CN103690425A - 一种o/w型含柠檬精油亚微米乳液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，按重量百分比计算由5～30%的柠檬精油、1～20%的液态油脂、3～20%的液态乳化剂、1～15%的有机添加剂、0.01～2.0%的无机添加剂和余量的水组成。还提供了上述亚微米乳液的制备方法，先将柠檬精油，液态油脂与乳化剂混合得到均匀油相组分，然后将有机添加剂、无机添加剂和水混合得到水相组分，利用冷配法将油相组分加入水相组分，搅拌后形成粗乳液，粗乳液经高压均质，得到亚微米乳液。本发明利用冷配法制备粗乳液，再利用高压均质法得到亚微米乳液，亚微米乳液在转相过程中形成分散相粒子粒径均一、粒径更小的O/W型含柠檬精油的亚微米乳液，减少了柠檬精油直接作用于肌肤的刺激性。

Description

一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液及其制备方法

技术领域

本发明属于化工领域，尤其涉及一种化妆品及其制备方法，特别是一种O/W型含柠檬精油的亚微米乳液及其制备方法。

背景技术

柠檬精油来源于柠檬果实和果皮，通过水蒸气蒸馏，冷榨或冷磨工艺得到柠檬精油。柠檬精油由多种挥发成分组成，这些挥发成分中主要为单倍萜烯和碳水化合物，给我们一种清新、自然、愉快的水果香气。柠檬精油已经在食品，饮料，酒和糖果行业作为香精使用，也应用于日化行业香皂和香水的加香剂，与此同时，许多柠檬精油类产品用于芳香疗法使人们在高强度工作之余得意放松。当今对于柠檬精油的科学研究主要着重于它对微生物的抑制作用以及对细菌的抑制，根据它的抗菌抑菌作用将它应用到天然防腐剂中，对一些食品进行防腐。柠檬精油内含有大量的烯类物质，其中柠檬烯的含量甚多，烯类物质具有一定的抗氧化性，所以柠檬精油的抗氧化性也是研究的热点。柠檬精油功能多，抗菌和抗氧化性除外，它在化妆品中可以起到美白的功效，目前柠檬精油在护肤产品的使用人们只局限于将它与其它精油复配形成复方精油，将柠檬精油加到其它护肤体系中甚少，柠檬精油直接使用在肌肤上会产生一定的刺激性，所以需要将它加入别的体系中从而减少刺激性。

市场上销售的护肤产品中乳液体系占据主要，而普通乳液由于其配方组成，制备工艺不同，会产生乳化粒子大小不均一且粒径基本上大于1μm，粒子大随着带来的影响即是乳液稳定性差，如果在普通乳液中加入活性成份，其渗透性差，不能达到我们所希望的功效性。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种O/W型含柠檬精油的亚微米乳液及其制备方法,所述的这种O/W型含柠檬精油的亚微米乳液及其制备方法解决了上述的柠檬精油直接作用于人体肌肤产生一定刺激性，普通乳液乳化粒子大小不均一、粒径较大从而稳定差、不易渗透等技术问题。

本发明一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

柠檬精油            5～30%

液态油脂            1～20%

液态乳化剂          3～20%

有机添加剂          1～15%

无机添加剂          0.01～1%

余量为水；             

所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯、或者棕榈酸异丙酯、或者澳洲坚果油、或者霍霍巴油、或者甜杏仁油、或者橄榄油、或者鳄梨油的一种或两种以上所组成的混合物；

所述的液态乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯、或者聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、或者月桂醇聚醚、或者聚乙二醇-7-氢化蓖麻油、辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯、或者月桂基乙二醇醚、或者聚山梨醇酯、或者聚甘油-3-二异硬脂酸酯中的一种或两种以上所组成的复配混合物；

具体的，所述的复配混合物中优选HLB值（所述的HLB值即为表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量）在3～8之间与HLB在8～18之间复配，并且其中HLB值较高的乳化剂含量大于HLB值较低的乳化剂的含量。

所述的有机添加剂为短碳链的一元醇或多元醇，所述的一元醇的分子式为C_nH_2n+1OH，其中n在1～12之间；所述的多元醇为乙二醇、或者1,2-丙二醇、或者1,3-丙二醇、或者1,3丁二醇、或者丙二醇碳酸酯、或者丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇；优选为1,2-丙二醇、1,3丁二醇或丙三醇；

所述的无机添加剂为氯化钠、或者氯化钾、或者硫酸镁、或者硫酸钠中的一种或两种以上所组成的混合物。优选为氯化钠、氯化钾或硫酸镁；

优选的，上述的O/W型含柠檬精油亚微米乳液按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

柠檬精油            5%

液态油脂            1%

液态乳化剂          3%

有机添加剂          1%

无机添加剂          0.01%

水                  89.99%。

进一步的，所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯，所述的液态乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯组成的混合物，所述的失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯的质量比为1:2，所述的无机盐为氯化钠，所述的有机添加剂为丙三醇。

优选的，上述的O/W型含柠檬精油亚微米乳液按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

柠檬精油           17.5%

液态油脂           10%

液态乳化剂         14%

有机添加剂         7.5%

无机添加剂         0.5%

水                 50.5%。

进一步的，所述的液态油脂为澳洲坚果油，所述的液态乳化剂为辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯和聚甘油-3-二异硬脂酸酯组成的混合物，所述的辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯的HLB为14，所述的聚甘油-3-二异硬脂酸酯的HLB为5.5，所述的辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯和甘油-3-二异硬脂酸酯的质量比为2:1，所述的无机盐为硫酸镁，所述的有机添加剂为1,3-丙二醇。

优选的，上述的O/W型含柠檬精油亚微米乳液按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

柠檬精油            30%

液态油脂            20%

液态乳化剂          20%

有机添加剂          15%

无机添加剂          1.0%

水                  14%。

进一步的，所述的液态油脂为霍霍巴油，所述的液态乳化剂为月桂醇聚醚-7，所述的无机盐为氯化钾，所述的有机添加剂为乙二醇。

本发明还提供了一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）将柠檬精油，液态油脂与液态乳化剂混合得到分散均匀的油相组分；

（2）将有机添加剂、无机添加剂和水混合后得到分散均匀的水相组分；

（3）以搅拌速度500～800rpm搅拌步骤（2）所得的水相组分，同时将步骤（1）所得的油相组分加入其中，搅拌10～30min后得到粗乳液，将该粗乳液经压强为40～200MPa均质1～6次得到分散相粒子的粒径在200～500nm之间的含柠檬精油的亚微米乳液。

本发明的一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，采用了柠檬精油和适宜的液态油脂、液态乳化剂、有机添加剂、无机添加剂和水的复配方案。由于制备过程中采用冷配法即搅拌水相组分的同时加入油相组分，再利用高压均质法得到稳定的亚微米乳液，因此，最终所得的O/W型含柠檬精油亚微米乳液粒子的粒径在200～500nm之间的均一体系，并且其制备工艺简单无需加热，形成的亚微米乳液体系稳定，呈透明或半透明外观，产品肤感良好，被乳化的柠檬精油易于渗透，进而起到功效性的作用。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的制备方法，在搅拌水相的同时加入油相即冷配法制备粗乳液，再利用高能乳化法，亚微米乳液在转相过程中形成分散相粒子粒径均一、粒径更小的O/W型含柠檬精油的亚微米乳液。本发明的的亚微米乳液避免了柠檬精油与皮肤直接接触，从而减少刺激性，使用时舒适。本发明的亚微米乳液的粒子大小均一并且粒径小，所以该亚微米乳液稳定性好，易渗透。本发明的制备方法为刺激的油溶性成分的乳化提供一种技术支持。

 

具体实施方式

下面通过具体实施例，但并不限制本发明。

实施例1

一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，按重量百分比计算，所述的O/W型含柠檬精油亚微米乳液中各原料组成及含量如下：

柠檬精油            5%

液态油脂            1%

液态乳化剂          3%

有机添加剂          1%

无机添加剂          0.01%

水                  89.99%

所述的柠檬精油，上海宜家香料香精有限公司的食品级产品；

所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯，禾大化学品（上海）有限公司的化妆品级产品；

所述的液态乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸

组成的混合物，其中失水山梨醇脂肪酸酯1%，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯2%，混合物的HLB值为11.43，其中失水山梨醇脂肪酸酯为1%，HLB值为4.3，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯为2%，HLB值为15，国药集团化学试剂有限公司提供的工业级产品；

所述的无机盐为氯化钠，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；

所述的有机添加剂为丙三醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。

上述的一种含柠檬精油亚微米乳液的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将柠檬精油，液态油脂与液态乳化剂混合得到分散均匀的油相组分；

（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后得到分散均匀的水相组分；

（3）、以搅拌速度500rpm搅拌步骤（2）所得的水相组分，同时将步骤（1）所得的油相组分加入其中，搅拌10min后得到粗乳液，将该粗乳液经压强为40MPa均质6次得到粒径为200～300nm的O/W型含柠檬精油的亚微米乳液。

实施例2

一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，按重量百分比计算，所述的O/W型含柠檬精油亚微米乳液中各原料组成及含量如下：

柠檬精油           17.5%

液态油脂           10%

液态乳化剂         14%

有机添加剂         7.5%

无机添加剂         0.5%

水                 50.5%

所述的柠檬精油，上海宜家香料香精有限公司的食品级产品；

所述的液态油脂为澳洲坚果油，莱宝康日化（上海）有限公司的化妆品级产品；

所述的液态乳化剂为辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯和聚甘油-3-二异硬脂酸酯5.5组成的混合物，混合物的HLB值为10.29，其中辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯8%，HLB值为14 ，聚甘油-3-二异硬脂酸酯4%，HLB值为5.5，嘉法狮（上海）贸易有限公司的化妆品级产品；

所述的无机盐为硫酸镁，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；

所述的有机添加剂为1,3-丙二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。

上述的一种含柠檬精油亚微米乳液的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将柠檬精油，液态油脂与液态乳化剂混合得到分散均匀的油相组分；

（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后得到分散均匀的水相组分；

（3）、以搅拌速度650rpm搅拌步骤（2）所得的水相组分，同时将步骤（1）所得的油相组分加入其中，搅拌20min后得到粗乳液，将该粗乳液经压强为120MPa均质3次得到粒径为300～400nm的O/W型含柠檬精油的亚微米乳液。

实施例3

一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，按重量百分比计算，所述的O/W型含柠檬精油亚微米乳液中各原料组成及含量如下：

柠檬精油            30%

液态油脂            20%

液态乳化剂          20%

有机添加剂          15%

无机添加剂          1.0%

水                  14%

所述的柠檬精油，上海宜家香料香精有限公司的食品级产品；

所述的液态油脂为霍霍巴油，莱宝康日化（上海）有限公司的化妆品级产品；

所述的液态乳化剂为月桂醇聚醚-7，月桂醇聚醚类乳化剂随着EO数的增加其物理状态由液态变为半固态再变为固态，HLB值也随EO数的增加而增加，其中EO≤7时为液态，EO≤15时为半固态，EO≥15时为固态，月桂醇聚醚-3的含量为20%，HLB值为12.5，巴斯夫（中国）有限公司的化妆品级的产品；

所述的无机盐为氯化钾，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；

所述的有机添加剂为乙二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。

上述的一种含柠檬精油亚微米乳液的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将柠檬精油，液态油脂与液态乳化剂混合得到分散均匀的油相组分；

（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后得到分散均匀的水相组分；

（3）、以搅拌速度800rpm搅拌步骤（2）所得的水相组分，同时将步骤（1）所得的油相组分加入其中，搅拌30min后得到粗乳液，将该粗乳液经压强为200MPa均质1次得到粒径为400～500nm的O/W型含柠檬精油的亚微米乳液。

上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

柠檬精油            5～30%

液态油脂            1～20%

液态乳化剂          3～20%

有机添加剂          1～15%

无机添加剂          0.01～1%

余量为水；             

所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯、或者棕榈酸异丙酯、或者澳洲坚果油、或者霍霍巴油、或者甜杏仁油、或者橄榄油、或者鳄梨油的一种或两种以上所组成的混合物；

所述的液态乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯、或者聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、或者月桂醇聚醚、或者聚乙二醇-7-氢化蓖麻油、辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯、或者月桂基乙二醇醚、或者聚山梨醇酯、或者聚甘油-3-二异硬脂酸酯中的一种或两种以上所组成的复配混合物；

所述的有机添加剂为短碳链的一元醇或多元醇，所述的一元醇的分子式为C_nH_2n+1OH，其中n在1～12之间；所述的多元醇为乙二醇、或者1,2-丙二醇、或者1,3-丙二醇、或者1,3丁二醇、或者丙二醇碳酸酯、或者丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇；

所述的无机添加剂为氯化钠、或者氯化钾、或者硫酸镁、或者硫酸钠中的一种或两种以上所组成的混合物。

2.如权利要求1所述的一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，其特征在于：所述的复配混合物选择HLB值在3～8之间与HLB在8～18之间复配，其中HLB值较高的乳化剂含量大于HLB值较低的乳化剂的含量。

3.如权利要求1所述的一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

柠檬精油            5%

液态油脂            1%

液态乳化剂          3%

有机添加剂          1%

无机添加剂          0.01%

水                  89.99%。

4.如权利要求3所述的一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，其特征在于：所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯，所述的液态乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯组成的混合物，所述的失水山梨醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯的质量比为1:2，所述的无机盐为氯化钠，所述的有机添加剂为丙三醇。

5.如权利要求1所述的一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

柠檬精油           17.5%

液态油脂           10%

液态乳化剂         14%

有机添加剂         7.5%

无机添加剂         0.5%

水                 50.5%。

6.如权利要求5所述的一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，其特征在于：所述的液态油脂为澳洲坚果油，所述的液态乳化剂为辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯和聚甘油-3-二异硬脂酸酯组成的混合物，所述的辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯的HLB为14，所述的聚甘油-3-二异硬脂酸酯的HLB为5.5，所述的辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯和甘油-3-二异硬脂酸酯的质量比为2:1，所述的无机盐为硫酸镁，所述的有机添加剂为1,3-丙二醇。

7.如权利要求1所述的一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

柠檬精油            30%

液态油脂            20%

液态乳化剂          20%

有机添加剂          15%

无机添加剂          1.0%

水                  14%。

8.如权利要求7所述的一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液，其特征在于：所述的液态油脂为霍霍巴油，所述的液态乳化剂为月桂醇聚醚-7，所述的无机盐为氯化钾，所述的有机添加剂为乙二醇。

9.权利要求书1-8中任意一种O/W型含柠檬精油亚微米乳液的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）将柠檬精油，液态油脂与液态乳化剂混合得到分散均匀的油相组分；

（2）将有机添加剂、无机添加剂和水混合后得到分散均匀的水相组分；

（3）以搅拌速度500～800rpm搅拌步骤（2）所得的水相组分，将步骤（1）所得的油相组分加入水相组分中，搅拌10～30min后得到粗乳液，将该粗乳液经压强为40～200MPa均质1～6次，得到分散相粒子的粒径在200～500nm之间的含柠檬精油的亚微米乳液。