CN104739656B - 一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液及制备方法，所述含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液按重量百分比计算，其原料由0.02‑2%Gemini表面活性剂、8‑30%油脂、0.1‑4%活性成分、6‑15%有机添加剂和余量为水组成；其制备方法即将活性成分、油脂、Gemini表面活性剂和有机添加剂混匀后加热至80‑90℃，得到油相组分；将水加热至80～90℃后以30ml/min速率加入到均质的油相组分中，均质得粗乳液；将粗乳液以100‑300bar，循环次数2‑5次进行高压均质，即得含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液。其活性成分的用量高、溶解性好，广泛应用于化妆品产品中。
Description
技术领域
本发明涉及一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液及其制备方法，属于化妆品制备技术领域。
背景技术
Gemini表面活性剂特殊的分子结构导致其与传统表面活性剂相比，具有更低的临界胶束浓度，约为0.01％(固含量)，因此具有更高的表面活性，在日常使用中用量会大大减少。此外，Gemini表面活性剂由于疏水链通过化学键紧密连接，因此在界面上有更多的输水链侧向粘着在界面膜上，从而表现出更好的起泡、分散和乳化性能。Gemini表面活性剂应用在化妆品中具有性质温和、手感柔软以及对皮肤的刺激性小等优点。
Gemini表面活性剂Pellicer是一种新型的肽类双分子表面活性剂，其分子结构对称，类似神经酰胺的结构。Pellicer的CMC比单体表面活性剂小50倍，作为主乳化剂，0.1％的固含量能乳化20％的油，且能提高产品的穿透性，改善产品黏腻感，增强光滑感，使产品更容易铺展。Pellicer特殊的结构，使其对角质层皮肤具有优良的保湿感和渗透感，渗透到角质层内部形成液晶，改善皮肤液晶栅栏布局，修复受损皮肤。应用于护发产品中还可修复毛鳞片，提高毛发中神经酰胺含量，让头发更光滑和富有弹性。
目前制备的纳米乳液，因表面活性剂含量较高，应用在化妆品中，导致渗透到皮肤角质层后，刺激性大，且存在不安全隐患。同时，因表面活性剂含量较高，可能带来较差的肤感。
发明内容
本发明的目的之一在于解决上述的纳米乳液中表面活性剂含量高，刺激性大，化妆品中活性成分难溶解，易结晶析出等技术问题而提供一种表面活性剂含量低，安全无刺激、肤感爽滑、渗透性好、并可有效提高活性成分使用含量的含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液。
本发明的目的之二在于提供上述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米 乳液的制备方法。
本发明的技术原理
神经酰胺作为一种新型的生物活性物质，因其不溶于水且难溶于油而限制了其应用。阴离子Gemini表面活性剂，因其结构与神经酰胺结构类似，可有效的促进神经酰胺在油中的溶解，且显著降低了神经酰胺的结晶温度，使神经酰胺可以直接应用于化妆品产品制备中。
本发明的技术方案
一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
余量为水；
所述的Gemini表面活性剂为结构对称的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，其分子结构如下
所述的油脂为肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、橄榄油、辛酸/癸酸三甘油脂、霍霍巴油、甜杏仁油、椰子油、蓖麻油、向日葵仔油或小麦胚芽油；
所述的活性成分为神经酰胺2或神经酰胺3，其中神经酰胺2的分子结构式如下所示：
其中神经酰胺3的分子结构式如下所示：
所述的有机添加剂为甘油、丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、木糖醇、聚丙二醇或山梨糖醇。
上述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将活性成分与油脂混合加热至活性成分完全溶解，再加入Gemini表面活性剂和有机添加剂，混合均匀后加热至80-90℃，得到油相组分；
(2)、将水加热至80～90℃，作为水相组分；
(3)、以均质速度15000rpm均质步骤(1)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
(4)、将步骤(3)所得的粗乳液控制压力为100-300bar，循环次数2-5次进行高压均质，高压均质后即得含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液。
上述所得的含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，平均粒径在100～300nm之间，稳定性高，水分散性好，生物相容性好，可在常温条件下与化妆品配方任意互配。
上述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，所用Gemini表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)约为0.01％(固含量)比单体表面活性剂的CMC小约50倍，乳化性能强，且具有良好的自组装行为，更易形成纳米乳液；结构对称的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠与神经酰胺的结构类似，具有良好的生物降解性和护肤、护发功效；结构对称的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠表 面活性剂纳米乳液流动性好，使用肤感好，安全无刺激，用于化妆品的制备。
本发明的有益效果
本发明的一种含Gemini阴离子表面活性剂的纳米乳液，由于采用Gemini表面活性剂，在油脂含量较高的情况下，Gemini表面活性剂的用量显著降低，并且Gemini阴离子表面活性剂用于化妆品产品中几乎无刺激性，改善产品黏腻感，增强光滑感，使产品更容易铺展、渗透。
进一步，本发明的一种含Gemini阴离子表面活性剂的纳米乳液，由于采用Gemini表面活性剂，从而有效提高了活性成分神经酰胺的用量，促进活性成分神经酰胺的溶解，改善了活性成分神经酰胺不溶于水难溶于油的问题，使活性成分神经酰胺更好、更广泛地应用于化妆品产品中。
附图说明
图1、实施例1所得的含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液的粒径分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步说明，但并不因此而限制本发明的保护范围。
本发明实施例中所用的粒径分析仪为英国马尔文公司制造的Zetasizer NanoZS粒径分析仪。
实施例1
一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
余量为水；
所述的Gemini表面活性剂为结构对称的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，旭化成株式会社(日本)生产的化妆品级产品，其分子结构如下
所述的油脂为辛酸/癸酸三甘油脂，路博润公司(美国)提供的化妆品级产品；
所述的活性成分为神经酰胺2，高砂(日本)提供的化妆品级产品，神经酰胺2的分子结构式如下所示：
所述的有机添加剂为甘油，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品。
上述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将活性成分与油脂混合加热至活性成分完全溶解，再加入Gemini表面活性剂和有机添加剂，混合均匀后加热至85℃，得到油相组分；
(2)、将水加热至85℃，作为水相组分；
(3)、以均质速度15000rpm均质步骤(1)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
(4)、将步骤(3)所得的粗乳液控制压力为200bar，循环次数3次进行高压均质，高压均质后即得含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液。
上述所得的含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液的粒径分布如图1所示，从图1中可以看出含阴离子Gemini表面活性剂的乳液粒子分布均匀，粒径大小约为200nm。
实施例2
一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，按重量百分比计算，其原 料组成及含量如下：
余量为水；
所述的Gemini表面活性剂为结构对称的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，旭化成株式会社(日本)生产的化妆品级产品，其分子结构如下
所述的油脂为橄榄油，帝科精细化工提供的工业级产品；
所述的活性成分为神经酰胺3，高砂(日本)提供的化妆品级产品，神经酰胺3的分子结构式如下所示：
所述的有机添加剂为丙二醇，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品。
上述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将活性成分与油脂混合加热至活性成分完全溶解，再加入Gemini表面活性剂和有机添加剂，混合均匀后加热至85℃，得到油相组分；
(2)、将水加热至85℃，作为水相组分；
(3)、以均质速度15000rpm均质步骤(1)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
(4)、将步骤(3)所得的粗乳液控制压力为300bar，循环次数5次进行高压均质，高压均质后即得含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，粒径大小为112nm。
实施例3
一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
余量为水；
所述的Gemini表面活性剂为结构对称的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，旭化成株式会社(日本)生产的化妆品级产品，其分子结构如下
所述的油脂为棕榈酸异辛酯，帝科精细化工提供的工业级产品；
所述的活性成分为神经酰胺2，高砂(日本)提供的化妆品级产品，神经酰胺2的分子结构式如下所示：
所述的有机添加剂为丁二醇，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产 品。
上述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、将活性成分与油脂混合加热至活性成分完全溶解，再加入Gemini表面活性剂和有机添加剂，混合均匀后加热至85℃，得到油相组分；
(2)、将水加热至85℃，作为水相组分；
(3)、以均质速度15000rpm均质步骤(1)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
(4)、将步骤(3)所得的粗乳液控制压力为100bar，循环次数2次进行高压均质，高压均质后即得含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液,粒径大小为308nm。
对照实施例1-3
一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，只是将实施例1-3中所用Gemini表面活性剂改为单子表面活性剂失水山梨醇单月桂酸酯，其他分别同实施例1-3。
从对照实施例1-3制备过程可以看出，加入相同量的活性成分神经酰胺，神经酰胺在制备过程中会结晶析出，这证明本发明所用的阴离子Gemini表面活性剂二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠有助于神经酰胺在油脂中的溶解，有助于提高神经酰胺在配方中的使用量。
将实施例1-3所得的含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液以任意比例添加到香波中，均可形成均一稳定的体系，与不含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液的香波相比，能显著修复毛鳞片，提高毛发中神经酰胺的含量，让头发更光亮和富有弹性(FOCUS ONSURFACTANTS，2011)。
综上所述，本发明的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，较低含量的阴离子Gemini表面活性剂即可有效的促进活性成分神经酰胺在油脂中的溶解，提高活性成分神经酰胺的用量；无刺激性，肤感爽滑，生物相容性好，可在常温条件下与化妆品配方任意互配，制备简单，重复性好。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，其特征在于所述的含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
所述的Gemini表面活性剂为结构对称的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠，旭化成株式会社(日本)生产的化妆品级产品；
所述的油脂为肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、橄榄油、辛酸/癸酸三甘油脂、霍霍巴油、甜杏仁油、椰子油、蓖麻油、向日葵籽油或小麦胚芽油；
所述的活性成分为神经酰胺2或神经酰胺3，其中神经酰胺2的分子结构式如下所示：
神经酰胺3的分子结构式如下所示：
所述的有机添加剂为甘油、丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、木糖醇、聚丙二醇或山梨糖醇。
2.如权利要求1所述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，其特征在于所述的含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
3.如权利要求2所述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
所述的油脂为辛酸/癸酸三甘油脂；
所述的活性成分为神经酰胺2；
所述的有机添加剂为甘油。
4.如权利要求2所述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
所述的油脂为橄榄油；
所述的活性成分为神经酰胺3；
所述的有机添加剂为丙二醇。
5.如权利要求2所述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
所述的油脂为棕榈酸异辛酯；
所述的活性成分为神经酰胺2；
所述的有机添加剂为丁二醇。
6.如权利要求1-5任一所述的一种含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
(1)、将活性成分与油脂混合加热至活性成分完全溶解，再加入Gemini表面活性剂和有机添加剂，混合均匀后加热至80-90℃，得到油相组分；
(2)、将水加热至80～90℃，作为水相组分；
(3)、以均质速度15000rpm均质步骤(1)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
(4)、将步骤(3)所得的粗乳液控制压力为100-300bar，循环次数2-5次进行高压均质，即得含阴离子Gemini表面活性剂的纳米乳液。
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