CN104739658B - 一种神经酰胺纳米乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种神经酰胺纳米乳液及制备方法，所述神经酰胺纳米乳液按重量百分比计算由0.1～8%神经酰胺、0.01～5%乳化剂、5～30%油脂、6～20%多元醇、0.01～1%无机盐和余量水组成。其制备方法即先将神经酰胺与油脂混合加热至神经酰胺完全溶解，再加入乳化剂和多元醇得油相组分，将无机盐与水混合得水相组分，分别将油相组分和水相组分加热至80～90℃，将水相组分加入到油相组分中均质乳化，所得的粗乳液控制压力为150～600bar，循环次数为2～5次进行高压均质，即得神经酰胺纳米乳液，高温50℃储存30d，粒径大小基本不变；具有良好的水分散性和生物相容性，可在常温条件下与化妆品配方任意互配。
Description
技术领域
本发明涉及一种神经酰胺纳米乳液及其制备方法，属于化妆品制备技术领域。
背景技术
神经酰胺是人体皮肤角质层细胞间类脂体的主要构成成分（>40%）,起着防止水分散发及对外部刺激有防护功能的屏障作用，承担着保护皮肤、滋润、保湿、抗氧化、抗衰老等功能。但是，随着年龄的增长，人体皮肤中存在的天然神经酰胺会逐渐减少，导致皮肤屏障功能紊乱，皮肤干燥、脱屑、粗糙、弹性降低、皱纹增多等症状。
鉴于神经酰胺对皮肤的特殊功能和疗效，近年来，神经酰胺也迅速成为护肤、护发等新型高级化妆品生物活性添加剂。但是神经酰胺难溶于水、难溶于油，直接应用于配方中易结晶析出。
目前制备的神经酰胺化妆品乳液大多是通过添加高含量乳化剂、甘油、胆固醇等的神经酰胺分散液，因此存在乳化剂含量高，渗透性差、稳定性差，难以达到功效性的作用。
发明内容
本发明的目的之一在于为了解决上述的神经酰胺化妆品乳液中存在的乳化剂含量高，生物相容性差，稳定性差，难以达到功效性的作用等技术问题而提供一种乳化剂含量较低，活性成分神经酰胺含量相对较高，功效性好，生物相容性好，稳定性高的神经酰胺纳米乳液。
本发明的目的之二在于提供上述的一种神经酰胺纳米乳液的制备方法。
本发明的技术方案
一种神经酰胺纳米乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 5～30 %
乳化剂 0.01～5 %
神经酰胺 0.1～8 %
多元醇 6～20 %
无机盐 0.01～1 %
余量为水；
所述油脂为植物油脂或合成油脂，其中植物油脂为霍霍巴油、澳洲坚果油、橄榄油、甜杏仁油、椰子油、蓖麻油、向日葵仔油及小麦胚芽油中的一种或两种以上的复配；合成油脂为异构十六烷烃、棕榈酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、辛酸癸酸三甘油酯及异硬脂酸异辛酯中的一种或两种以上的复配；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂；
所述的Gemini表面活性剂为聚氧乙烯型非离子Gemini表面活性剂HBA(EO)n，其中n=9、20或80；
或所述的Gemini表面活性剂为二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠、二甲基十二烷基苄基氯化铵、二甲基十二烷基苄基磺酸钠基氯化铵及1,2-双[N-甲基-N-十二烷基-N-磺丙基]乙二胺甜菜碱中的一种或两种以上的复配；
所述神经酰胺为神经酰胺2；
所述多元醇为甘油、1,3-丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、聚丙二醇中的一种或两种以上的复配；
所述无机盐为氯化钠、氯化钾及硫酸钠中的一种或两种以上所组成的混合物。
上述的一种神经酰胺纳米乳液的制备方法，具体包括以下步骤
（1）、将神经酰胺与油脂混合加热至神经酰胺完全溶解，再加入乳化剂和多元醇，然后加热至80～90℃，得到油相组分；
（2）、将无机盐与水混合后，然后加热至80～90℃，得到水相组分；
（3）、以均质速度15000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
（4）、将步骤（3）所得的粗乳液控制压力为150bar～600bar，循环次数2～5次进行高压均质，高压均质后即得神经酰胺纳米乳液。
上述所得的神经酰胺纳米乳液，平均粒径在100～250nm之间，稳定性高，生物相溶性好，可在常温条件下与化妆品配方任意互配 。
本发明的有益效果
本发明的一种神经酰胺纳米乳液，由于使用特殊结构的Gemini表面活性剂，因此显著降低了乳化剂的使用量，同时提高了配方中神经酰胺的含量；进一步，由于其制备过程中采用高压均质法，因此制备出的神经酰胺纳米乳液分散相粒子稳定均一（PDI为0.2～0.3），粒径为100-250nm。所得的神经酰胺纳米乳液高温50℃储存30d，粒径大小基本不变；具有良好的水分散性和生物相容性，可在常温条件下与化妆品配方任意互配。
附图说明
图1、实施例1所得到神经酰胺纳米乳液的粒径分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对上述方案作进一步说明。以下所述仅为体现本发明的目的、效果和技术路线的实施例，但并不因此而限制本发明的保护范围。
本发明实施例中所用的粒径分析仪为英国马尔文公司制造的Zetasizer Nano ZS粒径分析仪。
实施例1
一种神经酰胺纳米乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 14 %
乳化剂 1 %
神经酰胺 3 %
多元醇 8 %
无机盐 0.1%
余量的73.9%为去离子水；
所述油脂为合成油脂，所述合成油为辛酸癸酸三甘油酯，路博润公司（美国）提供的化妆品级产品；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂，所述的Gemini表面活性剂为二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠,旭化成株式会社（日本）生产的化妆品级产品；
所述神经酰胺为神经酰胺2，高砂（日本）提供的化妆品级产品；
所述多元醇为甘油，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品；
所述无机盐为氯化钠，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品。
上述的一种神经酰胺纳米乳液的制备方法，具体包括以下步骤
（1）、将神经酰胺与油脂混合加热至神经酰胺完全溶解，再加入乳化剂和多元醇，然后加热至85℃，得到油相组分；
（2）、将无机盐与水混合后，然后加热至85℃，得到水相组分；
（3）、以均质速度15000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
（4）、将步骤（3）所得的粗乳液控制压力为150bar，循环次数5次进行高压均质，高压均质后即得神经酰胺纳米乳液。
上述所得的神经酰胺纳米乳液的粒径分布如图1所示，从图1中可以看出乳液粒子分布均匀，粒径大小约为238nm，高温50℃储存30天，粒径大小为242nm，粒子大小基本没有变化，体系稳定性好。
实施例2
一种神经酰胺纳米乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 15 %
乳化剂 2 %
神经酰胺 1 %
多元醇 10 %
无机盐 0.1 %
余量的71.9%为去离子水；
所述油脂为植物油脂，所述的植物油脂为橄榄油，帝科精细化工提供的工业级产品；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂，所述的Gemini表面活性剂为1,2-双[N-甲基-N-十二烷基-N-磺丙基]乙二胺甜菜碱（GBS12），上海研拓生物科技有限公司提供的工业级产品；
所述神经酰胺为神经酰胺2，高砂（日本）提供的化妆品级产品；
所述多元醇为1,3-丁二醇，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品；
所述无机盐为氯化钾，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品。
上述的一种神经酰胺纳米乳液的制备方法，具体包括以下步骤
（1）、将神经酰胺与油脂混合加热至神经酰胺完全溶解，再加入乳化剂和多元醇，然后加热至85℃，得到油相组分；
（2）、将无机盐与水混合后，然后加热至85℃，得到水相组分；
（3）、以均质速度15000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
（4）、将步骤（3）所得的粗乳液控制压力为450bar，循环次数3次进行高压均质，高压均质后即得神经酰胺纳米乳液。
上述所得的神经酰胺纳米乳液，其粒径大小约为162nm。高温50℃储存30天，粒径大小为155nm，粒子大小基本没有变化，体系稳定性好。
实施例3
一种神经酰胺纳米乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 12 %
乳化剂 0.2 %
神经酰胺 0.8 %
多元醇 10 %
无机盐 0.1 %
余量的76.9%为去离子水；
所述油脂为植物油脂，所述的植物油脂为小麦胚芽油，帝科精细化工提供的工业级产品；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂，所述的Gemini表面活性剂为二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠，旭化成株式会社（日本）生产的化妆品级产品；
所述神经酰胺为神经酰胺2，高砂（日本）提供的化妆品级产品；
所述多元醇为丙二醇，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品；
所述无机盐为氯化钠，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品。
上述的一种神经酰胺纳米乳液的制备方法，具体包括以下步骤
（1）、将神经酰胺与油脂混合加热至神经酰胺完全溶解，再加入乳化剂和多元醇，然后加热至85℃，得到油相组分；
（2）、将无机盐与水混合后，然后加热至85℃，得到水相组分；
（3）、以均质速度15000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液。
（4）、将步骤（3）所得的粗乳液控制压力为600bar，循环次数2次进行高压均质，高压均质后即得神经酰胺纳米乳液。
上述所得的神经酰胺纳米乳液，其粒径大小约为112nm。高温50℃储存30天，粒径大小为105nm，粒子大小基本没有变化，体系稳定性好。
对照实施例1-3
一种神经酰胺纳米乳液，只是将实施例1-3中所用Gemini表面活性剂改为乳化剂聚氧乙烯醚21，其他分别同实施例1-3。
从对照实施例1-3制备过程可以看出，神经酰胺在制备过程中会结晶析出，这证明本发明所用的乳化剂即Gemini表面活性剂有助于神经酰胺在油脂中的溶解，有助于提高神经酰胺在配方中的使用量。
神经酰胺因其生物相容性差，难以直接应用到化妆品配方中。将上述实施例1-3所制备神经酰胺纳米乳液，常温条件下以任意比例加入一种焕颜保湿乳体系中，形成均一、稳定的体系。体系高温储存一个月未出现絮凝、分层等现象。
综上所述，本发明的一种神经酰胺纳米乳液,由于所用的乳化剂即Gemini表面活性剂的含量低，无毒副作用，且有助于神经酰胺在油脂中的溶解，有助于提高神经酰胺在配方中的使用量，因此所得的神经酰胺纳米乳液稳定性高，水分散性好，生物相容性好，可在常温条件下与化妆品配方任意互配，制备方法简单可控，重复性好。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种神经酰胺纳米乳液，其特征在于所述的神经酰胺纳米乳液按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 5～30 %
乳化剂 0.01～5 %
神经酰胺 0.1～8 %
多元醇 6～20 %
无机盐 0.01～1 %
余量为水；
所述油脂为植物油脂或合成油脂，其中植物油脂为霍霍巴油、澳洲坚果油、橄榄油、甜杏仁油、椰子油、蓖麻油、向日葵仔油及小麦胚芽油中的一种或两种以上的复配；合成油脂为异构十六烷烃、棕榈酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、辛酸癸酸三甘油酯及异硬脂酸异辛酯中的一种或两种以上的复配；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂，所述的Gemini表面活性剂为聚氧乙烯型非离子Gemini表面活性剂HBA(EO)n，其中n=9、20或80，
或为二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠、二甲基十二烷基苄基氯化铵、二甲基十二烷基苄基磺酸钠基氯化铵及1,2-双[N-甲基-N-十二烷基-N-磺丙基]乙二胺甜菜碱中的一种或两种以上的复配；
所述多元醇为甘油、1,3-丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、聚丙二醇中的一种或两种以上的复配；
所述无机盐为氯化钠、氯化钾及硫酸钠中的一种或两种以上所组成的混合物。
2.如权利要求1所述的一种神经酰胺纳米乳液，其特征在于所述神经酰胺为神经酰胺2。
3.如权利要求2所述的一种神经酰胺纳米乳液，其特征在于所述的神经酰胺纳米乳液按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 12-15 %
乳化剂 0.2-2 %
神经酰胺 0.8-3.0 %
多元醇 8-10 %
无机盐 0.1 %
余量为水；
所述油脂为植物油脂或合成油脂，其中合成油为辛酸癸酸三甘油酯，植物油脂为橄榄油或小麦胚芽油；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂，所述的Gemini表面活性剂为二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠或1,2-双[N-甲基-N-十二烷基-N-磺丙基]乙二胺甜菜碱；
所述多元醇为甘油、1,3-丁二醇或丙二醇；
所述无机盐为氯化钠或氯化钾。
4.如权利要求3所述的一种神经酰胺纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 14 %
乳化剂 1 %
神经酰胺 3 %
多元醇 8 %
无机盐 0.1 %
余量为去离子水；
所述油脂为合成油脂，所述合成油为辛酸癸酸三甘油酯；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂，所述的Gemini表面活性剂为二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠；
所述多元醇为甘油；
所述无机盐为氯化钠。
5.如权利要求3所述的一种神经酰胺纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 15 %
乳化剂 2 %
神经酰胺 1 %
多元醇 10 %
无机盐 0.1 %
余量为去离子水；
所述油脂为植物油脂，所述的植物油脂为橄榄油；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂，所述的Gemini表面活性剂为1,2-双[N-甲基-N-十二烷基-N-磺丙基]乙二胺甜菜碱；
所述多元醇为1,3-丁二醇；
所述无机盐为氯化钾。
6.如权利要求3所述的一种神经酰胺纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
油脂 12 %
乳化剂 0.2 %
神经酰胺 0.8 %
多元醇 10 %
无机盐 0.1 %
余量为去离子水；
所述油脂为植物油脂，所述的植物油脂为小麦胚芽油；
所述乳化剂为Gemini表面活性剂，所述的Gemini表面活性剂为二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠；
所述多元醇为丙二醇；
所述无机盐为氯化钠。
7.如权利要求1-6任一所述的一种神经酰胺纳米乳液直接用于化妆品的制备中。
8.如权利要求1-6任一所述的一种神经酰胺纳米乳液的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）、将神经酰胺与油脂混合加热至神经酰胺完全溶解，再加入乳化剂和多元醇然后加热至80～90℃，得到油相组分；
（2）、将无机盐与水混合后，然后加热至80～90℃，得到水相组分；
（3）、以均质速度15000rpm均质步骤（1）所得的油相组分，同时将步骤（2）所得的水相组分以30ml/min速率加入其中，均质2-5min得粗乳液；
（4）、将步骤（3）所得的粗乳液控制压力为150bar～600bar，循环次数2～5次进行高压均质，高压均质后即得神经酰胺纳米乳液。
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