标合格后即可灌装入瓶。
附表及附图说明
表1是对三个实施例配方进行3.5个月的稳定性测试。主要进行外观,气味,PH,粒径,浊度的测试。对各项指标进行综合测评。
表1稳定性测试报告
Figure BDA0001904293720000091
Figure BDA0001904293720000101
A:粒径与外观无变化B:粒径与外观稍有变化,但是不影响使用,具有商业价值C:粒径与外观变化较大,影响使用D:粒径变化较大,出现分层现象。
本发明所使用原料来源:
甘油 德源高科
EDTA二钠 阿克苏诺贝尔
氢化卵磷脂 Lipoid
PEG-10大豆甾醇 巴斯夫
辛酸/癸酸甘油三酯 益海嘉里
角鲨烷 索菲姆
异壬酸异壬酯 赛比克
生育酚乙酸酯 巴斯夫
1,2-己二醇 日本(OSAKA)
神经酰胺3 韩国斗山
棕榈酰三肽-1 珠海联邦制药
以上所述的仅是本发明的优先实施方式。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的情况下,还可以作出若干改进和变型,这也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种稳定性良好的纳米乳液,其特征在于:所述纳米乳液的配方重量百分比组成为:
A相:
纯化水:30.0%—82.13%,EDTA 二钠:0.01%—0.1%;
B相:
氢化卵磷脂:0.5%—5.0%,非离子表面活性剂:0.3%—5.0%,
辛酸/癸酸甘油三酯:0.5%—5.0%,角鲨烷:5.0%—30%,
异壬酸异壬酯:1.0%—5.0%,生育酚乙酸酯:0.01%—0.5%,
1,2-己二醇:0.5%—3.0%,甘油:10.0%—40.0%,
油溶性皮肤调理剂:0.05%—8.0%;
以上各原料重量百分比之和为100%;
所述非离子表面活性剂选自PEG-5大豆甾醇、PEG-10 大豆甾醇、PEG-20大豆甾醇、PEG-25大豆甾醇或PEG-30大豆甾醇中的一种;
其制造方法按以下步骤:
(1)设定水相缸温度为80℃,开启搅拌40r/min,在搅拌状态下依次缓慢加入A组中各组分,搅拌至无色透明状态;
(2)设定乳化缸温度为75℃,开启搅拌40r/min,将B相中氢化卵磷脂、非离子表面活性剂、角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、油溶性皮肤调理剂加入乳化缸中混合均匀,加热到75℃后,开启均质3分钟,转速为2500r/min;
(3)上述过程完成后,将B相中1,2-己二醇加入乳化缸中,40r/min搅拌3min后,将甘油加入乳化缸中,开启均质3分钟,转速为3000r/min;
(4)上述过程完成后,设置乳化缸搅拌45r/min,缓慢将水相缸原料缓慢抽入乳化缸中,保温5-10min;
(5)上述过程完成后,乳化缸开启降温,降温到35℃继续搅拌15分钟后,出料;
(6)对乳液进行高压微射流均质机处理,压力范围为5000-30000PSI,循环次数为1-6次;
(7)将制成的乳液进行粒径测试,各项指标合格后即可灌装入瓶。
2.根据权利要求1所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特征在于:所述油溶性皮肤调理剂选自神经酰胺,棕榈酰多肽,栎树皮和栎树根提取物、海棠树籽油、阿甘树油、视黄醇棕榈酸酯、乳木果油、葡萄籽油、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯或白池花籽油中一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特征在于:所述氢化卵磷脂的磷脂酰胆碱含量为50%—90%。
4.根据权利要求1所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特征在于:所述氢化卵磷脂的磷脂酰胆碱含量为70%—90%。
5.根据权利要求1所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特征在于:所述纳米乳液可以直接作为成品,或包含在美容载体中。
6.根据权利要求5所述的一种稳定性良好的纳米乳液,其特征在于:所述纳米乳液的美容载体包括面贴膜、喷雾、湿巾、乳液、膏霜、美容液、凝胶、洗发水、护发素、头发及头皮护理精华液、或其他用于皮肤和头发的美容化妆品。
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